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一、实验目的 1.混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定 如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验 要达到的目的之一。 2.采用何种试剂，控制酸度及选用什么指示剂 指示两个滴定终点，是本实验的重点。 3.了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应 用的PH值范围，解释滴定过程中溶液颜色变 化的原因
一、实验目的 1 ．混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定， 如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验 要达到的目的之一。 2 ．采用何种试剂，控制酸度及选用什么指示剂 指示两个滴定终点，是本实验的重点。 3 ．了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应 用的 PH 值范围，解释滴定过程中溶液颜色变 化的原因
二、实验原理 溶液中Bi3+和Pb2+均可与EDTA形成稳定 的络合物，但其稳定性有相当大的差别，Bi3+ 和Pb2+同时存在时，可利用控制溶液酸度的方 法滴定Bi3+而Pb2+不干扰。 测定量，先调节酸度至pH≈1，进行Bi3+离子 的滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。 然后再用六次甲基四胺为缓冲剂，控制溶液 pH≈5-6，进行Pb2+离子的滴定。此时溶液再 次呈现紫红色，以EDTA溶液继续滴定至亮黄 色，即为终点
二、实验原理 • 溶液中 Bi 3+ 和 Pb 2+ 均可与 EDTA 形成稳定 的络合物，但其稳定性有相当大的差别， Bi 3+ 和 Pb 2+ 同时存在时，可利用控制溶液酸度的方 法滴定 Bi 3+ 而 Pb 2+ 不干扰。 • 测定量，先调节酸度至pH≈1, 进行 Bi 3+ 离子 的滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。 然后再用六次甲基四胺为缓冲剂，控制溶液 pH ≈ 5-6 ，进行 Pb 2+ 离子的滴定。此时溶液再 次呈现紫红色，以 EDTA 溶液继续滴定至亮黄 色，即为终点
三、主要试剂和仪器 。1、0.01mol/L EDTA标准溶液 ·2、20%六次甲基四胺溶液 。3、0.1mol?L硝酸溶液 4、0.2%二甲酚橙指示剂 仪器：碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容 量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶， 分析天平，称量瓶
三、 主要试剂和仪器 • 1、0.01mol/L EDTA 标准溶液 • 2、20% 六次甲基四胺溶液 • 3、0.1mol?L 硝酸溶液 • 4、0.2% 二甲酚橙指示剂 • 仪器：碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容 量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶， 分析天平，称量瓶
四、分析步骤 1.Bi3+离子的滴定 用移液管移取一份(25ml)B3+、Pb2+混合液于锥形瓶中， (加入10 mL HNO,(0.1mol/L)),加入1~2滴二甲酚橙，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定B3+的终 点，记录消耗EDTA标准溶液体积V,(mL): 2.Pb2+离子的滴定 然后加入10mL六亚甲基四胺溶液(200gL),溶液变为紫红色， 继续用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为 滴定Pb2+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。 3.按上述过程再做两次平行实验，计算试液中B3+、Pb2+的浓度。 (以gL表示)
四、分析步骤 1 ． Bi 3+ 离子的滴定 用移液管移取一份（25ml）Bi3+ 、Pb2+混合液于锥形瓶中， （加入10mL HNO3 (0.1mol/L)），加入1~2滴二甲酚橙，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终 点，记录消耗EDTA标准溶液体积V1 (mL)； 2 ． Pb 2+ 离子的滴定 然后加入10mL六亚甲基四胺溶液(200g/L)，溶液变为紫红色， 继续用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为 滴定Pb2+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V2 (mL)。 3．按上述过程再做两次平行实验，计算试液中Bi3+ 、Pb2+的浓度。 （以g/L表示）
实验数据处理 实验项目 1 2 3 试液体积 25.00 25.00 25.00 滴定管初读数 B3+终点滴定管读数 Pb2+终点滴定管读数 V1(B3+消耗EDTA标液体积) V2(Pb2+消耗EDTA标液体积) B3+浓度(g/L) Bi3+平均浓度(gL) 相对偏差(B3+) 相对平均偏差(B3+) Pb2+浓度(gL) Pb2+平均浓度(gL) 相对偏差(Pb2+) 相对平均偏差(Pb2+)
实验数据处理 实验项目 1 2 3 试液体积 25.00 25.00 25.00 滴定管初读数 Bi3+终点滴定管读数 Pb2+终点滴定管读数 V1 (Bi3+消耗EDTA标液体积) V2 (Pb2+消耗EDTA标液体积) Bi3+浓度(g/L) Bi 3 +平均浓度(g/L) 相对偏差(Bi3+) 相对平均偏差(Bi3+) Pb2+浓度(g/L) Pb2+平均浓度 (g/L) 相对偏差(Pb2+) 相对平均偏差(Pb2+)
五、思考题 ·1.滴定溶液中Bi3+和Pb2+时，溶液酸度各控制 在什么范围？怎样调节？ ·2.为什么可利用控制酸度的方法连续测定Pb2+、 B3+? 。3.在滴定Pb+之前为什么要加入六次甲基四胺？ 4.如果试液中含有℉e3+,一般加入抗坏血酸掩蔽， 可用三乙醇胺掩蔽吗？ 分析化学实验
五、思考题 • 1 ．滴定溶液中 Bi 3+ 和 Pb 2+ 时，溶液酸度各控制 在什么范围？怎样调节？ • 2 ． 为什么可利用控制酸度的方法连续测定Pb2+ 、 Bi3+？ • 3 ．在滴定Pb2+ 之前为什么要加入六次甲基四胺？ • 4 ．如果试液中含有Fe3+，一般加入抗坏血酸掩蔽， 可用三乙醇胺掩蔽吗？ 分析化学实验