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低碳贝氏体钢中的时效析出行为

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测定了Cu-Nb-Cr-Mo系低碳贝氏体钢的时效硬度变化行为,在Gleeble-1500热模拟试验机上模拟了各钢种的蠕变行为,利用金相显微镜、TEM研究了不同钢种的微观组织与沉淀析出.结果表明,含铜钢在不同温度时效时会发生明显的时效硬化效应,在不同温度的蠕变曲线上会出现平台,平台现象是由于蠕变过程中出现了第二相析出,平台出现意味着开始了第二相析出,平台结束则析出过程结束.
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D01:10.13374j.isml00103x2006.06.006 第28卷第6期 北京科技大学学报 Vol.28 Na 6 2006年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jum.2006 低碳贝氏体钢中的时效析出行为 李闯王学敏) 周桂峰杨善武)尚成嘉) 贺信莱) 1)北京科技大学材料科学与工程学院.北京1000832)武钢(集团)公司技术中心.武汉430080 摘要测定了C一N一C一Mo系低碳贝氏体钢的时效硬度变化行为,在G leeble一15O0热模拟试 验机上模拟了各钢种的蠕变行为,利用金相显微镜、TEM研究了不同钢种的微观组织与沉淀析 出.结果表明,含铜钢在不同温度时效时会发生明显的时效硬化效应,在不同温度的蠕变曲线上会 出现平台,平台现象是由于蠕变过程中出现了第二相析出,平台出现意味着开始了第二相析出,平 台结束则析出过程结束 关键词低碳贝氏体钢:蠕变;微观组织;时效析出 分类号TG142.1 微合金钢加入合金元素铜的主要目的在于利 2 实验过程 用时效硬化效应来使其获得良好的综合性能.低 碳贝氏体钢中加入铜同时还能推迟贝氏体转变 21时效处理 促进Nb(C,N)应变诱导析出.因此C一Nb系低 钢板首先经920℃固溶30min后淬入饱和食 碳钢贝氏体钢中既有€一Cu析出强化也有极细的 盐水中处理,然后进行时效处理,时效温度选取 具有高位错密度的贝氏体组织强化作用,这种综 520℃和600℃时效时间从5到600min不等,在 合强化作用使这类钢具有优异的综合性能,并得 表面洛氏维氏硬度计上测定硬度(Hv),选用载 到了广泛应用.因此,大量的工作集中在这类 荷300N. 钢中eCu的时效析出行为的研究如e一Cu析 22蠕变实验 出的结构、成分随时间的变化行为.对于Cu的沉 淬火态试样在Gle山le一1500热模拟机上进 淀析出过程的研究方法仍局限于硬度法、电阻 行蠕变实验.在前期实验的基础上发现,蠕变过 法和热分析法59,这些方法可能较好地反映沉 程中,沉淀析出过程在蠕变曲线上的反映对应变 淀析出过程.本文将研究蠕变实验过程中第二相 速率比较敏感,只有在合适的蠕变速率下,析出过 析出对蠕变行为影响. 程的影响才反映得比较明显,从而有利于检 测?.实验发现当选用应力相当于以105.1 1 实验材料 应变速率进行慢拉伸时的稳态应力,其蠕变实验 实验钢经真空感应炉治炼,板坯经两阶段控 能比较明显地反映析出的影响.为此,实验中样 轧.其化学成分如表1所示. 品首先在不同温度下以应变速率=105。进 行慢拉伸实验,测出慢拉伸过程进行到稳态时的 表1所用材料的化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of experimental materials% 应力.这个应力就是进行蠕变实验时所选取的 应力. No.C Si Mn P S Cu Cr Ni Mo Nb 1.00440511.060.0160.0040790.540710220.045 3 蠕变实验结果 200420511.060.0170.0041.560.540720220.044 前期的实验己证明,在进行蠕变实验所选取 收稿日期:2005-03-18修回日期:200506-28 的温度下,对经过固溶处理的样品进行时效时,硬 基金项目:国家自然科学基金资助项目(No.50471089)和国家重 度曲线会出现明显的硬化峰硬化效应主要由析 大基础研究项目(No.2004CB19102) 出引起.为了排除其他因素的影响,有必要了解 作者简介:李闯(1981一).男,硕士研究生:王学敏(1971一),男, 这类钢淬火态组织在没有沉淀析出过程发生时蠕 副教授,博士 变曲线的基本形状.从2钢板上取样,在经过固

