第五章 食品酸度的测定 【教学目标】: 1.食品重酸类物质的状态、PH、酸碱滴定的相关概念和知识; 2.熟练掌握总酸度、挥发酸的测定,PH 计的使用方法及操作技能。 食品中的酸类物质构成了食品的酸度,在食品生产过程通过酸度的控制和检测来保证 食品的品质。酸度可分为总酸度、有效酸度和挥发酸度。总酸度是指食品中所有酸性物质 的总量,包括解离的和未解离的酸的总和,常用标准碱溶液进行滴定,并以样品中主要代 表酸的百分含量来表示,故总酸度又称可滴定酸度。有效酸度是指样品中呈游离状态的氢 离子的浓度(准确的说应该是活度),常用 PH 表示。用 PH 计(酸度计)测定。挥发酸是指 易挥发的有机酸、如醋酸、甲酸及丁酸等可通过蒸馏法分离,再用标准碱液溶液进行滴定。 一、总酸度的测定 1、原理 总酸度是指所有酸性成分的总量,所以样品溶液用标准碱性溶液滴定时被中和生成盐 类。用酚酞作指示剂时,它在约 pH8.2 就确定了游离酸中和的终点。无色酚酞与碱作用时 生成酚酞盐,同时失去 1 分子水,引起了醌型重排呈现红色,由消耗标准碱液的量就可以 求出样品中酸的百分含量。 2、试剂 (1)1%酚酞乙醇溶液。 (2)0.1N 氢氧化钠标准溶液。 3、操作方法 称取 10.00~20.00g 捣碎均匀的样品置于小烧杯内,约用 150mL 已煮沸、冷却、去除 二氧化碳的蒸馏水移入 250mL 容量瓶中,充分振摇后加至刻度,再摇匀。用干燥滤纸过 滤。吸取滤液 50mL,加入酚酞指示剂 3~4 滴,用 0.1N 氧化钠标准溶液滴定至微红色在 1min 内不褪色为终点。 4、计算 总酸度(%)= 100 5 W V N K 式中:N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度; V—氢氧化钠标准溶液的用量(mL); W—样品的重量(g); K—换算为适当酸的系数:苹果酸 0.067;柠檬酸 0.064;柠檬酸(一分子水) 0.070;醋酸 0.060;酒石酸 0.075;乳酸 0.090。 5、说明 (1)样液的颜色过深,可加入等量蒸馏水再滴定,亦可用电位或电导滴定法。 (2)一般葡萄的总酸度用酒石酸表示;柑桔以柠檬酸来表示;核仁、核果及浆果类按苹果 酸表示;牛乳以乳酸表示。 二、挥发酸的测定 测定挥发酸的方法有直接法和间接法。直接法是用碱液滴定由蒸馏或其他方法所得的 挥发酸;间接法是将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发的残渣的酸度,再由总酸度减去此残 渣酸度即得挥发酸含量。一般以直接法较为便利。 1 原理 挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离,加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。挥发酸经冷凝 收集后,可用标准碱液滴定。 2 试剂 (1)0.1N 氢氧化钠标准溶液。 (2)1%酚酞乙醇溶液。 (3)10%磷酸溶液。 3 仪器和装置
第五章 食品酸度的测定 【教学目标】: 1.食品重酸类物质的状态、PH、酸碱滴定的相关概念和知识; 2.熟练掌握总酸度、挥发酸的测定,PH 计的使用方法及操作技能。 食品中的酸类物质构成了食品的酸度,在食品生产过程通过酸度的控制和检测来保证 食品的品质。酸度可分为总酸度、有效酸度和挥发酸度。总酸度是指食品中所有酸性物质 的总量,包括解离的和未解离的酸的总和,常用标准碱溶液进行滴定,并以样品中主要代 表酸的百分含量来表示,故总酸度又称可滴定酸度。有效酸度是指样品中呈游离状态的氢 离子的浓度(准确的说应该是活度),常用 PH 表示。用 PH 计(酸度计)测定。挥发酸是指 易挥发的有机酸、如醋酸、甲酸及丁酸等可通过蒸馏法分离,再用标准碱液溶液进行滴定。 一、总酸度的测定 1、原理 总酸度是指所有酸性成分的总量,所以样品溶液用标准碱性溶液滴定时被中和生成盐 类。用酚酞作指示剂时,它在约 pH8.2 就确定了游离酸中和的终点。无色酚酞与碱作用时 生成酚酞盐,同时失去 1 分子水,引起了醌型重排呈现红色,由消耗标准碱液的量就可以 求出样品中酸的百分含量。 2、试剂 (1)1%酚酞乙醇溶液。 (2)0.1N 氢氧化钠标准溶液。 3、操作方法 称取 10.00~20.00g 捣碎均匀的样品置于小烧杯内,约用 150mL 已煮沸、冷却、去除 二氧化碳的蒸馏水移入 250mL 容量瓶中,充分振摇后加至刻度,再摇匀。用干燥滤纸过 滤。