张力退火对Zr–4合金织构和再结晶行为的影响

以易控的工艺条件为基础，通过设计简易实验装置来模拟锆合金在实际生产中的张力退火过程。采用X射线衍射（XRD）和电子背散射（EBSD）技术，对不同温度和不同张力下退火处理后的Zr–4合金织构和再结晶行为进行研究。结果表明，施加外加应力和提高退火温度可显著改变再结晶织构演化过程。随着外加应力值的增加以及退火温度的升高，锆合金的主要织构($\overline 1 2\overline 1 5$

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工程科学学报 Chinese Journal of Engineering 张力退火对忆4合金织构和再结晶行为的影响朱广伟赵乙丞赵帆齐鹏张志豪 Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr-4 alloy ZHU Guang-wei,ZHAO Yi-cheng.ZHAO Fan,QI Peng.ZHANG Zhi-hao 引用本文：朱广伟，赵乙丞，赵帆，齐鹏，张志豪.张力退火对Zx4合金织构和再结晶行为的影响.工程科学学报，2020,42(9)：1174- 1181.doi10.13374/i.issn2095-9389.2019.09.27.004 ZHU Guang-wei,ZHAO Yi-cheng,ZHAO Fan,QI Peng,ZHANG Zhi-hao.Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr4 alloy[J].Chinese Journal of Engineering,2020,42(9):1174-1181.doi:10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004 在线阅读View online::https://doi..org10.13374/.issn2095-9389.2019.09.27.004 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 第二相粒子与织构对高强C1-Ni-Si系合金薄板各向异性的影响 Effects of precipitates and texture on the anisotropy of high-strength Cu-Ni-Si alloy sheets 工程科学学报.2017,396：867 https:doi.org/10.13374j.issn2095-9389.2017.06.008 终轧温度对600MPa级高钛高成型性铁素体-珠光体酸洗带钢组织与织构的影响 Effect of FDT on microstructure and crystallographic texture of 600 MPa grade high-titanium high-formability ferrite-pearlite pickling steel 工程科学学报.2019.41(1)：104htps:1doi.org10.13374j.issn2095-9389.2019.01.011 析出强化与李晶强化在Fe-24Mn-3Si-3 AI TWIP钢退火过程中的作用机制 Mechanism of precipitation strengthing and twinning strengthing in annealing process of Fe-24Mn-3Si-3Al TWIP steel 工程科学学报.2017,39(6：854 https::/1doi.org10.13374j.issn2095-9389.2017.06.006 新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 Mechanism of grain refinement of an advanced PM superalloy during multiple isothermal forging 工程科学学报.2019,41(2：209 https::/1oi.org/10.13374.issn2095-9389.2019.02.007 S含量对高硅电工钢热变形与动态再结晶行为的影响 Effect of Si content on hot deformation behavior and dynamic recrystallization of high silicon electrical steel 工程科学学报.2019,41(3：332 https:/1doi.org10.13374.issn2095-9389.2019.03.006 低温取向硅钢常化工艺和渗氨工艺对组织、织构和磁性能的影响 Effects of normalizing process and nitriding process on the microstructure,texture,and magnetic properties in low-temperature grain-oriented silicon steel 工程科学学报.2019,41(5：610htps:/1doi.org10.13374.issn2095-9389.2019.05.007