低碳贝氏体钢中的时效析出行为 李 闯1) 王学敏1) 周桂峰2) 杨善武1) 尚成嘉1) 贺信莱1) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083 2) 武钢( 集团) 公司技术中心, 武汉 430080 摘 要 测定了 Cu-Nb-Cr-Mo 系低碳贝氏体钢的时效硬度变化行为, 在 Gleeble-1500 热模拟试 验机上模拟了各钢种的蠕变行为, 利用金相显微镜、TEM 研究了不同钢种的微观组织与沉淀析 出.结果表明, 含铜钢在不同温度时效时会发生明显的时效硬化效应, 在不同温度的蠕变曲线上会 出现平台, 平台现象是由于蠕变过程中出现了第二相析出, 平台出现意味着开始了第二相析出, 平 台结束则析出过程结束. 关键词 低碳贝氏体钢;蠕变;微观组织;时效析出 分类号 TG 142.1 收稿日期:2005 03 18 修回日期:2005 06 28 基金项目:国家自然科学基金资助项目( No .50471089) 和国家重 大基础研究项目( No .2004CB19102) 作者简介:李闯( 1981—) , 男, 硕士研究生;王学敏( 1971—) , 男, 副教授, 博士 微合金钢加入合金元素铜的主要目的在于利 用时效硬化效应来使其获得良好的综合性能.低 碳贝氏体钢中加入铜同时还能推迟贝氏体转变, 促进 Nb( C, N) 应变诱导析出.因此 Cu-Nb 系低 碳钢贝氏体钢中既有 ε-Cu 析出强化也有极细的 具有高位错密度的贝氏体组织强化作用, 这种综 合强化作用使这类钢具有优异的综合性能, 并得 到了广泛应用[ 1 3] .因此, 大量的工作集中在这类 钢中 ε-Cu 的时效析出行为的研究, 如 ε-Cu 析 出的结构 、成分随时间的变化行为 .对于 Cu 的沉 淀析出过程的研究方法仍局限于硬度法[ 4] 、电阻 法和热分析法[ 5 6] , 这些方法可能较好地反映沉 淀析出过程.本文将研究蠕变实验过程中第二相 析出对蠕变行为影响 . 1 实验材料 实验钢经真空感应炉冶炼, 板坯经两阶段控 轧, 其化学成分如表 1 所示. 表 1 所用材料的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of experimental materials % No. C Si Mn P S Cu Cr Ni Mo Nb 1 0.044 0.51 1.06 0.016 0.004 0.79 0.54 0.71 0.22 0.045 2 0.042 0.51 1.06 0.017 0.004 1.56 0.54 0.72 0.22 0.044 2 实验过程 2.1 时效处理 钢板首先经920 ℃固溶 30 min 后淬入饱和食 盐水中处理, 然后进行时效处理, 时效温度选取 520 ℃和 600 ℃, 时效时间从 5 到600min 不等, 在 表面洛氏维氏硬度计上测定硬度( Hv ) , 选用载 荷 300 N . 2.2 蠕变实验 淬火态试样在 Gleeble-1500 热模拟机上进 行蠕变实验.在前期实验的基础上发现, 蠕变过 程中, 沉淀析出过程在蠕变曲线上的反映对应变 速率比较敏感, 只有在合适的蠕变速率下, 析出过 程的影响才反映得比较 明显, 从而有利于检 测 [ 7] .实验发现, 当选用应力相当于以 10 -5 s -1 应变速率进行慢拉伸时的稳态应力, 其蠕变实验 能比较明显地反映析出的影响.为此, 实验中样 品首先在不同温度下以应变速率ε · =10 -5 s -1进 行慢拉伸实验, 测出慢拉伸过程进行到稳态时的 应力.这个应力就是进行蠕变实验时所选取的 应力 . 3 蠕变实验结果 前期的实验已证明, 在进行蠕变实验所选取 的温度下, 对经过固溶处理的样品进行时效时, 硬 度曲线会出现明显的硬化峰, 硬化效应主要由析 出引起.为了排除其他因素的影响, 有必要了解 这类钢淬火态组织在没有沉淀析出过程发生时蠕 变曲线的基本形状.从 2 #钢板上取样, 在经过固 第 28 卷 第 6 期 2006 年 6 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol .28 No.6 Jun.2006 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2006.06.006

Vol.28 No.6 李闯等:低碳贝氏体钢中的时效析出行为 ·535 溶处理后首先在520℃时效10h以保证样品中的 间,有一些析出物的形态己可以看出呈明显的条 沉淀相能充分析出并且析出物没有充分长大, 状,能谱结果分析表明这些析出物为eCu颗粒, 以便在随后的蠕变实验中基本没有沉淀析出过程 这是长时间时效的结果.可以得出结论,样品在 发生,之后样品快速加热到920℃并保温5mim后 淬火前已存在的ECu颗粒基本不会重新溶解, 水淬,以获得与2样品相似的淬火态组织从而 因而可以保证这种处理的样品在随后的蠕变过程 排除组织不同这一因素带来的影响:同时由于高 中基本上不会有进一步析出.3样品的蠕变曲线 温固溶时间很短,己有的析出物来不及重新溶解 如图3所示.由图可见蠕变过程由两阶段构成 (为了区别,这里用3样品来表示).相应的2节 第一阶段为减速蠕变阶段,这一阶段在持续约 与3#样品淬火态金相组织如图1所示.由图可 100s后进入蠕变的第二阶段,这时蠕变速率保持 见,两类样品组织基本相同,都是由板条贝氏体与 恒定直至实验结束,为恒速蠕变阶段.从图中可 粒状贝氏体组成板条贝氏体内的板条较为细密 以看出,在选定的实验温度与应力、时间范围内蠕 平直,其边界由较为连续的残留奥氏体小岛勾勒 变曲线上并未出现蠕变的第三阶段一加速蠕变 出轮廓,贝氏体团的边界很明显.相应状态的薄 阶段.当时间轴取对数坐标时(如图3)可以看出, 膜样品的透射电子显微镜明场如图2所示.