分析化学实验指导 《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分，是以实验操作为主的技能课程，它 具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课的学习，可加深对分析化 学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、 分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨的科学态度和工作作风，树立“量” 的概念。 一.课程目标： 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新 意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。 3.结合研究性实验与设计实验，培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解 决问题的独立工作能力。 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相 互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 二.课程要求： 1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的 目的、要求和有关注意事项，做好记录。 2.每次实验，指导老师提前10一15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情 况准备试剂、试样。 3.实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别 学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检 查水、电、气、是否关好，经检查合格后方可允许学生离开。检查值日生是否做好公共卫生 以及天平室卫生、是否关好门窗。然后教师再检查一遍，关下总电闸，方可离开实验室。 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的 关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验过程填充原始数据。未预习者不得进入 实验室。 5.要求学生的所有实验数据，尤其是各种称量及滴定的原始数据，必须随时记录在专 用的、实验预习记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规 章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物 质（特别是有毒有害试剂以及洗液等）的消耗。做好回收及处理工作。 7.要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良
分析化学实验指导 《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分，是以实验操作为主的技能课程，它 具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课的学习，可加深对分析化 学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、 分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨的科学态度和工作作风，树立“量” 的概念。 一．课程目标： 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新 意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。 3.结合研究性实验与设计实验，培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解 决问题的独立工作能力。 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相 互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 二．课程要求： 1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的 目的、要求和有关注意事项，做好记录。 2.每次实验，指导老师提前 10—15 分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情 况准备试剂、试样。 3．实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别 学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检 查水、电、气、是否关好，经检查合格后方可允许学生离开。检查值日生是否做好公共卫生 以及天平室卫生、是否关好门窗。然后教师再检查一遍，关下总电闸，方可离开实验室。 4.要求学生 课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的 关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验过程填充原始数据。未预习者不得进入 实验室。 5.要求学生的 所有实验数据，尤其是各种称量及滴定的原始数据，必须随时记录在专 用的、实验预习记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6.要求学生 认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规 章制度。了解 “消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物 质（特别是有毒有害试剂以及洗液等）的消耗。做好回收及处理工作。 7.要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良