张力退火对Zr4合金织构和再结晶行为的影响朱广伟赵乙丞赵帆齐鹏张志豪 Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr–4 alloy ZHU Guang-wei, ZHAO Yi-cheng, ZHAO Fan, QI Peng, ZHANG Zhi-hao 引用本文: 朱广伟, 赵乙丞, 赵帆, 齐鹏, 张志豪. 张力退火对Zr4合金织构和再结晶行为的影响[J]. 工程科学学报, 2020, 42(9): 1174- 1181. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004 ZHU Guang-wei, ZHAO Yi-cheng, ZHAO Fan, QI Peng, ZHANG Zhi-hao. Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr4 alloy[J]. Chinese Journal of Engineering, 2020, 42(9): 1174-1181. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004 在线阅读 View online: https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 第二相粒子与织构对高强Cu-Ni-Si系合金薄板各向异性的影响 Effects of precipitates and texture on the anisotropy of high-strength Cu-Ni-Si alloy sheets 工程科学学报. 2017, 39(6): 867 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.06.008 终轧温度对600 MPa级高钛高成型性铁素体-珠光体酸洗带钢组织与织构的影响 Effect of FDT on microstructure and crystallographic texture of 600 MPa grade high-titanium high-formability ferrite-pearlite pickling steel 工程科学学报. 2019, 41(1): 104 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.01.011 析出强化与孪晶强化在Fe-24Mn-3Si-3Al TWIP钢退火过程中的作用机制 Mechanism of precipitation strengthing and twinning strengthing in annealing process of Fe-24Mn-3Si-3Al TWIP steel 工程科学学报. 2017, 39(6): 854 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.06.006 新型粉末高温合金多火次等温锻造过程中晶粒细化机制 Mechanism of grain refinement of an advanced PM superalloy during multiple isothermal forging 工程科学学报. 2019, 41(2): 209 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.02.007 Si含量对高硅电工钢热变形与动态再结晶行为的影响 Effect of Si content on hot deformation behavior and dynamic recrystallization of high silicon electrical steel 工程科学学报. 2019, 41(3): 332 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.03.006 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁性能的影响 Effects of normalizing process and nitriding process on the microstructure, texture, and magnetic properties in low-temperature grain-oriented silicon steel 工程科学学报. 2019, 41(5): 610 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.007

工程科学学报.第42卷.第9期：1174-1181.2020年9月 Chinese Journal of Engineering,Vol.42,No.9:1174-1181,September 2020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004;http://cje.ustb.edu.cn 张力退火对Zr-4合金织构和再结晶行为的影响朱广伟2)，赵乙丞12，赵帆2)，齐鹏)，张志豪，2区 1)北京科技大学新材料技术研究院，北京1000832)北京科技大学材料先进制备技术教育部重点实验室，北京1000833)国核宝钛锆业股份公司，宝鸡721013 ☒通信作者，E-mail:ntzz小2279@163.com 摘要以易控的工艺条件为基础，通过设计简易实验装置来模拟锆合金在实际生产中的张力退火过程.采用X射线衍射 (XRD)和电子背散射(EBSD)技术，对不同温度和不同张力下退火处理后的Zr-4合金织构和再结晶行为进行研究.结果表明，施加外加应力和提高退火温度可显著改变再结晶织构演化过程。随着外加应力值的增加以及退火温度的升高，锆合金的主要织构(1215)[1010]总量减少，极密度减弱，从而导致材料各向异性减小：外加应力和退火温度对材料再结品过程中小角度晶界数量以及再结晶比例产生了显著影响，随着外加应力的增加以及退火温度的升高，材料内部发生动态回复和再结晶，位错和亚结构逐渐消失，材料再结晶过程中的小角度晶界数量明显减少，材料的再结晶过程加快，材料的再结晶比例显著提高.外加应力的施加以及退火温度的升高均有利于材料内部再结晶过程的加速进行.