二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备与组分分析 无机化学实验教学团队
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备与组分分析 无机化学实验教学团队
海南大学 Hainan University 二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备与组分分析 2H20
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的制备与组分分析
海南大学 Hainan University 、实验目的 ●进一步掌握溶解、沉淀、抽滤、蒸发、浓缩 等基本操作； ●制备二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾晶体。 ●确定二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的组成。 1.掌握KMnO,标定方法。 2.掌握KMnO,法测定C2O,2含量的原理和方法
一、 实验目的 ⚫进一步掌握溶解、沉淀、抽滤、蒸发、浓缩 等基本操作； ⚫制备二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 ⚫确定二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的组成。 1. 掌握KMnO4标定方法。 2．掌握KMnO4法测定C2O4 2-含量的原理和方法
海南大学 Hainan University 二、实验原理 制备： 二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的制备方法很多，可由硫酸铜和草酸钾直接混合来制备， 也可由氢氧化铜和草酸氢钾反应来制备，本实验由氧化铜和草酸氢钾反应来制备二草 酸根合铜酸钾。硫酸铜在碱性条件下生成氢氧化铜沉淀，加热则沉淀转化为易过滤的 氧化铜。一定量的草酸溶于水后加入碳酸钾得到草酸氢钾和草酸钾的混合溶液，该混 合溶液与氧化铜作用生成二草酸根合铜酸钾，经水浴、蒸发、浓缩，冷却后得到蓝色 晶体
二 、实验原理 制 备： 二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备方法很多，可由硫酸铜和草酸钾直接混合来制备， 也可由氢氧化铜和草酸氢钾反应来制备，本实验由氧化铜和草酸氢钾反应来制备二草 酸根合铜酸钾。硫酸铜在碱性条件下生成氢氧化铜沉淀，加热则沉淀转化为易过滤的 氧化铜。一定量的草酸溶于水后加入碳酸钾得到草酸氢钾和草酸钾的混合溶液，该混 合溶液与氧化铜作用生成二草酸根合铜酸钾，经水浴、蒸发、浓缩，冷却后得到蓝色 晶体
海南大学 Hainan University 制备 CuSO,+2NaOH-Cu(OH)J+Na SO Cu(OHD2≡CuO+H2O 2H2C204+K2C03-2KHC204+C02↑+H20 2KHC2O+CuO=K2 Cu(C2O)2 ]+H2O
CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4 Cu(OH)2= CuO+H2O 2H2C2O4+K2CO3=2KHC2O4+CO2 ↑ +H2O 2KHC2O4+CuO=K 2［ Cu(C2O4 )2 ］ +H2O 制 备
组分分析 口在酸性溶液中 2Mm0:+5C,0+16H+=2Mhn2++10C0,↑+8H20 H,C2O=H,0+CO,1+CO 1 在室温下很慢，必须加热至75~85℃（瓶口大量冒烟)，但温度过高， 草酸会分解。 在滴定中，最初几滴KMO,即使在加热情况下，反应仍然很慢，一旦 溶液中产生Mn2+以后，反应速度才逐渐加快，这是因为M2+对反应有催 化作用
组分分析 在酸性溶液中 MnO C O H Mn CO2 H2 O 2 2 2 4 + 5 2 4 +16 = 2 +10 +8 − − + + ↑ H2 C2 O4 = H2 O+CO2 ↑+CO↑ 在室温下很慢，必须加热至75~85 ℃（瓶口大量冒烟）， 但温度过高， 草酸会分解。 在滴定中，最初几滴KMnO4即使在加热情况下，反应仍然很慢，一旦 溶液中产生Mn2＋以后，反应速度才逐渐加快，这是因为Mn2＋对反应有催 化作用
海南大学 Hainan University 三、实验仪器试剂 ●仪器：台秤、电子天平、循环水泵、布氏漏斗、抽滤瓶、药匙、烧杯、 电炉、玻璃棒、滤纸、恒温水浴锅、蒸发皿。量筒、50mL滴定管、250 mL容量瓶、250mL锥形瓶、1mL移液管、25mL移液管、100mL烧杯、 250mL烧杯。 ●试剂：CuS045H2O、H2C2042H2O、无水K2C03、Na2C2O4(AR,s)、 NaOH(2mol/L)、KMnO4(0.01mol/L)、H2S04(3mol/L)、1:1氦水、2 mol/LHCl溶液、1：1HCl
三、 实验仪器试剂 ⚫仪器：台秤、电子天平、循环水泵、布氏漏斗、抽滤瓶、药匙、烧杯、 电炉、玻璃棒、滤纸、恒温水浴锅、蒸发皿。量筒、50 mL滴定管、250 mL容量瓶、250 mL锥形瓶、1 mL移液管、25 mL移液管、100 mL烧杯、 250 mL烧杯。 ⚫试剂：CuSO4·5H2O、H2C2O4·2H2O、无水K2CO3、Na2C2O4（AR，s）、 NaOH (2 mol/L）、KMnO4（0.01 mol/L）、H2SO4 (3 mol/L)、1:1氨水、2 mol/L HCl溶液、1:1 HCl
HN 海南大学 Hainan University 四、实验内容 1.制备氧化铜(CuO) 称取2.0gCuS04·5H0转入100mL烧杯中，加40mL水溶解， 在搅拌下加入10mL2mol/L NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑（生成 CuO),煮沸约10min,稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤 沉淀二次
四、 实验内容 1. 制备氧化铜(CuO) 称取2.0 g CuSO4 · 5H2O转入100 mL烧杯中，加40 mL水溶解， 在搅拌下加入10 mL 2 mol/L NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑(生成 CuO)，煮沸约10 min，稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤 沉淀二次
海南大学 Hainan University 2.制备草酸氢钾（KHC204) 称取3.0gHC204·2H20放入250mL烧杯中，加入40mL去离子水， 微热（温度不能超过85℃，水浴锅）溶解。稍冷后，分数次加入2.2g无水 KCO3(溶液中有大量气泡冒出)，溶解后生成KHC,O4,和KC,O4混合溶 液
2. 制备草酸氢钾（KHC2O4） 称取3.0g H2C2O4 · 2H2O放入250 mL烧杯中，加入40 mL去离子水， 微热(温度不能超过85 ℃，水浴锅)溶解。稍冷后，分数次加入2.2g 无水 K2CO3（溶液中有大量气泡冒出），溶解后生成KHC2O4 ,和K2C2O4混合溶 液
海南大学 Hainan University 3.制备二草酸根合铜()酸钾(K2[Cu(C204)2]) 将含KHC,O4的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。水 浴加热，充分反应至沉淀大部分溶解约30mi。趁热吸滤（若透滤应重新吸滤），用少 量沸水，洗涤二次，将滤液转入蒸发皿中。在加热板上加热将滤液浓缩到约原体积 的二分之一。放置约10mi后用自来水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用 滤纸吸干，称重
3. 制备二草酸根合铜(I)酸钾 ( K 2［ Cu(C2O4 )2 ］) 将含KHC2O4的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。水 浴加热，充分反应至沉淀大部分溶解约30min。趁热吸滤(若透滤应重新吸滤)，用少 量沸水，洗涤二次，将滤液转入蒸发皿中。在加热板上加热将滤液浓缩到约原体积 的二分之一。放置约10 min后用自来水彻底冷却。待大量晶体析出后吸滤，晶体用 滤纸吸干，称重