第五模块：含量测定一仪器检测 一、名词解释 1.外标法2.载体 二、填空题 1.气相色谱仪中需要精密控制温度的部件是()，()和()。 2.气相色谱峰中可用()定量分析，用()定性分析。 3.药物检验中常采用反相色谱法，反相色谱法所用柱填料多为()，流动相的H应保 持在()。 4.采用反相色谱法分析有机弱酸时，常向甲醇-水流动相中加入1%的()，分析有机 弱碱时常加入1%()，可抑制溶质的离子化，获得对称的色谱峰。 5.液相色谱所用的流动相，进入泵之前必须进行()，以保证检测器基线的稳定。 6.在药品含量测定中应用范围广泛的色谱法是()。 三、判断题 ()1.紫外可见分光光度法在《中国药典》中主要用于鉴别，检查，含量测定。 ()2.紫外光谱为分子光谱，是因分子内部发生振动和转动运动而产生的吸收光谱。 ()3.吸收曲线意义，作用与标准曲线相同。 ()4.百分吸光系数是物质的特性常数，与实验条件无关。 （)5.721分光光度计既可用于紫外光区的测定，又可用于可见光区的测定。 ()6.峰高可用于衡量柱效。 （)7.氢火焰离子化检测器为浓度型检测器。 ()8.气相色谱仪的“心脏”是检测器。 ()9.气相色谱法主要用于溶剂残留量检查、乙醇含量测定和挥发性杂质检查。 ()10.气相色谱法可用于测定挥发性强，易气化，低分子量的样品。 ()11.气相色谱法中以ID作检测器时，须用3种不同气体：载气、氢气、空气， 且三者流速比约为1：1：1。 ()12.对于西药制剂，薄层色谱法是杂质限量检查的首选方法。 ()13.当采用梯度洗脱时检测器可用RID,不能用UVD。 ()14.反相液相色谱法是指十八烷基键合硅胶作固定相与甲醇，乙腈加水等作流动 相。 ()15.目前高效液相色谱法中使用广泛的检测器是氢火焰离子化检测器。 （)16.一般药物分析常用填充柱。 ()17.0DS反相色谱常用甲醇-水系统作为流动相。 ()18.高效液相色谱法简称GC,气相色谱法简称PLC
第五模块：含量测定——仪器检测 一、名词解释 1.外标法 2.载体 二、填空题 1.气相色谱仪中需要精密控制温度的部件是（ ），（ ）和（ ）。 2.气相色谱峰中可用（ ）定量分析，用（ ）定性分析。 3.药物检验中常采用反相色谱法，反相色谱法所用柱填料多为（ ），流动相的 pH 应保 持在（ ）。 4.采用反相色谱法分析有机弱酸时，常向甲醇-水流动相中加入 1%的（ ），分析有机 弱碱时常加入 1%（ ），可抑制溶质的离子化，获得对称的色谱峰。 5.液相色谱所用的流动相，进入泵之前必须进行（ ），以保证检测器基线的稳定。 6.在药品含量测定中应用范围广泛的色谱法是（ ）。 三、判断题 （ ）1.紫外可见分光光度法在《中国药典》中主要用于鉴别，检查，含量测定。 （ ）2.紫外光谱为分子光谱，是因分子内部发生振动和转动运动而产生的吸收光谱。 （ ）3.吸收曲线意义，作用与标准曲线相同。 （ ）4.百分吸光系数是物质的特性常数，与实验条件无关。 （ ）5.721 分光光度计既可用于紫外光区的测定，又可用于可见光区的测定。 （ ）6.峰高可用于衡量柱效。 （ ）7.氢火焰离子化检测器为浓度型检测器。 （ ）8.气相色谱仪的“心脏”是检测器。 （ ）9.气相色谱法主要用于溶剂残留量检查、乙醇含量测定和挥发性杂质检查。 （ ）10.气相色谱法可用于测定挥发性强，易气化，低分子量的样品。 （ ）11.气相色谱法中以 FID 作检测器时，须用 3 种不同气体：载气、氢气、空气， 且三者流速比约为 1：1：1。 （ ）12.对于西药制剂，薄层色谱法是杂质限量检查的首选方法。 （ ）13.当采用梯度洗脱时检测器可用 RID，不能用 UVD。 （ ）14.反相液相色谱法是指十八烷基键合硅胶作固定相与甲醇，乙腈加水等作流动 相。 （ ）15.目前高效液相色谱法中使用广泛的检测器是氢火焰离子化检测器。 （ ）16.一般药物分析常用填充柱。 （ ）17.ODS 反相色谱常用甲醇-水系统作为流动相。 （ ）18.高效液相色谱法简称 GC, 气相色谱法简称 HPLC