吸取滤液 50mL,加入酚酞指示剂 3~4 滴,用 0.1N 氧化钠标准溶液滴定至微红色在 1min 内不褪色为终点。 4、计算 总酸度(%)= 100 5 W V N K 式中:N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度; V—氢氧化钠标准溶液的用量(mL); W—样品的重量(g); K—换算为适当酸的系数:苹果酸 0.067;柠檬酸 0.064;柠檬酸(一分子水) 0.070;醋酸 0.060;酒石酸 0.075;乳酸 0.090。 5、说明 (1)样液的颜色过深,可加入等量蒸馏水再滴定,亦可用电位或电导滴定法。 (2)一般葡萄的总酸度用酒石酸表示;柑桔以柠檬酸来表示;核仁、核果及浆果类按苹果 酸表示;牛乳以乳酸表示。 二、挥发酸的测定 测定挥发酸的方法有直接法和间接法。直接法是用碱液滴定由蒸馏或其他方法所得的 挥发酸;间接法是将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发的残渣的酸度,再由总酸度减去此残 渣酸度即得挥发酸含量。一般以直接法较为便利。 1 原理 挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离,加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。挥发酸经冷凝 收集后,可用标准碱液滴定。 2 试剂 (1)0.1N 氢氧化钠标准溶液。 (2)1%酚酞乙醇溶液。 (3)10%磷酸溶液。 3 仪器和装置
4 操作方法 准确称取均匀样品 2.00~3.00g(挥发酸少的可 酌量增加),用 50mL 煮沸过的蒸馏水洗入 250mL 烧瓶中。加入 10%磷酸 1mL。连接水蒸汽蒸馏装置, 加热蒸馏至馏液 300mL 为止。在严格的相同条件下 做一空白试验(蒸气发生瓶内的水必须预先煮沸 10min,以除去二氧化碳)。 馏液加热至 60~65℃,加入酚酞指 示 剂 3~4 滴 , 用 0.1N 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 滴定至微红色于 1min 内不褪为终点。 蒸汽蒸馏装置(见图 3-1) 1-蒸汽发生瓶 2-样品瓶 3-接受瓶 5 计算 挥发酸(以醋酸计%)= 100 ( 1 2 ) 0.06 − W N V V 式中:N 氢氧化钠标准溶液的当量浓度; V1 -样液滴定时氢氧化钠标准溶液用量(mL); V2 -空白滴定时氢化钠标准溶液用量(mL); W-样品的重量(g); 0.06-醋酸的毫克当量。 三、pH 值的测定 1.原理 pH 值是氢离子浓度的负对数,pH=-Log( + H )=1/Log( + H )。20℃的中性水,其离子 积为( + H )(O − H )= 14 10 − 。PH+pOH=14。因此,在酸性溶液中 pH7,而在碱 惦性溶液中 pH>7,pOH<7。中性溶液 pH 值为 7。 测定 pH 值的方法有 pH 试纸法,标准色管比色法和 pH 计测定法。前两者都是用不 同指示剂的混合物显示各种不同的颜色来指示溶液的 pH 值。PH 试纸市场有售。PH 计实 际上是电化学法的一种,它由一支能指示溶液 pH 值的玻璃电极作指示电极,另用甘求电 极作参化电极组成一个电池。它们在溶液中产生一个电动势,其大小与溶液中的氢离子浓 度有直接关系。其主程式 E= 0 E +0.0591Log( + H )= 0 E -0.0591pH。即每相差一个 pH 值单 位就产生 59.1mV 的电极电位,就可以在 pH 计表头上读出样品溶液的 pH 值。 2.试剂 (1)pH=4.01 标准缓冲溶液(20℃):准确称取经 115±5℃烘干 2~3h 的优级邻苯二甲酸 氢钾( KHC8H4O4 )10.12g,溶于不含二氧化碳的水中,稀释至 1000mL,摇匀。 (2)pH=6.88 标准缓冲溶液(20℃):准确称取在 115±5℃烘干 2~3h 的磷酸二氢钾 ( KH2PO4 )3.39g 和无水磷酸氢二钠( Na2HPO4 )3.53g 溶于水中,稀释至 1000mL, 摇匀。 (3)pH=9.22 标准缓冲溶液(20℃):准确称取纯硼砂(Na Na2B4O7 10H2O )3.80g, 溶于除去二氧化碳的水中,稀释至 1000 mL,摇匀。 (4)直接按市售的 pH 标准缓冲溶液的盐类所标明的方法配制。 3.仪器 酸度计。 4.操作方法 (1)pH 计较正:先将 pH 计的电极接好,开动电源,调节补偿温度旋钮后,将电极浸入 缓冲溶液中,然后按下读数开关,调节电位调节器使指针调在缓冲溶液的 pH 值上。放开
