内蒙古农业大学：《食品分析技术》课程教学资源（教材讲义）第九章 食品中还原糖的测定

第九章食品中还原糖的测定 【教学目标】： 1.掌握还原糖的概念和相关知识 2.能正确地配置和标定标准葡萄糖液、碱性酒石酸铜溶液和高锰酸钾溶液，熟练掌握滴定的操 作技能。 食品中常见的碳水化合物的种类很多，可分为单糖、双糖和多糖，不同品种的食品中所含 糖类物质的品种及数量上有较大的差异。 一、标准方法(GB 5009 7-85) （一）高猛酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加酸性硫酸铁后，再把氧化亚 铜氧化为铜盐，以高猛酸钾溶液滴定生成的亚铁盐，根据高猛酸钾溶液消耗量，计算氧化亚铜 含量，再查表得还原糖量。 2.试剂 （1）碱性酒石酸铜甲液：称取 34.639g 硫酸铜（CuSO4•5H2O）,加适量水溶解，加 0.5mL,硫酸， 再加水稀释至 500mL，用精制石棉过滤。 （2）碱性酒石酸铜乙液：称取 173g 酒石酸钾钠与 50g 氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至 500mL， 用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 （3）精制石棉：取石棉，先用 3moL/L 盐酸浸泡 2-3d，用水洗净，再加 10%氢氧化钠溶液浸泡 2-3d，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。以 3moL/L 盐酸浸泡数小时， 用水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆半软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即 可用作填充古氏坩埚用。 （4）高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=0.1000moL/L]。 （5）氢氧化钠溶液（40g/L）：称取 4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100mL。 （6）硫酸铁溶液：称取 50g 硫酸铁，加入 200mL 水溶解后，慢慢加入 100mL 硫酸，冷后加水 稀释至 1000mL。 （7）3moL/L 盐酸：取 30mL 盐酸，加水稀释至 120mL。 3.仪器 （1）25mL 古氏坩埚或 G4 垂融坩埚。 （2）真空泵或水泵。 4.操作方法 （1）样品处理 ①乳类、乳制品及含蛋白质的冷食等。称取约 2.5-5.0g 固体样品(吸取 25.00-50.00mL 液体样品)， 置于 250mL 容量瓶中，加 50mL 水，摇匀后加 10mL 碱性酒石酸铜甲液及 4mL(40g/L)氢氧化钠 溶液，加水至刻度，混匀。静置 30min,用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。 ②酒精性饮料。吸取 100.0mL 样品，置于蒸发皿中，用(40g/L)氢氧化钠溶液中和至中性，在水 浴上蒸发至原体积的 1/4，移入 250mL 容量瓶中，加 50mL 水，混匀，加 10mL 碱性酒石酸铜甲 液及 4mL(40g/L)QING 氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静至 30min,用干燥滤纸过滤，弃去 除滤液，滤液备用。 ③含多量淀粉的食品。称取 10.00-20.00g 样品，置于 2500mL 容量瓶中，加 200mL 水，在 45℃ 水浴中加热 1h，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取 200mL 上清液于另一 250mL 容量瓶中，加入 10mL 碱性酒石酸铜甲液及 4mL(40g/L)氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置 30min,用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。 ④汽水等含有二氧化碳的饮料。吸取 100.0mL 样品，置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后， 移入 250mL 容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用

第九章食品中还原糖的测定 【教学目标】： 1.掌握还原糖的概念和相关知识 2.能正确地配置和标定标准葡萄糖液、碱性酒石酸铜溶液和高锰酸钾溶液，熟练掌握滴定的操 作技能。 食品中常见的碳水化合物的种类很多，可分为单糖、双糖和多糖，不同品种的食品中所含 糖类物质的品种及数量上有较大的差异。 一、标准方法(GB 5009 7-85) （一）高猛酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加酸性硫酸铁后，再把氧化亚 铜氧化为铜盐，以高猛酸钾溶液滴定生成的亚铁盐，根据高猛酸钾溶液消耗量，计算氧化亚铜 含量，再查表得还原糖量。 2.试剂 （1）碱性酒石酸铜甲液：称取 34.639g 硫酸铜（CuSO4•5H2O）,加适量水溶解，加 0.5mL,硫酸， 再加水稀释至 500mL，用精制石棉过滤。 （2）碱性酒石酸铜乙液：称取 173g 酒石酸钾钠与 50g 氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至 500mL， 用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。 （3）精制石棉：取石棉，先用 3moL/L 盐酸浸泡 2-3d，用水洗净，再加 10%氢氧化钠溶液浸泡 2-3d，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。以 3moL/L 盐酸浸泡数小时， 用水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆半软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即 可用作填充古氏坩埚用。 （4）高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=0.1000moL/L]。 （5）氢氧化钠溶液（40g/L）：称取 4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100mL。 （6）硫酸铁溶液：称取 50g 硫酸铁，加入 200mL 水溶解后，慢慢加入 100mL 硫酸，冷后加水 稀释至 1000mL。 （7）3moL/L 盐酸：取 30mL 盐酸，加水稀释至 120mL。 3.仪器 （1）25mL 古氏坩埚或 G4 垂融坩埚。 （2）真空泵或水泵。 4.操作方法 （1）样品处理 ①乳类、乳制品及含蛋白质的冷食等。称取约 2.5-5.0g 固体样品(吸取 25.00-50.00mL 液体样品)， 置于 250mL 容量瓶中，加 50mL 水，摇匀后加 10mL 碱性酒石酸铜甲液及 4mL(40g/L)氢氧化钠 溶液，加水至刻度，混匀。静置 30min,用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。 ②酒精性饮料。吸取 100.0mL 样品，置于蒸发皿中，用(40g/L)氢氧化钠溶液中和至中性，在水 浴上蒸发至原体积的 1/4，移入 250mL 容量瓶中，加 50mL 水，混匀，加 10mL 碱性酒石酸铜甲 液及 4mL(40g/L)QING 氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀，静至 30min,用干燥滤纸过滤，弃去 除滤液，滤液备用。 ③含多量淀粉的食品。称取 10.00-20.00g 样品，置于 2500mL 容量瓶中，加 200mL 水，在 45℃ 水浴中加热 1h，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取 200mL 上清液于另一 250mL 容量瓶中，加入 10mL 碱性酒石酸铜甲液及 4mL(40g/L)氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置 30min,用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。 ④汽水等含有二氧化碳的饮料。吸取 100.0mL 样品，置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后， 移入 250mL 容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用

