P/M Rene95合金夹杂物微观力学行为观察

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.2002.04.013 第24卷第4期 北京科技大学学报 Vol.24 No.4 2002年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Ag.2002 P/M Renes95合金夹杂物微观力学行为观察 张丽娜 张麦仓李晓董建新 谢锡善 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要以典型粉末高温合金P/M Rene95为研究对象，在扫描电镜原位下观察了其中尺寸不 同的陶瓷夹杂物在拉伸载荷下导致裂纹萌生的过程.结果表明，在SEM原位拉伸试验中，随着 载荷的增加，裂纹在陶瓷夹杂物处萌生.A1,O夹杂物的尺寸不同，导致裂纹萌生的方式不同. 小尺寸的夹杂物引起的裂纹萌生易于产生在夹杂物内部，即夹杂物本身开裂，产生裂纹是在基 体大面积屈服之后：而大夹杂物处的裂纹则是在合金基体未屈服之前萌生，位于夹杂/基体的 界面， 关键词P/M Rene95合金；夹杂物；SEM原位拉伸观察；夹杂物行为 分类号TG132.32;TF125 粉末高温合金制备工艺过程中引人的陶瓷 Rene95试样表面抛光，在光学显微镜下寻找夹 夹杂物对合金的力学性能有恶劣的影响.由合 杂物，并在试样表面标定其位置，用扫描电镜能 金断口观察可知，在载荷作用下，正是夹杂物常 谱仪确定其成分，选定位置、大小合适的夹杂 常作为裂纹源，导致了合金的非正常断裂. 物，作为原位拉伸实验观察用夹杂.用线切割在 本文以典型粉末镍基高温合金P/M Rene95 上述Rene95人工夹杂试样上细心地切取原位 为研究对象，在扫描电镜下原位观察了其中尺 拉伸试样.要求所选定的夹杂处于原位拉伸试 寸不同的陶瓷夹杂物在拉伸载荷下导致裂纹萌 样标距中心.本文选择了尺寸不同的两颗典型 生、扩展的过程，作为夹杂物对粉末高温合金力 夹杂物，作为观察和研究的对象，编号为1和 学行为影响的微观机制研究的一部分，为准确 2.试验时含有夹杂的被观察面为抛光+浸蚀态. 预测含有夹杂物的粉末高温合金涡轮盘使用寿 化学浸蚀液为：CuCl2(5g+乙醇(100mL)+HC1 命服务 (100mL). 原位拉伸试验：原位拉伸观察在中科院力 1 实验材料及方法 学所自己装备的A10-570型扫描电镜拉伸试 1.1实验材料 验台上进行.试验温度为室温.外加载荷从零开 P/M Rene95合金是广泛使用的一种典型粉 始，直至试样断裂.在拉伸过程中跟踪观察夹杂 末高温合金5-6为了更有效地对外来陶瓷夹杂 物处及其附近基体的变形行为 物进行研究，采用人工加入夹杂的P/M Rene95 2 作为研究材料.由于实际的夹杂物通常为陶瓷 观察结果与讨论 颗粒，故选择A1O,作为人工加入的夹杂物.人 2.1观察结果 工加入夹杂的P/M Rene95材料除混粉时加入 图1是1夹杂物及其周围基体在扫描电镜 AO,陶瓷颗粒之外，其他工艺参数与正常的热 原位拉伸过程中的跟踪观察结果.1夹杂物很 挤压+等温锻造P/M Rene95相同. 小，尺寸仅为10μm左右，是一外形呈三角状的 1,2SEM原位拉伸观察 AlO,夹杂物，拉伸开始前的原始形貌如图1(a) (1)样品制备.首先将人工加入夹杂的PM 所示.夹杂物/基体边界清晰无过渡区.试样表 面经过了机械抛光和浅化学浸蚀，在扫描电镜 收稿日期2000-02-12张丽娜女，28岁，博士生 下可以隐约看到基体上均匀分布的块状大Y相. *国家自然科学基金资助项目No.59871007)