由图 真应变随对数时间光滑增加,基本没有平台或突 可见,这时钢的组织为典型的板条状组织板条平 变点出现. 直,内有许多细小的析出物.尺寸在5~50nm之 (a) 40m 40μm 图12“样品与3°样品蠕变前的组织 Fig.I Microstructures before creep of Samples 2ad 3 的延长,真应变随之增加,直到蠕变过程进行到一 定的时间,蠕变速率近似不变,这时蠕变曲线进入 稳态蠕变区.在蠕变过程进行到100s左右时,蠕 变曲线的速率开始减小,出现了一个转折段或平 台.随着蠕变过程的进行,在1000s左右时,蠕变 速率又开始增加,蠕变曲线的趋势又恢复了100s 之前的曲线形状.两种样品的惟一差别只是2# 样品在蠕变过程中很可能会发生明显的时效析出 过程y.可见蠕变曲线上出现的平台可能与蠕 02μm 变过程中样品内发生的第二相沉淀析出有关所 图23“样品蠕变实验前的析出物 以平台两端对应的时间分别记为P与P:点. Fig.2 Precipitates of Sample 3before creep 根据M aruyama9等的研究结果钢的蠕变 蠕变实验在Gleeble-一1500热模拟实验机上 曲线可表示为: 恒载荷下进行.在选取的载荷下得到2样品在 E=Eo+A1-exp(-at))+B(exp(at-1)). 520℃下典型蠕变曲线如图4.由图可见蠕变曲 式中,eo为瞬时应变;aA,B均为常数;t为蠕变 线的形状不再像3样品那么平滑,随着保温时间 时间

溶处理后首先在 520 ℃时效 10 h 以保证样品中的 沉淀相能充分析出并且析出物没有充分长大[ 9] , 以便在随后的蠕变实验中基本没有沉淀析出过程 发生, 之后样品快速加热到920 ℃并保温 5min 后 水淬, 以获得与 2 #样品相似的淬火态组织, 从而 排除组织不同这一因素带来的影响;同时由于高 温固溶时间很短, 已有的析出物来不及重新溶解 (为了区别, 这里用 3 #样品来表示) .相应的 2 # 与3 #样品淬火态金相组织如图 1 所示 .由图可 见, 两类样品组织基本相同, 都是由板条贝氏体与 粒状贝氏体组成, 板条贝氏体内的板条较为细密 平直, 其边界由较为连续的残留奥氏体小岛勾勒 出轮廓, 贝氏体团的边界很明显 .相应状态的薄 膜样品的透射电子显微镜明场如图 2 所示.由图 可见, 这时钢的组织为典型的板条状组织, 板条平 直, 内有许多细小的析出物, 尺寸在 5 ~ 50 nm 之 间, 有一些析出物的形态已可以看出呈明显的条 状, 能谱结果分析表明这些析出物为 ε-Cu 颗粒, 这是长时间时效的结果 .可以得出结论, 样品在 淬火前已存在的 ε-Cu 颗粒基本不会重新溶解, 因而可以保证这种处理的样品在随后的蠕变过程 中基本上不会有进一步析出.3 #样品的蠕变曲线 如图 3 所示.由图可见, 蠕变过程由两阶段构成, 第一阶段为减速蠕变阶段, 这一阶段在持续约 100 s 后进入蠕变的第二阶段, 这时蠕变速率保持 恒定直至实验结束, 为恒速蠕变阶段.从图中可 以看出, 在选定的实验温度与应力 、时间范围内蠕 变曲线上并未出现蠕变的第三阶段 ———加速蠕变 阶段 .当时间轴取对数坐标时(如图 3) 可以看出, 真应变随对数时间光滑增加, 基本没有平台或突 变点出现 . 图 1 2 #样品与 3 #样品蠕变前的组织 Fig.1 Microstructures before creep of Sampl es 2 # and 3 # 图 2 3 #样品蠕变实验前的析出物 Fig.2 Precipitates of Sample 3 #before creep 蠕变实验在 Gleeble-1500 热模拟实验机上 恒载荷下进行 .在选取的载荷下得到 2 #样品在 520 ℃下典型蠕变曲线如图 4 .由图可见, 蠕变曲 线的形状不再像 3 #样品那么平滑, 随着保温时间 的延长, 真应变随之增加, 直到蠕变过程进行到一 定的时间, 蠕变速率近似不变, 这时蠕变曲线进入 稳态蠕变区.在蠕变过程进行到 100 s 左右时, 蠕 变曲线的速率开始减小, 出现了一个转折段或平 台.随着蠕变过程的进行, 在 1 000 s 左右时, 蠕变 速率又开始增加, 蠕变曲线的趋势又恢复了 100 s 之前的曲线形状 .两种样品的惟一差别只是 2 # 样品在蠕变过程中很可能会发生明显的时效析出 过程[ 9] .可见, 蠕变曲线上出现的平台可能与蠕 变过程中样品内发生的第二相沉淀析出有关, 所 以平台两端对应的时间分别记为 Ps 与 P f 点 . 根据 M aruyama [ 8] 等的研究结果, 钢的蠕变 曲线可表示为 : ε=ε0 +A{1 -exp( -αt)}+B{ex p( αt -1)}. 式中, ε0 为瞬时应变 ;α, A , B 均为常数 ;t 为蠕变 时间 . Vol.28 No.6 李闯等:低碳贝氏体钢中的时效析出行为 · 535 ·

