第四模块：一般杂质检查 一、名词解释 1.杂质2.杂质限量 3.重金属 二、填空题 1.杂质是指药品中存在的不具()作用，对人体有()或影响()的物质。杂 质一般分为()和()两种类型。 2.药物中杂质的来源包括()和()。 3.药物的特殊杂质是指()。 4.氯化物检查中要加()酸，硫酸盐检查中加()酸，用以调节酸度。 5.硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是()，故配制醋酸盐缓冲液要用() 调节。 6.古蔡氏法检查砷盐时，加入Pb(Ac)2棉花的作用是()。 7.《中国药典》附录砷盐检查法收载有()和()两种方法。 8.阿司匹林中的特殊杂质为()。 9.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质为()。 10.在铁盐检查中，加过硫酸铵的作用是()和()。 三、判断题 ()1.疏代乙酰胺法测定重金属可产生黄棕色供比色分析。 ()2.重金属检查第二法灼烧灰化样品的温度应控制在500~600℃。 （)3.标准砷溶液是由三氧化二砷制备而成的。 ()4.氯化物检查中，加入盐酸可以加速氯化银沉淀的生成。 ()5.重金属检查中第一法硫代乙酰胺法中可用硫酸调节溶液的酸度。 ()6.药物中的杂质越少越好。 ()7.药物纯度合格是指含量符合药典的规定。 ()8.杂质限量检查也称为杂质含量检查。 ()9.氯化物、硫酸盐为指示性杂质。 ()10.检查药物中的杂质时选用的比色管必须配对。 四、A型题（最佳选择题）：每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.采用Na2S作显色剂检查重金属的条件是 A.弱酸性 B.碱性 C.中性 D.强酸性 E.以上均可 2.硫酸盐检查中所用BaC12试液的浓度为 A.20% B.10% C.25% D.15% E.30% 3.微孔滤膜法是用来检查
第四模块：一般杂质检查 一、名词解释 1．杂质 2．杂质限量 3．重金属 二、填空题 1．杂质是指药品中存在的不具（ ）作用，对人体有（ ）或影响（ ）的物质。杂 质一般分为（ ）和（ ）两种类型。 2. 药物中杂质的来源包括（ ）和（ ）。 3. 药物的特殊杂质是指（ ）。 4. 氯化物检查中要加（ ）酸,硫酸盐检查中加（ ）酸，用以调节酸度。 5. 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳 pH 值是（ ），故配制醋酸盐缓冲液要用（ ） 调节。 6. 古蔡氏法检查砷盐时，加入 Pb(Ac)2 棉花的作用是（ ）。 7. 《中国药典》附录砷盐检查法收载有（ ）和（ ）两种方法。 8．阿司匹林中的特殊杂质为（ ）。 9．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质为（ ）。 10．在铁盐检查中，加过硫酸铵的作用是（ ）和（ ）。 三、判断题 （ ）1．硫代乙酰胺法测定重金属可产生黄棕色供比色分析。 （ ）2．重金属检查第二法灼烧灰化样品的温度应控制在 500～600℃。 （ ）3．标准砷溶液是由三氧化二砷制备而成的。 （ ）4. 氯化物检查中，加入盐酸可以加速氯化银沉淀的生成。 （ ）5. 重金属检查中第一法硫代乙酰胺法中可用硫酸调节溶液的酸度。 （ ）6. 药物中的杂质越少越好。 （ ）7. 药物纯度合格是指含量符合药典的规定。 （ ）8. 杂质限量检查也称为杂质含量检查。 （ ）9．氯化物、硫酸盐为指示性杂质。 （ ）10．检查药物中的杂质时选用的比色管必须配对。 四、A 型题（最佳选择题）:每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1．采用 Na2S 作显色剂检查重金属的条件是 A．弱酸性 B．碱性 C．中性 D．强酸性 E．以上均可 2．硫酸盐检查中所用 BaCl2 试液的浓度为 A．20% B．10% C．25% D．15% E．30% 3．微孔滤膜法是用来检查