好的公共道德。 8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出 合格的实验报告 9.实验一人一组，每个实验室可安排二十四组。同时可开放二个实验室 三.实验内容与课时安排 (注：根据专业的性质不同，所选择的实验内容也不同，化学教育、应用化学专业课时为 54学时.) (一)必做实验 实验一仪器认领、洗涤、实验室制度、实验要求、安全纪律教育等。(3学时) 一、目的与要求： 本次实验是学生第一次进实验室，要结合中外科学家对实验重要性的论述，可联系戴安 邦先生的文章（大学化学，1989,4(1），1)、诺贝尔奖获得者美籍华裔科学家李远哲博士 的实践精神（大学化学，1989,4(3），57)等来启发学生，并介绍、说明、检查以下事宜： 1.岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。 2.介绍本学期实验内容的安排。 3.实验过程中的具体问题和注意事项。 4.如何使用灭火器，安全通道的位置。 5.衣物、书包、雨伞的存放位置。备件盒、滤纸盒的位置。 6.实验台面上除了记录本等，不得放置与实验无关的物品：不得拖动硬物，以免划伤 台面：加热后的器皿不得直接放在台面上，应放在石棉网上。以及备件盒、滤纸盒的使用。 7.每次实验都得安排值日生，一次三名（实验室二名，天平室一名）。值日生的职责是： 擦洗所有台面，水池：清扫地面：清洁天平室台面、地面（勿用湿布）：检查水、电开关、 门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。 8.实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。着实验服、长头发扎起或盘起，不得穿拖鞋， 必须将手机、呼机关闭。 9.介绍演示所需仪器物品：烧杯锥形瓶容量瓶移液管吸量瓶、酸、碱式滴定管、 称量瓶、洗瓶及瓷坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器。 二.认领清点仪器 对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”， 互相补充，清点清楚。以后若有缺损，按赔偿条例处理。 三.仪器洗涤： 1.按照要求介绍“铬酸洗液”、“草酸洗液”、“合成洗涤剂”、“去污粉”。分别讲
好的公共道德。 8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出 合格的实验报告。 9．实验一人一组，每个实验室可安排二十四组。同时可开放二个实验室。 三. 实验内容与课时安排 （注：根据专业的性质不同，所选择的实验内容也不同，化学教育、应用化学专业课时为 54 学时。） (一) 必做实验 实验 一 仪器认领、洗涤、实验室制度、实验要求、安全纪律教育等。（3 学时） 一．目的与要求： 本次实验是学生第一次进实验室，要结合中外科学家对实验重要性的论述，可联系戴安 邦先生的文章（大学化学，1989，4（1）， 1）、诺贝尔奖获得者美籍华裔科学家李远哲博士 的实践精神（大学化学，1989，4（3），57）等来启发学生，并介绍、说明、检查以下事宜： 1.岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。 2.介绍本学期实验内容的安排。 3. 实验过程中的具体问题和注意事项。 4．如何使用灭火器，安全通道的位置。 5．衣物、书包、雨伞的存放位置。备件盒、滤纸盒的位置。 6．实验台面上除了记录本等，不得放置与实验无关的物品；不得拖动硬物，以免划伤 台面；加热后的器皿不得直接放在台面上，应放在石棉网上。以及备件盒、滤纸盒的使用。 7．每次实验都得安排值日生，一次三名（实验室二名，天平室一名）。值日生的职责是： 擦洗所有台面，水池；清扫地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查水、电开关、 门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。 8．实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。着实验服、长头发扎起或盘起，不得穿拖鞋， 必须将手机、呼机关闭。 9．介绍演示所需仪器物品：烧杯 锥形瓶 容量瓶 移液管 吸量瓶、酸、碱式滴定管、 称量瓶、洗瓶及瓷坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器。 二．认领清点仪器： 对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”， 互相补充，清点清楚。以后若有缺损，按赔偿条例处理。 三．仪器洗涤： 1. 按照要求介绍 “铬酸洗液”、“草酸洗液”、“合成洗涤剂”、“去污粉”。分别讲
解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管，容量瓶、移液管的洗涤方法。强调“少量多 次”的冲洗、润洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项（各种洗液公用）。 2.演示如何为酸式滴定管的旋塞涂凡士林、试漏和排气泡：演示如何为碱式滴定管排 气泡和试漏：若有滴漏，酸式滴定管须重新涂凡士林，碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管 强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。 3.清洗仪器，打扫清洁卫生，为下次实验做一些必要的准备工作。 布置思考题，提醒下次实验内容。请写出预习报告。以后均如此。 实验二分析天平称量练习(3学时) .请预先阅读实验教材3一1，有关分析天平的章节，重点阅读“分析天平使用方法”、 “称量方法”和“使用天平注意事项”。 二.