()19.0DS柱主要用于分离极性大的化合物。 ()20.高效液相色谱法用于含量测定时，对系统性能的要求是理论板数越高越好。 ()21.仪器分析的特点是取样量少，适宜于常量分析. ()22.HPLC中的流动相要用0.45μm的滤膜过滤。 （)23.内标法的准确度低于外标法。 ()24.维生素E可用气相法测定其含量。 四、A型题（最佳选择题）：每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.紫外分光光度计通常使用的的工作波长范围为 A.190~400mmB.400~900nmC.190~900nmD.4000~400cm-1E.25~1000 μm 2.用紫外分光光度法测定样品（入max254nm),应使用的光源为 A.钨灯B.氘灯C.氙灯D.空心阴极灯E.激光 3.用于药物分析的红外光区的波长范围是 A.12800-4000cm-1B.4000-400cm-1 C.40010cm-1 D.200-400nm E.400-900nm 4.须对流动相进行脱气处理的色谱法是 A.气相色谱法 B.薄层色谱法 C.高效液相色谱法 D.纸色谱法 E.经典柱色谱法 5.下列检测器中，不能用于高效液相色谱法的是 A.热导检测器(TCD) B.紫外检测器(UVD) C.荧光检测器(FLD) D.示差检测器(RID) E.蒸发激光散射检测器(ELSD) 6.具有两个单色器的分光光度计是 A.红外分光尖光度计B.紫外分光光度计 C.荧光分光光度计 D.原子吸收分光光度计 E.比色计 7.药物分析中最常使用的PLC柱填料是 A.十八烷基键合硅胶(ODS)B.氨基键合硅胶 C.辛烷基键合硅胶 D.硅胶 E.硅藻土 8.当使用含盐流动相分析完毕后，为保护PLC流路系统，应采用的正确方法为 A.关机即可 B.先用水，再用甲醇（甲醇一水）充分冲洗流路系统 C.先用甲醇，再用水冲洗流路系统 D.用流动相充分冲洗流路系统E.只用水冲洗即可 9.使用化学键合硅胶柱填料时，流动相的PH值一般应控制在
（ ）19.ODS 柱主要用于分离极性大的化合物。 （ ）20.高效液相色谱法用于含量测定时，对系统性能的要求是理论板数越高越好。 （ ）21.仪器分析的特点是取样量少,适宜于常量分析. （ ）22.HPLC 中的流动相要用 0.45μm 的滤膜过滤。 （ ）23. 内标法的准确度低于外标法。 （ ）24．维生素 E 可用气相法测定其含量。 四、A 型题（最佳选择题）:每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1．紫外分光光度计通常使用的的工作波长范围为 A．190～400nm B．400～900nm C．190～900nm D．4000～400cm-1 E．25～1000 μm 2．用紫外分光光度法测定样品（入 max254nm），应使用的光源为 A．钨灯 B．氘灯 C．氙灯 D．空心阴极灯 E．激光 3．用于药物分析的红外光区的波长范围是 A．12800～4000cm-1 B．4000～400cm-1 C．400～10cm-1 D．200～400nm E．400～900nm 4．须对流动相进行脱气处理的色谱法是 A．气相色谱法 B．薄层色谱法 C．高效液相色谱法 D．纸色谱法 E．经典柱色谱法 5．下列检测器中，不能用于高效液相色谱法的是 A．热导检测器（TCD） B．紫外检测器（UVD） C．荧光检测器（FLD） D．示差检测器（RID） E．蒸发激光散射检测器（ELSD） 6．具有两个单色器的分光光度计是 A．红外分光尖光度计 B．紫外分光光度计 C．荧光分光光度计 D．原子吸收分光光度计 E．比色计 7．药物分析中最常使用的 HPLC 柱填料是 A．十八烷基键合硅胶（ODS） B．氨基键合硅胶 C．辛烷基键合硅胶 D．硅胶 E．硅藻土 8．当使用含盐流动相分析完毕后，为保护 HPLC 流路系统，应采用的正确方法为 A．关机即可 B．先用水，再用甲醇（甲醇—水）充分冲洗流路系统 C．先用甲醇，再用水冲洗流路系统 D．用流动相充分冲洗流路系统 E．只用水冲洗即可 9．使用化学键合硅胶柱填料时，流动相的 PH 值一般应控制在