A.氯化物 B.砷盐C.重金属D.溶液澄清度E.溶液颜色 4.Ag-DDC法检查砷盐中砷化氢与Ag-DDC的氯仿溶液作用生成的物质是 A.砷斑B.锑斑C.胶态砷 D.红色胶态银 E.氯化银 5.配制溶液颜色检查所用标准贮备液需要 A.红色原液 B.蓝色原液 C.黄色原液 D.水 E.以上均包括 6.氯化物检查所用的标准溶液是 A.NaCl B.K2SO C.Pb(N03)2 D.As2Os E.AgNO, 7.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每ml相当于1μg的AS)制备标准砷斑， 砷盐限量为0.0001%，应取供试品 A.0.20g B.2.0g C.0.020g D.1.0g E.0.5g 8.关于古蔡氏法下列说法错误的是 A.锌粒为还原剂，将砷盐还原为砷化氢气体 B.砷化氢气体遇到溴化汞试纸生成黄色至黄褐色的砷斑 C.比较供试品砷斑与标准砷斑的面积大小与颜色深浅 D.标准砷溶液的取用量一律是2m1 E.在检砷器的导气管中装入醋酸铅棉花吸收锑化氢，消除其干扰 9.在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是 A.氯化物B.硫酸盐C.醋酸盐D.砷盐 E.淀粉 10.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每ml相当于1μg的AS)制备标准砷斑， 砷盐限量为0.0001%，应取供试品 A.0.20g B.2.0g C.0.020g D.1.0g E.0.5g 11.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于 A.它是有疗效的物质B.它是对药物疗效有不利影响的物质 C.它是对人体健康有害的物质D.可以考核生产工艺中容易引入的杂质 12.硫酸盐检查中所用BaC12试液的浓度为 A.20% B.10% C.25% D.15% E.30% 13.重金属检查中，加入疏代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是 A.1.5B.3.5 C.7.5 D.9.5 E.11.5 14.乙醇中检查杂醇油是利用 A.颜色的差异B.旋光的差异C臭味的差异 D.溶解行为的差异 15.杂质限量是指() A.药物中存在的杂质的实际含量B.药物中所含杂质的最大允许量 C.药物中所含杂质的最小允许量D.药物中所含杂质未超过最大允许量
A．氯化物 B．砷盐 C．重金属 D．溶液澄清度 E．溶液颜色 4．Ag-DDC 法检查砷盐中砷化氢与 Ag-DDC 的氯仿溶液作用生成的物质是 A．砷斑 B．锑斑 C．胶态砷 D．红色胶态银 E．氯化银 5．配制溶液颜色检查所用标准贮备液需要 A．红色原液 B．蓝色原液 C．黄色原液 D．水 E．以上均包括 6．氯化物检查所用的标准溶液是 A．NaCl B．K2SO4 C．Pb(NO3 )2 D．As2O3 E．AgNO3 7．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2ml(每 ml 相当于 1μg 的 AS)制备标准砷斑， 砷盐限量为 0.0001%，应取供试品 A．0.20g B．2.0g C．0.020 g D．1.0g E．0.5g 8．关于古蔡氏法下列说法错误的是 A．锌粒为还原剂，将砷盐还原为砷化氢气体 B．砷化氢气体遇到溴化汞试纸生成黄色至黄褐色的砷斑 C．比较供试品砷斑与标准砷斑的面积大小与颜色深浅 D．标准砷溶液的取用量一律是 2ml E．在检砷器的导气管中装入醋酸铅棉花吸收锑化氢，消除其干扰 9. 在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是 . A．氯化物 B．硫酸盐 C．醋酸盐 D．砷盐 E．淀粉 10.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2ml(每 ml 相当于 1μg 的 AS)制备标准砷斑， 砷盐限量为 0.0001%，应取供试品 A．0.20g B．2.0g C．0.020 g D．1.0g E．0.5g 11. 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于 A．它是有疗效的物质 B．它是对药物疗效有不利影响的物质 C．它是对人体健康有害的物质 D．可以考核生产工艺中容易引入的杂质 12．硫酸盐检查中所用 BaCl2 试液的浓度为 A．20% B．10% C．25% D．15% E．30% 13． 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是 A．1．5 B．3.5 C．7．5 D．9．5 E．11．5 14. 乙醇中检查杂醇油是利用 . A．颜色的差异 B．旋光的差异 C.臭味的差异 D．溶解行为的差异 15．杂质限量是指（ ） A.药物中存在的杂质的实际含量 B.药物中所含杂质的最大允许量 C.药物中所含杂质的最小允许量 D.药物中所含杂质未超过最大允许量