第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 匕 合金夹杂物微观力学行为观察 张丽 娜 张麦仓 李 晓 董建新 谢锡善 北京科技大学材料科学与工程学院 ， 北京 摘 要 以 典型 粉末高温合金 舰 为研究对象 ， 在扫描 电镜原位下 观察 了其中尺 寸不 同的陶瓷夹杂物在拉伸载荷下导致裂纹萌生 的过程 结果表 明 ， 在 原位拉伸试验 中 ， 随着 载荷的增加 ， 裂纹在 陶瓷夹杂物处 萌生 胜 ， 夹杂物 的尺 寸不 同 ， 导致裂纹萌生 的方式不 同 小尺 寸的夹杂物 引起 的裂纹萌生 易于产生在夹杂物 内部 ， 即夹杂物本身开裂 ， 产生裂纹是在基 体大面积屈 服之后 而大夹 杂物处 的裂纹则是在合金 基体未屈 服之前萌生 ， 位于夹杂 基体的 界面 关键词 从 合金 夹杂物 原位拉伸观察 夹 杂物行为 分类 号 粉末高温合金 制备工艺过程 中引人 的 陶瓷 夹杂物对合金 的力学性 能有恶 劣 的影 响 由合 金断 口 观察可 知 ， 在载荷作用 下 ， 正是夹杂物常 常作为裂纹源 ， 导 致 了合金 的非正 常断裂叼 本文 以典型 粉末镍基高温合金 从 为研究对象 ， 在 扫描 电镜下 原位 观察 了其 中尺 寸不 同的陶瓷夹杂物在拉伸载荷下 导致裂纹萌 生 、 扩展 的过程 ， 作为夹杂物对粉末高温合金力 学 行为影 响的微观机制研究 的一 部分 ， 为 准确 预测 含有夹 杂物 的粉末高温合金涡 轮盘使用 寿 命服 务 实验材料及方法 实验材料 舰 合金是广泛使用 的一种典型 粉 末 高温合金 ‘洲 为 了更有效地对外来 陶瓷夹杂 物进行研究 ， 采用 人工 加人夹杂 的 从 作为研究材 料 由于 实 际 的夹杂物 通 常为 陶瓷 颗粒 ， 故选 择 。 作为人工加人 的夹 杂物 人 工 加人夹杂 的 从 材料 除混粉时 加人 ， 陶瓷颗粒之外 ， 其他工艺参数与正 常的热 挤压十 等温锻 造 从 相 同 ‘ 原位拉伸观察 样 品制备 首先将人工 加人夹杂 的 从 收稿 日期 一 一 张丽 娜 女 ， 岁 ， 博士 生 国家 自然科学基金 资助项 目 认 试样表面抛光 ， 在光学 显微镜下 寻 找夹 杂物 ， 并在试样 表面标定其位置 ， 用 扫描 电镜能 谱仪确定其成分 选定位置 、 大小合适 的夹杂 物 ， 作为原位拉伸实验观察用 夹杂 用 线切割在 上 述 人工 夹杂试样 上 细心 地切 取原位 拉伸试样 要求所选定 的夹杂处于原位拉伸试 样标距 中心 本文选择 了尺寸不 同的两颗典型 夹杂物 ， 作为观察和研究 的对象 ， 编号 为 和 试验时含有夹杂的被观察面为抛光 浸蚀态 化学 浸蚀液为 乙 醇 原位拉伸试验 原位拉伸观察在 中科 院力 学所 自己 装备 的 一 型 扫描 电镜拉伸试 验 台上进行 试验温度为室 温 外加载荷从零开 始 ， 直至试样 断裂 在拉伸过程 中跟踪观察夹杂 物处及其附近基体 的变形行 为 观察结果与讨论 观察结果 图 是 夹 杂物及其周 围基体在扫描 电镜 原位拉伸过程 中的跟踪观察结果 “夹 杂 物很 小 ， 尺 寸仅为 卿左右 ， 是一 外形呈 三 角状 的 。 夹 杂物 ， 拉伸开 始前 的原始形 貌如 图 所示 夹杂物 基体边 界清晰无过渡 区 试样表 面 经过 了机械抛 光 和浅化学浸蚀 ， 在扫描 电镜 下 可 以 隐约看到基体上均匀分布的块状大 湘 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2002．04．013

