第一章定量分析化学概论 §1-1概论
第一章 定量分析化学概论 §1－1概论
§1-1-1定量分析过程 取样与制样 分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际。 试样的干燥 定温度下于烘箱内干燥试样，除去水分。 试样的分解 用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。 分离与富集 分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分。 测定 选用适当的分析方法确定待测组分含量。 (常量组分用化学法，微量组分用仪器法) 数据处理 处理实验数据，计算与评价实验结果
⚫ §1-1-1定量分析过程 分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际。 一定温度下于烘箱内干燥试样，除去水分。 用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。 分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分。 选用适当的分析方法确定待测组分含量。 （常量组分用化学法，微量组分用仪器法） 处理实验数据，计算与评价实验结果。 取样与制样 试样的干燥 试样的分解 分离与富集 测定 数据处理
§1-1-2分析试样的制备及分解 以矿石为例 分析试样 采集量 矿山 取样点 mo≥kd2 破碎 过筛 混匀 缩分 经验公式中：mo试样的最小量，单位是kg d.-试样最大颗粒的直径，单位是mm k-=-缩分常数，通常在0.05~1kgmm2之间
§1-1-2分析试样的制备及分解 ⚫以矿石为例 矿山 取样点 采集量 mQ ≥kd 2 破碎 过筛 混匀 缩分 分析试样 经验公式中：mQ-试样的最小量，单位是kg d-试样最大颗粒的直径，单位是mm k-缩分常数，通常在0.05~1kg·mm-2之间
破碎、过筛、 缩分 破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨 过筛时应使试样全部通过筛孔。 ·据过筛号确定最大颗粒粒径，标准筛号 (网目mesh)是指一英寸长度的筛网上 的筛孔数。100号筛，即100目的筛是指 一英寸长度筛网上有100个筛孔，孔径为 0.149mm。140目0.105mm,200目= 0.074mm。见P表1-1
破碎、过筛、缩分 ⚫破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。 ⚫过筛时应使试样全部通过筛孔。 ⚫ 据过筛号确定最大颗粒粒径，标准筛号 （网目mesh ）是指一英寸长度的筛网上 的筛孔数。100号筛，即100目的筛是指 一英寸长度筛网上有100个筛孔，孔径为 0.149mm。140目—0.105mm，200目— 0.074mm。见P5表1-1
缩分一般采取四分法，按经验式确定 缩分的次数， 分析试样 采集量 矿山 取样点 mo≥kd2 破碎 过筛 混匀 缩分
⚫缩分一般采取四分法，按经验式确定 缩分的次数。 矿山 取样点 采集量 mQ ≥kd 2 破碎 过筛 混匀 缩分 分析试样
Example ● 例1：有试样20kg,粗碎后最大粒度为6mm 左右，设k为0.2kgmm2,应保留的试样量 至少是多少干克？若再破碎至粒度不大于 2mm,则应继续缩分几次？ 。解： m02kd2→m020.2×62=7.2kg 所以，由原样缩分一次，20kg 10kg mo≥2kd→m020.2×22=0.8kg 继续缩分3次，10kg 5kg 2.5kg 1.25kg义0.625kg
Example ⚫ 例1：有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm 左右，设k为0.2kg·mm-2 ，应保留的试样量 至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于 2mm，则应继续缩分几次？ ⚫ 解： m kd m 0.2 6 7.2kg 2 Q 2 Q = 所以，由原样缩分一次，20kg 10kg ① m kd m 0.2 2 0.8kg 2 Q 2 Q = 继续缩分3次，10kg 5kg 2.5kg 1.25kg 0.625kg 1 2 3 4 ×