（2）测定 50.00mL 处理后的样品溶液于 400mL 烧杯中，加入 25mL 碱性酒石酸铜甲液及 25mL 乙 液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在 4min 内沸腾，再准确煮沸 2min，趁热用铺好石棉的古 氏坩埚或 G4 垂融坩埚抽滤，并用 60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚 或垂融坩埚放回原 400mL 烧杯中，加 25mL 硫酸铁溶液及 25mL 水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完 全溶解，以高猛酸钾标准溶液[c(1/5KmnO4)= 1.000moL/L]滴定至微红色为终点。 同时吸取 50mL 水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液，硫酸铁及水，按同 一方法做试剂空白试验。 5.计算 X1=(V-V0)×c×71.54.（3-12） 式中：X1-样品在还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg； V-样品液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL； V0-试剂空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL; c-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,moL/L； 71.54-1mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=1.000moL/L]，相当于氧化亚铜的质量， mg。 根据式（3-12）中计算所得的氧化亚铜质量，查表 3-1 氧化亚铜质量相 当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表，再计算样品中还原糖的含量。 100 1000 250 1 2 1 2    = V m m X .（3-13） 式中：X2-样品中还原糖含量，g/100g； m1-查表得还原糖质量，mg； m2-样品质量（或体积），g(mL)； V1-测定用样品处理液人体积，mL；250-样品处理后的总体积 mL。 表 3-1 相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表 氧化 亚铜 葡 萄糖 果糖 乳 糖 （含水） 转 化糖 氧 化 亚铜 葡 萄 糖 果糖 乳 糖 （含水） 转 化 糖 11.3 12.4 13.5 14.6 15.8 16.9 18.0 19.1 20.3 21.4 22.5 23.6 24.8 25.9 27.0 28.1 29.3 30.4 31.5 32.6 33.8 34.9 36.0 37.2 38.3 39.4 40.5 41.7 42.8 43.9 45.0 46.2 4.6 5.1 5.6 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 8.9 9.4 9.9 10.4 10.9 11.4 11.9 12.3 12.8 13.3 13.8 14.3 14.8 15.3 15.7 16.2 16.7 17.2 17.7 18.2 18.7 19.2 19.7 5.1 5.6 6.1 6.7 7.2 7.7 8.3 8.8 9.3 9.9 10.4 10.9 11.5 12.0 12.5 13.1 13.6 14.2 14.7 15.2 15.8 16.3 16.8 17.4 17.9 18.4 19.0 19.5 20.1 20.6 21.1 21.7 7.7 8.5 9.3 10.0 10.8 11.5 12.3 13.1 13.8 14.6 15.4 16.1 16.9 17.7 18.4 19.2 19.9 20.7 21.5 22.2 23.0 23.8 24.5 25.3 26.1 26.8 27.6 28.4 29.1 29.9 30.6 31.4 5.2 5.7 6.2 6.7 7.2 7.7 8.2 8.7 9.2 9.7 10.2 10.7 11.2 11.7 12.3 12.8 13.3 13.8 14.3 14.8 15.3 15.8 16.3 16.8 17.3 17.8 18.3 18.9 19.4 19.9 20.4 20.9 78.8 79.9 81.1 82.2 83.3 84.4 85.6 86.7 87.8 88.9 90.1 91.2 92.3 93.4 94.6 95.7 96.8 97.9 99.1 100.2 101.3 102.5 103.6 104.7 105.8 107.0 108.1 109.2 110.3 111.5 112.6 113.7 34.0 34.5 35.0 35.5 36.0 36.5 37.0 37.5 38.0 38.5 39.0 39.5 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.5 43.0 43.5 44.0 44.5 45.0 45.5 46.0 46.5 47.0 47.5 48.0 48.5 49.0 49.5 37.4 37.9 38.5 39.0 39.6 40.1 40.7 41.2 41.7 42.3 42.8 43.4 43.9 44.5 45.0 45.6 46.1 46.7 47.2 47.8 48.3 48.9 49.4 50.0 50.5 51.1 51.6 52.2 52.7 53.3 53.8 54.4 53.6 54.4 55.2 55.9 56.7 57.5 58.2 59.0 59.8 60.5 61.3 62.1 62.8 63.6 64.4 65.1 65.9 66.7 67.4 68.2 69.0 69.7 70.5 71.3 72.1 72.8 73.6 74.4 75.1 75.9 76.7 77.4 35.8 36.3 36.8 37.4 37.9 38.4 38.9 39.4 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.6 43.1 43.6 44.1 44.7 45.2 45.7 46.2 46.7 47.3 47.8 48.3 48.8 49.4 49.9 50.4 50.9 51.5 52.0

（2）测定 50.00mL 处理后的样品溶液于 400mL 烧杯中，加入 25mL 碱性酒石酸铜甲液及 25mL 乙 液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在 4min 内沸腾，再准确煮沸 2min，趁热用铺好石棉的古 氏坩埚或 G4 垂融坩埚抽滤，并用 60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚 或垂融坩埚放回原 400mL 烧杯中，加 25mL 硫酸铁溶液及 25mL 水，用玻璃棒搅拌使氧化亚铜完 全溶解，以高猛酸钾标准溶液[c(1/5KmnO4)= 1.000moL/L]滴定至微红色为终点。 同时吸取 50mL 水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液，硫酸铁及水，按同 一方法做试剂空白试验。 5.计算 X1=(V-V0)×c×71.54.（3-12） 式中：X1-样品在还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg； V-样品液消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL； V0-试剂空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL; c-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,moL/L； 71.54-1mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KmnO4)=1.000moL/L]，相当于氧化亚铜的质量， mg。 