4 操作方法 准确称取均匀样品 2.00~3.00g(挥发酸少的可 酌量增加),用 50mL 煮沸过的蒸馏水洗入 250mL 烧瓶中。加入 10%磷酸 1mL。连接水蒸汽蒸馏装置, 加热蒸馏至馏液 300mL 为止。在严格的相同条件下 做一空白试验(蒸气发生瓶内的水必须预先煮沸 10min,以除去二氧化碳)。 馏液加热至 60~65℃,加入酚酞指 示 剂 3~4 滴 , 用 0.1N 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液 滴定至微红色于 1min 内不褪为终点。 蒸汽蒸馏装置(见图 3-1) 1-蒸汽发生瓶 2-样品瓶 3-接受瓶 5 计算 挥发酸(以醋酸计%)= 100 ( 1 2 ) 0.06 − W N V V 式中:N 氢氧化钠标准溶液的当量浓度; V1 -样液滴定时氢氧化钠标准溶液用量(mL); V2 -空白滴定时氢化钠标准溶液用量(mL); W-样品的重量(g); 0.06-醋酸的毫克当量。 三、pH 值的测定 1.原理 pH 值是氢离子浓度的负对数,pH=-Log( + H )=1/Log( + H )。20℃的中性水,其离子 积为( + H )(O − H )= 14 10 − 。PH+pOH=14。因此,在酸性溶液中 pH7,而在碱 惦性溶液中 pH>7,pOH<7。中性溶液 pH 值为 7。 测定 pH 值的方法有 pH 试纸法,标准色管比色法和 pH 计测定法。前两者都是用不 同指示剂的混合物显示各种不同的颜色来指示溶液的 pH 值。PH 试纸市场有售。PH 计实 际上是电化学法的一种,它由一支能指示溶液 pH 值的玻璃电极作指示电极,另用甘求电 极作参化电极组成一个电池。它们在溶液中产生一个电动势,其大小与溶液中的氢离子浓 度有直接关系。其主程式 E= 0 E +0.0591Log( + H )= 0 E -0.0591pH。即每相差一个 pH 值单 位就产生 59.1mV 的电极电位,就可以在 pH 计表头上读出样品溶液的 pH 值。 2.试剂 (1)pH=4.01 标准缓冲溶液(20℃):准确称取经 115±5℃烘干 2~3h 的优级邻苯二甲酸 氢钾( KHC8H4O4 )10.12g,溶于不含二氧化碳的水中,稀释至 1000mL,摇匀。 (2)pH=6.88 标准缓冲溶液(20℃):准确称取在 115±5℃烘干 2~3h 的磷酸二氢钾 ( KH2PO4 )3.39g 和无水磷酸氢二钠( Na2HPO4 )3.53g 溶于水中,稀释至 1000mL, 摇匀。 (3)pH=9.22 标准缓冲溶液(20℃):准确称取纯硼砂(Na Na2B4O7 10H2O )3.80g, 溶于除去二氧化碳的水中,稀释至 1000 mL,摇匀。 (4)直接按市售的 pH 标准缓冲溶液的盐类所标明的方法配制。 3.仪器 酸度计。 4.操作方法 (1)pH 计较正:先将 pH 计的电极接好,开动电源,调节补偿温度旋钮后,将电极浸入 缓冲溶液中,然后按下读数开关,调节电位调节器使指针调在缓冲溶液的 pH 值上。放开
读数开关,指针应指在 7,重复上述操作两次以上。 (2)样品测定:果蔬类样品经捣碎均匀后,可在 pH 计上直接测定。肉、鱼类样品一般 在按 1:10 的中性水中浸泡,过滤,取滤液进行测定。测定时先用标准 pH 溶液进行校正。 但电极需先用水冲洗,用滤纸轻轻吸干,然后再进行测定。PH 值直接从表头上读出。样 品测定完毕后,将甘汞电极取下来放好,pH 值的玻璃电极必须浸在下端有棉花的玻璃瓶 的水中。 5.说明 (1)玻璃甘汞电极使用后要浸在水中。 (2)pH 计经标准 pH 缓冲溶液校正后,不能移动样正旋钮了
读数开关,指针应指在 7,重复上述操作两次以上。 (2)样品测定:果蔬类样品经捣碎均匀后,可在 pH 计上直接测定。肉、鱼类样品一般 在按 1:10 的中性水中浸泡,过滤,取滤液进行测定。测定时先用标准 pH 溶液进行校正。 但电极需先用水冲洗,用滤纸轻轻吸干,然后再进行测定。PH 值直接从表头上读出。样 品测定完毕后,将甘汞电极取下来放好,pH 值的玻璃电极必须浸在下端有棉花的玻璃瓶 的水中。 5.说明 (1)玻璃甘汞电极使用后要浸在水中。 (2)pH 计经标准 pH 缓冲溶液校正后,不能移动样正旋钮了