三草酸合铁（川酸钾的制备及成分分析
三草酸合铁（III) 酸钾的制备及成分分析
目录 1实验目的 2实验原理 3试剂与仪器 4实验步骤 5注意事项 6实验结果 7思考题
目录 1 实验目的 2 实验原理 3 试剂与仪器 4 实验步骤 5 注意事项 6 实验结果 7 思考题
实验目的 01 掌握合成K,Fe[(C2O433H2O的基本 原理和操作技术。 02 加深对铁（Ⅲ） 和铁（Ⅱ)化合物性 质的了解。 03 巩固冷却、结晶、重结晶、洗涤、干 燥等无机合成的基本操作。 掌握确定配合物组成的原理和方法
1 实验目的 01 02 03 掌握合成K3Fe[(C2O4 ) 3 ]·3H2O的基本 原理和操作技术。 加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性 质的了解。 巩固冷却、结晶、重结晶、洗涤、干 燥等无机合成的基本操作。 04 掌握确定配合物组成的原理和方法
实验原理 〉制备 02 之产物的定性分析 03 产物的定量分析
2 实验原理 01 02 03 制备 产物的定性分析 产物的定量分析
K3Fe(C204)33H2O性质： 翠绿色单斜晶体， 溶于水，难溶于乙醇。 110℃失去结晶，230℃时分解。 具有光敏性，光照分解，应避光保存。 制备负载型活性铁催化剂的主要原料
翠绿色单斜晶体， 溶于水，难溶于乙醇。 110℃失去结晶，230℃时分解。 具有光敏性，光照分解，应避光保存。 制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 K3 [Fe(C2O4 )3 ]·3H2O性质：
2.1制备 沉淀：(NH4)2Fe(SO4)26H20+H2C2O4→ FeC2O2H2O(s) +(NHa)2SO+H2SO+4H2O 氧化：6FeC2042H20（s)+3H202+6K2C204→ 2Fe(0D3(s)+4K3IFe(C2O4)3]+6H20 配位：2Fe(OH)3+3H2C204+3K2C204→ 2K3Fe(C204)3l+6H20
2.1制备 沉淀：（NH4 )2Fe(SO4 )2·6H2O + H2C2O4 → FeC2O4·2H2O(s) +(NH4 )2SO4+H2SO4+4H2O 配位： 2Fe(OH)3＋3 H2C2O4＋3K2C2O4 → 2K3 [Fe(C2O4 ) 3 ] ＋6 H2O 氧化： 6FeC2O4·2H2O（s）＋3H2O2＋ 6K2C2O4 → 2 Fe(OH)3 (s)＋ 4K3 [Fe(C2O4 )3 ] ＋6 H2O
2.2产物的定性分析 产物组成的定性分析采用化学分析法。 K+与Na[Co(NO2)6]在中性或稀醋酸介质中， 生成亮黄色的K,Na[CoNO,)6J沉淀 2K++Na++[Co(NO2)13-K2 Na[Co(NO2)Gl (s) Fe3+能与KSCN反应生成血红色[Fe(NCS)n]B-。 C,02能与Ca2+反应生成白色CaC,04沉淀。根 据上述离子反应可以判断它们处于配合物的内界 还是外界
2.2 产物的定性分析 产物组成的定性分析采用化学分析法。 K+与Na3 [Co(NO2 ) 6 ] 在中性或稀醋酸介质中， 生成亮黄色的K2Na[Co(NO2 ) 6 ] 沉淀 Fe3+能与KSCN反应生成血红色［Fe(NCS)n ] 3-n 。 C2O4 2-能与 Ca2+反应生成白色 CaC2O4沉淀。根 据上述离子反应可以判断它们处于配合物的内界 还是外界。 2K+ + Na+ + [Co(NO2 ) 6 ] 3- K2 Na[Co(NO2 ) 6 ] (s)