根据式（3-12）中计算所得的氧化亚铜质量，查表 3-1 氧化亚铜质量相 当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表，再计算样品中还原糖的含量。 100 1000 250 1 2 1 2    = V m m X .（3-13） 式中：X2-样品中还原糖含量，g/100g； m1-查表得还原糖质量，mg； m2-样品质量（或体积），g(mL)； V1-测定用样品处理液人体积，mL；250-样品处理后的总体积 mL。 表 3-1 相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表 氧化 亚铜 葡 萄糖 果糖 乳 糖 （含水） 转 化糖 氧 化 亚铜 葡 萄 糖 果糖 乳 糖 （含水） 转 化 糖 11.3 12.4 13.5 14.6 15.8 16.9 18.0 19.1 20.3 21.4 22.5 23.6 24.8 25.9 27.0 28.1 29.3 30.4 31.5 32.6 33.8 34.9 36.0 37.2 38.3 39.4 40.5 41.7 42.8 43.9 45.0 46.2 4.6 5.1 5.6 6.0 6.5 7.0 7.5 8.0 8.5 8.9 9.4 9.9 10.4 10.9 11.4 11.9 12.3 12.8 13.3 13.8 14.3 14.8 15.3 15.7 16.2 16.7 17.2 17.7 18.2 18.7 19.2 19.7 5.1 5.6 6.1 6.7 7.2 7.7 8.3 8.8 9.3 9.9 10.4 10.9 11.5 12.0 12.5 13.1 13.6 14.2 14.7 15.2 15.8 16.3 16.8 17.4 17.9 18.4 19.0 19.5 20.1 20.6 21.1 21.7 7.7 8.5 9.3 10.0 10.8 11.5 12.3 13.1 13.8 14.6 15.4 16.1 16.9 17.7 18.4 19.2 19.9 20.7 21.5 22.2 23.0 23.8 24.5 25.3 26.1 26.8 27.6 28.4 29.1 29.9 30.6 31.4 5.2 5.7 6.2 6.7 7.2 7.7 8.2 8.7 9.2 9.7 10.2 10.7 11.2 11.7 12.3 12.8 13.3 13.8 14.3 14.8 15.3 15.8 16.3 16.8 17.3 17.8 18.3 18.9 19.4 19.9 20.4 20.9 78.8 79.9 81.1 82.2 83.3 84.4 85.6 86.7 87.8 88.9 90.1 91.2 92.3 93.4 94.6 95.7 96.8 97.9 99.1 100.2 101.3 102.5 103.6 104.7 105.8 107.0 108.1 109.2 110.3 111.5 112.6 113.7 34.0 34.5 35.0 35.5 36.0 36.5 37.0 37.5 38.0 38.5 39.0 39.5 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.5 43.0 43.5 44.0 44.5 45.0 45.5 46.0 46.5 47.0 47.5 48.0 48.5 49.0 49.5 37.4 37.9 38.5 39.0 39.6 40.1 40.7 41.2 41.7 42.3 42.8 43.4 43.9 44.5 45.0 45.6 46.1 46.7 47.2 47.8 48.3 48.9 49.4 50.0 50.5 51.1 51.6 52.2 52.7 53.3 53.8 54.4 53.6 54.4 55.2 55.9 56.7 57.5 58.2 59.0 59.8 60.5 61.3 62.1 62.8 63.6 64.4 65.1 65.9 66.7 67.4 68.2 69.0 69.7 70.5 71.3 72.1 72.8 73.6 74.4 75.1 75.9 76.7 77.4 35.8 36.3 36.8 37.4 37.9 38.4 38.9 39.4 40.0 40.5 41.0 41.5 42.0 42.6 43.1 43.6 44.1 44.7 45.2 45.7 46.2 46.7 47.3 47.8 48.3 48.8 49.4 49.9 50.4 50.9 51.5 52.0

47.3 48.4 49.5 50.7 51.8 52.9 54.0 55.2 56.3 57.4 58.5 59.7 60.8 61.9 63.0 64.2 65.3 66.4 67.6 68.7 69.8 70.9 72.1 73.2 74.3 75.4 76.6 77.7 20.1 20.6 21.1 21.6 22.1 22.6 23.1 23.6 24.1 24.6 25.1 25.6 26.1 26.5 27.0 27.5 28.0 28.5 29.0 29.5 30.0 30.5 31.0 31.5 32.0 32.5 33.0 33.5 22.2 22.8 23.3 23.8 24.4 24.9 25.4 26.0 26.5 27.1 27.6 28.2 28.7 29.2 29.8 30.3 30.9 31.4 31.9 32.5 33.0 33.6 34.1 34.7 35.2 35.8 36.3 36.8 32.2 32.9 33.7 34.5 35.2 36.0 36.8 37.5 38.3 39.1 39.8 40.6 41.4 42.1 42.9 43.7 44.4 45.2 46.0 46. 7 47.5 48.3 49.0 49.8 50.6 51.3 52.1 52.9 21.4 21.9 22.4 22.9 23.5 24.0 24.5 25.0 25.5 26.0 26.5 27.0 27.6 28.1 28.6 29.1 29.6 30.1 30.6 31.2 31.7 32.2 32.7 33.2 33.7 34.3 34.8 35.3 114.8 116.0 117.1 118.2 119.3 120.5 121.6 122.7 123.8 125.0 126.1 127.2 128.3 129.5 130.6 131.7 132.8 134.0 135.1 136.2 137.4 138.5 139.6 140.7 141.9 143.0 144.1 145.2 50.0 50.6 51.1 51.6 52.1 52.6 53.1 53.6 54.1 54.6 55.1 55.6 56.1 56.7 57.2 57.7 58.2 58.7 59.2 59.7 60.2 60.7 61.3 61.8 62.3 62.8 63.3 63.8 54.9 55.5 56.0 56.6 57.1 57.7 58.2 58.8 59.3 59.9 60.4 61.0 61.6 62.1 62.7 63.2 63.8 64.3 64.9 65.4 66.0 66.5 67.1 67.7 68.2 68.8 69.3 69.9 78.2 79.0 79.7 80.5 81.3 82.1 82.8 83.6 84.4 85.1 85.9 86.7 87.4 88.2 89.0 89.8 90.5 91.3 92.1 92.8 93.6 94.4 95.2 95.9 96.7 97.5 98.2 99.0 52.5 53.0 53.6 54.1 54.6 55.2 55.7 56.2 56.7 57.3 57.8 58.3 58.9 59.4 59.9 60.4 61.0 61.5 62.0 62.6 63.1 63.6 64.2 64.7 65.2 65.8 66.3 66.8 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 （含水） 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 （含水） 转化糖 146.4 147.5 148.6 149.7 150.9 152.0 153.1 154.2 155.4 156.5 157.6 158.7 159.9 161.0 162.1 163.2 164.4 165.5 166.6 