第二节 重量分析法 重量分析是通过称量物质的质量进行测定的。测定时，通常先用适当的方法使被测组分 与其他组分分离，然后称重，由称得的质量计算该组分的含量。 一、重量法的分类和特点 根据被测组分与其他组分分离方法的不同，重量法分为挥发法、电解法和沉淀法三类， 其中以沉淀法最为重要。 (1)挥发法 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使待测组分从试样中挥发逸出。 例如测定试样中湿存水或结晶水时，可将试样加热烘干至恒重，试祥减轻的质量即水分质量。 或者将逸出的水汽用已知质量的干燥剂吸收，于燥剂增加的质量即水的质量。 (2)电解法 利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加的 质量即为金属质量。 (3)沉淀法 利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再使之转化为称量 形式称量。 重量法直接通过称量得到分析结果，不用基准物质(或标准试样)进行比较，其准确度较 高，相对误差一般为 0.1％～0.2％。缺点是程序长，费时多，已逐渐为滴定法所代替。但 是，目前硅、硫、磷、镍以及几种稀有元素的精确测定仍采用重量法。 二、沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求 试样分解制成试液后，加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀析出(称为沉淀形)。沉淀经 过滤、洗涤，在适当温度下烘干或灼烧，转化成称量形，然后称量。根据称量形的化学式计 算被测组分在试样中的含量。沉淀形与称量形可能相同，也可能不同。以 2 4 SO − 和 2 Mg + 的 测定为例，将其分析步骤简述如下： 2 800 4 2 4 4 C SO BaCl BaSO BaSO − + → ⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯→ 过滤 洗涤 灼烧 ( ) 2 1100 4 4 4 4 2 2 2 7 2 6 C Mg NH HPO MgNH PO H O Mg P O + + → ⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯→ 过滤 洗涤 灼烧 试液 沉淀 沉淀形 称量形 在前一测定中沉淀形与称量形相同，而在后一测定中则不同。 为了保证测定有足够的准确度并便于操作，重量法对沉淀形和称量形有一定要求。 1．重量分析对沉淀形的要求
第二节 重量分析法 重量分析是通过称量物质的质量进行测定的。测定时，通常先用适当的方法使被测组分 与其他组分分离，然后称重，由称得的质量计算该组分的含量。 一、重量法的分类和特点 根据被测组分与其他组分分离方法的不同，重量法分为挥发法、电解法和沉淀法三类， 其中以沉淀法最为重要。 (1)挥发法 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使待测组分从试样中挥发逸出。 例如测定试样中湿存水或结晶水时，可将试样加热烘干至恒重，试祥减轻的质量即水分质量。 或者将逸出的水汽用已知质量的干燥剂吸收，于燥剂增加的质量即水的质量。 (2)电解法 利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加的 质量即为金属质量。 (3)沉淀法 利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再使之转化为称量 形式称量。 重量法直接通过称量得到分析结果，不用基准物质(或标准试样)进行比较，其准确度较 高，相对误差一般为 0.1％～0.2％。缺点是程序长，费时多，已逐渐为滴定法所代替。但 是，目前硅、硫、磷、镍以及几种稀有元素的精确测定仍采用重量法。 二、沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求 试样分解制成试液后，加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀析出(称为沉淀形)。沉淀经 过滤、洗涤，在适当温度下烘干或灼烧，转化成称量形，然后称量。根据称量形的化学式计 算被测组分在试样中的含量。沉淀形与称量形可能相同，也可能不同。以 2 4 SO − 和 2 Mg + 的 测定为例，将其分析步骤简述如下： 2 800 4 2 4 4 C SO BaCl BaSO BaSO − + → ⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯→ 过滤 洗涤 灼烧 ( ) 2 1100 4 4 4 4 2 2 2 7 2 6 C Mg NH HPO MgNH PO H O Mg P O + + → ⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯→ 过滤 洗涤 灼烧 试液 沉淀 沉淀形 称量形 在前一测定中沉淀形与称量形相同，而在后一测定中则不同。 为了保证测定有足够的准确度并便于操作，重量法对沉淀形和称量形有一定要求。 1．重量分析对沉淀形的要求