2.3产物的定性分析 产物中C,O,2和Fe3+的定量分析采用KMnO4滴定法。用标准的 KMnO4溶液滴定C2O42,测得样品中C2042的量 2Mn04+5C2042+16H+-→2Mn2++10C02+8H,0 在测定铁含量时，首先用Zn粉还原Fc3+成Fe+,然后用标准的 KMnO4溶液滴定Fe2+,测得样品中Fe2+的量 2Fe3++Zn->2Fe2++Zn2+ MnO+5Fe2++8H+Mn2++5Fe3++4H,O 结晶水的测定采用烘干法。 根据测得的各组成成分的质量，换算成物质的量，再求出钾的物质的量 ,可确定配合物的化学式
2. 3 产物的定性分析 产物中C2O4 2-和Fe3+的定量分析采用KMnO4滴定法。用标准的 KMnO4溶液滴定C2O4 2-，测得样品中C2O4 2-的量 2MnO4 - + 5C2O4 2- +16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 在测定铁含量时，首先用Zn 粉还原Fc3+成Fe2+，然后用标准的 KMnO4溶液滴定Fe2+，测得样品中Fe2+的量 2Fe3+ + Zn 2Fe2++Zn2+ MnO4 - + 5Fe2++8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 结晶水的测定采用烘干法。 根据测得的各组成成分的质量，换算成物质的量，再求出钾的物质的量 ，可确定配合物的化学式
3 试剂与仪器 (NH)2Fe(SO)6H2O(s),H2SO(3mol-L-) ,H2C204(饱和)，K2C204(饱和)，H202(3%) ,乙醇(95%)，Na3 [Co(NO2)6,KSCN(0.1 mol-L1),FeCl(0.1 mol-L1),CaCl,(0.1 mol-L ),KMnO4(0.02moLl),Zn粉，滤纸。 0 》 电子天平，分析天平，干燥器，恒温干燥箱， 恒温水浴锅，真空泵，抽滤瓶，布氏漏斗，烧 杯（100mL、250mL),量筒(10mL、50 L),电炉，石棉网，玻璃棒，滴管，滴定管， 锥形瓶(4个)，漏斗，称量瓶(2个)
3 试剂与仪器 01 02 电子天平，分析天平，干燥器，恒温干燥箱， 恒温水浴锅，真空泵，抽滤瓶，布氏漏斗，烧 杯（100 mL、250 mL)，量筒（10 mL、50 mL)，电炉，石棉网，玻璃棒，滴管，滴定管， 锥形瓶（4个），漏斗，称量瓶（2个）。 （NH4 ) 2Fe(SO4 ) 2·6H2O (s)，H2 SO4 (3 mol·L-1 ) ，H2C2O4 (饱和），K2C2O4 (饱和），H2O2 (3%) ，乙醇(95%)，Na3 [Co(NO2 ) 6 ]，KSCN(0.1 mol·L-1 )，FeCl3 (0.1 mol·L-1 )，CaCl2 (0.1 mol·L- 1 )，KMnO4 (0.02 mol·L-1），Zn粉，滤纸
实验步骤 1.三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备 (1)草酸亚铁的制备 称取6.0g硫酸亚铁铵固体放入250L烧杯中，然后加20 mL去离子水和10滴3moL-1H2S04溶液。加热溶解后， 再加入22mL饱和H2C2O4溶液，【有黄色沉淀出现】加热 搅拌至沸，保持微沸5min,防止飞溅，停止加热，静置。 待黄色晶体FeC2O42H2O沉淀完全后，倾析法弃去上清液 。洗涤沉淀三次，每次用10mL去离子水，搅拌并温热【 电热板控制在100℃之下】，静置，弃去上层清液，即得黄 色沉淀草酸亚铁
4 实验步骤 1. 三草酸合铁（III）酸钾的制备 （1）草酸亚铁的制备 称取6.0 g硫酸亚铁铵固体放入250 mL烧杯中，然后加20 mL 去离子水和10滴3 mol·L-1 H2SO4溶液。加热溶解后， 再加入22 mL 饱和H2C2O4溶液，【有黄色沉淀出现】加热 搅拌至沸，保持微沸5 min，防止飞溅，停止加热，静置。 待黄色晶体FeC2O4 ·2H2O沉淀完全后，倾析法弃去上清液 。洗涤沉淀三次，每次用 10 mL去离子水，搅拌并温热【 电热板控制在100℃之下】，静置，弃去上层清液，即得黄 色沉淀草酸亚铁