E.以百万分之几表示的量 五、B型题（配伍选择题）：备选答案在前，试题在后。每组5题，每组题均对应同一 组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。 【1~5】古蔡氏法中试剂的作用 A.还原五价砷为三价砷 B.检验AsHC.消除H2S的干扰 D.使产生H2并与砷盐生成AsHE.还原、催化、加速 1.氯化亚锡 2.碘化钾 3.溴化汞试纸 4.醋酸铅棉花 5.锌粒与盐酸 【6-10】关于杂质检查的描述 A.氯化物 B.硫酸盐 C.两者均是 D.两者均不是 6.一般性杂质 7.特殊性杂质 8.检查时加稀硝酸 9.检查时加稀盐酸 10.使用纳氏比色管 【11一15】关于砷盐检查条件的描述 A.古蔡氏法 B.Ag-DDC法 C.两者均是 D.两者均不是 11.微孔滤膜 12.加入锌粒及盐酸 13.溴化汞试纸 14.生成红色胶态银 15.Pb(Ac)2棉花 六、X型题（多项选择题）：每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。少选或多 选均不得分。 1.药物中的杂质来源可能为 A.生产中引入 B.贮存中产生 C.包装中污染 D.使用时混入 E.运输中混入 2.氯化物中加入硝酸的目的 A.加速沉淀生成 B.产生最佳的浑浊 C.使沉淀稳定 D.除去碳酸根离子的干扰 E.排除还原性物质的干扰 3.特殊杂质检查依据药物与杂质间
E.以百万分之几表示的量 五、B 型题（配伍选择题）:备选答案在前，试题在后。每组 5 题，每组题均对应同一 组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。 【1～5】古蔡氏法中试剂的作用 A．还原五价砷为三价砷 B．检验 AsH3 C．消除 H2S 的干扰 D．使产生 H2 并与砷盐生成 AsH3 E．还原、催化、加速 1．氯化亚锡 2．碘化钾 3．溴化汞试纸 4．醋酸铅棉花 5．锌粒与盐酸 【6－10】 关于杂质检查的描述 A．氯化物 B．硫酸盐 C．两者均是 D．两者均不是 6．一般性杂质 7．特殊性杂质 8．检查时加稀硝酸 9．检查时加稀盐酸 10．使用纳氏比色管 【11－15】 关于砷盐检查条件的描述 A． 古蔡氏法 B． Ag-DDC 法 C． 两者均是 D． 两者均不是 11． 微孔滤膜 12． 加入锌粒及盐酸 13． 溴化汞试纸 14． 生成红色胶态银 15． Pb（AC）2 棉花 六、X 型题（多项选择题）：每题的备选答案中有 2 个或 2 个以上正确答案。少选或多 选均不得分。 1．药物中的杂质来源可能为 A．生产中引入 B．贮存中产生 C．包装中污染 D．使用时混入 E．运输中混入 2．氯化物中加入硝酸的目的 A．加速沉淀生成 B．产生最佳的浑浊 C．使沉淀稳定 D．除去碳酸根离子的干扰 E．排除还原性物质的干扰 3．特殊杂质检查依据药物与杂质间
A.颜色差异 B.溶解度差异 C.对光的选择吸收差异 D. 酸碱性差异 E.旋光性差异 4.药物制剂的检查中 A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B.杂质检查项目应与辅料的检查项 目相同 C.杂质检查主要检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D.不再进行杂质检查 E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查 5.《中国药典》规定，重金属系指在实验条件下显色的金属杂质，采用的试剂有 A.硫化氢B.硫化铵C.硫化钠D.硫代硫酸钠E.硫代乙酰胺 6.中国药典收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 A.与锌、酸作用生成H2S气体 B.与锌、酸作用生成AsH气体 C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D.供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 七、简答题 1.砷盐检查第一法（古蔡氏法）的原理和第二法(Ag-DDC法)特点。 2.试述氯化物检查的基本原理和条件。氯化物检查中，为什么要加稀硝酸？ 3.试述铁盐检查的基本原理和条件。铁盐检查中为什么加入过量的硫氰酸铵？ 4.简述重金属四种测定方法的适用范围。5.检查砷盐时，碘化钾和酸性氯化亚锡所起的 作用是什么？ 八、计算题 1.取某药1.0g,加水50ml溶解后，取25ml依法检查氯化物，规定氯化物不得过0.01%， 应取标准氯化钠溶液(10μg/ml)多少ml? 2.取对乙酰氨基酚2.0g,加水100ml,加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典 规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含C10.01mg)5.0ml制成的对照液比 较，不得更浓。