A.7.5 C.2.5-7.5 D.2.5 10.GC中常用的载气是 A.空气 B.氦气 C.氢气 D.氮气 E.其它气体 11.药典测定对乙酰氨基酚的含量采用的方法是 A.碘量法 B.重氮化法 C.银量法 D.紫外法 E.红外法 12.含量测定分析方法验证不需要验证的内容是 A.准确度 B.定量线 C.线性 D.耐用性 E.范围 13.原料药或制剂的含量测定的分析方法验证，范围一般应在测定浓度的 A.70%-130% B.±20% C.0-110% D.80%~120% E.95%-105% 14.分析方法的验证中精密度的验证包括 A.重现性、重复性、中间精密度 B.线性、范围、耐用性 C.重复性、耐用性、重现性 D.重复性、耐用性、专属性 E.线性、范围、重复性 15.鉴别试验应进行验证的项目是 A.准确度 B.精密度 C.专属性 D.检测限 E.重复性 16.分析方法的定量限系指在一定()下，能够定量测定样品中被测物的最低量 A.准确度和耐用性 B.准确度和精密度 C.重复性和专属 D.线性和范围 E.准确度和重复性 17.药物稳定性试验中加速试验的温度要求一般比设计的长期试验的放置温度高 ( )的条件下进行。 A.25℃B.15℃ C.40℃D.30℃E.25℃ 18.药物稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在各种环境的影响下，其质量 A.随时间变化的规律 B.降至不合格的时间 C.降至不合格的速度 D.下降的途径 E.下降的速度 19.温度特别敏感的药品稳定性考察的长期试验的温度条件是 A.25℃±2℃ B.30℃±2℃ C.6℃±2℃ D.10℃±2℃ E.15℃±2℃ 20.药物稳定性长期试验的温、湿度条件为
A．7.5 C．2.5～7.5 D．2.5 10．GC 中常用的载气是 A．空气 B．氦气 C．氢气 D．氮气 E．其它气体 11．药典测定对乙酰氨基酚的含量采用的方法是 A．碘量法 B．重氮化法 C．银量法 D．紫外法 E．红外法 12．含量测定分析方法验证不需要验证的内容是 A． 准确度 B． 定量线 C．线性 D． 耐用性 E． 范围 13．原料药或制剂的含量测定的分析方法验证，范围一般应在测定浓度的 A． 70%～130% B． ±20% C． 0～110% D ．80%～120% E． 95%～105% 14．分析方法的验证中精密度的验证包括 A． 重现性、重复性、中间精密度 B． 线性、范围、耐用性 C． 重复性、耐用性、重现性 D． 重复性、耐用性、专属性 E． 线性、范围、重复性 15．鉴别试验应进行验证的项目是 A． 准确度 B． 精密度 C． 专属性 D． 检测限 E． 重复性 16．分析方法的定量限系指在一定（ ）下，能够定量测定样品中被测物的最低量 A． 准确度和耐用性 B． 准确度和精密度 C． 重复性和专属 D． 线性和范围 E ．准确度和重复性 17．药物稳定性试验中加速试验的温度要求一般比设计的长期试验的放置温度高 （ ）的条件下进行。 A． 25℃ B． 15℃ C． 40℃ D． 30℃ E． 25℃ 18．药物稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在各种环境的影响下，其质量 A． 随时间变化的规律 B． 降至不合格的时间 C．降至不合格的速度 D．下降的途径 E． 下降的速度 19．温度特别敏感的药品稳定性考察的长期试验的温度条件是 A．25℃±2℃ B．30℃±2℃ C．6℃±2℃ D．10℃±2℃ E．15℃±2℃ 20．药物稳定性长期试验的温、湿度条件为
A.6℃±2℃，60%±10% B.25℃±2℃，60%±10% C.30℃ ±2℃，65%±5% D.40℃±2℃，60%±5% E.40℃±2℃，75%±5% 21.原料药的加速试验对供试品的包装要求 A.开口置密封的洁净容器中 B.开口置恒湿密闭容器中 C.市售包装 D.开口置密闭容器中 E.开口放光照箱内 22.某物质的吸光系数很大，则表明该物质 A.对某波长的光吸光能力强 B.浓度大 C.光通过该物质溶液的光程长 D.测定该物质的精密度高 23.使用751GD型分光光度计进行测定时，当光源为氘灯时，则吸收池应选择材料。 A.玻璃 B.石英 C.有机玻璃 D.棕色玻璃 24.测得两色谱峰的保留时间t1=6.5min,tz=8.3min,峰宽W=1.0min,W2=1.4min, 则两峰分离度只为一。 A.0.22 B.1.2
