广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.7食品中锌的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.7食品中锌的测定
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.7食品中锌的测定 一、概述
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.7食品中锌的测定 一、概述
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、测定方法 1)原理 锌是人体必需的微量元素,但若摄人过量,则 会引起锌中毒。样品灰化或酸消解处理后,导人 原子吸收分光光度计中,经原子化,锌在波长 213·8nm处,对锌空心阴极灯发射的谱线有特异 吸收。在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量 成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含 量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 二、测定方法 1)原理 锌是人体必需的微量元素,但若摄人过量,则 会引起锌中毒。样品灰化或酸消解处理后,导人 原子吸收分光光度计中,经原子化,锌在波长 213·8nm处,对锌空心阴极灯发射的谱线有特异 吸收。在一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量 成正比,与标准系列比较后能求出食品中锌的含 量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 ①原子吸收分光光度计。②马福炉。③分析天平。 (2)试剂 ①磷酸 (1十10)。 ②盐酸 (1十11):量取10mL盐酸,加到适量水中,再稀 释至120mL。 ③锌的标准储备液:准确称取0·500g金属锌 (99·99%), 溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,再用少 量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度, 储于聚乙烯瓶中。lmL此溶液相当于0·5mg锌。 ③锌的标准使用液:吸取10.0mL锌的标准储备液,置 于50mL容量瓶中,以盐酸 (0·lmol/L)稀释至刻度。 lmL此液相当于100.0ug锌
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 2)仪器和试剂 (1)仪器 ①原子吸收分光光度计。②马福炉。③分析天平。 (2)试剂 ①磷酸 (1十10)。 ②盐酸 (1十11):量取10mL盐酸,加到适量水中,再稀 释至120mL。 ③锌的标准储备液:准确称取0·500g金属锌 (99·99%), 溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,再用少 量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度, 储于聚乙烯瓶中。lmL此溶液相当于0·5mg锌。 ③锌的标准使用液:吸取10.0mL锌的标准储备液,置 于50mL容量瓶中,以盐酸 (0·lmol/L)稀释至刻度。 lmL此液相当于100.0ug锌
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)操作步骤 (1)样品的处理 ①谷类:去除其中的杂物和尘土,必要时除去外壳,磨 碎,过40目筛,混匀。称取5·00~10·00g置于50mL瓷 坩埚中,小火炭化至无烟后,移人马福炉中,于500℃ 士25C下灰化8h,取出坩埚,放冷后再加入少量混合酸, 以小火加热,避免蒸干,必要时补加少许混合酸。如此 反复处理,直至残渣中无炭粒。等坩埚稍冷,加10mL 盐酸 (1十11)溶解残渣,移人50mL容量瓶中,再用盐 酸(1十11)反复洗涤柑抿,洗液也并入容量瓶中,稀释 至刻度,混匀备用。 取与样品处理量相同的混合酸和 盐酸 (1十11),按相同的操作方法做试剂空白试验校正 结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)操作步骤 (1)样品的处理 ①谷类:去除其中的杂物和尘土,必要时除去外壳,磨 碎,过40目筛,混匀。称取5·00~10·00g置于50mL瓷 坩埚中,小火炭化至无烟后,移人马福炉中,于500℃ 士25C下灰化8h,取出坩埚,放冷后再加入少量混合酸, 以小火加热,避免蒸干,必要时补加少许混合酸。如此 反复处理,直至残渣中无炭粒。等坩埚稍冷,加10mL 盐酸 (1十11)溶解残渣,移人50mL容量瓶中,再用盐 酸(1十11)反复洗涤柑抿,洗液也并入容量瓶中,稀释 至刻度,混匀备用。 取与样品处理量相同的混合酸和 盐酸 (1十11),按相同的操作方法做试剂空白试验校正 结果
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 ②蔬菜、瓜果及豆类:将可食用部分洗净晾干,充 分切碎或打碎后混匀。称取10·00~20·009置于 瓷柑锅中,加lmL磷酸 (1十10),小火炭化,然 后按谷类样品的处理自“至无烟后移人马福炉中” 起,依法操作。 ③禽、蛋及水产品:将可食用部分充分混匀后, 称取5·00~10·00g置于瓷坩埚中,小火炭化,然 后按谷类样品的处理自“至无烟后移人马福炉中” 起,依法操作。 ④乳制品:样品经混匀后,量取50mL置于瓷柑 塌中,加lmL磷酸 (1十10),在水浴上蒸干,再 小火炭化,然后按谷类样品的处理自“至无烟后 移人马福炉中”起,依法操作
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 ②蔬菜、瓜果及豆类:将可食用部分洗净晾干,充 分切碎或打碎后混匀。称取10·00~20·009置于 瓷柑锅中,加lmL磷酸 (1十10),小火炭化,然 后按谷类样品的处理自“至无烟后移人马福炉中” 起,依法操作。 ③禽、蛋及水产品:将可食用部分充分混匀后, 称取5·00~10·00g置于瓷坩埚中,小火炭化,然 后按谷类样品的处理自“至无烟后移人马福炉中” 起,依法操作。 ④乳制品:样品经混匀后,量取50mL置于瓷柑 塌中,加lmL磷酸 (1十10),在水浴上蒸干,再 小火炭化,然后按谷类样品的处理自“至无烟后 移人马福炉中”起,依法操作
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)测定 ①分别吸取0·00、0·10、0·20、0·40、0·80mL锌的标准 使用液置于50mL容量瓶中,再以HCl(lml/L)稀释至刻 度,混匀 (各容量瓶中的溶液每毫升分别相当于0·0、 0·2、0·4、0·8、1·6ug锌)。 ②将处理后的样液、试剂空白溶液及各容量瓶中锌的 标准溶液分别导人已调至最佳条件的火焰原子化器内进 行测定。 ③参考测定条件:灯电流为6mA,波长为213·8nm,狭 缝0·38nm,空气流量为10L/min,乙炔流量为 2·3L/min,灯头高度为3mm,背景校正为氖灯。 ④以锌含量对应吸收值,绘制标准曲线 (或计算直线回 归方程),然后将样品吸收值与曲线比较 (或代入方程), 求出其中锌的含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)测定 ①分别吸取0·00、0·10、0·20、0·40、0·80mL锌的标准 使用液置于50mL容量瓶中,再以HCl(lml/L)稀释至刻 度,混匀 (各容量瓶中的溶液每毫升分别相当于0·0、 0·2、0·4、0·8、1·6ug锌)。 ②将处理后的样液、试剂空白溶液及各容量瓶中锌的 标准溶液分别导人已调至最佳条件的火焰原子化器内进 行测定。 ③参考测定条件:灯电流为6mA,波长为213·8nm,狭 缝0·38nm,空气流量为10L/min,乙炔流量为 2·3L/min,灯头高度为3mm,背景校正为氖灯。 ④以锌含量对应吸收值,绘制标准曲线 (或计算直线回 归方程),然后将样品吸收值与曲线比较 (或代入方程), 求出其中锌的含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 4)结果计算 式中:X一一样品中锌的含量,mg/kg(或mg/L; m1 测定用样品液中锌的容量,Pg/mL m2 试剂空白溶液中锌的含量,ug/ml m样品的质量 (或体积),g(或mL); V样品处理液的总体积,mL
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 4)结果计算 式中:X一一样品中锌的含量,mg/kg(或mg/L; m1 测定用样品液中锌的容量,Pg/mL m2 试剂空白溶液中锌的含量,ug/ml m样品的质量 (或体积),g(或mL); V样品处理液的总体积,mL
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