硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的制备 及纯度检测 无机化学实验教学团队 主讲人：冯建成教授
硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的制备 及纯度检测 无机化学实验教学团队 主讲人：冯建成教授
实验目的 ①掌握制备水合硫酸亚铁和复盐硫酸亚铁铵 的方法，了解复盐的特性。 ②熟练掌握直接加热，水浴加热、蒸发浓 缩、结晶和减压过滤等基本操作。 ③了解目视比色的方法
① 掌握制备水合硫酸亚铁和复盐硫酸亚铁铵 的方法，了解复盐的特性。 ②熟练掌握直接加热，水浴加热、蒸发浓 缩、结晶和减压过滤等基本操作。 ③ 了解目视比色的方法。 一、实验目的
二、 实验原理 硫酸亚铁铵[(NH4)2FeS046H20]又称摩尔盐，是浅绿色 透明晶体，易溶于水但不溶于乙醇，在空气中比一般亚铁盐稳 定，不易被空气中的0，氧化，在定量分析中常用作氧化还原滴 定的基准物质。 本实验首先用过量的Fe与稀HSO4反应制备FeSO4: Fe+H2SO4=FeS04+H2↑
硫酸亚铁铵［(NH4 )2FeSO4·6H2O］又称摩尔盐，是浅绿色 透明晶体，易溶于水但不溶于乙醇，在空气中比一般亚铁盐稳 定，不易被空气中的O2氧化，在定量分析中常用作氧化还原滴 定的基准物质。 本实验首先用过量的Fe与稀H2SO4反应制备FeSO4： Fe + H2SO4 = FeSO4+H2↑ 二、实验原理
然后向疏酸亚铁溶液中加入与FSO4相等物质的量的 疏酸铵，则生成溶解度更小的复盐NH4)2F(SO4)26H20。 FeS04+(NH4)2S04+6H20=(NH4)2Fe(S04)26H2O 用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+与 SCN一能生成红色物质Fe(SC)]2+,红色深浅与Fe3+含量相 关。 将所制备的疏酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配 制成待测溶液，与标准Fε(SCN)]2+溶液的红色进行比较，确 定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，进而评定产品等级
然后向硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等物质的量的 硫酸铵，则生成溶解度更小的复盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。 用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+与 SCN－能生成红色物质[Fe(SCN)]2+，红色深浅与Fe3+含量相 关。 将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配 制成待测溶液，与标准[Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，确 定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，进而评定产品等级。 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
三、仪器与试剂 仪器：分析天平，布氏漏斗，蒸发皿，水浴锅，吸 滤瓶，移液管，比色管(25mL),锥形瓶（100mL)。 试剂：铁屑，疏酸铵，HCI(3moL1),HS04(3 moL1),无水乙醇，KSCN（25%),Fe3+标准溶液， 20%碳酸钠溶液
仪器：分析天平，布氏漏斗，蒸发皿，水浴锅，吸 滤瓶，移液管，比色管（25 mL），锥形瓶（100 mL）。 试剂：铁屑，硫酸铵，HCl（3 mol·L-1），H2SO4（3 mol·L-1），无水乙醇，KSCN（25%），Fe3+标准溶液， 20% 碳酸钠溶液。 三、仪器与试剂
四、实验步骤 1、称量、除油 2、FeSO4溶液的制备 称取铁屑，放入烧杯加适量10%的 实验流 处理过的铁屑中加入3moL Na2CO,煮沸后用倾斜法倾出碱液， HS04,70℃水浴热约40mim 并洗至中性 (注意补水)。 图 趁热减压过滤 残渣回收 3、 FeS047HO晶体制备 滤液(FeSO,溶液) 滤液倒入蒸发皿中， 加热蒸发至出现晶膜， 加入NHSO, 冷却后减压过滤 倒入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩 减压过滤 母液回收 至出现晶膜，冷却结晶 晶体吸干，称重、 计算产率，检验 4、 (NHL)2 Fe(SO6HzO晶体制备