研究结果对Z-4合金退火处理优化有指导作用，为解决结合金在工程应用中所遇到的问题提供了科学基础. 关键词锆合金：退火：应力：织构：再结晶分类号TG146.4+14 Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr-4 alloy ZHU Guang-wei2),ZHAO Yi-cheng2).ZHAO Fan2),QI Peng,ZHANG Zhi-hao 1)Institute for Advanced Materials and Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Key Laboratory for Advanced Materials Processing (MOE),University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 3)State Nuclear Bao Ti Zirconium Industry Company,Baoji 721013,China Corresponding author,E-mail:ntzzh2279@163.com ABSTRACT The texture of Zr-4 alloy not only affects its irradiation growth performance,but also affects mechanical properties, stress corrosion cracking,and water-side corrosion.Therefore,it is important to control the texture of Zr-4 alloy during processing.The effect of the applied external stress,annealing temperature,and annealing time on texture evolution and recrystallization of Zr-4 alloy is still unclear.Based on controllable process conditions,the stress annealing process of zirconium alloy in practical production was simulated by designing a simple experimental device.The texture and recrystallization behavior of Zr-4 alloy after annealing at different temperatures and stresses were studied by X-ray diffraction(XRD)and electron backscatter diffraction(EBSD)techniques.The results show that applying external stress and increasing annealing temperature significantly change the evolution of recrystallized texture.With an increase in stress and annealing temperature,the texture of the zirconium alloy (1215)[1010],and the polar density decreases,thereby resulting in a decrease in material anisotropy.The annealing temperature has a significant effect on the amount of small-angle grain boundary and recrystallization ratio during material recrystallization.With an increase in applied stress and annealing temperature, dynamic recovery and recrystallization occur inside the material.The sub-structures in dynamic recovery and the dislocation sub- structures in the grains that undergo dynamic recrystallization gradually disappear.The small-angle grain boundary in the material 收稿日期：2019-09-27 基金项目：国家重点研发计划资助项目(2017YFB0306202)

