还原糖的测定 直接滴定法(GB法) ◼ 菲林法、兰-艾农法、 改良的兰-艾农法(亚铁氰化钾、次甲基兰) 菲林试剂甲液:硫酸铜溶液(+次甲基兰) ◼ 菲林试剂乙液:酒石酸钾钠、氢氧化钠(+亚铁 氰化钾) ◼ 甲、乙液分别贮存,测定时甲、乙液等体积混合 硫酸铜+氢氧化钠 氢氧化铜
还原糖的测定 直接滴定法(GB法) ◼ 菲林法、兰-艾农法、 改良的兰-艾农法(亚铁氰化钾、次甲基兰) 菲林试剂甲液:硫酸铜溶液(+次甲基兰) ◼ 菲林试剂乙液:酒石酸钾钠、氢氧化钠(+亚铁 氰化钾) ◼ 甲、乙液分别贮存,测定时甲、乙液等体积混合 硫酸铜+氢氧化钠 氢氧化铜
CHOH CHOH COONa Cu(OH)2 + HC HC COONa COOK COOK O O Cu+2H2O CHOH CHOH COONa + 2H2O COOK + C O H (CHOH)4 CH2OH 2 COOH (CHOH)4 CH2OH + + Cu2O HC HC COONa COOK O O 2 Cu+2H2O C O H (CHOH)4 CH2OH + S N N(H3C)2 N + (CH3 )2Cl - + H2O 蓝 色 COOH (CHOH)4 CH2OH + S H N N(H3C)2 N + (CH3 )2 + HCl 无 色
CHOH CHOH COONa Cu(OH)2 + HC HC COONa COOK COOK O O Cu+2H2O CHOH CHOH COONa + 2H2O COOK + C O H (CHOH)4 CH2OH 2 COOH (CHOH)4 CH2OH + + Cu2O HC HC COONa COOK O O 2 Cu+2H2O C O H (CHOH)4 CH2OH + S N N(H3C)2 N + (CH3 )2Cl - + H2O 蓝 色 COOH (CHOH)4 CH2OH + S H N N(H3C)2 N + (CH3 )2 + HCl 无 色
高锰酸钾滴定法 Cu2+ + 还原糖 Cu+ Fe3+ + Cu+ = Fe2+ + Cu2+ MnO4 - + Fe2+ Fe3+ + MnO2 高锰酸钾溶液需标定 称取草酸钠(GB1289基准物,105℃干燥2h,存于干燥器中) 0.1g,准确至0.0002g,溶于 50mL水中,再加硫酸溶液 (3.2)10mL,将此溶液加热至75~85℃,用配制好的高锰 酸钾(3.5)滴定,溶液呈现粉红色且1min不褪色为终 点,滴 定结束时,溶液温度在60℃以上, 同时作空白试验
高锰酸钾滴定法 Cu2+ + 还原糖 Cu+ Fe3+ + Cu+ = Fe2+ + Cu2+ MnO4 - + Fe2+ Fe3+ + MnO2 高锰酸钾溶液需标定 称取草酸钠(GB1289基准物,105℃干燥2h,存于干燥器中) 0.1g,准确至0.0002g,溶于 50mL水中,再加硫酸溶液 (3.2)10mL,将此溶液加热至75~85℃,用配制好的高锰 酸钾(3.5)滴定,溶液呈现粉红色且1min不褪色为终 点,滴 定结束时,溶液温度在60℃以上, 同时作空白试验
萨氏(Somogyi)法 Cu2+ + 还原糖 Cu+ 2Cu+ + I2 = 2Cu2+ + 2 II2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI Na2S2O3浓度需标定
萨氏(Somogyi)法 Cu2+ + 还原糖 Cu+ 2Cu+ + I2 = 2Cu2+ + 2 II2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI Na2S2O3浓度需标定
Na2S2O3配制与标定 ◼ 0.1mol/L Na2S2O3的配制:粗称Na2S2O3·5H2O 5g于 烧杯中,加水溶解稀释到200ml。 ◼ 0.1mol/L Na2S2O3标定:准确称取0.1gK2Cr2O7置于 碘量瓶中,加20ml水溶解,加1.8gKI(过量,不要求 精确),加15mL 2mol/L HCl摇匀,盖好,暗处反应 15min后加约100ml水稀释,立即用0.1mol/L Na2S2O3 滴定至浅黄色,加1ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至 蓝色消失呈绿色。(平行误差小于0.0002)
Na2S2O3配制与标定 ◼ 0.1mol/L Na2S2O3的配制:粗称Na2S2O3·5H2O 5g于 烧杯中,加水溶解稀释到200ml。 ◼ 0.1mol/L Na2S2O3标定:准确称取0.1gK2Cr2O7置于 碘量瓶中,加20ml水溶解,加1.8gKI(过量,不要求 精确),加15mL 2mol/L HCl摇匀,盖好,暗处反应 15min后加约100ml水稀释,立即用0.1mol/L Na2S2O3 滴定至浅黄色,加1ml 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至 蓝色消失呈绿色。(平行误差小于0.0002)
碘量法(醛糖的测定) I 2 + 2Na2 S2O3 Na2 S4O6 + 2NaI NaOH + C O H (CHOH)4 CH2OH C O OH (CHOH)4 CH2OH + NaI I 2 + 2NaOH NaIO +NaI + H2 O Na2S2O3浓度需标定
碘量法(醛糖的测定) I 2 + 2Na2 S2O3 Na2 S4O6 + 2NaI NaOH + C O H (CHOH)4 CH2OH C O OH (CHOH)4 CH2OH + NaI I 2 + 2NaOH NaIO +NaI + H2 O Na2S2O3浓度需标定