称取铁屑, 放入烧杯加适量10%的 Na2CO3，煮沸后用倾斜法倾出碱液， 并洗至中性 1、称量、除油 减压过滤 晶体吸干，称重、 计算产率，检验 母液回收 滤液（FeSO4溶液） 趁热减压过滤 残渣回收 2、FeSO4溶液的制备 加入(NH4)2SO4 滤液倒入蒸发皿中， 加热蒸发至出现晶膜， 冷却后减压过滤 3、FeSO4·7H 2O晶体制备 4、（NH4)2Fe(SO4)2·6H 2O晶体制备 倒入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩 至出现晶膜，冷却结晶 处理过的铁屑中加入3 mol·L-1 H2SO4 ,70℃水浴加热约40 min， （注意补水）。 四、实验步骤 实 验 流 程 图
1、称量、除油 称量4.0g铁屑（称取两份)分别放入两个100 mL锥形瓶中，加入20mL10%Na2C03溶液，放 在加热板上加热至沸，以除去铁片上的油污。 用倾泻法倾出碱液，将碎铁屑水洗至中性（反 复用倾泻法倾出)
称量 4.0 g 铁屑（称取两份）分别放入两个100 mL 锥形瓶中，加入 20 mL 10% Na2CO3 溶液，放 在加热板上加热至沸，以除去铁片上的油污。 用倾泻法倾出碱液，将碎铁屑水洗至中性（反 复用倾泻法倾出）。 1、称量、除油
2、FeSO4溶液的制备 在盛有处理过碎铁片的锥形瓶中加入20mL3moL1 H2S04溶液，放在70℃的水浴中加热（每个水浴锅可放4个 100ml锥形瓶，注意通风)。 反应后期补充水分保持溶液原有体积（做好水位标记）， 避免硫酸亚铁析出。等反应速度明显减慢时（大约需40-50 min左右)，趁热减压过滤，分离溶液和残渣，将两份滤液 快速倒入两个洁净的蒸发皿中。（如果发现滤纸上有 FeSO47H2O晶体析出，可用少量蒸馏水溶解) 8 没有反应完的成块铁屑挑出称重，计算已参加反应的铁屑的质量
8 在盛有处理过碎铁片的锥形瓶中加入20 mL 3 mol·L-1 H2SO4 溶液，放在70℃的水浴中加热（每个水浴锅可放4个 100 ml锥形瓶，注意通风）。 反应后期补充水分保持溶液原有体积(做好水位标记）， 避免硫酸亚铁析出。等反应速度明显减慢时(大约需40-50 min 左右)，趁热减压过滤，分离溶液和残渣，将两份滤液 快速倒入两个洁净的蒸发皿中。(如果发现滤纸上有 FeSO4·7H2O 晶体析出，可用少量蒸馏水溶解） 没有反应完的成块铁屑挑出称重，计算已参加反应的铁屑的质量。 2、FeSO4溶液的制备
3、FeSO47H2O晶体制备 取1份硫酸亚铁溶液于蒸发皿中，加热板 加热，蒸发浓缩至表面刚刚出现晶膜止，放 置片刻，冷却后减压过滤，并用少量无水乙 醇洗去晶体表面附着水分即得绿色水合疏酸 亚铁FeS047H,0
取1份硫酸亚铁溶液于蒸发皿中，加热板 加热，蒸发浓缩至表面刚刚出现晶膜止，放 置片刻，冷却后减压过滤，并用少量无水乙 醇洗去晶体表面附着水分即得绿色水合硫酸 亚铁FeSO4·7H2O。 3、FeSO4·7H2O晶体制备
(NH4)2Fe(S04)26H2O晶体制备 根据FeSO4的理论产量计算所需NH)2SO,固体的质 量，并乘以80%。 用天平称取所需的NH)2SO4固体，加入盛有上面所 得的FeSO,溶液的蒸发皿中。搅拌使之溶解，加热板加 热蒸发、浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶为止。冷却， 使硫酸亚铁铵晶体析出。 减压过滤、并用少许乙醇洗去晶体表面附着的水分。 将晶体取出称量，计算产率并进行纯度检测
根据FeSO4的理论产量计算所需(NH4 )2SO4固体的质 量，并乘以80%。 用天平称取所需的(NH4 )2SO4固体，加入盛有上面所 得的FeSO4溶液的蒸发皿中。搅拌使之溶解，加热板加 热蒸发、浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶为止。冷却， 使硫酸亚铁铵晶体析出。 减压过滤、并用少许乙醇洗去晶体表面附着的水分。 将晶体取出称量，计算产率并进行纯度检测。 4、（NH4 )2Fe(SO4 )2·6H2O晶体制备