。536· 北京科技大学学报 2006年第6期 0.07 0.07f 0.06 0.06 0.05 0.05 0.04 0.03 8 0.02 0.02 0.01 0.01 2000 400060008000 10 “0 “000 时间s 时间s 图33样品的蠕变曲线 Fig 3 Typical creepcuve of Sample 3 上式中的第三项是反映加速蠕变过程的.由 时间为止.可见用这种方法可以确定平台的起 于本文中的蠕变过程只出现了减速与恒速过程 点与终点.由上述方法确定的1#与2样品在各 因而上面公式的第三项可略去,上式可写为: 个温度下的P.和P:点如图5中箭头所示 E=E0+A(1-exp(-at)). 0.05 因此可以利用这一公式进行非线性拟合,结 0.04 拟合曲线1 果发现拟合结果较好.图4是2钢520℃蠕变曲 线与拟合曲线的叠加.从图中可以看出:样品首 00g 先以曲线1的蠕变公式进行:当实验进行到120s 0.02 时,实测的蠕变曲线偏离拟合曲线1,蠕变速率明 0.01 拟合曲线2 显下降,平台开始(对应的时间记为P:当蠕变 100 1000 过程进行到约1200s时,平台结束(对应的时间 时间s 记为P),实测的蠕变曲线速率开始重新增大,与 图42÷钢520℃时的典型的曲线拟合法 拟合曲线2重合,并沿拟合曲线2直到实验设定 Fig4 Simulation curves of2产stedl at520℃ 0.040: (a) 600 0.04 (b) 0.035 0.030 0.03 0.025 600G 560 0.015 520 520℃ 0.010 0.01 650℃. 0.005 650T 100 1000 100 1000 时同 时间冬 图51(a和2(b)样品在不同温度下的P.与P时间 Fig.5P.and Pr of Samples1“(aand2产(b) 讨论 式中,f是仅与6/E有关的函数且随o/E增加而 4 增大,E为弹性模量,Qo为点阵自扩散激活能 由上面的分析,本实验中钢的蠕变曲线可表 R是气体常数,σ为应力.样品在某一温度T,应 示为: 力。下蠕变时,组织中有沉淀发生.由于沉淀颗 e=e0十A{1-exp(-a)}. 粒对位错运动的阻碍作用,当位错运动时相当于 其中,e0为瞬时应变A和a为常数.当G/E> 需要有一个附加的应力△。时,造成试样中的有 5.8X104 效应力变为: a=f川lE)exp(-Qo/RT). g'=0-△0<0

图 3 3 #样品的蠕变曲线 Fig.3 Typical creep curve of Sample 3 # 上式中的第三项是反映加速蠕变过程的.由 于本文中的蠕变过程只出现了减速与恒速过程, 因而上面公式的第三项可略去 .上式可写为 : ε=ε0 +A{1 -exp( -αt)}. 因此可以利用这一公式进行非线性拟合, 结 果发现拟合结果较好.图 4 是 2 #钢 520 ℃蠕变曲 线与拟合曲线的叠加 .从图中可以看出 :样品首 先以曲线 1 的蠕变公式进行 ;当实验进行到 120 s 时, 实测的蠕变曲线偏离拟合曲线 1, 蠕变速率明 显下降, 平台开始( 对应的时间记为 P s) ;当蠕变 过程进行到约 1 200 s 时, 平台结束( 对应的时间 记为 Pf), 实测的蠕变曲线速率开始重新增大, 与 拟合曲线 2 重合, 并沿拟合曲线 2 直到实验设定 时间为止.可见, 用这种方法可以确定平台的起 点与终点.由上述方法确定的 1 #与 2 #样品在各 个温度下的 P s 和 P f 点如图 5 中箭头所示. 图4 2 #钢 520 ℃时的典型的曲线拟合法 Fig.4 Simulation curves of 2 # steel at 520 ℃ 图 5 1 #( a) 和 2 #(b) 样品在不同温度下的 Ps 与 Pf 时间 Fig.5 P s and P f of Sampl es 1 #( a) and 2 #(b) 4 讨论 由上面的分析, 本实验中钢的蠕变曲线可表 示为 : ε=ε0 +A{1 -exp( -αt)}. 其中, ε0 为瞬时应变, A 和 α为常数.当 σ/ E > 5.8 ×10 -4 , α=f( σ/ E ) ex p( -QD/ R T) . 式中, f 是仅与σ/ E 有关的函数且随σ/ E 增加而 增大, E 为弹性模量, QD 为点阵自扩散激活能, R 是气体常数, σ为应力.样品在某一温度 T, 应 力 σ下蠕变时, 组织中有沉淀发生.由于沉淀颗 粒对位错运动的阻碍作用, 当位错运动时相当于 需要有一个附加的应力 Δσ时, 造成试样中的有 效应力变为: σ′=σ-Δσ<σ. · 536 · 北 京 科 技 大 学 学 报 2006 年第 6 期

Vol.28 No.6 李闯等:低碳贝氏体钢中的时效析出行为 ·537。 同样地,/E减小,f变小导致: Pf点 a'<a, 为了解样品中发生的第二相沉淀析出过程和 I-exp(-at)<1-exp(-at). P,的关系,在2样品蠕变过程分别进行到90和 则e<e. 125s时(此时间略大于相应的P。值为121s),进 因而,蠕变曲线偏离原来的上升趋势,偏离点 行中间取样,相应的薄膜样品的透射电镜照片如 的时间对应于析出开始时间P,根据此结论可以 图6所示.由图可见在蠕变到90s时,样品中有 检测到沉淀发生的开始点.当析出过程进行时, 许多细小的圆球形析出物,其尺寸在10nm以上, △σ的效应继续增大,一直到析出过程基本结束 这是轧制过程中析出的碳氮化物颗粒.在125s样 时,△σ的数值达到最大.