张力退火对 Zr–4 合金织构和再结晶行为的影响朱广伟1,2)，赵乙丞1,2)，赵帆1,2)，齐鹏3)，张志豪1,2) 苣 1) 北京科技大学新材料技术研究院，北京 100083 2) 北京科技大学材料先进制备技术教育部重点实验室，北京 100083 3) 国核宝钛锆业股份公司，宝鸡 721013 苣通信作者，E-mail：ntzzh2279@163.com 1215 1010 摘要以易控的工艺条件为基础，通过设计简易实验装置来模拟锆合金在实际生产中的张力退火过程. 采用 X 射线衍射（XRD）和电子背散射（EBSD）技术，对不同温度和不同张力下退火处理后的 Zr–4 合金织构和再结晶行为进行研究. 结果表明，施加外加应力和提高退火温度可显著改变再结晶织构演化过程. 随着外加应力值的增加以及退火温度的升高，锆合金的主要织构 ( )[ ] 总量减少，极密度减弱，从而导致材料各向异性减小；外加应力和退火温度对材料再结晶过程中小角度晶界数量以及再结晶比例产生了显著影响，随着外加应力的增加以及退火温度的升高，材料内部发生动态回复和再结晶，位错和亚结构逐渐消失，材料再结晶过程中的小角度晶界数量明显减少，材料的再结晶过程加快，材料的再结晶比例显著提高. 外加应力的施加以及退火温度的升高均有利于材料内部再结晶过程的加速进行. 研究结果对 Zr–4 合金退火处理优化有指导作用，为解决锆合金在工程应用中所遇到的问题提供了科学基础. 关键词锆合金；退火；应力；织构；再结晶分类号 TG146.4+14 Effect of stress annealing on texture and recrystallization behavior of Zr–4 alloy ZHU Guang-wei1,2) ，ZHAO Yi-cheng1,2) ，ZHAO Fan1,2) ，QI Peng3) ，ZHANG Zhi-hao1,2) 苣 1) Institute for Advanced Materials and Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) Key Laboratory for Advanced Materials Processing (MOE), University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 3) State Nuclear Bao Ti Zirconium Industry Company, Baoji 721013, China 苣 Corresponding author, E-mail: ntzzh2279@163.com 1215 1010 ABSTRACT The texture of Zr –4 alloy not only affects its irradiation growth performance, but also affects mechanical properties, stress corrosion cracking, and water-side corrosion. Therefore, it is important to control the texture of Zr–4 alloy during processing. The effect of the applied external stress, annealing temperature, and annealing time on texture evolution and recrystallization of Zr–4 alloy is still unclear. Based on controllable process conditions, the stress annealing process of zirconium alloy in practical production was simulated by designing a simple experimental device. The texture and recrystallization behavior of Zr–4 alloy after annealing at different temperatures and stresses were studied by X-ray diffraction (XRD) and electron backscatter diffraction (EBSD) techniques. The results show that applying external stress and increasing annealing temperature significantly change the evolution of recrystallized texture. With an increase in stress and annealing temperature, the texture of the zirconium alloy ( )[ ], and the polar density decreases, thereby resulting in a decrease in material anisotropy. The annealing temperature has a significant effect on the amount of small-angle grain boundary and recrystallization ratio during material recrystallization. With an increase in applied stress and annealing temperature, dynamic recovery and recrystallization occur inside the material. The sub-structures in dynamic recovery and the dislocation substructures in the grains that undergo dynamic recrystallization gradually disappear. The small-angle grain boundary in the material 收稿日期: 2019−09−27 基金项目: 国家重点研发计划资助项目（2017YFB0306202）工程科学学报，第 42 卷，第 9 期：1174−1181，2020 年 9 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 42, No. 9: 1174−1181, September 2020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.09.27.004; http://cje.ustb.edu.cn