167.8 168.9 170.0 171.1 172.3 173.4 174.5 175.6 176.8 177.9 179.0 180.1 181.3 182.4 183.5 184.5 185.8 186.9 188.0 189.1 190.3 191.4 192.5 193.6 194.8 195.9 197.0 198.1 199.3 200.4 64.3 64.9 65.4 65.9 66.4 66.9 67.4 68.0 68.5 69.0 69.5 70.0 70.5 71.1 71.6 72.1 72.6 73.1 73.7 74.2 74.7 75.2 75.7 76.3 76.8 77.3 77.8 78.3 78.9 79.4 79.9 80.4 81.0 81.5 82.0 82.5 83.1 83.6 84.1 84.6 85.2 85.7 86.2 86.7 87.3 87.8 88.3 88.9 89.4 70.4 71.0 71.6 72.1 72.7 73.2 73.8 74.3 74.9 75.5 76.0 76.6 77.1 77.7 78.3 78.8 79.4 80.0 80.5 81.1 81.6 82.2 82.8 83.3 83.9 84.4 85.0 85.6 86.1 86.7 87.3 87.8 88.4 89.0 89.5 90.1 90.6 91.2 91.8 92.3 92.9 93.5 94.0 94.6 95.2 95.7 96.3 96.9 97.4 99.8 100.6 101.3 102.1 102.9 103.6 104.4 105.2 106.0 106.7 107.5 108.3 109.0 109.8 110.6 111.4 112.1 112.9 113.7 114.4 115.2 116.0 116.8 117.5 118.3 119.1 119.9 120.6 121.4 122.2 122.9 123.7 124.5 125.3 126.0 126.8 127.6 128.4 129.1 129.9 130.7 131.5 132.2 133.0 133.8 134.6 135.3 136.1 136.9 67.4 67.9 68.4 69.0 69.5 70.0 70.6 71.1 71.6 72.2 72.7 73.2 73.8 74.3 74.9 75.4 75.9 76.5 77.0 77.6 78.1 78.6 79.2 79.7 80.3 80.8 81.3 81.9 82.4 83.0 83.5 84.0 84. 6 85.1 85.7 86.2 86.8 87.3 87.8 88.4 88.9 89.5 90.0 90.6 91.1 91.7 92.2 92.8 93.3 213.9 215.0 216.2 217.3 218.4 219.5 220.7 221.8 222.9 224.0 225.2 226.3 227.4 228.5 229.7 230.8 231.9 233.1 234.2 235.3 236.4 237.6 238.7 239.8 240.9 242.1 243.1 244.3 245.4 246.6 247.7 248.8 249.9 251.1 252.2 253.3 254.4 255.6 256.7 257.8 258.9 260.1 261.2 262.3 263.4 264.6 265.7 266.8 268.0 95.7 96.3 96.8 97.3 97.9 98.4 98.9 99.5 100.0 100.5 101.1 101.6 102.2 102.7 103.2 103.8 104.3 104.8 105.4 105.9 106.5 107.0 107.5 108.1 108.6 109.2 109.7 110.2 110.8 111.3 111.9 112.4 112.9 113.5 114.0 114.6 115.1 115.7 116.2 116.7 117.3 117.8 118.4 118.9 119.5 120.0 120.6 121.1 121.7 104.3 104.8 105.4 106.0 106.6 107.1 107.7 108.3 108.8 109.4 110.0 110.6 111.1 111.7 112.3 112.9 113.4 114.0 114.6 115.2 115.7 116.3 116.9 117.5 118.0 118.6 119.2 119.8 120.3 120.9 121.5 122.1 122.6 123.2 123.8 124.4 125.0 125.5 126.1 126.7 127.3 127.9 128.4 129.0 129.6 130.2 130.8 131.3 131.9 146.2 147.0 147.7 148.5 149.3 150.1 150.8 151.6 152.4 153.2 153.9 154.7 155.5 156.3 157.0 157.8 158.0 159.4 160.2 160.9 161.7 162.5 163.3 164.0 164.8 165.6 166.4 167.1 167.9 168.7 169.5 170.3 171.0 171.8 172.6 173.4 174.2 174.9 175.7 176.5 177.3 178.1 178.8 179.6 180.4 181.2 181.9 182.7 183.5 99.9 100.4 101.0 101.5 102.1 102.6 103.2 103.7 104.3 104.8 105.4 106.0 106.5 107.1 107.6 108.2 108.7 109.3 109.8 110.4 110.9 111.5 112.1 112.6 113.2 113.7 114.3 114.9 115.4 116.0 116.5 117.1 117.6 118.2 118.8 119.3 119.9 120.4 121.0 121.6 122.1 122.7 123.3 123.8 124.4 124.9 125.5 126.1 126.6

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201.5 202.7 203.8 204.9 206.0 207.2 208.3 209.4 210.5 211.7 212.8 89.9 90.4 91.0 91.5 92.0 92.6 93.1 93.6 94.2 94.7 95.2 98.0 98.6 99.2 99.7 100.3 100.9 101.4 102.0 102.6 103.1 103.7 137.7 138.4 139.2 140.0 140.8 141.5 142.3 143.1 143.9 144.6 145.4 93.8 94.4 94.9 95.5 96.0 96.6 97.1 97.7 98.2 98.8 99.3 269.1 270.2 271.3 272.5 273.6 274.7 275.8 277.0 278.1 279.2 280.3 122.2 122.7 123.3 123.8 124.4 124.9 125.5 126.0 126.6 127.1 127.7 132.5 133.1 133.7 134.2 134.8 135.4 136.0 136.6 137.2 137.7 138.3 184.3 185.1 185.8 186.6 187.4 188.2 189.0 189.7 190.5 191.3 192.1 127.2 127.8 128.3 128.9 129.5 130.0 130.6 131.2 131.7 132.3 132.9 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 （含水） 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 （含水） 转化糖 281.5 282.6 283.7 284.8 286.0 287.1 288.2 289.3 290.5 291.6 292.7 293.8 295.0 296.1 297.2 298.3 299.5 300.6 301.7 302.9 304.0 305.1 306.2 307.4 308.5 309.6 310.7 311.9 313.0 314.1 315.2 316.4 317.5 318.6 319.7 320.9 322.0 323.1 324.2 325.4 326.5 327.6 328.7 329.9 331.0 332.1 333.3 334.4 335.5 336.6 337.8 338.9 340.0 341.1 342. 