Vol.24 No.4 张丽娜等：P/M Rene95合金夹杂物微观力学行为观察 433· (回拉伸前 载荷方向 9889325K 98325N 98e80325k+ 图1 P/M Rene95合金中1'夹杂物在扫描电镜原位拉伸过程中的跟踪观察结果，其中(e)是(d)的放大 Fig.1 SEM observation on inclusion(No.1)behavior of P/M Rene95 during in-situ tensile process 图1b)是在拉伸开始一段时间后夹杂物及 的上端基体处白色的银纹扩展不明显.到此时 其周围基体形貌.外加载荷为水平方向.在跟踪 小三角形夹杂物/基体边界处并未开裂 观察中显示，在拉伸载荷从开始到到达试样的 图2是2夹杂物扫描电镜原位跟踪观察结 屈服强度前，夹杂物和基体形貌无明显变化.在 果.2夹杂较1夹杂为大，其最大长度的尺寸约 试样达到屈服状态后，基体表面开始出现滑移 为40m,拉伸前的初始形貌如图2(a)所示.该 条纹，原来平滑的表面变得凸凹不平，此时夹杂 夹杂物边缘比中部稍低且较平坦，因此在扫描 物亦不显现明显变化 电镜下，颜色较暗，几乎呈黑色.夹杂物/基体边 随着载荷继续增加，滑移剧烈，基体表面浮 界清晰，无过渡区.根据合金制备过程可知，夹 凸加剧.此时可隐约看到夹杂物内部有一条裂 杂物/基体呈机械结合状态.从图2(a)中还可以 纹产生（图1(C).这是由于夹杂物硬而脆，无法 看到，在2夹杂物的下方，还有一块10μm左右 产生与基体相协调的变形，因此随着基体的变 的碎裂小夹杂 形程度增大，夹杂物处的应力集中越来越强烈 给试样加上图示水平方向的载荷，随着载 当基体滑移变形到一定程度，应力集中超过了 荷的增加，试样标距区沿拉伸轴方向伸长，而横 夹杂物的强度，于是导致夹杂物本身开裂以释 截面方向收缩.这一趋势可以从图2b)、(c)中看 放应力集中.裂纹接近垂直于拉伸载荷方向.在 出来 裂纹的上端基体处，随着载荷的增加出现了一 图2(b)为加载初期的夹杂物形貌.此时合 条白色的裂痕（银纹），与拉伸轴方向成大约45° 金基体上还没有可观察到的滑移或变形，但是 角.这表明夹杂物中的裂纹正在向基体扩展 夹杂物已略有变形.夹杂物垂直拉伸轴方向被 载荷继续增加，基体上的滑移条纹增多，加 压短.并且似乎夹杂物在这种挤压和拉伸力的 深，浮凸加剧.试样断裂时夹杂物及其周围基体 作用下更加浮凸出合金表面，从而使得其形貌 的形貌如图l(d),(e)所示.此时夹杂物上的裂纹 尤其是靠近夹杂物/基体的右边界部分有所改 加宽，从表面来看夹杂物已断裂为两部分.裂纹 变.从图2b)中还可以看到夹杂物/基体的左边

·434 北京科技大学学报 2002年第4期 9808n325V 5 9市6E5V63 载荷方向 图2 P/M Renes5中2'夹杂物导致裂纹萌生、扩展的SEM原位拉伸试 验观察 Fig.2 SEM observation on inclusion (No.2)behavior of P/M Rene95 dur- ing in-situ tensile process 界已经稍有分离，裂纹在此萌生 等.在本文的试验中，两颗夹杂物的种类相同， 拉伸载荷继续增加，达到合金屈服强度后 位置相似，只是形状和尺寸不同.因此，正是这 试样发生屈服，表面出现滑移条纹，凸凹不平 两种因素造成了夹杂物导致裂纹萌生的不同机 从图2（©）中可以明显看出试样表面的变形特征， 制.对于小夹杂物来说，其体积小，所引起的应 并且可以看到是夹杂物阻碍了其周围一部分基 力集中的范围小，且易于与基体良好结合.因此 体的这种形变趋势.垂直拉伸轴方向的夹杂物/ 在合金加载直至屈服初始阶段，小夹杂物处应 基体边界已完全脱开，裂纹扩展 力集中不严重，未产生裂纹.此外，由于小夹杂 继续增加载荷，裂纹沿垂直拉伸轴方向扩 物的应变强化作用，小夹杂物周围基体处的滑 展深入到基体中，并且与下方小块夹杂产生的 移变形程度较小.进而，随着基体的变形，硬而 裂纹连接起来.试样断裂时，该夹杂物与基体完 脆的夹杂物处的应力集中越来越强烈，当基体 全分离并从试样表面脱落.在原夹杂坑中还留 滑移变形到一定程度，应力集中超过了夹杂物 有破碎的夹杂物碎块.如图2（所示 的强度，于是导致夹杂物本身开裂以释放应力 2.2讨论 集中.对于大夹杂物来说，其体积大，易于引起 从以上的SEM原位拉伸观察试验中可以 应力集中，且与基体结合状况不是很好，于是在 看到，尺寸大小不同的两颗夹杂物导致裂纹萌 载荷并不大的情况下（低于合金的屈服应力）， 生的机制不完全相同.