A． 6℃±2℃，60%±10% B． 25℃±2℃， 60%±10% C． 30℃ ±2℃，65%±5% D． 40℃±2℃，60%±5% E． 40℃±2℃,75%±5% 21．原料药的加速试验对供试品的包装要求 A． 开口置密封的洁净容器中 B． 开口置恒湿密闭容器中 C． 市售包装 D． 开口置密闭容器中 E． 开口放光照箱内 22.某物质的吸光系数很大，则表明该物质 A.对某波长的光吸光能力强 B.浓度大 C.光通过该物质溶液的光程长 D.测定该物质的精密度高 23.使用 751GD 型分光光度计进行测定时,当光源为氘灯时,则吸收池应选择 材料。 A.玻璃 B.石英 C.有机玻璃 D.棕色玻璃 24. 测得两色谱峰的保留时间 tR1＝6．5min，tR2＝8．3min，峰宽 W1＝1．0min，W2＝1．4min， 则两峰分离度只为 。 A．0．22 B．1．2
第五模块：含量测定-仪器检测 一、名词解释 1.用待测组分的纯品作对照物，以对照物和试样中待测组分的响应信号相比较进行定量 测定的方法。 2.化学惰性的多孔微粒，作用是提供一个大的惰性表面，使固定液能以液膜状态均匀的 分布在其表面。 二、填空题 1.柱箱检测器色谱柱 2.峰高或峰面积保留时间 3.十八烷基键合硅胶2.5~7.5之间 4.甲酸三乙胺 5.脱气 6.高效液相色谱法 三、判断题 1.√2.×3.×4.×5.×6.×7.×8.×9.√10.√11.×12.√ 13.×14.√15.×16.√17.√18.×19.×20.×21.× 22.√23.×24.√ 四、A型题 1.C2.B3.B4.C5.A6.C7.A8.B9.C10.D 11.D12.B13.D14.A 15.C16.B17.B18.A19.C20.B 21.C22.A23.B 24.E25.D 26.C 27.D29.C30.D 31.C32.C 33.D34.A 35.C. 36.A37.B38.C 39.C 五、B型题 1.E2.A3.C4.B 5.D 6.D7.C8.E 9.B10.A 11.A12.C13.E14.B15.A 16.C17.B 18.A 19.C 20.E 21.E 22.C 23.D 24.B 25.D 26.C27.C28.E29.D30.B 31.D32.C 33.B34.A35.E 36.B37.C 38.A39.C40.A 41.A 42.A 43.D 44.B 45.C 46.D47.C48.D 49.C 50.C
第五模块：含量测定-仪器检测 一、名词解释 1.用待测组分的纯品作对照物，以对照物和试样中待测组分的响应信号相比较进行定量 测定的方法。 2.化学惰性的多孔微粒，作用是提供一个大的惰性表面，使固定液能以液膜状态均匀的 分布在其表面。 二、填空题 1.柱箱 检测器 色谱柱 2.峰高或峰面积 保留时间 3.十八烷基键合硅胶 2.5～7.5 之间 4.甲酸 三乙胺 5.脱气 6.高效液相色谱法 三、判断题 1.√ 2.× 3.× 4.× 5.× 6.× 7.× 8.× 9.√ 10.√ 11.× 12.√ 13.× 14.√ 15.× 16.√ 17.√ 18.× 19.× 20.× 21.× 22.√ 23.× 24.√ 四、A 型题 1．C 2．B 3．B 4．C 5．A 6．C 7．A 8．B 9．C 10．D 11．D 12．B 13．D 14．A 15．C 16．B 17．B 18．A 19．C 20．B 21．C 22．A 23．B 24. E 25. D 26. C 27. D 29. C 30. D 31. C 32. C 33. D 34. A 35. C. 36．A 37．B 38．C 39. C 五、B 型题 1．E 2．A 3．C 4．B 5．D 6．D 7．C 8．E 9．B 10．A 11．A 12．C 13．E 14．B 15．A 16．C 17．B 18．A 19．C 20．E 21．E 22．C 23．D 24．B 25．D 26．C 27．C 28．E 29．D 30．B 31．D 32．C 33．B 34．A 35．E 36．B 37．C 38．A 39．C 40．A 41．A 42. A 43．D 44．B 45．C 46．D 47．C 48．D 49．C 50．C