分析试样分解 蟹鹤 一湿法分析中，应将待测组分定量转 至溶液中。 膏解法·用浴剂如水、酸 碱或混合酸溶解样 熔融法-试样与酸性或碱性熔剂混鈞王特定拑埚 中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取触块。 有机试样干式灰化-马弗炉高温分解，残渣酸提 有机试样湿式消化-HNO3和H,SO,混合溶剂煮 分解试样 、 盟冕超悍霸乳看鬧 于进 的测定工作
分析试样分解 ⚫ 分解的目的—湿法分析中，应将待测组分定量转 移至溶液中。 ⚫ 溶解法－用溶剂，如水、酸、碱或混合酸溶解样 品。 ⚫ 熔融法－试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚 中，在高温下熔融，然后再用水或酸浸取融块。 ⚫ 有机试样干式灰化－马弗炉高温分解，残渣酸提 取。 ⚫ 有机试样湿式消化－HNO3和H2SO4混合溶剂煮 解。 ⚫ 分解试样的注意事项：被测组分定量分解、定量 转移、尽量避免和减少溶剂（熔剂）干扰、有利 于进行下一步的测定工作
溶解法 。HC1:还原和络合性，可分解金属电位序中氢 以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土 金属为主成分的矿物，可溶解软锰矿MnO2) 赤铁矿Fe203) ●HNO3:氧化性， 除贵金属、表面易钝化的A山 Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te W、 S外，能分解大部分金属 H,SO,:强氧化、脱水能力，可分解有机物、 ● 多种合金及矿物；高沸点除去低沸点HCL、F HNO等 ●HPO4:高温时形成焦磷酸，强络合能力，可 分解难溶的合金钢及矿石
溶解法 ⚫ HCl：还原和络合性，可分解金属电位序中氢 以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土 金属为主成分的矿物，可溶解软锰矿(MnO2 )、 赤铁矿(Fe2O3 ) ⚫ HNO3：氧化性，除贵金属、表面易钝化的Al、 Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、 W、Sn外，能分解大部分金属 ⚫ H2SO4：强氧化、脱水能力，可分解有机物、 多种合金及矿物；高沸点除去低沸点HCl、HF、 HNO3等 ⚫ H3PO4：高温时形成焦磷酸，强络合能力，可 分解难溶的合金钢及矿石
溶解法 ·HC1O4:强酸、强氧化、脱水性，分解能力强 可分解含Cr合金及矿石；热HCIO,遇有机物易 发生爆炸，用前应用NO,氧化有机物和还原 剂 ●F:强络合能力 ， 与S形成挥发性SiF4 与 H,SO或HNO3混合使用，在Pt或Teon器皿 分解硅酸盐 。NaOH:分解两性金属(AI)或氧化物 (AS203),用塑料或Ag制器皿 混合酸：王水(HC+HNO3)分解贵金属、合 金及硫化物矿石；HNO3+HCIO分解有机物等
溶解法 ⚫ HClO4：强酸、强氧化、脱水性，分解能力强， 可分解含Cr合金及矿石；热HClO4遇有机物易 发生爆炸，用前应用HNO3氧化有机物和还原 剂 ⚫ HF：强络合能力，与Si形成挥发性SiF4，与 H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon器皿中 分解硅酸盐 ⚫ NaOH ：分解两性金属 （ Al ） 或氧化物 （As2O3），用塑料或Ag制器皿 ⚫ 混合酸：王水（HCl+HNO3）分解贵金属、合 金及硫化物矿石；HNO3+HClO4分解有机物等
熔融法（复分解反应） 酸性熔剂：KzS2O2、KHS04分解难溶 的金属氧化物，石英或铂坩埚中熔融 V,O分解含N、S、X的有机物 碱性熔剂：Na2CO3、】 NaOH、 KOH、Na2B,O7、K2C03、 LiB02等分 解硅酸盐、酸性炉渣 半熔法（烧结法） 低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸 蚀小
熔融法（复分解反应） ⚫ 酸性熔剂：K2S2O7、KHSO4分解难溶 的金属氧化物，石英或铂坩埚中熔融， V2O5分解含N、S、X的有机物 ⚫ 碱性熔剂：Na2CO3、NaOH、Na2O2、 KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等分 解硅酸盐、酸性炉渣 ⚫半熔法（烧结法） ⚫ 低温度，熔剂用量少，时间短，坩埚浸 蚀小