首先，是裂纹萌生的时间 夹杂/基体界面处的应力就超过了界面结合强 不一样.小夹杂物产生裂纹是在基体大面积屈 度，导致裂纹萌生.这就使得P/M Rene95合金 服之后，而大夹杂物产生裂纹则是在拉伸加载 所具有的高的屈服和抗拉强度难以发挥作用. 初期，此时拉伸应力尚未达到合金的屈服强度. 试验观察结果还说明，在尺寸相差较大的 其次，裂纹萌生的位置不同.小夹杂物引起的裂 情况下，夹杂物的形状因素对于裂纹萌生的影 纹萌生于夹杂物内部，即夹杂物本身开裂，而大 响居于次要地位.如果从形状上比较，本试验中 夹杂物处的裂纹则萌生于夹杂/基体的界面. 的三角形小夹杂物比大夹杂物尖锐的多，在边 对于同种合金来说，影响夹杂物萌生裂纹 角处引起的应力集中系数应大于大夹杂物处， 的因素主要有夹杂物的尺寸、形状、种类和分布 应该是萌生裂纹的可能性更大.但是，在本次试

Vol.24 No.4 张丽娜等：P/M Rene95合金夹杂物微观力学行为观察 ·435· 验中却是大夹杂物处在远低于合金的屈服强度 参考文献 前先产生裂纹. 1 Sims CT,Stoloff N S,Hagel W C,著.赵杰，译.高温 合金一字航和工业动力用的高温材料M.大连： 3结论 大连理工大学出版社，1992 2 Eric S Huron,Paul G Roth.The Influence of Inclusions on 通过特定的试验观察和分析，得到以下结 Low Cycle Fatigue Life in a P/M Nickel-Base Disk 论： Superalloy [C].[In:Proceedings of the Eighth Interna- (1)在SEM原位拉伸试验中，随着载荷的增 tional Symposium on Superalloys,1996.359 加，裂纹在陶瓷夹杂物处萌生 3 Shamblen C E,Chang D R.Effect of Inclusions on LCF Life of HIP Plus Heat Treated Powder Metal Rene95[J]. (2)在原位拉伸过程中，A1,0,夹杂物的尺寸 Metallurgical Transaction B,1985,16B:775 不同，对P/M Rene95合金的开裂影响不同.主 4 Shailesh J Patel,Ian C Elliott.Production of High-Strength 要表现在它们导致裂纹萌生的方式上.小尺寸 P/M Disc Alloys by "Superclean"Cast/Wrought Technol- 的夹杂物引起的裂纹萌生易于产生在夹杂物内 ogy [C].[In:Proceeding of the Seventh International 部，即夹杂物本身开裂，产生裂纹是在基体大面 Symposium on Superalloys,1992.13 积屈服之后；而大夹杂物处的裂纹则是在合金 5 Fu Z M,Au P.Influence of Microstructure on High Tem- perature Low Cycle Fatigue Life in P/M Rene95[C].[In: 基体未屈服之前萌生，位于夹杂/基体的界面. Conference:Mechanical Behavior of Materials-V,1987. (3)P/MRene95中的Al,O,通常呈不规则的 1165 块状存在，有些夹杂物在材料制备过程中被破 6 Barker J F,Van Der Molen E H.Effect of Processing Vari- 碎，A1,O/基体界面呈机械结合状态，使得界面 ables on Powder-Metallurgy Rene95,Superalloys- 易于分离而产生裂纹， Processing[C].