广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.1食品中总汞的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.1食品中总汞的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 概述 汞俗称水银，银白色，易流动，是在常温下唯 一的液体金属。常温下汞不易被氧化，但易蒸发， 汞蒸气有毒！加热时氧化为氧化汞。汞有溶解许 多金属的能力，所构成的合金统称汞齐。汞不溶 于水，易溶于硝酸，也溶于热浓硫酸，但与稀硫 酸、盐酸、碱等都不起作用。焙烧含汞矿石可提 炼出金属汞。汞的用途很广：在化学工业中用汞 作阴极电解食盐溶液制取氯气和烧碱；用汞制造 水银灯、光管、真空泵、物理仪表（如气压计、 温度计、血压计等）；制造各种含汞药品、试剂、 农药、炸药等；用汞齐法提取金银等贵重金属； 工艺品或寺庙用金汞齐镀金或镏金
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 概述 汞俗称水银，银白色，易流动，是在常温下唯 一的液体金属。常温下汞不易被氧化，但易蒸发， 汞蒸气有毒！加热时氧化为氧化汞。汞有溶解许 多金属的能力，所构成的合金统称汞齐。汞不溶 于水，易溶于硝酸，也溶于热浓硫酸，但与稀硫 酸、盐酸、碱等都不起作用。焙烧含汞矿石可提 炼出金属汞。汞的用途很广：在化学工业中用汞 作阴极电解食盐溶液制取氯气和烧碱；用汞制造 水银灯、光管、真空泵、物理仪表（如气压计、 温度计、血压计等）；制造各种含汞药品、试剂、 农药、炸药等；用汞齐法提取金银等贵重金属； 工艺品或寺庙用金汞齐镀金或镏金
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、原子吸收法测总汞 1、原理： 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈 的吸收作用，样品经过硝酸—硫酸或硝酸－硫 酸—五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸 性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁 空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定， 与标准系列比较定量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、原子吸收法测总汞 1、原理： 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈 的吸收作用，样品经过硝酸—硫酸或硝酸－硫 酸—五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸 性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁 空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定， 与标准系列比较定量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2、操作步骤 (1)样品的预处理 在采样和制备过程中，应注意不 使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、水果、 鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加 工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备 用
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2、操作步骤 (1)样品的预处理 在采样和制备过程中，应注意不 使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、水果、 鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加 工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备 用
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 可根据实验室条件选用以下任何一 种方法消解方法。 A、压力消解罐消解法:称取1·00~3·00克样品 (干 样、含脂肪高的样品少于1.00克，鲜样少于3·00 克或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四 氟乙烯内罐中，加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加 过氧化氢 (30%)2一3mL(总量不能超过罐容积的 1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干 燥箱中，于120~140℃保持3~4h，在箱内自然 冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视 消化后样品的含盐量而定)10·0mL容量瓶中，用 水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容 至刻度，混匀备用;同时做试剂空白
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)样品的消解 可根据实验室条件选用以下任何一 种方法消解方法。 A、压力消解罐消解法:称取1·00~3·00克样品 (干 样、含脂肪高的样品少于1.00克，鲜样少于3·00 克或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四 氟乙烯内罐中，加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加 过氧化氢 (30%)2一3mL(总量不能超过罐容积的 1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干 燥箱中，于120~140℃保持3~4h，在箱内自然 冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视 消化后样品的含盐量而定)10·0mL容量瓶中，用 水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容 至刻度，混匀备用;同时做试剂空白
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 B、回流消化法 (以牛乳及乳制品为例):称取20·00克牛乳 或酸牛乳，或相当于20·00克牛乳的乳制品 (2·4克全脂 乳粉，8克甜炼乳，5克淡炼乳)，置于消化装置锥形瓶 中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加 10mL硫酸，乳制品加5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部 炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加 热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变 棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管 上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用 适量水冲洗冷凝管，洗液并人消化液中，将消化液经玻 璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤 器，洗液并人容量瓶内，加水至刻度，混匀。同时做试 剂空白试验
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 B、回流消化法 (以牛乳及乳制品为例):称取20·00克牛乳 或酸牛乳，或相当于20·00克牛乳的乳制品 (2·4克全脂 乳粉，8克甜炼乳，5克淡炼乳)，置于消化装置锥形瓶 中，加玻璃珠数粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加 10mL硫酸，乳制品加5mL硫酸，转动锥形瓶防止局部 炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加 热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变 棕色，再加5mL硝酸，继续回流2h，放冷后从冷凝管 上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用 适量水冲洗冷凝管，洗液并人消化液中，将消化液经玻 璃棉过滤于100mL容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤 器，洗液并人容量瓶内，加水至刻度，混匀。同时做试 剂空白试验