当进一步延长时间,时 品中,除了尺寸在10nm左右的颗粒,还有很多更 效过程进入了沉淀颗粒的粗化阶段,沉淀颗粒对 细小的颗粒,尺寸在2~3m左右,很显然这是时 位错的运动作用开始减弱并且作用越来越小,σ' 效过程中新析出的颗粒.因而可以认为由蠕变曲 随之增大f随E增加也增大,最终e'向e靠 线确定的P。值对应着开始有沉淀颗粒析出的时 拢大平台开始消失,蠕变曲线又恢复了原来的上 间. 升趋势,这时的时间基本上对应于析出的结束点 125nm 图62钢样品90s中间取样(a)和125s中间取样样品的透射电镜像(b) Fig 6 TEM graphs for 2 steel after 90s (a)and 120s creep (b)at 520 C 根据Sun W P?的结果,P点应该对应于时 值与相应温度下时效硬化曲线上的峰值时间几乎 效析出过程的粒子粗化过程的开始点,此时小粒 相同.可见由蠕变曲线测得的P:点对应于析出 子开始溶解大粒子则进一步粗化.应该说在P 过程的结束点. 点,样品时效过程中的粒子密度达到最大这时沉 淀粒子造成的硬化效应最大,因而在相应的时效 5结论 硬化曲线上这一点应对应于时效过程中硬度变化 (1)在蠕变过程中,样品中发生沉淀析出时, 曲线上的峰值位置.图7为1#钢在520℃和600 蠕变速率明显降低,蠕变曲线偏离原来的上升趋 ○时的P:值在相应的时效硬化曲线上的位置. 势,出现平台:沉淀析出结束时,进入沉淀析出颗 从图中可以看出,1#钢在520℃和600℃时的P: 粒的粗化阶段时,平台消失蠕变曲线又恢复原来 300事 290 的趋势. 280 (2)蠕变方法测得的两类钢的P:点与由传 270 量2测 统的硬度法测得的峰值时间p吻合得较好, 250 参考文献 240F ·520T 1]Krishnadev M R.Developmnent and Characterization of a New 230 o600T: 010 10 10 10 Family of Copper Containing HSLA Steels//HSLA Steels, 时倒s Technology and Applcations.OH.1984 129 [2 Mikalac S J.Vassilamos M C.Strength and toughress response to aging in a high Cu HSLA-100 sted /HSLA Steels 91. 图7P,值在相应的时效硬化曲线上的位置 TMS.1991:331 Fig 7 Aging hardness curves for two steels and P [3 Hw ang G C.Lee S.Yoo J Y.et al.Effect of direct quenching

同样地, σ/ E 减小, f 变小导致: α′<α, 1 -ex p( -α′t) <1 -ex p( -αt ) . 则 ε′<ε. 因而, 蠕变曲线偏离原来的上升趋势, 偏离点 的时间对应于析出开始时间 P s, 根据此结论可以 检测到沉淀发生的开始点 .当析出过程进行时, Δσ的效应继续增大, 一直到析出过程基本结束 时, Δσ的数值达到最大.当进一步延长时间, 时 效过程进入了沉淀颗粒的粗化阶段, 沉淀颗粒对 位错的运动作用开始减弱并且作用越来越小, σ′ 随之增大, f 随 σ/ E 增加也增大, 最终 ε′向 ε靠 拢, 大平台开始消失, 蠕变曲线又恢复了原来的上 升趋势, 这时的时间基本上对应于析出的结束点 P f 点. 为了解样品中发生的第二相沉淀析出过程和 P s 的关系, 在 2 #样品蠕变过程分别进行到 90 和 125 s 时(此时间略大于相应的 Ps 值为121 s), 进 行中间取样, 相应的薄膜样品的透射电镜照片如 图 6 所示.由图可见, 在蠕变到 90 s 时, 样品中有 许多细小的圆球形析出物, 其尺寸在10 nm以上, 这是轧制过程中析出的碳氮化物颗粒.在125 s样 品中, 除了尺寸在 10 nm 左右的颗粒, 还有很多更 细小的颗粒, 尺寸在 2 ~ 3 nm 左右, 很显然这是时 效过程中新析出的颗粒.因而可以认为由蠕变曲 线确定的 Ps 值对应着开始有沉淀颗粒析出的时 间. 图 6 2 #钢样品 90 s中间取样( a) 和 125 s 中间取样样品的透射电镜像( b) Fig.6 TEM graphs for 2 #steel after 90 s ( a) and 120 s creep (b) at 520 ℃ 图 7 P f 值在相应的时效硬化曲线上的位置 Fig.7 Aging hardness curves for two steels and Pf 根据 Sun W P [ 7] 的结果, Pf 点应该对应于时 效析出过程的粒子粗化过程的开始点, 此时小粒 子开始溶解, 大粒子则进一步粗化 .应该说, 在 Pf 点, 样品时效过程中的粒子密度达到最大, 这时沉 淀粒子造成的硬化效应最大, 因而在相应的时效 硬化曲线上这一点应对应于时效过程中硬度变化 曲线上的峰值位置.图 7 为 1 #钢在 520 ℃和 600 ℃时的 P f 值在相应的时效硬化曲线上的位置. 从图中可以看出, 1 #钢在 520 ℃和 600 ℃时的 Pf 值与相应温度下时效硬化曲线上的峰值时间几乎 相同.