实验二十四电泳 1目的要求 (1)学会制备Fe(OH溶胶。 (2)掌握电泳法测定Fe(OH)3溶胶电动电势的原理和方法 (3)通过实验观察并熟悉胶体的电泳现象 2基本原理 溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为 胶体大小的质点;凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液,再使之相互结合成 胶体粒子而得到溶胶。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用的化学法即通过化学反应使生成物呈过 饱和状态,然后粒子再结合成溶胶 在胶体分散系统中,由于胶体本身电离,或胶体从分散介质中有选择地吸附一定量的 离子,使胶粒带有一定量的电荷。因为整个胶体系统是电中性的,所以,在胶体四周的分 散介质中,具有电量相同而符号相反的对应离子。荷电的胶粒与分散介质间的电位差,称 为ξ电位 测定ξ电位,对研究胶体系统的稳定性具有很大意义。溶胶的聚集稳定性与胶体的ξ 电位大小有关,对一般溶胶,ξ电位愈小,溶胶的聚集稳定性愈差,当ξ电位等于零时 溶胶的聚集稳定性最差。所以,无论制备胶体或破坏胶体,都需要了解所研究胶体的ξ电 位。原则上,任何一种胶体的电动现象(电泳、电渗、液流电位、沉降电位)都可以用来测 定ξ电位,但用电泳法来测定更方便。 在外电场作用下,荷电的胶粒在分散介质中发生相对运动,若分散介质不动,胶粒向 正极或负极移动,这种现象称为电泳. 电泳法可分为两类,即宏观法和微观法。宏观法原理是观察与另一不含胶粒的导电液 体的界面在电场中的移动速度。微观法则是直接测定单个胶粒在电场中的移动速度。对于 高分散度的溶胶,如Fe(OH)3胶体,不易观察个别粒子的运动,只能用宏观法。对于颜色太 浅或浓度过稀的溶胶,则适宜用微观法。本实验采用宏观法 宏观法测定Fe(OH)3的ξ电位时,在U形管中先放入棕红色的Fe(OH)3溶胶,然后小心地 在溶胶面上注入无色的辅助溶液,使溶胶和溶液之间有明显的界面,在U形管的两端各放 根电极,通电一定时间后,可观察到溶胶与溶液的界面在一端上升,另一端下降。胶体的 ξ电位可依电泳公式计算得到。 当带电的胶粒在外电场作用下迁移时,若胶粒的电荷为q,两极间的电位梯度为w,胶 粒受到的静电力为 FI 球形胶粒在介质中运动受到的阻力按斯托克斯( Stokes)定律为 F2=6πnru 式中,η为介质的粘度(泊);r为胶粒的半径;u为胶粒运动速度。 若胶粒运动速度u达到恒定,则
实验二十四 电 泳 1 目的要求 (1) 学会制备Fe(OH)3溶胶。 (2) 掌握电泳法测定Fe(OH)3溶胶电动电势的原理和方法。 (3) 通过实验观察并熟悉胶体的电泳现象。 2 基本原理 溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为 胶体大小的质点;凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液,再使之相互结合成 胶体粒子而得到溶胶。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用的化学法即通过化学反应使生成物呈过 饱和状态,然后粒子再结合成溶胶。 在胶体分散系统中,由于胶体本身电离,或胶体从分散介质中有选择地吸附一定量的 离子,使胶粒带有一定量的电荷。因为整个胶体系统是电中性的,所以,在胶体四周的分 散介质中,具有电量相同而符号相反的对应离子。荷电的胶粒与分散介质间的电位差,称 为ξ电位。 测定ξ电位,对研究胶体系统的稳定性具有很大意义。溶胶的聚集稳定性与胶体的ξ 电位大小有关,对一般溶胶,ξ电位愈小,溶胶的聚集稳定性愈差,当ξ电位等于零时, 溶胶的聚集稳定性最差。所以,无论制备胶体或破坏胶体,都需要了解所研究胶体的ξ电 位。原则上,任何一种胶体的电动现象(电泳、电渗、液流电位、沉降电位)都可以用来测 定ξ电位,但用电泳法来测定更方便。 在外电场作用下,荷电的胶粒在分散介质中发生相对运动,若分散介质不动,胶粒向 正极或负极移动,这种现象称为电泳. 电泳法可分为两类,即宏观法和微观法。宏观法原理是观察与另一不含胶粒的导电液 体的界面在电场中的移动速度。微观法则是直接测定单个胶粒在电场中的移动速度。对于 高分散度的溶胶,如Fe(OH)3胶体,不易观察个别粒子的运动,只能用宏观法。对于颜色太 浅或浓度过稀的溶胶,则适宜用微观法。