求氯化物的限量为多少？ 3.取葡萄糖4.0g,按中国药典重金属检查法第一法检查时，重金属不得过百万分之五， 问应取每1ml含铅10μg的标准铅溶液多少毫升？ 4.按中国药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖中的砷盐时，取每1ml含砷1μg的标准砷 溶液2.0ml制备标准砷斑，规定含砷量不得超过百万分之一，问应取供试品多少克？ 5.精密称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中，加氢氧化钠溶液(1→5)5ml溶解 后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10m1,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用 前，精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，即 配成标准砷试液。求砷贮备液的浓度和标准砷试液的浓度（μg/ml)。 6.取磷酸可待因0.10g,按中国药典检查吗啡限量的比色法配成供试品溶液。用无水吗
A．颜色差异 B．溶解度差异 C．对光的选择吸收差异 D．酸碱性差异 E．旋光性差异 4．药物制剂的检查中 A．杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B．杂质检查项目应与辅料的检查项 目相同 C．杂质检查主要检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D．不再进行杂质检查 E．除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查 5．《中国药典》规定，重金属系指在实验条件下显色的金属杂质，采用的试剂有 A. 硫化氢 B. 硫化铵 C. 硫化钠 D. 硫代硫酸钠 E. 硫代乙酰胺 6. 中国药典收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 A．与锌、酸作用生成 H2S 气体 B．与锌、酸作用生成 AsH3 气体 C．产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D.供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 七、简答题 1.砷盐检查第一法（古蔡氏法）的原理和第二法（Ag-DDC 法）特点。 2.试述氯化物检查的基本原理和条件。氯化物检查中，为什么要加稀硝酸？ 3.试述铁盐检查的基本原理和条件。铁盐检查中为什么加入过量的硫氰酸铵？ 4.简述重金属四种测定方法的适用范围。5.检查砷盐时，碘化钾和酸性氯化亚锡所起的 作用是什么？ 八、计算题 1．取某药 1.0g，加水 50ml 溶解后，取 25ml 依法检查氯化物，规定氯化物不得过 0.01%， 应取标准氯化钠溶液（10μg/ml）多少 ml？ 2.取对乙酰氨基酚 2.0g,加水 100ml,加热溶解后冷却，滤过，取滤液 25ml 按中国药典 规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每 1 ml 中含 Cl- 0.01mg）5.0ml 制成的对照液比 较，不得更浓。求氯化物的限量为多少？ 3.取葡萄糖 4.0g，按中国药典重金属检查法第一法检查时，重金属不得过百万分之五， 问应取每 1 ml 含铅 10μg 的标准铅溶液多少毫升？ 4.按中国药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖中的砷盐时，取每 1 ml 含砷 1μg 的标准砷 溶液 2.0 ml 制备标准砷斑，规定含砷量不得超过百万分之一，问应取供试品多少克？ 5.精密称取三氧化二砷 0.132g，置 1000ml 量瓶中，加氢氧化钠溶液（1→5）5ml 溶解 后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用 前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即 配成标准砷试液。求砷贮备液的浓度和标准砷试液的浓度（μg/ml）。 6.取磷酸可待因 0.10g，按中国药典检查吗啡限量的比色法配成供试品溶液。用无水吗