目的与要求： 1,使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法：通过练习熟练掌握直接称量法、固定 质量法和递减法的称量操作技术：培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。 2.逐一检查学生预习报告。初始的几次实验，每次都要严格检查，使学生养成良好的学 习风气。 三。本次实验的内容： 1.干燥器的使用：教师演示干燥器的开、关，取、放物品。 2.固定质量称量法：教师演示后，要求学生连续称三次，使之熟练： 3.递减称量法：要演示敲出试样的方法。注意：读数时，需关闭天平门，等“g”出现 并稳定后，方可读数。总之，应使学生很明确、很清楚称量操作，应给学生作讲解示范。 4,数据的记录和有效数字的表达以及误差、偏差的计算，在实验过程中要逐个检查学生 的记录正确与否，不对的应及时指出，并要求学生在天平记录本上登记。 4.实验完成后，教师应对分析天平逐台检查。应对实验室的整、洁、安全进行检查。最 后须经老师允许后方能离开。 实验三滴定分析基本操作练习(3学时) 一.预习有关实验教村3一2的内容、以及实验3一2，解答思考题。学习如何为酸式滴 定管的旋塞涂抹凡士林和试漏：学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶 液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。 二。实验目的要求 1.滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即 可使指示剂改变颜色，到达终点
解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管，容量瓶、移液管的洗涤方法。强调“少量多 次”的冲洗、润洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项（各种洗液公用）。 2. 演示如何为酸式滴定管的旋塞涂凡士林、试漏和排气泡；演示如何为碱式滴定管排 气泡和试漏；若有滴漏，酸式滴定管须重新涂凡士林，碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管， 强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。 3. 清洗仪器，打扫清洁卫生，为下次实验做一些必要的准备工作。 布置思考题，提醒下次实验内容。请写出预习报告。以后均如此。 实验二 分析天平称量练习（3 学时） 一．请预先阅读实验教材 3—1，有关分析天平的章节，重点阅读“分析天平使用方法”、 “称量方法”和“使用天平注意事项”。 二．目的与要求： 1.使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法；通过练习熟练掌握直接称量法、固定 质量法和递减法的称量操作技术；培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。 2.逐一检查学生预习报告。初始的几次实验，每次都要严格检查，使学生养成良好的学 习风气。 三．本次实验的内容： 1.干燥器的使用：教师演示干燥器的开、关，取、放物品。 2.固定质量称量法：教师演示后，要求学生连续称三次，使之熟练； 3.递减称量法：要演示敲出试样的方法。注意：读数时，需关闭天平门，等“g”出现 并稳定后，方可读数。总之，应使学生很明确、很清楚称量操作，应给学生作讲解示范。 4.数据的记录和有效数字的表达以及误差、偏差的计算，在实验过程中要逐个检查学生 的记录正确与否，不对的应及时指出，并要求学生在天平记录本上登记。 4.实验完成后，教师应对分析天平逐台检查。应对实验室的整、洁、安全进行检查。最 后须经老师允许后方能离开。 实验三 滴定分析基本操作练习 （3 学时） 一.预习有关实验教材 3—2 的内容、以及实验 3—2，解答思考题。学习如何为酸式滴 定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶 液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。 二．实验目的要求 1．滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即 可使指示剂改变颜色，到达终点
2.逐个检查学生的预习报告和迟到情况」 三.本次实验的内容： 1.总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。再次强调天平的操作规程和操作中出 现的问恩。 2.介绍化学试剂级别和中英文缩写名称（见实验教材1-3化学试剂规格）》 3.提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节： (1)配制0.1mol/LNa0H和0.1mol/LHC1溶液。 告诫：永远是将相对较浓的NaOH和HC1溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！NaO阳和HC1 溶液稀释后一定要摇匀：试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！ (2)演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二 次转移倒入)：如何调零和读数（要读准0.011的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在 5一10ml左右。 (3)滴定姿势要站正。 (4)左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。 (⑤)摇瓶操作和边滴边摇操作。 (6)酸、碱管气泡排除的方法。 (7)滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 (8)半滴的控制和吹洗的方法。 (9)终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红一橙一黄”以及“黄一橙一红”颜色要 很清楚的能够区别。 (10)交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为5L左右。移液管取放 溶液时，注意保持移液管垂直，尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后， 等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。 (11)要求每位学生独立完成0.1 nol/LHC1溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的 原则：CV,=C):0.mol/L NaOH溶液的配制（按公式=CVM计算应取的Na0质量）。并 用酸滴碱或碱滴酸各做三份。 (12)滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效 数字的表达以及相对标准偏差的计算等。 (13)实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检 查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，应对实验室安全进行检查。最后须 经老师允许后方能离开。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操 作。 (14)按要求正确填写滴定记录表格
2．逐个检查学生的预习报告和迟到情况。 三．本次实验的内容： 1．总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。再次强调天平的操作规程和操作中出 现的问题。 2．介绍化学试剂级别和中英文缩写名称（见实验教材 1-3 化学试剂规格）。 3．提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节： （1）配制 0．1mol/L NaOH 和 0．1mol/L HCl 溶液。 告诫：永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！NaOH和 HCl 溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！ （2）演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二 次转移倒入）；如何调零和读数（要读准 0。01ml 的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在 5—10mL 左右。 （3）滴定姿势要站正。 （4）左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。 （5）摇瓶操作和边滴边摇操作。 （6）酸、碱管气泡排除的方法。 （7）滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 （8）半滴的控制和吹洗的方法。 （9）终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄”以及“黄—橙—红” 颜色要 很清楚的能够区别。 （10）交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为 5mL 左右。移液管取放 溶液时，注意保持移液管垂直，尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后， 等候 15 秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。 （11）要求每位学生独立完成 0．1mol/L HC1 溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的 原则：C1V1=C2V2）；0．1mol/L NaOH 溶液的配制（按公式 m=CVM 计算应取的 NaOH 质量）。并 用酸滴碱或碱滴酸各做三份。 （12）滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效 数字的表达以及相对标准偏差的计算等。 （13）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检 查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，应对实验室安全进行检查。最后须 经老师允许后方能离开。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操 作。 （14）按要求正确填写滴定记录表格
实验四食用白醋中AC浓渡的测定(3学时) 一.请预习实验4一1的内容和相关资料 二.目的与要求 L.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KC,O,)的性质及其应用。 2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存。 3。举握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 三.本次实验的内容： 1.向学生讲清实验原理。 2.NaOm溶液浓度标定的计算。 3.食用白醋中HAC浓渡的测定。 4.滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效 数字的表达以及相对标准偏差的计算等。 5.实验完成后，教师应全面检查实验室的卫生、整、洁、安全情况。 实验五工业纯碱总碱度测定。(3学时) 一。请认真预习实验4一2的内容和相关资料。 二.目的与要求： L.掌握HC标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择。 2,掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 3.掌握定量转移操作的基本要点。 三本次实验的内容： (一)在学生实验报告的“原理”中要求写出： 1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度，测定时，以相对偏差较小的为准来计算总碱量 2.标定HCL溶液浓度的计算。 3.总碱量百分含量的计算。 (二)介绍学习浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识： (三)0.1mol/LHCL溶液的配制（按CV=CC.公式计算）： (四)讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法： (五)继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能： (六)、要求学生用表格式记录数据（见实验教材）： (七)检查学生有效数字的表达：