可见由蠕变曲线测得的 P f 点对应于析出 过程的结束点 . 5 结论 ( 1) 在蠕变过程中, 样品中发生沉淀析出时, 蠕变速率明显降低, 蠕变曲线偏离原来的上升趋 势, 出现平台;沉淀析出结束时, 进入沉淀析出颗 粒的粗化阶段时, 平台消失, 蠕变曲线又恢复原来 的趋势. (2) 蠕变方法测得的两类钢的 P f 点与由传 统的硬度法测得的峰值时间 t p 吻合得较好. 参 考 文 献 [ 1] Krishnadev M R.Development and Characterization of a New Family of Copper Containing HS LA Steels ∥HS LA S teels, Technology and Applications.OH, 1984:129 [ 2] Mikalac S J, Vassilaros M G .Strength and toughness response to aging in a high Cu HSLA-100 st eel ∥ HS LA St eels' 91. TMS, 1991:331 [ 3] Hw ang G C, Lee S, Yoo J Y, et al.Eff ect of direct quenching Vol.28 No.6 李闯等:低碳贝氏体钢中的时效析出行为 · 537 ·

。538· 北京科技大学学报 2006年第6期 on microstructure and mecharical properties of copper-bearing [7 Sun W P.Liu W J.Jonas JJ.A creep technique for monitor high-stmength alloy steds.Mater Sci Eng 1998.A252:256 ing Mr precipitation in Si steels.Metall Trans,1989.20A [4]Krishnadev M R.Galibois A.Some aspects of precipitation of (12):2707 copper and columbium (Nb)catbide in an experimental high [8 Maruyama K.Kushima H.Watanabe T.Preediction of long strength steel.Metall Trans A.1975.6(1):222 tem creep curve and rupture life of 2 25Cr-1Mo steel.ISIJ [5]Sano N.Machara Y.Initial stage of Cu precipitation in Cu 1nt1990.30(10):817 added ultra low carbon steel.J Jpn Inst Met,1996.60(3): [牙王学敏,周桂峰,杨普武,等.不同C含量超低碳钢的时效 261 行为.金属学报,2000,36(2):113 [6]Morita M.Sato K.Hosoya Y.Factors affeting texture for 10]W ada H.Houbaert Y.Penning J.Strengthering effects of mation of Cu-precipitation hardening coldmlled stee sheet. Cu in steel ATB Metall,1983.23 (3):3.1 ISIJ Int1994.341):92 Aging precipitation in low carbon bainitic steels LI Chuang,WANGXuemin,ZHOU Guifeng2),Y ANG Shanwu,SHANG Chengjian, HE Xinlai) 1)Materiak Science and Ergineering School.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083,China 2)National Enterprise s Technical Center.Wuhan Iron Steel Corporation,Wuhan 40080.China ABSTRACT The aging hardening behavior of low carbon bainitic steels with Cu,Nb,Cr,and Mo was determined,and creep tests for various steels were conducted on a Gleeble-1500 thermal simulator.Optical microscope and TEM were employ ed to study the microstructure and precipitates of the steels respectively. The results indicate that there is an obvious aging hardening