第四章萃取分离法 概述 1.定义—利用物质在互不相溶的水相与有机相间的 分配系数不同而达到分离的过程,也称溶媒萃取 2.特点—浓缩倍数和纯化倍数较高,可连续、多级 操作,溶剂耗量大,对设备、安全要求高 3.应用生物小分子物质:抗生素、有机酸、氨基 酸等
第四章 萃取分离法 一、 概述 1. 定义——利用物质在互不相溶的水相与有机相间的 分配系数不同而达到分离的过程,也称溶媒萃取。 2. 特点——浓缩倍数和纯化倍数较高,可连续、多级 操作,溶剂耗量大,对设备、安全要求高 3. 应用——生物小分子物质:抗生素、有机酸、氨基 酸等
4、萃取的原理分配定律 1)分配定律公式推导 (μ=p+ RT Ina) K RT C/C2=K 2)分配定律的适用条件 稀溶液 溶质对溶剂的互溶性没有影响 溶质在两相中同为一种分子类型
4、萃取的原理——分配定律 1) 分配定律公式推导 • μ1 = μ2 (μ= μ 0 + RT lna ) μ 0 2—μ 0 1 • ln( a1 / a2 ) = —————— a1 / a2 = K RT • C1 /C2=K 2) 分配定律的适用条件 • 稀溶液 • 溶质对溶剂的互溶性没有影响 • 溶质在两相中同为一种分子类型
5、弱电解质的分配平衡 1)分配定律公式推导(以酸性电解质为例) Ah K有机相(萃取相、轻相) a+H Kp水相(萃余相、重相) [△H K 得出 K AH+[A 1+10(H-pKp [A田 碱性电解质,同理得出:表A田+A11+0时 K
5、弱电解质的分配平衡 1)分配定律公式推导(以酸性电解质为例) AH K 有机相(萃取相、轻相) AH A- + H+ KP 水相(萃余相、重相) [AH] K 得出: K表= ———— = ———— [AH]+[A- ] 1+10(pH-pKp) [AH] K 碱性电解质,同理得出:K表= ———— = ———— [AH]+[A- ] 1+10(pKp - pH)
2)分离因素(β) (L, A)L, B) A β= K (R,A)/C R, B) B 其中 (L,A)、(L,B) 分别为萃取相中溶质A、B的度 RA)、(RB) 分别为萃余相中溶质A、B的浓度
2)分离因素(β) C(L,A) / C(L,B) 1 KA β= —————— = KA×—— = —— C(R,A) / C(R,B) KB KB 其中: C(L,A) 、 C(L,B) —分别为萃取相中溶质A、B的浓度 C(R,A) 、C(R,B) —分别为萃余相中溶质A、B的浓度
6、萃取工艺条件的选择 1)苯取剂的选择 1)分配系数K 2)互不相溶性 3)毒性低、黏度低、安全性好、价格低、易回收等 ☆常用的萃取剂有 乙酸乙酯,乙酸丁酯,丁醇等
6、萃取工艺条件的选择 1)萃取剂的选择 1) 分配系数 K 2) 互不相溶性 3) 毒性低、黏度低、安全性好、价格低、易回收等 ☆ 常用的萃取剂有: 乙酸乙酯,乙酸丁酯,丁醇等
2)水相条件的选择 a)pH值 分配系数K 分离因素β AHI K [AHJ+[A] 1+10(pH-pKp) 稳定性 b)离子浓度 盐析效果 去乳化 增大水相密度
2)水相条件的选择 a) pH值 – 分配系数 K – 分离因素β [AH] K K表= ———— = ———— [AH]+[A- ] 1+10(pH-pKP ) – 稳定性 b) 离子浓度 – 盐析效果 – 去乳化 – 增大水相密度
c)温度 T↑,K↑,互溶性↑,效率 Ⅳ,K↓,稳定性↑,传质速率↓ d)带溶剂 酸性物质+脂肪碱(十二烷胺、四丁胺等) 碱性物质+脂肪酸(月桂酸等)
c) 温度 – T↑,K↑,互溶性↑,效率↓ – T↓,K↓,稳定性↑,传质速率↓ d) 带溶剂 – 酸性物质+脂肪碱(十二烷胺、四丁胺等) – 碱性物质+脂肪酸(月桂酸等)
7、乳化现象和去乳化 1)乳化现象 有机相 乳化层 水相 2)乳状液及其类型 ·乳状液——种液体以细小液滴分散在另一种互不相溶的 液体中所构成的分散体系,也称乳浊液。 类型—油包水(WO)型和水包油(OW)型两大类
7、乳化现象和去乳化 1) 乳化现象 有机相 乳化层 水 相 2)乳状液及其类型 • 乳状液——一种液体以细小液滴分散在另一种互不相溶的 液体中所构成的分散体系,也称乳浊液。 • 类型——油包水(W/O)型和水包油(O/W)型两大类
3)乳状液稳定条件=乳化剂=表面活性剂 水 =二二二 二== 油 水 二 -=二 表面活性剂在界面 水包油(0/W)型 油包水(W/0)型 上的定向排列 降低界面张力,降低表面自由能 界面电荷 界面膜 增大介质黏度
3)乳状液稳定条件=乳化剂=表面活性剂 • 降低界面张力,降低表面自由能 • 界面电荷 • 界面膜 • 增大介质黏度 表面活性剂在界面 上的定向排列 水包油(O/W)型 油包水(W/O)型
4)生物类料液引起的乳化现象 原因蛋白质是一种天然乳化剂 ·种类—大多形成WO型 5)去乳化方法 加热 稀释 离心 寸滤 静电 电解质 顶替法 转型法
5)去乳化方法 • 加热 • 稀释 • 离心 • 过滤 • 静电 • 电解质 • 顶替法 • 转型法 4)生物类料液引起的乳化现象 • 原因——蛋白质是一种天然乳化剂 • 种类——大多形成W/O型