啡2mg加盐酸溶液(9→1000)配成100ml标准试液，取此标准溶液5.0ml按同一方法制成 对照液。检查结果，供试品溶液与对照液比较，不得更深，求磷酸可待因中吗啡的限量为多 少？ 7.按中国药典规定，用薄层色谱法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量。供 试品中盐酸普鲁卡因的浓度为2.5mg/ml,对照品溶液中对氨基苯甲酸的浓度为30μg/ml, 在同一薄层板上按同一条件点样、展开、显色观察。供试品显示的杂质斑点与对照品溶液的 主斑点比较，不得更深。求盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量。 8.用0.05mol/LHCL溶液将肾上腺素样品配成2.0g/ml的溶液，在1cm吸收池中，于 310nm处测吸光度A不得超过0.05，己知肾上腺酮在310nm波长处的吸收系数(E。)为 453,求其杂质限量
啡 2 ㎎加盐酸溶液（9→1000）配成 100ml 标准试液，取此标准溶液 5.0ml 按同一方法制成 对照液。检查结果，供试品溶液与对照液比较，不得更深，求磷酸可待因中吗啡的限量为多 少？ 7.按中国药典规定，用薄层色谱法检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量。供 试品中盐酸普鲁卡因的浓度为 2.5 ㎎/ml，对照品溶液中对氨基苯甲酸的浓度为 30μg/ml， 在同一薄层板上按同一条件点样、展开、显色观察。供试品显示的杂质斑点与对照品溶液的 主斑点比较，不得更深。求盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量。 8.用 0.05mol/L HCL 溶液将肾上腺素样品配成 2.0g/ml 的溶液，在 1cm 吸收池中，于 310nm 处测吸光度 A 不得超过 0.05，已知肾上腺酮在 310nm 波长处的吸收系数（ǎE 1% 1cm ）为 453，求其杂质限量
第四模块：一般杂质检查 一、名词解释 1.杂质是指药品中存在的不具医疗作用，对人体有危害或影响药品质量的物质。杂质 一般分为一般杂质和特殊杂质两种类型。 2.杂质限量是指药品中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几(%)或百万分之几(pm) 来表示。 3.重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 二、填空题 1.医疗危害药品质量一般杂质特殊杂质 2.生产过程中引入贮存过程中产生 3.药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体有害的物质 4.稀硝稀盐 5.3.5盐酸 6.清除疏化物的干扰 7.古蔡氏法Ag-DDC 8.水杨酸 9.间氨基酚 10.Fe2被氧化成Fe” 防止硫氰酸铁受光照还原或分解褪色 三、判断题 1.×2.√3.√4.×5.×6.×7.×8.×9.√10.√ 四、A型题 1.B2.C3.C4.D5.E6.A7.B8.E9.D 10.B11.D12.C13.B14.C15.B 五、B型题 1.A2.E3.B 4.C 5.D 6.C7.D 8.A9.B10.C 11.D12.C 13.A 14.B15.C 六、X型题 1.AB C 2.ABCD 3.ABCDE 4.CE 5.C E 6.B D 七、简答题 1.①古蔡氏法测定原理：系采用锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐反 应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑。比较供试品与标准砷溶液 在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅，以判断供试品中砷盐含量是否超限。 ②Ag-DDC法的特点是：可避免目测误差，灵敏度高，显色稳定，重现性好。2.基本原
第四模块：一般杂质检查 一、名词解释 1．杂质是指药品中存在的不具医疗作用，对人体有危害或影响药品质量的物质。杂质 一般分为一般杂质和特殊杂质两种类型。 2．杂质限量是指药品中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几（%）或百万分之几（ppm） 来表示。 3．重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 二、填空题 1．医疗 危害药品质量 一般杂质 特殊杂质 2. 生产过程中引入 贮存过程中产生 3. 药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体有害的物质 4. 