3 343.4 344.5 345.6 346.8 347.9 128.2 128.8 129.3 129.9 130.4 131.0 131.6 132.1 132.7 133.2 133.8 134.3 134.9 135.4 136.0 136.5 137.1 137.7 138.2 138.8 139.3 139.9 140.4 141.0 141.6 142.1 142.7 143.2 143.8 144.4 144.9 145.5 146.0 146.6 147.2 147.7 148.3 148.8 149.4 150.0 150.5 151.1 151.7 152.2 152.8 153.4 153.9 154.5 155.1 155.6 156.2 156.8 157.3 157.9 158.5 159.0 159.6 160.2 160.7 161.3 138.9 139.5 140.1 140.7 141.3 141.8 142.4 143.0 143.6 144.2 144.8 145.4 145.9 146.5 147.1 147.7 148.3 148.9 149.5 150.1 150.6 151.2 151.8 152.4 153.0 153.6 154.2 154.8 155.4 156.0 156.5 157.1 157.7 158.3 158.9 159.5 160.1 160.7 161.3 161.9 162.5 163.1 163.7 164.3 164.9 165.4 166.0 166.6 167.2 167.8 168.4 169.0 169.6 170.2 170.8 171.4 172.0 172.6 173.2 173.8 192.9 193.6 194. 4 195.2 196.0 196.8 197.5 198.3 199.1 199.9 200.7 201.4 202.2 203.0 203.8 204.6 205.3 206.1 206.9 207.7 208.5 209.2 210.0 210.8 211.6 212.4 213.2 214.0 214.7 215.5 216.3 217.1 217.9 218.7 219.4 220.2 221.0 221.8 222.6 223.3 224.1 224.9 225.7 226.5 227.3 228.0 228.8 229.6 230.4 231.2 232.0 232.7 233.5 234.3 235.1 235.9 236.7 237.4 238.2 239.0 133.4 134.0 134.6 135.1 135.7 136.3 136.8 137.4 138.0 138.6 139.1 139.7 140.3 140.8 141.4 142.0 142.6 143.1 143.7 144.3 144.8 145.4 146.0 146.6 147.1 147.7 148.3 148.9 149.4 150.0 150.6 151.2 151.8 152.3 152.9 153.5 154.1 154.6 155.2 155.8 156.4 157.0 157.5 158.1 158.7 159.3 159.9 160.5 161.0 161.6 162.2 162.8 163.4 164.0 164.5 165.1 165.7 166.3 166.9 167.5 349.0 350.1 351.3 352.4 353.5 354.6 355.8 356.9 358.0 359.1 360. 3 361.4 362.5 363.6 364.8 365.9 367.0 368.2 369.3 370.4 371.5 372.7 373.8 374.9 376.0 377.2 378.3 379.4 380.5 381.7 382.8 383.9 385.0 386.2 387.3 388.4 389.5 390.7 391.8 392.9 394.0 395.2 396.3 397.4 398.5 399.7 400.8 401.9 403.1 404.2 405.3 406.4 407.6 408.7 409.8 410.9 412.1 413.2 414.3 415.4 161.9 162.5 163.0 163.6 164.2 164.7 165.3 165.9 166.5 167.0 167.6 168.2 168.8 169.3 169.9 170.5 171.1 171.6 172.2 172.8 173.4 173.9 174.5 175.1 175.7 176.3 176.8 177.4 178.0 178.6 179.2 179.7 180.3 180.9 181.5 182.1 182.7 183.2 183.8 184.4 185.0 185.6 186.2 186.8 187.3 187.9 188.5 189.1 189.7 190.3 190.9 191.5 192.0 192.6 193.2 193.8 194.4 195.0 195.6 196.2 174.4 175.0 175.6 176.2 176.8 177.4 178.0 178.6 179.2 179.8 180.4 181.0 181.6 182.2 182.8 183.4 184.0 184.6 185. 2 185.8 186.4 187.0 187.6 188.2 188.8 189.4 190.1 190.7 191.3 191.9 192.5 193.1 193.7 194.3 194.9 195.5 196.1 196.7 197.3 197.9 198.5 199.2 199.8 200.4 201.0 201.6 202.2 202.8 203.4 204.0 204.7 205.3 205.9 206.5 207.1 207.7 208.3 209.0 209.6 210.2 239.8 240.6 241.4 242.2 243.0 243.7 244.5 245.3 246.1 246.9 247.7 248.5 249.2 250.0 250.8 251.6 252.4 253.2 253.9 254.7 255.5 256.3 257.1 257.9 258.7 259.4 260.2 261.0 261.8 262.6 263.4 264.2 265.0 265.8 266.6 267.4 268.1 268.9 269.7 270.5 271.3 272.1 272.9 273.7 274.4 275.2 276.0 276.8 277.6 278.4 279.2 280.0 280.8 281.6 282.4 283.2 284.0 284.8 285.6 286.3 168.0 168.6 169.2 169.8 170.4 171.0 171.6 172.2 172.8 173.3 173.9 174.5 175.1 175.7 176.3 176.9 177.5 178.1 178.7 179.2 179.8 180.4 181.0 181.6 182.2 182.8 183. 4 184.0 184.6 185.2 185.8 186.4 187.0 187.6 188.2 188.8 189.4 190.0 190.6 191.2 191.8 192.4 193.0 193.6 194.2 194.8 195.4 196.0 196.6 197.2 197.8 198.4 199.0 199.6 200.2 200.8 201.4 202.0 202.6 203.2