朱广伟等：张力退火对Z-4合金织构和再结晶行为的影响 ·1175 recrystallization process is reduced significantly.The process is accelerated and the recrystallization ratio of the material is significantly increased.The application of applied external stress and the increase of annealing temperature are beneficial to the acceleration of the internal recrystallization process of the material.The main results from this paper can guide the optimization of annealing treatment of Zr-4 alloy,and provide a scientific basis for solving the problems encountered in the engineering application of Zr-4 alloy. KEY WORDS Zr-4 alloy;annealing;stress;texture;recrystallization 随着我国核电事业的发展，反应堆结构材料连续张力退火过程，设计如图2所示的装置进行和燃料的国产化是必然趋势.锆合金凭借其优异应力退火实验，通过改变该装置下方外加载荷来的核性能、良好的抗水侧腐蚀性能、适中的力学控制应力值，实验方案如表1所示.在退火后的样性能以及较低的热中子吸收截面，被广泛用作核反应堆内包壳材料和堆芯结构材料-由于锆合金是密排六方结构金属，具有有限滑移系，在制备过程中很容易产生织构研究表明，Zr-4合金织构不仅会对其辐照生长性能产生影响，还会影 12 20 响其力学性能、应力腐蚀开裂和水侧腐蚀（疖状腐 48 Unit:mm 蚀)性能，因此在加工过程中控制锆合金织构十分图1应力退火试样重要2 Fig.I Sample subjected to stress annealing Zr-4合金板材用于制造压水堆燃料组件的定位格架，经堆内中子长期辐照后会引起格架条带伸长，产生弹簧应力松弛的问题，从而造成定位格架对燃料棒的夹持力逐渐减小.因此，为了解决辐照伸长问题，需要进一步研究Zr-4合金板材织构 00 的演变，减少Zr-4合金板材各向异性3=.目前，国内外开展的有关锆合金织构控制的研究主要围绕 ○Resistance fumace 着轧制和热处理工艺，其研究的对象主要为挤压管坯和热轧板材，而对于冷轧带材织构的研究报道较少，尚不能实现对锆合金织构的精确预测5刀 G 相关研究8-表明，退火过程中施加外加应力可以有效改变锆合金或铝合金的织构演变和再结晶图2应力退火实验装置示意图过程，但是没有说明应力退火过程中外加应力、退 Fig.2 Schematic of the stress-annealing experimental device 火温度以及退火时间对锆合金织构演变以及再结表1实验参数晶过程的具体影响. Table 1 Experimental parameters 本文以易控的工艺条件为基础，通过设计简易实验装置模拟锆合金在实际生产中的张力退火 Annealing temperature/C Holding time/min External stress/MPa 过程，研究了外加应力、退火温度和保温时间等 580 3 0 580 3 3 对Z-4合金织构演变和再结晶行为的影响，为 580 6 Zr-4合金的生产制备提供了科学基础. 580 9 1实验材料与方法 610 3 0 610 3 3 研究材料取自商用Z-4合金板材，其化学成 610 3 9 分（质量分数）为：1.30%Sn-0.18%Fe-0.08%Cr,其 640 3 0 余为Zr.板材尺寸为1320mm×25mm×2mm,对板 640 3 3 材进行总压下量为60%的冷轧，随后沿轧制方向 640 3 9 取如图1所示尺寸的试样.为了模拟实际生产的

recrystallization process is reduced significantly. The process is accelerated and the recrystallization ratio of the material is significantly increased. The application of applied external stress and the increase of annealing temperature are beneficial to the acceleration of the internal recrystallization process of the material. The main results from this paper can guide the optimization of annealing treatment of Zr–4 alloy, and provide a scientific basis for solving the problems encountered in the engineering application of Zr–4 alloy. KEY WORDS Zr–4 alloy；annealing；stress；texture；recrystallization 随着我国核电事业的发展，反应堆结构材料和燃料的国产化是必然趋势. 