51.A52.B53.D54.C55.A 六、X型题 1.ABD 2.ABC 3.ABCD 4.ABCD 5.AD 6.ABC7.AB C 8.BCD 9.BDE 10.A B D E 11.BC 12.B CD 13.A B 14.A B C D E 15.A BC D 16.ABC D 17.A BCDE 18.BCDE 19.A BC 20.A B D 21.A BC D E 22.A B C 23.BC 24.B D E 七、简答题 1.紫外可见分光光度法共有对照品比较法、吸收系数法和计算分光光度法三种定量分 析方法。 为减少吸收度测量误差，应使吸收度在0.3-0.7范围，实现方法为降低溶液浓度。 2.原理：阿司匹林因具有酯键极易水解失效，在制备片剂过程中又可水解生成水杨酸 和醋酸，阿司匹林片中加入有机酸作稳定剂，防止其水解、氧化变质。若采用直接酸碱滴定 法，则有机酸以及水解产物就会消耗氢氧化钠滴定液，所以采用二步酸碱滴定法。第一步滴 定是加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色，此时中 和阿司匹林片中可能存在的各种酸，并使阿司匹林的羧酸成盐。然后加入定量的氢氧化钠滴 定液并加热，是阿司匹林酯键完全水解。第二步滴定是用硫酸回滴上步过量的碱。 八、计算题 1 对乙酰氨基酚%=盛×而×V×D 100%=器×壶×250×豐x100%=98,9% W 品 ,%=盛×而xV×D -×100%= 器××50×5 ×100%=98.3% 3. W 0.0075×(1-5.0%) 6.m=0×m,=器7×28.03-23.03mg V2%=mxIx100%= 23.03×0.9574 ×100%=97.2% 1. 22.68 8. e标示量%=VxTxFx平均片重 100%= 2206×譜×0婴×2罗×100%=97.9% W×标示量 0.4402×品×0
51．A 52．B 53．D 54．C 55．A 六、X 型题 1．A B D 2．A B C 3．A B C D 4．A B C D 5．A D 6．A B C 7．A B C 8．B C D 9．B D E 10．A B D E 11．BC 12．B C D 13．A B 14．A B C D E 15.A B C D 16．A B C D 17．A B C D E 18．B C D E 19. A B C 20．A B D 21．A B C D E 22．A B C 23．B C 24. B D E 七、简答题 1．紫外可见分光光度法共有对照品比较法、吸收系数法和计算分光光度法三种定量分 析方法。 为减少吸收度测量误差，应使吸收度在 0.3-0.7 范围，实现方法为降低溶液浓度。 2．原理：阿司匹林因具有酯键极易水解失效，在制备片剂过程中又可水解生成水杨酸 和醋酸，阿司匹林片中加入有机酸作稳定剂，防止其水解、氧化变质。若采用直接酸碱滴定 法，则有机酸以及水解产物就会消耗氢氧化钠滴定液，所以采用二步酸碱滴定法。第一步滴 定是加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色，此时中 和阿司匹林片中可能存在的各种酸，并使阿司匹林的羧酸成盐。然后加入定量的氢氧化钠滴 定液并加热，是阿司匹林酯键完全水解。第二步滴定是用硫酸回滴上步过量的碱。 八、计算题 1 ． 1% 1 1 0.580 100 1 100 715 100 5 41 1000 250 % 100% 100% 98.9% cm A E V D W 对乙酰氨基酚 = = = 3． 1% 1 12 1 0.580 1 100 207 100 50 5 % 100% 100% 98.3% 0.0075 (1 5.0%) cm A E B V D V W = = = − 6． 529887 644911 28.03 23.03 Ai m m mg i s As = = = 23.03 0.9574 % 100% 100% 97.2% 22.68 i E s m f V m = = = 8． 8.806 0.1008 2.2020 1000 0.1 20 50 100 100 1000 V T F 22.06 % 100% 100% 97.9% W 0.4402 Vc = = = 平均片重 标示量 标示量