本实验采用宏观法。 宏观法测定Fe(OH)3的ξ电位时,在U形管中先放入棕红色的Fe(OH)3溶胶,然后小心地 在溶胶面上注入无色的辅助溶液,使溶胶和溶液之间有明显的界面,在U形管的两端各放一 根电极,通电一定时间后,可观察到溶胶与溶液的界面在一端上升,另一端下降。胶体的 ξ电位可依电泳公式计算得到。 当带电的胶粒在外电场作用下迁移时,若胶粒的电荷为q,两极间的电位梯度为w,胶 粒受到的静电力为 F1=qw (1) 球形胶粒在介质中运动受到的阻力按斯托克斯(Stokes)定律为: F2=6πηru (2) 式中,η为介质的粘度(泊);r为胶粒的半径;u为胶粒运动速度。 若胶粒运动速度u达到恒定,则
胶体的ξ电位为 代入(4)中得 5=6uI n/(w E 式(6)适用于球形胶粒,对于棒状胶粒,电泳速度为 U=EWE/(4I n) (7) S=4I nu/(ew 因此对于不同形状的胶粒,其电位数值均可根据下列方程式计算 S=KI nu/(e w) 式中:K为与胶粒形状有关的常数(对于球形胶粒K=6,棒形胶粒K=4,在实验中均按棒形粒 子看待):n为介质的粘度;D为介质的介电常数;u为电泳速度(cms); 5一一胶体的电动电位 n—一介质粘度; u—电泳速度 电位梯度 e—一介质的介电常数 式9中各物理量的单位都采用的是cgs制,所以计算得到的胶粒c电位为静电单位。若将电 位的静电单位换算成伏特(SI单位),应当乘以300,即 K兀7×300(伏特) (10) 同样,若外电场在两极间的电位差用E表示(单位伏特(V)),两极间的距离用L表示(单位 cm),则电位剃度w计算式为 E (静电单位·cm1) 300L 式中300是将伏特表示的电位改成静电单位的转换系数。将式11代入式10得 KNut ×9×10 (伏特) (12) 由(12)式知,对于一定溶胶而言,若固定E和L测得胶粒的电泳速度(u=dt,d为胶粒移动的距 离,t为通电时间),就可以求算出电位 3仪器试剂 电泳测定管1套 100mL烧杯2个
qw=6πηru (3) u=qw/(6πrη) (4) 胶体的ξ电位为 ξ=q/(εr) (5) 代入(4)中得 ξ= 6 uπη/(wε) (6) 式(6)适用于球形胶粒,对于棒状胶粒,电泳速度为 u=εwξ/(4πη) (7) 或 ξ=4πηu/(εw) (8) 因此对于不同形状的胶粒,其ζ电位数值均可根据下列方程式计算 ξ=Kπηu/(εw) (9) 式中:K为与胶粒形状有关的常数(对于球形胶粒K=6,棒形胶粒K=4,在实验中均按棒形粒 子看待);η为介质的粘度;D为介质的介电常数;u为电泳速度(cm·s-1 ); ξ——胶体的电动电位; η——介质粘度; u——电泳速度; w——电位梯度; ε——介质的介电常数。 式9中各物理量的单位都采用的是c.g.s制,所以计算得到的胶粒ζ电位为静电单位。若将ζ电 位的静电单位换算成伏特(SI单位),应当乘以300,即 = 300 w K u (伏特) (10) 同样,若外电场在两极间的电位差用E 表示(单位伏特(V)),两极间的距离用L表示(单位 cm),则电位剃度w计算式为 L E w 300 = (静电单位·cm1) (11) 式中300是将伏特表示的电位改成静电单位的转换系数。将式11代入式10得 4 = 910 E K uL (伏特) (12) 由(12)式知,对于一定溶胶而言,若固定E和L测得胶粒的电泳速度(u=d/t,d为胶粒移动的距 离,t为通电时间),就可以求算出ζ电位。 3 仪器 试剂 电泳测定管 1套 100mL 烧杯2个
直流稳压器1台 0%FeCl3溶液 停表 1块 稀NaCL溶液 铂电极(或铜电极)2根 稀HNO3溶液 100ml量筒 蒸馏水 10mL刻度移液管1个 4实验步骤 (1)Fe(OH)3溶胶的制备 量取50mL蒸馏水,置于100mL烧杯 中,先煮沸2min,用刻度移液管逐滴加 入10%FeCl溶液10ml,再继续煮沸 3min,得到棕红色Fe(OH)3溶胶,冷却后 即可使用。其结构式可表示为 im [fe(oh)3] nFeo*n-x)CI**xCI- (2)电泳实验 电泳测定装置如图4.1所示。将电极 浸入稀HNO3溶液中数秒,然后用蒸馏水、 稀№aCl溶液依次洗净,滤纸拭干后备 用 将待测胶体溶液Fe(OH)3由小漏斗 加入电泳测定管底部至适当地方,然后 用滴管缓慢向电泳测定管的左右两臂加 稀№aCl溶液,要沿着管壁以免弄混界面, U形管左右两臂的稀№aCl溶液量要相同, 轻轻将电极插入液面,左右深度相等 距离界面一定长度,记下界面的位置 接上直流稳压电流,打开开关,同时 开始记时,记录约30min记下胶体溶液界 面下降距离,读取电压。沿U形管中线量 出两电极间的距离,此数值测量5次~6 次,取平均值 (3)实验结束关闭电源,回收胶体 图10-1电泳仪示意图 溶液,整理实验用品 1Pt电极 HCI溶液3溶胶 5数据记录