锆合金凭借其优异的核性能、良好的抗水侧腐蚀性能、适中的力学性能以及较低的热中子吸收截面，被广泛用作核反应堆内包壳材料和堆芯结构材料[1−5] . 由于锆合金是密排六方结构金属，具有有限滑移系，在制备过程中很容易产生织构[6−8] . 研究表明，Zr–4 合金织构不仅会对其辐照生长性能产生影响，还会影响其力学性能、应力腐蚀开裂和水侧腐蚀（疖状腐蚀）性能，因此在加工过程中控制锆合金织构十分重要[9−12] . Zr–4 合金板材用于制造压水堆燃料组件的定位格架，经堆内中子长期辐照后会引起格架条带伸长，产生弹簧应力松弛的问题，从而造成定位格架对燃料棒的夹持力逐渐减小. 因此，为了解决辐照伸长问题，需要进一步研究 Zr–4 合金板材织构的演变，减少 Zr–4 合金板材各向异性[13−14] . 目前，国内外开展的有关锆合金织构控制的研究主要围绕着轧制和热处理工艺，其研究的对象主要为挤压管坯和热轧板材，而对于冷轧带材织构的研究报道较少，尚不能实现对锆合金织构的精确预测[15−17] . 相关研究[18−19] 表明，退火过程中施加外加应力可以有效改变锆合金或铝合金的织构演变和再结晶过程，但是没有说明应力退火过程中外加应力、退火温度以及退火时间对锆合金织构演变以及再结晶过程的具体影响. 本文以易控的工艺条件为基础，通过设计简易实验装置模拟锆合金在实际生产中的张力退火过程，研究了外加应力、退火温度和保温时间等对 Zr– 4 合金织构演变和再结晶行为的影响，为 Zr–4 合金的生产制备提供了科学基础. 1 实验材料与方法研究材料取自商用 Zr–4 合金板材，其化学成分（质量分数）为：1.30%Sn–0.18%Fe–0.08%Cr，其余为 Zr. 板材尺寸为 1320 mm×25 mm×2 mm，对板材进行总压下量为 60% 的冷轧，随后沿轧制方向取如图 1 所示尺寸的试样. 为了模拟实际生产的连续张力退火过程，设计如图 2 所示的装置进行应力退火实验，通过改变该装置下方外加载荷来控制应力值，实验方案如表 1 所示. 在退火后的样表 1 实验参数 Table 1 Experimental parameters Annealing temperature/℃ Holding time/min External stress/MPa 580 3 0 580 3 3 580 6 3 580 3 9 610 3 0 610 3 3 610 3 9 640 3 0 640 3 3 640 3 9 48 12 20 14 2 ϕ4 R2 3 Unit: mm 图 1 应力退火试样 Fig.1 Sample subjected to stress annealing G Resistance furnace 图 2 应力退火实验装置示意图 Fig.2 Schematic of the stress-annealing experimental device 朱广伟等：张力退火对 Zr–4 合金织构和再结晶行为的影响 · 1175 ·

品中心部位取样，打磨抛光后采用 XRD 衍射仪测定宏观织构. 随后，将机械抛光后的样品进行电解抛光，抛光液的体积比为甲醇：乙二醇单丁醚：高氯酸=3∶1∶1，抛光电压为 20 V，时间为 60 s，温度为−30 ℃，电解抛光后迅速放入酒精中进行超声震荡脱膜[20] . 使用 ZEISS Merlin 型扫描电子显微镜对电解抛光试样进行 EBSD 数据采集，使用 Channel 5 取向分析系统分析数据. 2 结果与讨论 2.1 应力退火对 Zr–4 合金织构的影响图 3 展示了冷轧态和不同工艺参数应力退火后的样品织构取向分布函数图（ ODF，取 φ2=0°， 30°两个截面表示取向）以及密排六方结构 ODF 标 φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (a) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (b) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (c) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (d) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (e) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (f) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (g) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (h) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (i) φ1 Φ φ2=0° φ2=30° (j) φ φ2=30° 2=0° {0001} {0001} {1210} {1210} (k) 30 60 30 60 A1 E1 B1 F1 G1 G1 I1 J1 D1 H1 {0001} {0001} {0110} {0110} 30 60 30 60 A2 E2 B2 F2 G2 G2 I2 J2 D2 H2 Orientation density 1 2 3 4 5 6 图 3 应力退火处理后 Zr–4 板材取向分布函数. （a）冷轧态；（b）580 ℃，0 MPa；（c）580 ℃，3 MPa；（d）580 ℃，9 MPa；（e）610 ℃，0 MPa；（f）610 ℃， 3 MPa；（g）610 ℃，9 MPa；（h）640 ℃，0 MPa；（i）640 ℃，3 MPa；（j）640 ℃，9 MPa；（k）重要取向 Fig.3 Orientation distribution function of Zr–4 sheet after stress annealing: (a) cold rolled sheet; (b) 580 ℃, 0 MPa; (c) 580 ℃, 3 MPa; (d) 580 ℃, 9 MPa; (e) 610 ℃, 0 MPa; (f) 610 ℃, 3 MPa; (g) 610 ℃, 9 MPa; (h) 640 ℃, 0 MPa; (i) 640 ℃, 3 MPa;（j）640 ℃, 9 MPa; (k) important orientation position · 1176 · 工程科学学报，第 42 卷，第 9 期