实验四 食用白醋中 HAC 浓渡的测定（3 学时） 一．请预习实验 4—1 的内容和相关资料。 二．目的与要求： 1. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。 2. 掌握 NaOH 标准溶液的配制、标定及保存。 3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 三．本次实验的内容： 1．向学生讲清实验原理。 2．NaOH 溶液浓度标定的计算。 3．食用白醋中 HAC 浓渡的测定。 4．滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效 数字的表达以及相对标准偏差的计算等。 5．实验完成后，教师应全面检查实验室的卫生、整、洁、安全情况。 实验五 工业纯碱总碱度测定。（3 学时） 一．请认真预习实验 4—2 的内容和相关资料。 二.目的与要求： 1.掌握 HCl 标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择。 2.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 3.掌握定量转移操作的基本要点 。 三 本次实验的内容： （一）在学生实验报告的“原理”中要求写出： 1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度，测定时，以相对偏差较小的为准来计算总碱量。 2.标定 HCL 溶液浓度的计算。 3.总碱量百分含量的计算。 （二）介绍学习浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识； （三）0．1mol/L HCL 溶液的配制（按 C1V1=C2C2 公式计算）； （四）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法； （五）继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能； （六）、要求学生用表格式记录数据（见实验教材）； （七）检查学生有效数字的表达；
(八)要求学生每次实验完后，洗净所有用过的仪器、晾干，以备下次实验使用。每次实 验后均如此，以后不再强调： (九)、实验结束后，教师应对分析天平逐台检查，对实验的整、洁、安全进行检查 实验六有机酸摩尔质量的测定(3学时) 一，请预先认其阅读实验4一3内容和相关资料。 二.本实验的目的要求 1.学习Na0阳标准溶液的配制和标定方法：进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定 结果，其相对误差不大于±0.3%。 2.提前告诉学生，测定的是草酸，以便预习时计算。 3.根据实验结果计算试样的摩尔质量，并与二水合草酸摩尔质量的理论值进行比较，计 算误差。 总结上一次实验的情况，如：天平操作、数据记录、滴定管与移液管的操作。 三。实验内容 (一)0.1mol/L NaOH溶液的配制（按m-CVM公式计算）、溶液浓度标定的计算： (二)有机酸A(设n=2,如C,0,)摩尔质量的测定： (三)讲解演示如何溶解、转移、定容。这个操作很重要，要认真讲解 (四)应向学生讲清以下内容： 1.称样： 进入天平室称量，要求用白瓷盘盛放烧杯或锥形瓶，带上洁净干燥的表面皿或培养皿（盛 放称量瓶)。烧杯外壁一定要擦干水，盖上表面皿，尽量减少水的挥发和防止样品污染。 2.草酸溶液的配制： 草酸预先已盛放在称量瓶中，置于洁净的塘瓷盘上。用电子分析天平以差减法准确称取 草酸。水溶，定量转入容量瓶中、定容。 3.称小样 本实验中，不论是标定用的邻苯二甲酸氢钾，还是试样，都是采取“称小样”的方式取 样，对称量、取样的技能要求更高了。称小样的技巧是：先粗称三份小样的总量于称量瓶中 (预先已备好)：第一次‘敲'出约五分之一的样品，不够再补。后面的两份就可根据第 份的量来估计。切忌一次‘敲'出过多。因样品直接“敲”入锥形瓶中。锥形瓶外壁挂的水 一定要擦干且盖好表皿后才能进天平室。 4。提问式讲解：锥形瓶是否要干燥？ 提示： 1.称量时，一定要减少称量瓶的开盖时间，防止吸潮。取完试剂后，马上盖好并放入
（八）要求学生每次实验完后，洗净所有用过的仪器、晾干，以备下次实验使用。每次实 验后均如此，以后不再强调； （九）、实验结束后，教师应对分析天平逐台检查，对实验的整、洁、安全进行检查。 实验六 有机酸摩尔质量的测定(3 学时) 一．请预先认真阅读实验 4—3 内容和相关资料。 二．本实验的目的要求 1．学习 NaOH 标准溶液的配制和标定方法；进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定 结果，其相对误差不大于±0.3% 。 2．提前告诉学生，测定的是草酸，以便预习时计算。 3.根据实验结果计算试样的摩尔质量，并与二水合草酸摩尔质量的理论值进行比较，计 算误差。 总结上一次实验的情况，如：天平操作、数据记录、滴定管与移液管的操作。 三．实验内容 （一）0．1mol/L NaOH 溶液的配制（按 m=CVM 公式计算）、溶液浓度标定的计算； （二）有机酸 HnA(设 n=2,如 H2C2O4)摩尔质量的测定； （三）讲解演示如何溶解、转移、定容。这个操作很重要，要认真讲解。 （四）应向学生讲清以下内容： 1．