[In:Proceedings of the Second Interna- tional Conference,1972.AA:18 7李代锤.钢中的非金属夹杂物M).北京：科学出版社， 致谢：感谢国家自然科学基金资助，感谢美国GE航空 1983 发动机公司提供的PM高温合金材料 SEM In-situ Observation on Behavior of Inclusions with Different Size in P/M Rene95 Superalloy ZHANG Lina,ZHANG Maicang.LI Xiao,DONG Jianxin,XIE Xishan Material Science and Engineering School,UST Beijing.Beijing 100083,China ABSTRACT Special arranged experiments were designed for SEM in-situ observation on inclusion behavior in seeded P/M Rene95 superalloy at tension loading stage.Two different size Al,O,inclusion's behavior were followed by continuous loading till to fracture.Observed results show that crack can be easily initiated at the interface of larger inclusion and matrix even at the stress level lower than yield.Crack can be also initiated in the inclusion and then propagated to the matrix.Both mechanics show the harmful effect of inclusions in P/M superalloys. KEY WORDS P/M Rene95;inclusion;SEM in-situ tension observation;behavior of inclusions

】 张丽娜等 舰 合金 夹杂物微观 力学行为观 察 弓 验 中却是大夹杂物处在远低于合金 的屈 服强度 前先产生裂纹 参 考 文 献 结 论 通 过特定 的试验观察 和 分析 ， 得 到 以 下 结 论 在 原位拉伸试验 中 ， 随着载荷 的增 加 ， 裂纹在 陶瓷夹 杂物处萌生 在原位拉伸过程 中 ， ， 夹杂物的尺 寸 不 同 ， 对 合金 的开裂影 响不 同 主 要表现在它们导 致裂纹萌生 的方式上 小尺 寸 的夹杂物引起 的裂纹萌生易于产生 在夹 杂物 内 部 ， 即夹杂物本身开裂 ， 产生 裂纹是在基体大面 积屈 服之后 而 大夹杂物 处 的裂纹则 是在 合金 基体未屈服之前萌生 ， 位于夹杂 基体 的界 面 迎涯 中的 ， 通 常呈 不 规则 的 块状存在 ， 有些夹杂物在材料制备过程 中被破 碎 ， 基体界面呈 机械结合状态 ， 使得界面 易于分离而产生 裂纹 致谢 感谢 国家 自然科学基金资助 ， 感谢美 国 航空 发动机公 司提供的 从 高温合金 材料 工 任 ， 吧 ， 著 赵杰 ， 译 高温 合金－ 宇航和工业动力用 的高温材料 【 大连 大连理工大学 出版社 ， ， 即 一 ， ， ， ， ， 一 ” ，， 扩 七 ， ， 【 一从 ， 自 、 乞 一 ， 』 － ， 李代锤 钢中的非金属夹杂物 北京 科学 出版社 ， 一 从 月叼刀 ， 刁刀 凡白 ， ， ， 火 ， ， ， 一 ， ， 一