behavior during the aging of copper containing steels;a plateau occurs on the creep curve at different temperatures,which results from the precipitation. The occurrence of the plateau means the start of the precipitation process,and when the precipitation fin- ishes the plateau disappears. KEY WORDS low carbon bainitic steel;creep:microstructure;aging precipitate (上接第523页) Composite shear wall system and mechanical properties of GRC stay-in-place mould QU Junyi2,LI Yanping,QIAO Lan) 1)Civil and Environmental Engineering School,University of Science and Technology Beijing,Beijng 100083.China 2)Hebei Constnuction Department,Shijazhuang 050051,China ABSTRACT To study the feasibility of a glass-fiber reinforced cement(GRC)composite shear w all sy stem with stay-in-place mould,this paper tested the bonding behavior betw een GRC plate and concrete,and the experimental data were analyzed to show a better bonding property.The test on the mechanical properties of the GRC plate was also carried out and show ed that it has a good bending strength.It is concluded that the composite shear wall system with GRC stay-in-place mould is feasible and available. KEY WORDS glass-fiber reinfo rced cement;stay-inplace mould;composite reinforcement concrete shear w all;bonding behavior;mechanical properties

on microstructure and mechani cal properties of copper-bearing high-strength alloy steels.Mater Sci Eng, 1998, A252:256 [ 4] Krishnadev M R, Galibois A.Some aspects of precipitation of copper and columbium ( Nb ) carbide in an experimen tal high strength st eel.Metall Trans A, 1975, 6( 1) :222 [ 5] Sano N, Maehara Y .Initial st age of Cu precipitation in Cu added ultra low carbon steel.J Jpn Inst Met, 1996, 60( 3 ) : 261 [ 6] Morita M, Sato K, Hosoya Y.Fact ors aff ecting texture f or￾mation of Cu-precipitation hardening cold-rolled st eel sheet . ISIJ Int, 1994, 34( 1) :92 [ 7] Sun W P, Liu W J, Jonas J J.A creep t echnique for monit or￾ing M nS precipit ation in Si steels.Metall Trans, 1989, 20A ( 12) :2707 [ 8] Maruyama K, Kushima H, Wat anabe T .Preediction of long term creep curve and rupture life of 2.25C r-1Mo st eel.ISIJ Int, 1990, 30( 10) :817 [ 9] 王学敏, 周桂峰, 杨善武, 等.不同 Cu 含量超低碳钢的时效 行为.