(1)沉淀的溶解度要小，这样就不致因沉淀溶解的损失而影响测定的准确度。 (2)沉淀形要便于过滤和洗涤。 (3)沉淀的纯度要高，这样才能获得准确的结果。 以上要求分别涉及沉淀平衡、沉淀的形成过程和共沉淀理论，这些是本章讨论的重点， 后面将分别介绍。 2．重量分析对称量形的要求 (1)称量形必须有确定的化学组成，否则无法计算结果。 (2)称量形必须稳定，不受空气中水分、 CO2 和 O2 等的影响，否则影响结果的准确度。 (3)称量形的摩尔质量要大，这样可增大称量形的质量，减少称量误差，提高测定的准 确度。三、重量分析结果的计算 在重量分析中，多数情况下称量形与欲测组分的形式不同，这就需要将称得的称量形的 质量换算成欲测组分的质量。欲测组分的摩尔质量与称量形的摩尔质量之比是常数，称为重 量(分析)因数(或称换算因数)，常以 F 表示。例如 预测组分 称量形 重量因子 S BaSO4 M S M BaSO ( ) ( 4 ) = 0.1347 MgO Mg P O 2 2 7 2 0.3622 M MgO M Mg PO ( ) ( 2 2 7 ) = 由称得的称量形质量 m ，重量因数 F ，及所称试样质量 ms ，即可求出被测组分的质量 分数 100% s mF m = 【例 7·l】 称取含铝试样 0.5000 g ，溶解后用 8-羟基喹啉沉淀。烘干后称得 ( 9 6 )3 Al C H NO 重 0.3280 g 。计算样品中铝的质量分数。若将沉淀灼烧成 Al O2 3 称重，可 得称量形多少克? 解 称量形为 ( 9 6 )3 Al C H NO 时， ( ) ( ( 9 6 9 6 ) ) ( ) ( ( ) ) 3 3 100% s m Al C H NO M Al M Al C H NO Al m =
(1)沉淀的溶解度要小，这样就不致因沉淀溶解的损失而影响测定的准确度。 (2)沉淀形要便于过滤和洗涤。 (3)沉淀的纯度要高，这样才能获得准确的结果。 以上要求分别涉及沉淀平衡、沉淀的形成过程和共沉淀理论，这些是本章讨论的重点， 后面将分别介绍。 2．重量分析对称量形的要求 (1)称量形必须有确定的化学组成，否则无法计算结果。 (2)称量形必须稳定，不受空气中水分、 CO2 和 O2 等的影响，否则影响结果的准确度。 (3)称量形的摩尔质量要大，这样可增大称量形的质量，减少称量误差，提高测定的准 确度。三、重量分析结果的计算 在重量分析中，多数情况下称量形与欲测组分的形式不同，这就需要将称得的称量形的 质量换算成欲测组分的质量。欲测组分的摩尔质量与称量形的摩尔质量之比是常数，称为重 量(分析)因数(或称换算因数)，常以 F 表示。例如 预测组分 称量形 重量因子 S BaSO4 M S M BaSO ( ) ( 4 ) = 0.1347 MgO Mg P O 2 2 7 2 0.3622 M MgO M Mg PO ( ) ( 2 2 7 ) = 由称得的称量形质量 m ，重量因数 F ，及所称试样质量 ms ，即可求出被测组分的质量 分数 100% s mF m = 【例 7·l】 称取含铝试样 0.5000 g ，溶解后用 8-羟基喹啉沉淀。烘干后称得 ( 9 6 )3 Al C H NO 重 0.3280 g 。计算样品中铝的质量分数。若将沉淀灼烧成 Al O2 3 称重，可 得称量形多少克? 解 称量形为 ( 9 6 )3 Al C H NO 时， ( ) ( ( 9 6 9 6 ) ) ( ) ( ( ) ) 3 3 100% s m Al C H NO M Al M Al C H NO Al m =
0.3280 0.05873 100% 0.5000 = = 3.853% 同量的 Al 若以 Al O2 3 形式称重时 ( ) ( 2 3 2 3 ) 2 ( ) ( ) 100% s m Al O M Al M Al O Al m = ( 2 3 ) 0.5293 100% s m Al O m = = 3.853% 则 ( 2 3 ) 3.853 0.5000 0.0364 0.5293 100 m Al O = = 后一测定由于称量形摩尔质量小，同量的 Al 所得称量形的质量较小，称量造成的误差 就大。可见称量形摩尔质量大(即重量因数小)，有利于少量组分的测定
0.3280 0.05873 100% 0.5000 = = 3.853% 同量的 Al 若以 Al O2 3 形式称重时 ( ) ( 2 3 2 3 ) 2 ( ) ( ) 100% s m Al O M Al M Al O Al m = ( 2 3 ) 0.5293 100% s m Al O m = = 3.853% 则 ( 2 3 ) 3.853 0.5000 0.0364 0.5293 100 m Al O = = 后一测定由于称量形摩尔质量小，同量的 Al 所得称量形的质量较小，称量造成的误差 就大。可见称量形摩尔质量大(即重量因数小)，有利于少量组分的测定