重量分折法 Gravimetric analysis
重量分析法 Gravimetric analysis
教学指导： 重量分析法原理及特点 ■重量分析法对沉淀的要求及沉淀剂的选择 ■试样和沉淀剂用量 ■影响沉淀溶解度的因素 ■影响沉淀纯度的因素 ■沉淀条件的选择 ■重量分析法结果计算
教学指导： ◼ 重量分析法原理及特点 ◼ 重量分析法对沉淀的要求及沉淀剂的选择 ◼ 试样和沉淀剂用量 ◼ 影响沉淀溶解度的因素 ◼ 影响沉淀纯度的因素 ◼ 沉淀条件的选择 ◼ 重量分析法结果计算
一、方法原理 原理：根据反应生成物的质量来确定待测物质 含量的定量分析方法。 ■分类（根据待测组分与其他组分分离方法不 同)： ■挥发法：采用加热或其他方法使试样中的挥发 组分逸出，称量后根据试样质量的减少，计算 试样中该组分的含量；或利用吸收剂吸收组分 逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出 该组分的含量。 ■ 沉淀重量法：
一、方法原理 ◼ 原理：根据反应生成物的质量来确定待测物质 含量的定量分析方法。 ◼ 分类（根据待测组分与其他组分分离方法不 同）： ◼ 挥发法：采用加热或其他方法使试样中的挥发 组分逸出，称量后根据试样质量的减少，计算 试样中该组分的含量；或利用吸收剂吸收组分 逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出 该组分的含量。 ◼ 沉淀重量法：
沉淀种量法 ■利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶 化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘 干或灼烧后称得沉淀的质量，计算出待测组分 的含量。 溶解 沉淀 过滤、洗涤、烘干或灼烧 ■试样→试液→沉淀式 ■称量式→计算含量
沉淀种量法 ◼ 利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶 化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘 干或灼烧后称得沉淀的质量，计算出待测组分 的含量。 ◼ 试样 试液 沉淀式 ◼ 称量式 计算含量 溶解 沉淀 过滤、洗涤、烘干或灼烧
二、对沉淀的要求及沉淀剂的选择 1、对沉淀式的要求： ■最小的溶解度 ■具有易过滤和洗去杂质的结构 ■容易转变为称量式
二、对沉淀的要求及沉淀剂的选择 1、对沉淀式的要求： ◼ 最小的溶解度 ◼ 具有易过滤和洗去杂质的结构 ◼ 容易转变为称量式
2、对称量式的要求： 令组成与化学式相符合 冬必须稳定 ”分子量尽可能大，而被测组分在称量式中的含 量尽可能小
2、对称量式的要求： ❖ 组成与化学式相符合 ❖ 必须稳定 ❖ 分子量尽可能大，而被测组分在称量式中的含 量尽可能小
3、沉淀剂的选择： 具有特效性 ■易除去（加热或灼烧时易挥发或易分解）
3、沉淀剂的选择： ▪ 具有特效性 ▪ 易除去（加热或灼烧时易挥发或易分解）
三、试样和沉淀剂用量 依照沉淀剂性质的不同，一般沉淀的适宜用量 如下： ■无定形沉淀一沉淀灼烧后质量0.1-0.2g ■晶形沉淀-沉淀灼烧后质量0.2-0.5g
三、试样和沉淀剂用量 ◼ 依照沉淀剂性质的不同，一般沉淀的适宜用量 如下： ◼ 无定形沉淀—沉淀灼烧后质量0.1-0.2g ◼ 晶形沉淀-沉淀灼烧后质量0.2-0.5g
四、影响沉淀溶解度的因素 沉淀完全：被测组分在溶液中的溶解量不超过 称量误差 (0.2mg) ■影响沉淀溶解度的因素： ■同离子效应（减小，沉淀剂过量50-100%，不 易挥发的沉淀剂过量20-30%) 盐效应（增大） ■ 酸效应（酸度对沉淀溶解度的影响） ■配位效应 ■温度、溶剂、沉淀颓粒
四、影响沉淀溶解度的因素 沉淀完全：被测组分在溶液中的溶解量不超过 称量误差（0.2mg）。 ◼ 影响沉淀溶解度的因素： ◼ 同离子效应（减小，沉淀剂过量50-100%，不 易挥发的沉淀剂过量20-30%） ◼ 盐效应（增大） ◼ 酸效应（酸度对沉淀溶解度的影响） ◼ 配位效应 ◼ 温度、溶剂、沉淀颗粒
五、影响沉淀纯度的因素 1、共沉淀现象：当沉淀从溶液中析出时，溶液 中其它可溶性组分被沉淀带下来，而混入沉淀 中的现象。 原因： ■（1)表面吸附 ■杂质浓度 ■沉淀的总表面积 溶液温度
五、影响沉淀纯度的因素 1、共沉淀现象：当沉淀从溶液中析出时，溶液 中其它可溶性组分被沉淀带下来，而混入沉淀 中的现象。 ◼ 原因： ◼ (1)表面吸附 ◼ 杂质浓度 ◼ 沉淀的总表面积 ◼ 溶液温度