热重分析仪(TGA) ●●●●● ●●●● ●●。●●
热重分析仪(TGA)
●●●●● ●●●● ●●0 主要内容: ●●● ●●●● 热分析的发展简史 >热分析概述 热重分析概述 >影响热重法测定结果的因素 >TG失重曲线的处理和计算 材料热稳定性的评价方法 >热重分析应用举例
主要内容： ➢ 热分析的发展简史 ➢ 热分析概述 ➢ 热重分析概述 ➢ 影响热重法测定结果的因素 ➢ TG失重曲线的处理和计算 ➢ 材料热稳定性的评价方法 ➢ 热重分析应用举例
●●●●● ●●●● 热分析的发展简史 ●●0 ●●● ●●●● 公元前600年~18世纪与热有关的相转变现象的早期历 史阶段; >1887年 Le chatelier利用升温速率变化曲线来鉴定粘土; 1899 Roberts- Austen提出温差法; 1903年 Tamman首次使用热分析这一术语; 1915年本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础,提出 热天平这一术语;
一、 热分析的发展简史 ➢ 公元前600年～18世纪 与热有关的相转变现象的早期历 史阶段； ➢ 1887年 Le Chatelier 利用升温速率变化曲线来鉴定粘土； ➢ 1899 Roberts-Austen 提出温差法； ➢ 1903年 Tammann 首次使用热分析这一术语； ➢ 1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础，提出 热天平这一术语；
●●●●● ●●●● ●●0 ●●●● 1945年首批商品热天平生产本世纪60年代初开始研制和 生产较为精细的差热分析仪; 1964年 Waston提出差示扫描量热法; >1979年中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分 析专业委员会成立; >1980年在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨 论会,第二次会议1984年在武汉召开,之后逢双年召开
➢ 1945年 首批商品热天平生产本世纪60年代初 开始研制和 生产较为精细的差热分析仪； ➢ 1964年 Waston 提出差示扫描量热法； ➢ 1979年 中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分 析专业委员会成立； ➢ 1980年 在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨 论会，第二次会议1984年在武汉召开，之后逢双年召开
●●●●● 热分析概述 ●●●● ●●0 ●●● ●●●● 1、定义 热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与 温度关系的一类技术。 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却, 所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、 机械、电学及磁学性质等
1、定义 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与 温度关系的一类技术。 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却， 所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、 机械、电学及磁学性质等。 二、 热分析概述
●●●●● 2、热分析的分类: ●●●● ●●0 ●●● ●●●● 热重法(TG) 热重法是在程序控制温度下,测量物质重量与温度关系的 种技术。 、差示扫描量热法(DSC 差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输给待测物质和 参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种技术 三、差热分析法(DTA) 差热分析法是在程序控制温度下,测量待测物质和参比物之 间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术
2、热分析的分类 ： 一、 热重法（ TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一 种技术。 二、差示扫描量热法（ DSC ） 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和 参比物的能量差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。 三、差热分析法（ DTA ） 差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之 间的温度差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术
●●●●● 3、热分析的应用: ●●●● ●●0 ●●● ●●●● 1成份分析:无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分 析以及它们的相图研究; 2稳定性测定:物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等; 〉3化学反应的研究:比如固-气反应研究、催化性能测定、 反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究; 4材料质量测定:如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里 点、材料的使用寿命测定; 〉5环境监测:研究蒸汽压、沸点、易燃性等
3、热分析的应用： ➢ 1.成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分 析以及它们的相图研究； ➢ 2.稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等； ➢ 3.化学反应的研究：比如固-气反应研究、催化性能测定、 反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究； ➢ 4.材料质量测定：如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里 点、材料的使用寿命测定； ➢ 5.环境监测：研究蒸汽压、沸点、易燃性等
三、热重分析概述 ●●●●● ●●●● ●●0 (Thermogravimetry Analysis) ●●● ●●●● 定义:在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的 种技术; m=f(T) 及变化 的逯率,罘管哿起送变花的是化学的还是物理的 是使用最多、最广泛的热分析技术 类型:两种 等温(或静态)热重法:恒温 2.非等温(或动态)热重法:程序升温
三、热重分析概述 （Thermogravimetry Analysis) ➢ 定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的 一种技术; m = f (T) ➢ 特点：定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化 的速率，不管引起这种变化的是化学的还是物理的； ➢ 是使用最多、最广泛的热分析技术; ➢ 类型： 两种 ✓ 1.等温（或静态）热重法：恒温 ✓ 2.非等温（或动态）热重法：程序升温
●●●●● ●●●● TGA基本原理: ●●0 ●●● ●●●● 在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化 关系。TG的测量都要依靠热天平(热重分析仪),主要介绍 热天平及热重测量的原理。 微量热 天平 铂金样 盘、 加 热 器
TGA基本原理： 在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化 关系。 TG的测量都要依靠热天平（热重分析仪），主要介绍 热天平及热重测量的原理。 加 热 器 微量热 天平 铂金样 品盘
热天平种类: ●●●●● ●●●● ●●0 ●●● ●●●● 根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置,热天平可份°° 为下皿式,上皿式与水平式三种。 H 4 3 口 下皿式 水平式 上皿式 各类热天平示意图 1.坩埚支持器;2.炉子;3.保护管;4.天平
➢ 根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分 为下皿式，上皿式与水平式三种。 热天平种类：