直流稳压器 1台 10%FeCl3 溶液 停表 1块 稀NaCL溶液 铂电极(或铜电极)2根 稀HNO3溶液 100ml量筒 1个 蒸馏水 10mL刻度移液管 1个 4 实验步骤 (1) Fe(OH)3溶胶的制备 量取50mL蒸馏水,置于100mL 烧杯 中,先煮沸2min,用刻度移液管逐滴加 入10% FeCl3*溶液10ml,再继续煮沸 3min,得到棕红色Fe(OH)3溶胶,冷却后 即可使用。其结构式可表示为 {m[Fe(OH)3]nFeO+ (n-x)Cl-} x+xCl- (2)电泳实验 电泳测定装置如图4.1所示。将电极 浸入稀HNO3溶液中数秒,然后用蒸馏水、 稀NaCl 溶液依次洗净,滤纸拭干后备 用。 将待测胶体溶液Fe(OH)3由小漏斗 加入电泳测定管底部至适当地方,然后 用滴管缓慢向电泳测定管的左右两臂加 稀NaCl溶液,要沿着管壁以免弄混界面, U形管左右两臂的稀NaCl溶液量要相同。 轻轻将电极插入液面,左右深度相等, 距离界面一定长度,记下界面的位置。 接上直流稳压电流,打开开关,同时 开始记时,记录约30min记下胶体溶液界 面下降距离,读取电压。沿U形管中线量 出两电极间的距离,此数值测量5次~6 次,取平均值。 (3)实验结束 关闭电源,回收胶体 溶液,整理实验用品。 5 数据记录 图10-1电泳仪示意图 1 Pt 电极 2 HCl 溶液 3 溶胶
(1)按表所示记录数据 电压 迁移时间 迁移距离 两电极间距离 (E/V) (t/s) (d/cm) (L/cm) (2)计算电泳速度 u=d/t(cm·sl (3)计算电位梯度: w=E/L(V·cm) (14) (4)计算胶体的ξ电位 将按式(13)、式(14)计算出的u、w代入(12)式 K兀1×9×10(伏特) 即可计算得到胶粒的c电位 (5)文献值: 对介质水ε=80-0.4(T/K-293) n=0.01005Pa·s20℃ n=0.00894Pa·s25℃ 6注重事项 (1)制备胶体时,一定要缓慢向沸水中逐滴加入FeCl3溶液,并不断搅拌,否则,得到 的胶体颗粒太大,稳定性差 2)电泳测定管须洗净,以免其它离子干扰。 (3)量取两电极的距离时,要沿电泳管的中心线量取,电极间距离的测量须尽量精确 (4)利用公式(Ⅱ-21-12)求算ξ时,除电压单位外,其它各物理量的单位都需用cgs 制,有关数值从附录中有关表中查得。如果改用SI制,相应的数值也应改换。对于水的介
(1)按表所示记录数据: 电压 (E/V) 迁移时间 (t/s) 迁移距离 (d/cm) 两电极间距离 (L/cm) (2)计算电泳速度: u= d/t(cm·s -1 ) (13) (3)计算电位梯度: w=E/L(V·cm -1 ) (14) (4)计算胶体的ξ电位: 将按式(13)、式(14)计算出的u、w代入(12)式 4 = 910 E K uL (伏特) 即可计算得到胶粒的ζ电位 (5)文献值: 对介质水 ε=80-0.4(T/K-293) η=0.01005Pa·s20℃ η=0.00894Pa·s25℃ 6 注重事项 (1) 制备胶体时,一定要缓慢向沸水中逐滴加入FeCl3溶液,并不断搅拌,否则,得到 的胶体颗粒太大,稳定性差。 (2) 电泳测定管须洗净,以免其它离子干扰。 (3) 量取两电极的距离时,要沿电泳管的中心线量取,电极间距离的测量须尽量精确。 (4) 利用公式(Ⅱ-21-12)求算 ζ 时,除电压单位外,其它各物理量的单位都需用 c.g.s 制,有关数值从附录中有关表中查得。如果改用 SI 制,相应的数值也应改换。对于水的介
常数,应考虑温度校正。 7思考题 (1)电泳速度的快慢与哪些因素有关? (2)辅助溶液的作用是什么?对辅助溶液的选择有什么要求? (3)胶粒带电的原因是什么?如何判断胶粒所带电荷的符号?
电常数, 应考虑温度校正。 7 思考题 (1)电泳速度的快慢与哪些因素有关? (2)辅助溶液的作用是什么? 对辅助溶液的选择有什么要求? (3)胶粒带电的原因是什么? 如何判断胶粒所带电荷的符号?