金属学报, 2000, 36( 2) :113 [ 10] Wada H, Houbaert Y, Penning J .Strengthening effects of Cu in st eel.ATB Metall, 1983, 23 ( 3) :3.1 Aging precipitation in low carbon bainitic steels LI Chuang 1) , WANG X uemin 1) , ZHOU Guifeng 2) , Y ANG Shanwu 1) , SHANG Chengjian 1) , HE Xinlai 1) 1) Materials Science and Engineering School, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) National Ent erprise' s Technical Center, Wuhan Iron &S teel Corporation, Wuhan 430080, China ABSTRACT The aging hardening behavior of low carbon bainitic steels with Cu, Nb, Cr, and M o was determined, and creep tests for various steels were conducted on a Gleeble-1500 thermal simulator .Optical microscope and TEM were employ ed to study the microstructure and precipitates of the steels respectively . The results indicate that there is an obvious aging hardening behavior during the aging of copper containing steels;a plateau occurs on the creep curve at different temperatures, w hich results from the precipitation . The occurrence of the plateau means the start of the precipitation process, and w hen the precipitation fin￾ishes the plateau disappears . KEY WORDS low carbon bainitic steel ;creep ;microstructure;aging precipitate ( 上接第 523 页) Composite shear wall system and mechanical properties of GRC stay-in-place mould QU J unyi 1, 2) , LIU Y anping 1) , QIAO Lan 1) 1) Civil and Environment al Engineering S chool, University of S cience and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) Hebei Construction Department, S hijiazhuang 050051, China ABSTRACT To study the feasibility of a glass-fiber reinfo rced cement ( GRC) composite shear w all sy stem w ith stay-in-place mould, this paper tested the bonding behavior betw een GRC plate and concrete, and the experimental data were analyzed to show a better bonding property .The test o n the mechanical properties of the GRC plate was also carried out and show ed that it has a good bending strength .It is concluded that the composite shear w all system with GRC stay-in-place mould is feasible and available. KEY WORDS g lass-fiber reinfo rced cement ;stay-in-place mould ;composite reinforcement concrete shear w all ;bonding behavio r;mechanical properties · 538 · 北 京 科 技 大 学 学 报 2006 年第 6 期

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