稀硝 稀盐 5. 3.5 盐酸 6. 清除硫化物的干扰 7. 古蔡氏法 Ag-DDC 8. 水杨酸 9. 间氨基酚 10．Fe2+被氧化成 Fe3+ 防止硫氰酸铁受光照还原或分解褪色 三、判断题 1．× 2．√ 3．√ 4.× 5.× 6.× 7.× 8.× 9.√ 10.√ 四、A 型题 1．B 2．C 3．C 4．D 5．E 6．A 7．B 8．E 9. D 10. B 11. D 12．C 13．B 14. C 15. B 五、B 型题 1．A 2．E 3．B 4．C 5．D 6．C 7．D 8．A 9．B 10．C 11.D 12.C 13.A 14．B 15．C 六、X 型题 1．A B C 2．A B C D 3．A B C D E 4．C E 5．C E 6. B D 七、简答题 1．①古蔡氏法测定原理：系采用锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐反 应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑。比较供试品与标准砷溶液 在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅，以判断供试品中砷盐含量是否超限。 ②Ag-DDC 法的特点是：可避免目测误差，灵敏度高，显色稳定，重现性好。2. 基本原
理：利用氯化物在稀硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀（白）浑浊液，其浊度 与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银沉淀浑浊液的浊度进行比较，以判断 供试品中氯化物是否超过限量。 加稀硝酸的作用：①可以加速氯化银沉淀的生成，并产生较好的乳浊：②可以避免 碳酸根离子和磷酸根离子的干扰以及氯化银转化为氧化银沉淀。 3.基本原理：铁离子在酸性溶液中，与硫氰酸盐生成红色的可溶性硫氰酸铁配位化合 物，与一定量标准铁溶液同法处理后比色，以判断供试品中铁盐是否超过限量。 条件：光线、温度影响顏色的稳定性。光线能促使硫氰酸铁还原或分解褪色，温度越高 褪色越快，所以测定时应控制供试溶液与标准溶液的试验条件一致。 加入过量的硫氰酸铵的作用：抑制硫氰酸铵配离子的解离，提高反应灵敏度还能消除氯 化物和其他在氢离子溶液中能与铁盐生成配位化合物的物质干扰。 4.第一法：适用于不经有机破坏，在酸性溶液中显色的药物。 第二法：适用于在水、乙醇中难溶或与重金属离子形成配位化合物的有机药物。 第三法：适用于能溶于碱而不溶于稀酸的药物。 第四法：适用于有色溶液或重金属限量低的药物。 5.①将五价砷还原为三价砷：②有利于生成砷化氢的反应不断进行：③可抑制锑化 氢的生成，避免锑化氢与溴化汞试纸生成锑斑，干扰砷盐测定。 八、计算题 1.01%=10x106×y 1 1.0×0 V=5ml 多S>夏0D>×1× -×10% 4.0 V=2.0ml
理：利用氯化物在稀硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀（白）浑浊液，其浊度 与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银沉淀浑浊液的浊度进行比较，以判断 供试品中氯化物是否超过限量。 加稀硝酸的作用： ① 可以加速氯化银沉淀的生成，并产生较好的乳浊；② 可以避免 碳酸根离子和磷酸根离子的干扰以及氯化银转化为氧化银沉淀。 3. 基本原理：铁离子在酸性溶液中，与硫氰酸盐生成红色的可溶性硫氰酸铁配位化合 物，与一定量标准铁溶液同法处理后比色，以判断供试品中铁盐是否超过限量。 条件：光线、温度影响顔色的稳定性。光线能促使硫氰酸铁还原或分解褪色，温度越高 褪色越快，所以测定时应控制供试溶液与标准溶液的试验条件一致。 加入过量的硫氰酸铵的作用：抑制硫氰酸铵配离子的解离，提高反应灵敏度还能消除氯 化物和其他在氢离子溶液中能与铁盐生成配位化合物的物质干扰。 4. 第一法：适用于不经有机破坏，在酸性溶液中显色的药物。 第二法：适用于在水、乙醇中难溶或与重金属离子形成配位化合物的有机药物。 第三法：适用于能溶于碱而不溶于稀酸的药物。 第四法：适用于有色溶液或重金属限量低的药物。 5. ① 将五价砷还原为三价砷；② 有利于生成砷化氢的反应不断进行；③ 可抑制锑化 氢的生成，避免锑化氢与溴化汞试纸生成锑斑，干扰砷盐测定。 八、计算题 1． 6 25 50 10 10 1.01% 1.0 − = V=5ml 3． 6 10 10 6 5 10 4.0 − = V=2.0ml