称样： 进入天平室称量，要求用白瓷盘盛放烧杯或锥形瓶，带上洁净干燥的表面皿或培养皿（盛 放称量瓶）。烧杯外壁一定要擦干水，盖上表面皿，尽量减少水的挥发和防止样品污染。 2．草酸溶液的配制： 草酸预先已盛放在称量瓶中，置于洁净的搪瓷盘上。用电子分析天平以差减法准确称取 草酸。水溶，定量转入容量瓶中、定容。 3．称小样： 本实验中，不论是标定用的邻苯二甲酸氢钾，还是试样，都是采取“称小样”的方式取 样，对称量、取样的技能要求更高了。称小样的技巧是：先粗称三份小样的总量于称量瓶中 （预先已备好）；第一次‘敲’出约五分之一的样品，不够再补。后面的两份就可根据第一 份的量来估计。切忌一次‘敲’出过多。因样品直接“敲”入锥形瓶中。锥形瓶外壁挂的水 一定要擦干且盖好表皿后才能进天平室。 4．提问式讲解：锥形瓶是否要干燥 ？ 提示： 1．称量时，一定要减少称量瓶的开盖时间，防止吸潮。取完试剂后，马上盖好并放入
干燥器中。 2.注意滴定操作的技能，滴定过程中，临到终点时一定要半滴、半滴地加入滴定剂， 否则易过量。 3,要求学生用表格式的记录数据（见实验教材），注意滴定记录中有效数字的正确表达 4.介绍常用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识 5.继续耐心的抓好学生滴定分析操作和天平称量操作方法，演示所需仪器物品，2501 容量瓶、100m1烧杯、玻棒等的使用。 6.告诉学生每次实验完后，洗净所有用过的仪器，晾干备用。以后实验均如此。 7.实验完成后，教师应对天平室，实验室的整、洁、安全进行检查。 实验七硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）(3学时) 一，预习实验4一4，了解实验目的、原理和操作方法。 二.本实验的目的与要求： 1.了解弱酸强化为可直接滴定的强酸的原理 2.掌握甲醛法测氨态氮原理和方法。 三。实验内容 (一)0.1 mol/L NaOH溶液的配制（按m-CVM公式计算）、溶液浓度标定的计算（同实 验六) (二)甲醛溶液的配制与处理 1.提醒学生注意，甲醛溶液的基本性质，含有的酸。 2.提问式讲解，为什么中和甲醛中的游离酸要用酚酞做指示剂。 (三)硫酸铵中含氮量的测定 1.提醒学生注意，用的硫酸铵是试剂，只能称1.8一2.2克。 2.提问式讲解，为什么中和硫酸铵中的游离酸只能用甲基红做指示剂。 3.注意所用试样是试剂，中和时，加NaOH溶液要半滴半滴地加 实验八EDTA标准溶液的配制和标定(3学时) 一.请预先认其预习实验5一1的内容和相关资料。了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 1.了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。 2.掌握常用的标定EDTA方法 3.本次实验采用CaC0,为基准物标定EDTA 三.实验内容
干燥器中。 2．注意滴定操作的技能，滴定过程中，临到终点时一定要半滴、半滴地加入滴定剂， 否则易过量。 3．要求学生用表格式的记录数据（见实验教材），注意滴定记录中有效数字的正确表达。 4．介绍常用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识 5．继续耐心的抓好学生滴定分析操作和天平称量操作方法，演示所需仪器物品,250ml 容量瓶 、 100ml 烧杯 、 玻棒等的使用。 6．告诉学生每次实验完后，洗净所有用过的仪器，晾干备用。以后实验均如此。 7．实验完成后，教师应对天平室，实验室的整、洁、安全进行检查。 实验七 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） （3 学时） 一．预习实验 4—4，了解实验目的、原理和操作方法。 二.本实验的目的与要求： 1. 了解弱酸强化为可直接滴定的强酸的原理。 2. 掌握甲醛法测氨态氮原理和方法。 三. 实验内容 （一）0．1mol/L NaOH 溶液的配制（按 m=CVM 公式计算）、溶液浓度标定的计算（同实 验六） （二） 甲醛溶液的配制与处理 1. 提醒学生注意，甲醛溶液的基本性质，含有的酸。 2. 提问式讲解，为什么中和甲醛中的游离酸要用酚酞做指示剂。 （三） 硫酸铵中含氮量的测定 1. 提醒学生注意，用的硫酸铵是试剂，只能称 1.8—2.2 克。 2. 提问式讲解，为什么中和硫酸铵中的游离酸只能用甲基红做指示剂。 3. 注意所用试样是试剂，中和时，加 NaOH 溶液要半滴半滴地加。 实验八 EDTA 标准溶液的配制和标定 (3 学时) 一．请预先认真预习实验 5—1 的内容和相关资料。了解实验目的、原理和方法。 二．本实验的目的要求 1．了解 EDTA 标准溶液的配制和标定原理。 2．掌握常用的标定 EDTA 方法 3．本次实验采用 CaCO3 为基准物标定 EDTA。 三.实验内容
(一)Ca标准溶液和DTA溶液的配制 1.Ca标准溶液的配制，提醒学生注意称样（称量值与计算值偏离最好不超过10%）、 溶样、定溶的操作。 2.EDTA溶液的配制(m=CVM公式计算)，提醒学生注意，使用的水溶解样品应该使用热的 蒸馏水。 (二)标定操作 1.以铬黑T为指示剂，CaCO,为基准物标定EDTA溶液的浓度。 2.教师应对学生讲清滴定时是在P10的氨性缓冲溶液中进行，如果不加缓冲溶液，对 标定结果会有什么影响？ 3.加入Mg-DTA的作用是什么？对滴定结果是否有影响？ 4,注意滴定速度不宜过快，平行滴定三份。 5.实验结束后，教师应对实验室，天平室进行台面，包括窗台，清扫擦洗地面，清洁天 平室台面、地面（勿用湿布）检查：检查开关：检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方 能离开。 实验九自来水总硬度的测定(3学时) .预习实验51、5一2，了解实验目的、原理和方法。 二，本实验的目的要求 1.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 2.掌握DTA测定水的硬度的原理和方法。 3,掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。 三.实验内容 1.先向学生讲清实验原理。 2.水的总硬度测定（用100ml移液管移取自来水进行分析：福州自来水的总硬度较小， 有时向学生提供的水样是人造硬水，这一点一定要向学生解释清楚。) 3.提问式讲述使用的指示剂及其变色原理，适宜酸度范围等 4.加1一2滴HCL摇动，不煮沸。 5.本实验中采用三乙醇胺及硫化钠NaS掩敲重金属离子。 6.吸取水样时，移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 7.实验结束后，教师应对实验室卫生，水、电、门窗是否关好进行检查，最后须经老 师允许后方能离开
