第五章 重量分析法
第五章 重量分析法
第五章 重量法分析法的要求 一、几个概念 二、沉淀重量法的分析过程和要求 三、溶解度及其影响因素 四、沉淀的类型和形成 五、影响沉淀纯净的因素 六、 沉淀条件的选择 七、 沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧 八、结果的计算
第五章 重量法分析法的要求 一、几个概念 二、沉淀重量法的分析过程和要求 三、溶解度及其影响因素 四、沉淀的类型和形成 五、影响沉淀纯净的因素 六、沉淀条件的选择 七、沉淀的过滤、洗涤及烘干、灼烧 八、结果的计算
第一节 重量分析法概述 一、重量分析法的分类和特点 (一)重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分 含量的分析方法。 一般是现将试样中被测组分从其他组分中分离出来，并转化 为一定的称量形式，然后称量，根据其质量，计算被测成分的含 量。例如： MgO+Na2CO3熔融 BaCl2 煤样测硫 S042 BaSO 过滤。洗涤、灼烧 BaSO4→称量 计算S含量
第一节 重量分析法概述 一、重量分析法的分类和特点 （一）重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分 含量的分析方法。 一般是现将试样中被测组分从其他组分中分离出来，并转化 为一定的称量形式，然后称量，根据其质量，计算被测成分的含 量。例如： 煤样测硫 MgO+Na2CO3熔融 SO4 2- BaCl2 BaSO4 过滤。洗涤、灼烧 BaSO4 称量 计算S含量
(二)、重量分析法的分类 按分离方法的不同，一般可把重量分析法分成三类： ■1、沉淀法： 先把试样制成试液，再加沉淀剂，把被测成分溶 液中沉淀出来，沉淀经洗涤、过滤、烘干或灼烧后， 称其重量，最后计算其含量。 例如：土壤中SiO2测定 Si0,AI10,2H,0NaC0:塔融 H NaSiO H,Si0 洗涤、过滤、烘干或灼烧 SiO2(称重)
（二）、重量分析法的分类 SiO2·AlO3·2H2O NaCO3 NaSiO3 H+ H2SiO3↓ 熔融 洗涤、过滤、烘干或灼烧 SiO2（称重） 按分离方法的不同，一般可把重量分析法分成三类： ◼ 1、沉淀法： 先把试样制成试液，再加沉淀剂，把被测成分溶 液中沉淀出来，沉淀经洗涤、过滤、烘干或灼烧后， 称其重量，最后计算其含量。 例如: 土壤中SiO2测定
2、气化法（又称挥发法） 一般是用加热或化学法把被测成分从试样中 挥发掉（利用物质的挥发性质），然后根据 试样质量的变化，计算被测组分的含量。 例如：BaC2H0中HO测定 BaCl2●2HO 温度10s-10→BaCL2+2H2O个 试样加热前后质量差 H20%= ×100% 试样重 3、电解法：
2、气化法（又称挥发法） 一般是用加热或化学法把被测成分从试样中 挥发掉（利用物质的挥发性质），然后根据 试样质量的变化，计算被测组分的含量。 BaCl • H O ⎯⎯⎯ ⎯→BaCl2 + H2 O 105~110 2 2 2 2 温度 试样加热前后质量差 H2O%= 试样重 × 100％ 3、电解法： 例如：BaCl•2H2O中H2O测定
(三)、特点： 优点：准确度高 准确度高：是重量法用分析天平直接称量试样和沉 淀的质量来获得分析结果，不需要基准物质（配 制标准溶液和标定标准溶液的浓度)和容量仪器， 所以引入误差小，准确度较高。对于常量组分的 测定，相对误差约为士0.1%。 缺点：费时，测定速度慢，繁琐，不适合微 量组分
（三）、特点： 优点：准确度高 准确度高：是重量法用分析天平直接称量试样和沉 淀的质量来获得分析结果，不需要基准物质（配 制标准溶液和标定标准溶液的浓度）和容量仪器， 所以引入误差小，准确度较高。对于常量组分的 测定，相对误差约为±0.1％。 缺点：费时，测定速度慢，繁琐，不适合微 量组分
二、重量分析对沉淀形式和称量形式的要求 (一)、概念 1.沉淀重量法 :利用沉淀反应将待测组分以难溶化合 物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后， 转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测 组分含量的分析方法。 2.沉淀形式：沉淀的化学组成称~ 3.称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的 化学组成称~
二、重量分析对沉淀形式和称量形式的要求 （一）、概念 1. 沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合 物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后， 转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测 组分含量的分析方法。 2.沉淀形式：沉淀的化学组成称～ 3.称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的 化学组成称～
(二)分析过程 过滤 烘干 试样溶液+沉淀剂→沉淀形式 称量形式 洗涤 灼烧 测定钡含量 过滤 800C Ba2++S0,2→BaS04↓ BaSO,(称量形式) 沉淀形式 洗涤 灼烧 测定钙含量 过滤 烘干 Ca2++C,0,2→CaC2042H20↓ →CaO 洗涤灼烧 注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同
（二）分析过程 测定钙含量 过滤 烘干 Ca2+ + C2O4 2- CaC2O4 •2H2O ↓ CaO 洗涤 灼烧 过滤 烘干 试样溶液 + 沉淀剂 沉淀形式↓ 称量形式 洗涤 灼烧 注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同 测定钡含量 过滤 8000C Ba2+ + SO4 2- BaSO4 ↓ BaSO4（称量形式） 沉淀形式 洗涤 灼烧
(二)要求 1.对沉淀形式的要求 a.溶解度小 b.易过滤和洗涤 c.纯净，不含杂质 d.易转化成称量形式 2.对称量形式的要求 a.确定的化学组成 b.性质稳定 c.较大的摩尔质量（见176页例），以减少称量误差
（二）要求 1．对沉淀形式的要求 a．溶解度小 b．易过滤和洗涤 c．纯净，不含杂质 d．易转化成称量形式 2．对称量形式的要求 a．确定的化学组成 b．性质稳定 c．较大的摩尔质量（见176页例），以减少称量误差
■例如： 0.1888gA12O3 0.1000g的铝可以制 1.704g (C.HgNO)3Al 8-羟基奎琳铝 对于这两种称量形式的称量相对误差为： ±0.0002 对A1O:E,= ×100%=±0.1% 0.1888 ±0.0002 对C,HNO)3A:E,= x100%=±0.01% 1.704 所以对称量形式应选择较大的摩尔质量， 以减少称量误差
◼ 例如： 0.1000g的铝可以制 0.1888g Al2O3 1.704g (C9H8NO)3Al 8-羟基奎琳铝 100% 0.1% 0.1888 0.0002 : 2 3 = 对Al O Er = 100% 0.01% 1.704 0.0002 ( ) : 9 8 3 = 对 C H NO Al Er = 对于这两种称量形式的称量相对误差为： 所以对称量形式应选择较大的摩尔质量， 以减少称量误差