6、说明 （1）还原糖能在碱性溶液中将两价铜离子还原为棕红色的氧化亚铜沉淀，而糖本身被 211.7 氧化为相应的羧酸。这是还原糖定量测定的基础。 （2）氧化亚铜沉淀的量与还原糖的量成正比，计算氧化亚铜沉淀方法很多，高酸钾滴定法 是其中之一。当样品中的还原糖与 Cu2+作用后，生成定量的氧化亚铜沉淀，收集、清洗沉 淀，将其置于硫酸中，加入硫酸铁与氧化亚铜作用，硫酸铁还原成硫酸亚铁，用高锰酸钾 标准溶液滴定生成的硫酸亚铁，终点为粉红色。根据消耗的高锰酸钾量可计算氧化亚铜质 量，再表 3-1 可计算出样品中还原糖的量。 （3）样品的处理：应除去蛋白质、脂肪、乙醇、二氧化碳、纤维素、淀粉等。 （4）还原糖与碱性酒石酸铜试剂作用，必须加热至沸腾下进行，因此加热至沸时间及保持 沸腾时间是需要严格控制的条件，并保持一致。 （5）煮沸后溶液应保持蓝色，使碱性酒石酸铜过量，使还原糖完全反应。 （6）在古氏坩埚中铺好精制石棉，必须密实，以免使氧化亚铜沉淀损失。 （7）高锰酸钾法测定食品中的还原糖测定结果准确性较好，但操作繁琐费时，并在抽滤过 程在应注意防止氧化亚铜沉淀暴露于空气中而氧化，将沉淀终保持在液面下，严格掌握反 应条件。 （二）直接滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，以次甲 基蓝作指示剂。根据磁品液消耗体积，计算还原糖量（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸 铜溶液）。 2.试剂 （1）碱性酒石酸铜甲液：称取 15.00g 硫酸铜（CuSO4•5HO2）及 0.05g 次甲基蓝，溶于水 中并稀释至 1000mL。 （2）碱性酒石酸铜乙液：称取 50.00g 酒石酸钾钠及 75g 氢氧化钠，溶于水中，再加入 4g 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 （含水） 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 （含水） 转化糖 416.6 417.7 418.8 419.9 421.1 422.2 423.3 424.4 425.6 426.7 427.8 428.9 430.1 431.2 432.3 433.5 434.6 435.7 436.8 438.0 439.1 440.2 441.3 442.5 443.6 444.7 445.8 447.0 448.1 449.2 450.3 451.5 452.6 196.8 197.4 198.0 198.5 199.1 199.7 200.3 200.9 201.5 202.1 202.7 203.3 203.9 204.5 205.1 205.1 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 209.3 209.9 210.5 211.1 211.7 212.3 212.9 213.5 214.1 214.7 215.3 215.9 210.8 211.4 212.0 212.6 213.3 213.9 214.5 215.1 215.7 216.3 217.0 217.6 218.2 218.8 219.5 220.1 220.7 221.3 221.9 222.6 232.2 223.8 224.4 225.1 225.7 226.3 226.9 227.6 228.2 228.8 229.4 230.1 230.7 287.1 287.9 288.7 289.5 290.3 291.1 291.9 292.7 293.5 294.3 295.0 295.8 296.6 297.4 298.2 299.0 299.8 300.6 301.4 302.2 303.0 303.8 304.6 305.4 306.2 307.0 307.8 308.6 309.4 310.2 311.0 311.8 312.6 203.8 204.4 205.0 205.7 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 209.3 209.9 210.5 211.1 211.8 212.4 213.0 213.6 214.2 214.8 215.4 216.0 216.7 217.3 217.9 218.5 219.1 219.9 220.4 221.0 221.6 222.2 222.9 223.5 453.7 454.8 456.0 457.1 458.2 459.3 460.5 461.6 462.7 463.8 465.0 466.1 467.2 468.4 469.5 470.6 471.7 472.9 474.0 475.1 476.2 477.4 478.5 479.6 480.7 481.9 483.0 484.1 485.2 486.4 487.5 488.6 489.7 216.5 217.1 217.8 218.4 219.0 219.6 220.1 220.8 221.4 222.0 222.6 223.3 223.9 224.5 225.1 225.7 226.3 227.0 227.6 228.2 228.8 229.5 230.1 230.7 231.4 232.0 232.7 233.3 234.0 234.7 235.3 236.1 236.9 231.3 232.0 232.6 233.2 233.9 234.5 235.1 235.8 236.4 237.1 237.7 238.4 239.0 239.7 240.3 241.0 241.6 242.2 242.9 243.6 244.3 244.9 245.6 246.3 247.0 247.8 248.5 249.2 250.0 250.8 251.6 252.7 253.7 313.4 314.2 315.0 315.9 316.7 317.5 318.3 319.1 319.9 320.7 321.6 322.4 323.2 324.0 324.9 325.7 326.5 327.4 328.2 329.1 329.9 330.1 331.7 332.6 333.5 334.4 335.3 336.3 337.3 338.3 339.4 340.7 342.0 224.1 224.7 225.4 226.0 226.6 227.2 227.9 228.5 229.1 229.7 230.4 231.0 231.7 232.3 232.9 233.6 234.2 234.8 235.5 236.1 236.8 237.5 238.1 238.8 239.5 240.2 240.8 241.5 242.3 243.0 243.8 244.7 245.8

6、说明 （1）还原糖能在碱性溶液中将两价铜离子还原为棕红色的氧化亚铜沉淀，而糖本身被 211.7 氧化为相应的羧酸。这是还原糖定量测定的基础。 （2）氧化亚铜沉淀的量与还原糖的量成正比，计算氧化亚铜沉淀方法很多，高酸钾滴定法 是其中之一。当样品中的还原糖与 Cu2+作用后，生成定量的氧化亚铜沉淀，收集、清洗沉 淀，将其置于硫酸中，加入硫酸铁与氧化亚铜作用，硫酸铁还原成硫酸亚铁，用高锰酸钾 标准溶液滴定生成的硫酸亚铁，终点为粉红色。根据消耗的高锰酸钾量可计算氧化亚铜质 量，再表 3-1 可计算出样品中还原糖的量。 （3）样品的处理：应除去蛋白质、脂肪、乙醇、二氧化碳、纤维素、淀粉等。 （4）还原糖与碱性酒石酸铜试剂作用，必须加热至沸腾下进行，因此加热至沸时间及保持 沸腾时间是需要严格控制的条件，并保持一致。 （5）煮沸后溶液应保持蓝色，使碱性酒石酸铜过量，使还原糖完全反应。 （6）在古氏坩埚中铺好精制石棉，必须密实，以免使氧化亚铜沉淀损失。 （7）高锰酸钾法测定食品中的还原糖测定结果准确性较好，但操作繁琐费时，并在抽滤过 程在应注意防止氧化亚铜沉淀暴露于空气中而氧化，将沉淀终保持在液面下，严格掌握反 应条件。 （二）直接滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，以次甲 基蓝作指示剂。根据磁品液消耗体积，计算还原糖量（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸 铜溶液）。 2.试剂 （1）碱性酒石酸铜甲液：称取 15.00g 硫酸铜（CuSO4•5HO2）及 0.05g 次甲基蓝，溶于水 中并稀释至 1000mL。 （2）碱性酒石酸铜乙液：称取 50.00g 酒石酸钾钠及 75g 氢氧化钠，溶于水中，再加入 4g 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 （含水） 转化糖 氧化亚铜 葡萄糖 果糖 乳 糖 （含水） 转化糖 416.6 417.7 418.8 419.9 421.1 422.2 423.3 424.4 425.6 426.7 427.8 428.9 430.1 431.2 432.3 433.5 434.6 435.7 436.8 438.0 439.1 440.2 441.3 442.5 443.6 444.7 445.8 447.0 448.1 449.2 450.3 451.5 452.6 196.8 197.4 198.0 198.5 199.1 199.7 200.3 200.9 201.5 202.1 202.7 203.3 203.9 204.5 205.1 205.1 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 209.3 209.9 210.5 211.1 211.7 212.3 212.9 213.5 214.1 214.7 215.3 215.9 210.8 211.4 212.0 212.6 213.3 213.9 214.5 215.1 215.7 216.3 217.0 217.6 218.2 218.8 219.5 220.1 220.7 221.3 221.9 222.6 232.2 223.8 224.4 225.1 225.7 226.3 226.9 227.6 228.2 228.8 229.4 230.1 230.7 287.1 287.9 288.7 289.5 290.3 291.1 291.9 292.7 293.5 294.3 295.0 295.8 296.6 297.4 298.2 299.0 299.8 300.6 301.4 302.2 303.0 303.8 304.6 305.4 306.2 307.0 307.8 308.6 309.4 310.2 311.0 311.8 312.6 203.8 204.4 205.0 205.7 206.3 206.9 207.5 208.1 208.7 209.3 209.9 210.5 211.1 211.8 212.4 213.0 213.6 214.2 214.8 215.4 216.0 216.7 217.3 217.9 218.5 219.1 219.9 220.4 221.0 221.6 222.2 222.9 223.5 453.7 454.8 456.0 457.1 458.2 459.3 460.5 461.6 462.7 463.8 465.0 466.1 467.2 468.4 469.5 470.6 471.7 472.9 474.0 475.1 476.2 477.4 478.5 479.6 480.7 481.9 483.0 484.1 485.2 486.4 487.5 488.6 489.7 216.5 217.1 217.8 218.4 219.0 219.6 220.1 220.8 221.4 222.0 222.6 223.3 223.9 224.5 225.1 225.7 226.3 227.0 227.6 228.2 228.8 229.5 230.1 230.7 231.4 232.0 232.7 233.3 234.0 234.7 235.3 236.1 236.9 231.3 232.0 232.6 233.2 233.9 234.5 235.1 235.8 236.4 237.1 237.7 238.4 239.0 239.7 240.3 241.0 241.6 242.2 242.9 243.6 244.3 244.9 245.6 246.3 247.0 247.8 248.5 249.2 250.0 250.8 251.6 252.7 253.7 313.4 314.2 315.0 315.9 316.7 317.5 318.3 319.1 319.9 320.7 321.6 322.4 323.2 324.0 324.9 325.7 326.5 327.4 328.2 329.1 329.9 330.1 331.7 332.6 333.5 334.4 335.3 336.3 337.3 338.3 339.4 340.7 342.0 224.1 224.7 225.4 226.0 226.6 227.2 227.9 228.5 229.1 229.7 230.4 231.0 231.7 232.3 232.9 233.6 234.2 234.8 235.5 236.1 236.8 237.5 238.1 238.8 239.5 240.2 240.8 241.5 242.3 243.0 243.8 244.7 245.8

亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至 1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 （3）乙酸锌溶液：称取 21.9g 乙酸锌，加 3mL 冰乙酸，加水溶解并稀释至 100mL。 （4）亚铁氰化钾溶液（106g/L）。 （5）盐酸。 （6）葡萄糖标准溶液：精密称取 1.000g 经过 98-100℃干燥至恒量的纯葡萄糖，加水溶解 后加入 5mL 盐酸，并以水稀释至 1000mL。此溶液每毫升相当于 1.0mg 葡萄糖。 （7）果糖标准溶液：按（6）配制。 （8）转化糖标准溶液：准确称取 1.0526g 纯蔗糖，用 100mL 水溶解，置于具塞三角瓶中， 加 5mL 盐酸（1+1）在 68-70℃水浴中加热 15min，放置室温定容至 1000mL，每毫升标准 溶液相当于 1.0mg 转化糖。 3.仪器 （1）酸式滴定管； （2）可调式电炉（带石棉板）。 4.操作方法 （1）样品处理 ①乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类：称取约 2.50-5.00g 固体样品（德阳取 25.00-50.00mL 液体磁品），置于 250mL 容量瓶中，加 50mL 水，慢慢加入 5mL 乙酸锌溶液及 5mL 亚铁 氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，沉淀，静置 30min，用干燥小滤纸，弃去初滤液，渡液 备用。 ②酒精性饮料：吸取 100.00mL 样品，置于蒸发皿中，用氢氧化钠（40m/L）溶液中和至中 性，在水浴上蒸发至原体积的 1/4 后，移入 250mL 容量瓶中，加水至刻度。 ③含多量淀粉的食品：称取 10.00-20.00mL 样品置于 250mL 容量瓶中，加 200mL 水，在 45℃水浴中加热 1h，并时时振摇。冷却后加水至刻度，混匀，静置、沉淀，滤液备用。 ④汽水等今吸二氧化碳的饮料：吸取 100.0mL 样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳 后，移入 250mL 容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀 后，各用。 （2）标定碱性酒石酸铜溶液：吸取 5.00mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.00mL 乙液，置于 150mL 锥形瓶中，加水 10mL，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管滴加约 9mL 葡萄糖标准溶液，控制在 2min 内加热至沸，趁沸以每两秒 1 滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶 液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积，同 时平行操作三份，取其平均值，计算每 10mL(甲，乙液各 5mL)碱性酒石酸铜溶液葡萄糖的 质量或其他还原糖的质量（mg）. X3=V3×m3. （3-14） 式中：X3-10mL(甲、乙液各 5mL)碱性洒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，mg; V3-平均消耗还原糖标准溶液的体积，mL； m3-1mL 还原糖标准溶液相当于还原糖的质量，1mg。 （3）样品液预测：吸取 5.00mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.00mL 乙液，置于 150mL 锥形瓶中， 加水 10mL，加入玻璃珠 2 料，控制在 2min 内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定 管中滴加样品溶液产，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒 1 滴的速度滴 定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积（样品中还原糖浓度根据预测加以 调节，以 0.1g/100g 为宜，即控制样液消耗体积在 10mL 左右，否则误差大）。 （4）样品溶液的测定：吸取 5.00mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.00mL 乙液置于 150mL 锥形瓶 中，加水 10mL，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管加比预测体积少 1mL 的样品溶液，控制在 2min 内加热至沸，趁沸继续以每两秒 1 滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消 耗体积。同法平行操作三次，待平均消耗体积。 5.计算 100 1000 250 5 4 4 4   =  m V m X .（3-15） 式中：X4-样品中还原糖的含量（以某种还原糖计），g(mL);

亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至 1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 （3）乙酸锌溶液：称取 21.9g 乙酸锌，加 3mL 冰乙酸，加水溶解并稀释至 100mL。 （4）亚铁氰化钾溶液（106g/L）。 （5）盐酸。 （6）葡萄糖标准溶液：精密称取 1.000g 经过 98-100℃干燥至恒量的纯葡萄糖，加水溶解 后加入 5mL 盐酸，并以水稀释至 1000mL。此溶液每毫升相当于 1.0mg 葡萄糖。 （7）果糖标准溶液：按（6）配制。 （8）转化糖标准溶液：准确称取 1.0526g 纯蔗糖，用 100mL 水溶解，置于具塞三角瓶中， 加 5mL 盐酸（1+1）在 68-70℃水浴中加热 15min，放置室温定容至 1000mL，每毫升标准 溶液相当于 1.0mg 转化糖。 3.仪器 （1）酸式滴定管； （2）可调式电炉（带石棉板）。 4.操作方法 （1）样品处理 ①乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类：称取约 2.50-5.00g 固体样品（德阳取 25.00-50.00mL 液体磁品），置于 250mL 容量瓶中，加 50mL 水，慢慢加入 5mL 乙酸锌溶液及 5mL 亚铁 氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，沉淀，静置 30min，用干燥小滤纸，弃去初滤液，渡液 备用。 ②酒精性饮料：吸取 100.00mL 样品，置于蒸发皿中，用氢氧化钠（40m/L）溶液中和至中 性，在水浴上蒸发至原体积的 1/4 后，移入 250mL 容量瓶中，加水至刻度。 ③含多量淀粉的食品：称取 10.00-20.00mL 样品置于 250mL 容量瓶中，加 200mL 水，在 45℃水浴中加热 1h，并时时振摇。冷却后加水至刻度，混匀，静置、沉淀，滤液备用。 ④汽水等今吸二氧化碳的饮料：吸取 100.0mL 样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳 后，移入 250mL 容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀 后，各用。 （2）标定碱性酒石酸铜溶液：吸取 5.00mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.00mL 乙液，置于 150mL 锥形瓶中，加水 10mL，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管滴加约 9mL 葡萄糖标准溶液，控制在 2min 内加热至沸，趁沸以每两秒 1 滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液或其他还原糖标准溶 液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积，同 时平行操作三份，取其平均值，计算每 10mL(甲，乙液各 5mL)碱性酒石酸铜溶液葡萄糖的 质量或其他还原糖的质量（mg）. X3=V3×m3. （3-14） 式中：X3-10mL(甲、乙液各 5mL)碱性洒石酸铜溶液相当于还原糖的质量，mg; V3-平均消耗还原糖标准溶液的体积，mL； m3-1mL 还原糖标准溶液相当于还原糖的质量，1mg。 （3）样品液预测：吸取 5.00mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.00mL 乙液，置于 150mL 锥形瓶中， 加水 10mL，加入玻璃珠 2 料，控制在 2min 内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定 管中滴加样品溶液产，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒 1 滴的速度滴 定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积（样品中还原糖浓度根据预测加以 调节，以 0.1g/100g 为宜，即控制样液消耗体积在 10mL 左右，否则误差大）。 （4）样品溶液的测定：吸取 5.00mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.00mL 乙液置于 150mL 锥形瓶 中，加水 10mL，加入玻璃珠 2 粒，从滴定管加比预测体积少 1mL 的样品溶液，控制在 2min 内加热至沸，趁沸继续以每两秒 1 滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消 耗体积。同法平行操作三次，待平均消耗体积。 5.计算 100 1000 250 5 4 4 4   =  m V m X .（3-15） 式中：X4-样品中还原糖的含量（以某种还原糖计），g(mL);

m4-10mL 碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各 5ML）还原糖（以葡萄糖计）的质量， mg; m5-样品质量（或体积），g(mL); V4-测定时平均消耗样品溶液体积，mL; 250-样品液总体积，mL。 6.说明 （1）本法为直接滴定法，经过标定的定量的碱性酒石酸铜试剂，可与定量的还原糖作用， 根据样品溶液消耗体积，可计算样品中还原糖含量。 （2）亚甲基蓝本身也是一种氧化剂，其氧化型为蓝色，还原型为无色，当它的氧化能力比 碱性酒石酸铜更弱，还原糖将溶液中碱性酒石酸铜耗尽时，稍微过量一点点的还原糖会将 亚甲基蓝还原，变为无色状态，指示滴定终点，其反应是可逆的，当空气中的氧与无色亚 甲基蓝结合时，又变为蓝色。滴定时要保持沸腾状态，使上升蒸汽阻止空气侵入溶液中。 （3）加入少量亚铁氰化钾，可使生成的红色氧化亚铜沉淀络合，形成可溶性络合物，消除 观察红色沉淀对滴定终点的干扰，使终点变色更明显。 （5）本法对滴定操作条件要求很严。对碱性酒石酸铜溶液的标定，样品液必须预测，样品 液测定的操作条件与预测条件均应保持一致。对每一次滴定所使用的锥形瓶规格、加热电 炉功率、滴定速度、预加入大致体积、终点的确定方法等都尽量一致，以减少误差，并将 滴定所需体积的绝大部分先加入碱性酒石酸铜试剂中共沸，使其充分反应，仅留 1mL 左右 进行滴定，并判断终点

m4-10mL 碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各 5ML）还原糖（以葡萄糖计）的质量， mg; m5-样品质量（或体积），g(mL); V4-测定时平均消耗样品溶液体积，mL; 250-样品液总体积，mL。 6.说明 （1）本法为直接滴定法，经过标定的定量的碱性酒石酸铜试剂，可与定量的还原糖作用， 根据样品溶液消耗体积，可计算样品中还原糖含量。 （2）亚甲基蓝本身也是一种氧化剂，其氧化型为蓝色，还原型为无色，当它的氧化能力比 碱性酒石酸铜更弱，还原糖将溶液中碱性酒石酸铜耗尽时，稍微过量一点点的还原糖会将 亚甲基蓝还原，变为无色状态，指示滴定终点，其反应是可逆的，当空气中的氧与无色亚 甲基蓝结合时，又变为蓝色。滴定时要保持沸腾状态，使上升蒸汽阻止空气侵入溶液中。 （3）加入少量亚铁氰化钾，可使生成的红色氧化亚铜沉淀络合，形成可溶性络合物，消除 观察红色沉淀对滴定终点的干扰，使终点变色更明显。 （5）本法对滴定操作条件要求很严。对碱性酒石酸铜溶液的标定，样品液必须预测，样品 液测定的操作条件与预测条件均应保持一致。对每一次滴定所使用的锥形瓶规格、加热电 炉功率、滴定速度、预加入大致体积、终点的确定方法等都尽量一致，以减少误差，并将 滴定所需体积的绝大部分先加入碱性酒石酸铜试剂中共沸，使其充分反应，仅留 1mL 左右 进行滴定，并判断终点