（一）Ca2+标准溶液和 EDTA 溶液的配制 1．Ca2+标准溶液的配制，提醒学生注意称样（称量值与计算值偏离最好不超过 10%）、 溶样、定溶的操作。 2. EDTA 溶液的配制(m=CVM 公式计算),提醒学生注意，使用的水溶解样品应该使用热的 蒸馏水。 （二）标定操作 1．以铬黑 T 为指示剂，CaCO3 为基准物标定 EDTA 溶液的浓度。 2. 教师应对学生讲清滴定时是在 PH=10 的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对 标定结果会有什么影响？ 3.加入 Mg-EDTA 的作用是什么？对滴定结果是否有影响？ 4. 注意滴定速度不宜过快， 平行 滴定三份。 5.实验结束后，教师应对实验室,天平室进行台面，包括窗台，清扫擦洗地面，清洁天 平室台面、地面（勿用湿布）检查；检查开关；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方 能离开。 实验九 自来水总硬度的测定 (3 学时) 一.预习实验 5-1 、5—2，了解实验目的、原理和方法。 二. 本实验的目的要求 1.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 2.掌握 EDTA 测定水的硬度的原理和方法。 3.掌握铬黑 T 和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。 三.实验内容 1.先向学生讲清实验原理. 2. 水的总硬度测定(用 100ml 移液管移取自来水进行分析；福州自来水的总硬度较小， 有时向学生提供的水样是人造硬水，这一点一定要向学生解释清楚。) 3.提问式讲述使用的指示剂及其变色原理,适宜酸度范围等 4. 加 1—2 滴 HCL 摇动，不煮沸。 5. 本实验中采用三乙醇胺及硫化钠 NaS 掩蔽重金属离子。 6．吸取水样时，移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 7．实验结束后，教师应对实验室卫生，水、电、门窗是否关好进行检查，最后须经老 师允许后方能离开
实验十铅、铋含量的连续测定(3学时) 一，预习实验5-3了解实验目的、原理和方法。 二。本实验的目的要求 1.了解由调节酸度提高DTA选择性的原理 2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法 三，实验内容 首先总结上一次实验中的情况和前几次实验的情况。 1.本实验进入络合滴定的内容，同时学习混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进 行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。由于B”、P“离子与EDTA形成 的络合物1gX值相差很大，故可利用酸效应，控制不同酸度，进行分别滴定，在1时滴 Bi.p5-6时滴Pb。 提示： 1.测定过程中指示剂颜色连续变化的原因 2.络合滴定近终点时，EDTA置换上-1.中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴 3.从本次实验开始将强调安排好实验时间，掌握好滴定速度，稳中求快。 (配制0.02mo1.L高锰酸钾溶液500ml,为下次实验作准备。) 实验十一高锰酸钾标准溶液的配制和标定(3学时) 预习实验6-1中有关内容，了解实验目的、原理和方法。 二，本实验的目的要求 1,掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。 2,掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法（配制过程中要用微孔玻璃漏斗过 滤，能否用定量滤纸过滤？)。 3.由于所用试剂为分析纯，所以配制时可不煮沸。 4.注意标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 5掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。对自动催化反应、自身指示剂有所了解。 三，实验的内容 (一)，高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点 1.称取KMnO,的质量，应稍多于理论计算量。 2.配制0，溶液必须加热近沸，并保持微沸1h,然后放置2-3天，使各种还原性物质完 全氧化。（如使用的是分析纯试剂，可不煮沸）。 3.用微孔玻璃漏斗过滤，滤去M0,沉淀若没有微孔玻璃漏斗时，可用玻璃棉代替。 4.为了避免光对KnO,催化分解，配好的KnO,溶液应贮存在棕色瓶里
