顺德职业技术学院标准化学试剂——ph值测定通则.pdf_大学文库

GB/T9724-2007 化学试剂 PH值测定通则 1范围本标准规定了用电位法测定水溶液pH值的通则。本标推适用于化学试剂水溶液pH值的测定。pH值测定范围为1~12。 2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002，IS06353-1:1982,NEQ) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992，neq IS(03696:1987) JJG119一2005实验室pH(酸度)计 3方法原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，构成一原电池，其电动势与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。 4试剂和材料 4.1一般规定本标淮中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 4.2标准缓冲溶液的配制 4.2.1草酸盐标准缓冲溶液称取12.71g四草酸钾[KH3(C,O,)2·2H2O],溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c[KH3(CzO)2·2H2O]为0.05mol/L。 4.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液在25℃时，用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6),并剧烈振摇至饱和溶液。 4.2.3邻苯二甲酸盐标准缀冲溶液称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(CsHC02HC02K),溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C H.CO2HC02K)为0.05mol/L。 4.2.4磷酸盐标准缓冲溶液称取3.40g磷酸二氢钾(KH,PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO,) 为0.025mol/L,c(Na2HPO4)为0.025mol/L。 4.2.5硼酸盐标准缓冲溶液称取3.81g四硼酸钠(Na2BO,·10H2O),溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。存放时应防 1

GB/T9724-2007 止空气中二氧化碳进人。此溶液的浓度c(NazB,O,·10H2O)为0.01mol/L。 4.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[2Ca(OHD:]应在 0.0400mol/L~0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定测出。 4.3标准缓冲溶液的pH值不同温度时各标准缓冲溶液的pH值见表1。表1不同温度时各标准缓冲溶液的pH值草酸盐酒石酸盐邻苯二甲酸盐磷酸盐硼酸盐氢氧化钙温度标准标准标准标准标准标准 ℃ 缀冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液 0 1.67 4.00 6.98 9.46 13.42 5 1.67 一 4.00 6.95 9.40 13.21 10 1.67 一 4.00 6.92 9.33 13.00 15 1.67 4.00 6.90 9.27 12.81 20 1.68 4.00 6.88 9.22 12.63 25 1.68 3.56 4.01 6.86 9.18 12.45 30 1.69 3.55 4.01 6.85 9.14 12.30 35 1.69 3.55 4.02 6.84 9.10 12.14 40 1.69 3.55 4.04 6.84 9.06 11.98 5仪器和装置 5.1一般实验室仪器 5.2酸度计应符合JJG119一2005的4.7中“0.02级”的要求。 5.3电极电极的使用及维护参见附录A。本标准规定： a)指示电极用玻璃电极； b)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极； c)复合电极。 6测定用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外)的溶液。配制两种标准缓冲溶液，使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端，并接近样品溶液的 PH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计，将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，测得的斜率值在90%一100%范围内，电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能，可用两种标准缓冲溶液相互校准，其pH值误差不得大于0.1（如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1，则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极，再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)℃，并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃，测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果，将样品溶液分成2份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的 pH值允许误差不得人于士0.02。 2

GB/T9724-2007 附录A (资料性附录) 电极的使用及维护 A.1玻璃电极新电极使用前应在水中浸泡24以上，使用后应立即清洗，并浸于水中保存。 A.2饱和甘汞电极使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。 A.3双盐桥型饱和甘汞电极盐桥套管内装饱和硝酸铵或硝酸钾溶液，其他注意事项与饱和甘汞电极相同。 A.4复合电极复合电极的使用应注意： )使用时电极下端的保护帽应取下，取下后应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，以防止电极失效，使用完后应将电极保护帽套上，帽内应放少量外参比补充液3ol/L氯化钾溶液，以保持电极球泡的湿润。 b)使用前发现保护帽中补充液干枯，应在3©l/L氯化钾溶液中浸泡数小时，以保证电极使用性能。 c)使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位，影响测定结果。3mol/L氯化钾溶液，可以从该小孔加人，电极不使用时，应将橡皮塞塞入，以防止补充液干枯。 d)应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中，避免与有机硅油接触。 )经长期使用后，如发现斜率有所降低，可将电极下端浸泡在氢氟酸溶液(4%)中3s~5s,用蒸馏水洗净，在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡，使之活化。被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低，发生这种现象应根据污染物质的性质，选择适当溶液清洗，使电极复新。部分污染物质及其对应的清洗剂见表A.1。表A.1部分污染物质及其对应的清洗剂污染物清洗剂无机金属氧化物低于1mol/L稀酸有机油脂类物质稀洗涤剂（弱碱性）树脂高分子物质酒精、丙酮、乙醚蛋白质血球沉淀物胃蛋白酶溶液(50g/L)与0.1mol/L盐酸溶液混合颜料类物质稀漂白液、过氧化氢 g)电极不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗液清洗，因为电极外壳是用聚碳酸树脂制成的，其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效。同样也不能用复合电极去测上述溶液

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