新乡医学院三全学院教案首页 课程名称 《卫生化学》 授课题目 实验三火焰原子吸收分光光度法测定发中锌 授课对象 2013级卫生检验与检疫 1.基本原理、样品前处理讲述和仪器结构 30 min 2.学生处理发样，配置标准溶液 70 min 时间分配 3.引导学生围绕实验结果及课后题进行讨论20min 掌握火焰原子吸收分光光度法定量分析的方法： 课时目标 2.熟悉头发样品的处理方法： 3.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构并学会使用。 授课重点 样品前处理 授课难点 干法与湿法消化 授课形式 小班实验课教学 授课方法 讲授结合示教、练习 参考文献 1、原子吸收光请分析法与可见分光光度法有何不同？有哪些相同地 方？ 思考题 2、湿法消化的优缺点是什么？ 教研室主任及 教研室主任（签字） 课程负责人（签字） 课程负责人签 字 年月日 年月日
教紧续页 教学组织与 讲义内容 教学安排 实验目的与要求 概金饼统弄提问的 学生，加深学生的 1.掌握火焰原子吸收分光光度法定量分析的方法： 印象。 2.熟悉头发样品的处理方法： 3.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构并学会使用。 实验原理 1.原子吸收光谱：光源发射的被测元素的特征辐射，通过样品蒸气时，被待 测元素的基态原子所吸收，由光源辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含 量。 2定量分析依据：在光源发射线的半宽度〈吸收线的半宽度（即锐线光源） 的条件下，光源发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被同种基态原子所吸收 吸光度A与原子蒸气中待测元素的基态原子数之间，遵循朗伯一比尔定律 A 1gIo/I KCL 当基态原子蒸汽的厚度L一定时，与K合并，得 AKC(一定条件下) 此即为原子吸收分光光度法定量分析的依据。 3.原子吸收条件：在原子吸收分析中，测定条件的选择非常重要，它对测定 的灵敏度、准确度和干扰情况均有很大影响。 。 过大一发射线变宽，工作曲线弯曲，灵敏 度降低，灯寿命减小。 a灯电流：空心阴极灯的灯电流 过小一发光强度弱，发光不稳定，信噪比 下降 所以在保证灯电流稳定和输出光强适当的条件下，尽可能选用较低的灯电流 (通常以标明的最大电流的作工作电流为宜。 b.燃助比：指燃气、助燃气流量的比值，直接影响试样的原子化效率。（使被 测元素原子化，需高温火焰，燃助比指火焰的构成)。 正常焰一燃气和助燃气的比例符合化学计量关系，C+0+10风 2C0,+0+10N(温度高、干扰小、背景低、稳定性好，适合许多元素的测定) 富燃焰一燃助比提高，燃气量增大，火焰呈黄色，层次模糊，温度稍低 火焰呈还原性气氛，适合易形成难离解氧化物元素测定， 贫燃焰一燃助比下降，燃气量减小，氧化性较强，温度较低，适合易离
解、易电离元素的原子化，如碱金属。 .燃烧器的高度：火焰高度不同，火焰温度和火焰气氛（性质）不同，产生 基态原子浓度也就不同。 仪器与试剂 1.仪器：火焰原子吸收分光光度计：1l、2mL、5l的吸量管，25ml的容量 瓶：恒温水浴箱：恒温干燥箱 2.试剂： a.锌标准储备液(1mg/m1):准确称取光谱纯锌粉1.0000g于烧杯中，用少量 1:1的1CL溶解，转入1000ml容量瓶中，用1%HN0,定容至1000mL: b.锌标准应用液(254g/ml.):取锌储备液25ml于1000ml容量瓶中，用1%H0 稀释定容至1000ml 备注：NO、HCIO,均为优级纯，实验用水是去高子水 操作步骤： 1.头发样品的预处理 (1)头发样品的采集：取后枕部距头皮23Cm近期生长的头发适量（约10g 左右)，用不锈钢剪刀剪成0.5cm左右长短备用。 (2)清洗及烘干：将剪好的发样置入1001烧杯中，加入适量1%白猫洗涤剂 搅匀，浸泡2h,冲洗干净，再用蒸馏水冲洗3遍，于100°烘箱中烘干： 基车作。 (3)消化：准确称取0.2g发样于10m1比色管中，加入1m1浓硝酸（优级纯） 3滴高氯酸，放置过夜近沸水中消化2h,取出放凉用双蒸水定容至10ml,过 滤，取滤液待测，同时做试剂空白对照。 2.标准系列溶液配制： 取25m1容量瓶6只，按如下步骤操作： 编号 0 1 2 3 4 锌标准溶液体积(m1) 0.00 0.50 1.00 150 20 锌标准溶液浓度(ug/ml) 0.00 050 .00 1.50 2.0 1%硝酸定容至刻度 3.样品的测定取消化后的样品于原子吸收分光光度计上测定，记录数据A, ,从工作曲线上查出样品管对应的锌含量(C,C,并计算头发中锌含量 C=C-C。 C,×V, 0
p为发锌浓度，mg/g: C为测得溶液锌浓度，ug/mL: V,为发样消解后定容体积，l: m为发样称量重量，g 注意事项 1.实验时，要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外： 2.点火时，先开空气，后开乙快，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有 乙炔气味，应立即关闭乙炔气源，开通风，排除问题后，再继续实验。 3.更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电和造成灯电源短路。 4.排液管应水封，防止回火。 5.钢瓶附近严禁烟火。 6锌在环境中大量存在，做空白实验以扣除。 7.锌为两性金属，清洗时要注意用中性洗涤剂，并清洗时间不宜过长。 思考题 1、原子吸收光谱分析法与可见分光光度法有何不同？有哪些相同地方？ 2、湿法消化的优缺点是什么？
教案来页 1.实验安全要注意； 2.启发学生对超出标准曲线范围的样品正确处理； 3.安排好实验室卫生值日。 教师注意 教学后记