实验十 铅、铋含量的连续测定 (3 学时) 一.预习实验 5-3 了解实验目的、原理和方法。 二. 本实验的目的要求 1. 了解由调节酸度提高 EDTA 选择性的原理. 2. 掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法。 三. 实验内容 首先总结上一次实验中的情况和前几次实验的情况。 1．本实验进入络合滴定的内容，同时学习混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进 行，可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。由于 Bi3+、Pb2+离子与 EDTA 形成 的络合物 lgK 值相差很大，故可利用酸效应，控制不同酸度，进行分别滴定，在 pH=1 时滴 Bi3+.pH=5-6 时滴 Pb2+。 提示： 1． 测定过程中指示剂颜色连续变化的原因 2． 络合滴定近终点时，EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴 3． 从本次实验开始将强调安排好实验时间，掌握好滴定速度，稳中求快。 （配制 0.02mol.L-1 高锰酸钾溶液 500ml，为下次实验作准备。） 实验十一 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 (3 学时) 一.预习实验 6-1 中有关内容 ，了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。 2.掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法（配制过程中要用微孔玻璃漏斗过 滤，能否用定量滤纸过滤？）。 3.由于所用试剂为分析纯，所以配制时可不煮沸。 4.注意标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 5.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。对自动催化反应、自身指示剂有所了解。 三.实验的内容 （一）．高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点: 1．称取 KMnO4 的质量,应稍多于理论计算量. 2. 配制KMnO4 溶液必须加热近沸,并保持微沸1h,然后放置2-3天,使各种还原性物质完 全氧化.（如使用的是分析纯试剂，可不煮沸）。 3.用微孔玻璃漏斗过滤，滤去 MO2 沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时,可用玻璃棉代替。 4.为了避免光对 KMnO4 催化分解,配好的 KMnO4 溶液应贮存在棕色瓶里
(二).高锰酸钾溶液浓度的标定 1.先向学生讲清楚标定KWnO,溶液的原理。 2.讲解如何选择基准物质.本实验以草酸钠a:C0,为基准物质。 3.掌握标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 实验十二过氧化氢含量测定(3学时) 一.预习实验6-1中有关内容，了解实验目的、原理和方法（实验十一与实验十二可 合为一次完成). 二.本实验的目的要求 1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法 2.对自身指示剂的特点有所体会。 三。实验的内容 1.向学生讲清楚H0,的移取及应注意移液管的操作技能. 2.在实验过程中控制酸度时使用HSO,可否采用HNO,、HC1和HAC?为什么？ 3。不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上. 实验十三水样中化学耗氧量(C0D)的测定（高锰酸钾法）(3学 时) 一.预习实验6-2中有关内容和其他相关资料，了解实验目的、原理和方法。 二，本实验的目的要求 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法。 2.对水中化学耗氧量(C0D)与水体污染的关系有所了解。 3.掌握高锰酸钾法测定水中C0D的原理和方法。 三。实验的内容 1.向学生讲清楚100M的移液管即沉且长，移取水样时应注意操作规范 2.稀释高锰酸钾标准溶液应注意定容、定量、有效数字及其它。 3.直接配制草酸钠标准溶液。 4.在实验过程中控制酸度时使用$0，量要足够（视水样情况而定），为什么？ 5.高锰酸钾标准溶液可从滴定管中加，此时是否要准确读数？沸10分钟后（提醒学 生，煮时注意安全，防爆沸)溶液依然紫红。趁热加10.00草酸钠，怎么加？为 什么？最后用高锰酸钾标准溶液滴至微红，此时是否要准确读数？ 6,空白对照
(二). 高锰酸钾溶液浓度的标定 1. 先向学生讲清楚标定 KMnO4 溶液的原理。 2.讲解如何选择基准物质.本实验以草酸钠 Na2C2O4 为基准物质。 3.掌握标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 实验十二 过氧化氢含量测定 (3 学时) 一．预习实验 6-1 中有关内容 ，了解实验目的、原理和方法 (实验十一与实验十二可 合为一次完成). 二. 本实验的目的要求 1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法。 2.对自身指示剂的特点有所体会。 三．实验的内容． １．向学生讲清楚Ｈ2O2 的移取及应注意移液管的操作技能． ２．在实验过程中控制酸度时使用 H2SO4，可否采用 HNO3 、HCl 和 HAc？为什么？ ３．不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上. 实验十三 水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）(3 学 时) 一．预习实验 6-2 中有关内容和其他相关资料 ，了解实验目的、原理和方法。 二. 本实验的目的要求 1. 初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法。 2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。 3. 掌握高锰酸钾法测定水中 COD 的原理和方法。 三．实验的内容． １．向学生讲清楚 100ML 的移液管即沉且长，移取水样时应注意操作规范． ２．稀释高锰酸钾标准溶液应注意定容、定量、有效数字及其它。 ３．直接配制草酸钠标准溶液。 ４．在实验过程中控制酸度时使用 H2SO4，量要足够（视水样情况而定），为什么？ ５．高锰酸钾标准溶液可从滴定管中加，此时是否要准确读数？沸 10 分钟后（提醒学 生，煮时注意安全，防爆沸）溶液依然紫红。趁热加 10.00mL 草酸钠，怎么加？为 什么？最后用高锰酸钾标准溶液滴至微红，此时是否要准确读数？ ６．空白对照