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 C、五氧化二钒消化法 (适用于水产品、蔬菜、水 果):取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取 2·50克水产品或10·00克蔬菜、水果，置于 100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再 加8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混 匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛 烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸 出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷， 加5mL高锰酸钾溶液 (50克/L)，放置4h(或过夜)， 滴加盐酸羟胺溶液 (200克/L)使紫色褪去，振摇， 放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬 菜、水果为25mL，水产品为100mL。同时做空 白试验
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 C、五氧化二钒消化法 (适用于水产品、蔬菜、水 果):取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取 2·50克水产品或10·00克蔬菜、水果，置于 100mL锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再 加8mL硝酸，振摇，放置4h，加5mL硫酸，混 匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛 烈，以后渐渐缓慢，待瓶口基本上无棕色气体逸 出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷， 加5mL高锰酸钾溶液 (50克/L)，放置4h(或过夜)， 滴加盐酸羟胺溶液 (200克/L)使紫色褪去，振摇， 放置数分钟，移入容量瓶中，并稀释至刻度。蔬 菜、水果为25mL，水产品为100mL。同时做空 白试验
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (3)测定 A、仪器条件:打开测汞仪，预热1~2h，并将仪器性能 调至最佳状态。 B、标准曲线的绘制。 a·压力消解法标准曲线制定:吸取上面配制的汞标准使 用液Ⅱ2·0、4·0、6·0、8·0、10·0ug/mL各5·0mL(相当 于10·0、20·0、30·0、40·0、50·0ug汞)，置于测汞仪 的汞蒸气发生器的还原瓶中，再分别加入1·0mL还原剂 氯化亚锡 (100克/L)，迅速盖紧瓶塞，随后便有气泡产 生。从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。求得吸收 值与汞含量的关系，并绘制出标准曲线。测定结束后， 打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾 溶液 (50克/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下 一次测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (3)测定 A、仪器条件:打开测汞仪，预热1~2h，并将仪器性能 调至最佳状态。 B、标准曲线的绘制。 a·压力消解法标准曲线制定:吸取上面配制的汞标准使 用液Ⅱ2·0、4·0、6·0、8·0、10·0ug/mL各5·0mL(相当 于10·0、20·0、30·0、40·0、50·0ug汞)，置于测汞仪 的汞蒸气发生器的还原瓶中，再分别加入1·0mL还原剂 氯化亚锡 (100克/L)，迅速盖紧瓶塞，随后便有气泡产 生。从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。求得吸收 值与汞含量的关系，并绘制出标准曲线。测定结束后， 打开吸收瓶上的三通阀将产生的汞蒸气吸收于高锰酸钾 溶液 (50克/L)中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下 一次测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 b、回流消化法标准曲线绘制:吸取0·00、0·10、 0·20、0·30、0·40、0·50mL汞标准使用液1(相 当0·00、0·01、0·02、0·03、0·04、0·05ug汞)， 置于汞蒸气发生器内，加lOmL硝酸-硫酸溶液 (1 十1十8)，加入3mL氯化亚锡溶液 (300g/L)，立 即通过流速为1·0L/min的氮气或经活性炭处理的 空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进人测汞仪中， 读取测汞仪上最大读数。同时做试剂空白试验。 根据吸收值与汞含量的关系绘制标准曲线
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 b、回流消化法标准曲线绘制:吸取0·00、0·10、 0·20、0·30、0·40、0·50mL汞标准使用液1(相 当0·00、0·01、0·02、0·03、0·04、0·05ug汞)， 置于汞蒸气发生器内，加lOmL硝酸-硫酸溶液 (1 十1十8)，加入3mL氯化亚锡溶液 (300g/L)，立 即通过流速为1·0L/min的氮气或经活性炭处理的 空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进人测汞仪中， 读取测汞仪上最大读数。同时做试剂空白试验。 根据吸收值与汞含量的关系绘制标准曲线
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 c、五氧化二钒消化法标准曲线绘制:吸取0·00、0·10、 0·20、0·30、0·40、0·50mL汞标准使用液1(相当0·00、 0·01、0·02、0·03、0·04、0·05ug汞)，分别置于 50mL容量瓶中，各加lmL硫酸 (1十1)，lmL高锰酸钾 溶液 (50克/L)，加20mL水，混匀，滴加盐酸轻胺溶液 (200g/L)使紫色褪去，加水至刻度，混匀。分别吸取 10·0mL(相当于0·00、0·02、0·04、0·06、0·08、 0·10ug汞)，以下按压力法操作读取测汞仪上最大读数， 同时做空白试验。根据吸收值与汞含量的关系绘制标准 曲线。 样品测定:分别吸取样液和试剂空白液各5·0mL，置于测 汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1·0mL还原 剂氯化亚锡，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生。以下按 标准曲线测定程序测得其吸收值，代人标准曲线求得样 液中汞含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 c、五氧化二钒消化法标准曲线绘制:吸取0·00、0·10、 0·20、0·30、0·40、0·50mL汞标准使用液1(相当0·00、 0·01、0·02、0·03、0·04、0·05ug汞)，分别置于 50mL容量瓶中，各加lmL硫酸 (1十1)，lmL高锰酸钾 溶液 (50克/L)，加20mL水，混匀，滴加盐酸轻胺溶液 (200g/L)使紫色褪去，加水至刻度，混匀。分别吸取 10·0mL(相当于0·00、0·02、0·04、0·06、0·08、 0·10ug汞)，以下按压力法操作读取测汞仪上最大读数， 同时做空白试验。根据吸收值与汞含量的关系绘制标准 曲线。 样品测定:分别吸取样液和试剂空白液各5·0mL，置于测 汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1·0mL还原 剂氯化亚锡，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生。以下按 标准曲线测定程序测得其吸收值，代人标准曲线求得样 液中汞含量