朱广伟等：张力退火对Z「-4合金织构和再结晶行为的影响 1177 逐渐减小.随着外力的增加，主要织构(1215)1010] 0001} 极密度逐渐减弱，随着退火温度的升高，主要织构 i2i5} 的极密度也呈现出相似的变化规律.外加应力的增加以及温度的升高均导致织构的极密度减弱，从而导致材料各向异性减小，更加有利于Zr-4板材的冲压成型，使冲压成型的定位格架的各向异性较小，保证其在核反应堆中具有较长的使用寿命. 图5为在退火温度为580℃时施加3MPa应 Rolled sheet ℃3MPa ℃3MPa ℃9MPa 力进行不同时间退火处理后的取向分布函数图. 退火3min时，织构主要成分为(i25)10i0,继续 666 延长保温时间至9min后，织构主要成分及其强弱 Annealing temperature and external stress 不发生明显变化.应力退火过程中保温时间对图4不同温度下应力退火后Z-4合金主要织构组分极密度变化 Zr-4合金板材织构演变并未产生较大影响. Fig.4 Polar density variation of main texture components of Zr-4 alloy after stress annealing at different temperatures 2.2应力退火对Zr-4合金再结晶行为的影响图6为冷轧态和不同工艺参数应力退火后的准图的重要取向位置-2.91，中、p2为表示晶体反极图取向分布图.在退火过程中材料内部发生取向的欧拉空间直角坐标系的三个变量.从图3(a) 了不同程度的动态回复及动态再结晶，其组织由中可以看到，原始冷轧态板材具有较强的0001}基原来的冷轧后变形态的大晶粒逐渐演变成等轴晶品面纤维织构，说明Zr4合金带材在冷轧变形的过粒.从图6(a)可以看出原始冷轧板材组织主要以程中主要发生基面滑移，基面织构以{0001 变形态大品粒为主，从图6(b)可以看出在580℃ 取向为主23-2如图3(b)、(c)、(d)所示，在580℃ 条件下经过常规退火后，材料内部开始发生动态退火，不施加外力时，基面纤维织构{0001} 回复，晶界处开始形成亚晶.如图6(c)所示，当在逐渐弱化并消失，而在p1=0°，=30°，2=0°附近形退火过程中施加3MPa的外加应力时，亚晶数量成较强的(1215)1010]织构：施加3MPa外加应力后，相比常规退火后减少，并且在晶界处形成新的无 (1215)10101织构强度基本保持不变，并在p=30°、畸变等轴晶粒，这是因为回复阶段形成的亚晶，其 60°，=0°，p2=0附近形成相对较弱的{0001} 相邻亚晶边界通过位错运动逐渐转移到其他亚晶基面织构：随着外加应力的增大，{0001}基界上，导致亚晶边界的消失和亚晶的合并，合并后面织构逐渐减弱直至消失，(1215)1010]织构总量的亚晶逐渐转化为大角度晶界，通过迅速移动清逐渐减少.由此可见外加应力对于Z-4板材织构除位错，留下无畸变品粒.从图6()可以看出退火具有显著影响，随着外加应力值的增加，锆合金的过程中当外加应力增加到9MPa时，材料内部开织构逐渐弱化.在610℃和640℃进行应力退火始发生再结晶，晶界处形成无畸变等轴晶，逐渐开时，也显示出相似的规律始消耗周围的变形基体，并且逐渐长大.当温度升图4给出了不同温度下应力退火过程中Zr-4 高至610℃时，随着外加应力的增加，材料的再结合金主要织构组分极密度随着外加应力和退火温品程度增大，无畸变等轴品取代变形晶粒，新晶粒度变化的过程.退火后，{0001}织构极密度互相吞食而长大.退火温度升高至640℃时，材料减小直至消失，(1215)1010]织构极密度迅速增加，的再结晶程度进一步增大，施加外力后，晶粒进一随着外加应力的施加以及温度的升高，其极密度步长大 0,=30° ,=0° 92=30° b Orientation densitv 图5580℃条件下不同保温时间退火处理后Zr-4板材取向分布函数.(a)保温3min:(b)保温9mim Fig.5 Orientation distribution function of the Zr-4 sheet after annealing at different holding times at 580 C:(a)holding 3 min:(b)holding 9 min

1010 1010 1215 1010 1215 1010 2110 2110 1215 1010 准图的重要取向位置[21−22] . φ1、Φ、φ2 为表示晶体取向的欧拉空间直角坐标系的三个变量. 从图 3（a）中可以看到，原始冷轧态板材具有较强的{0001}基面纤维织构，说明 Zr-4 合金带材在冷轧变形的过程中主要发生基面滑移，基面织构以{0001} 取向为主[23−24] . 如图 3（b）、（c）、（d）所示，在 580 ℃ 退火，不施加外力时，基面纤维织构{0001} 逐渐弱化并消失，而在 φ1=0°，Φ=30°，φ2=0°附近形成较强的 ( )[ ] 织构；施加 3 MPa 外加应力后， ( )[ ] 织构强度基本保持不变，并在 φ1=30°、 60°，Φ=0°，φ2=0°附近形成相对较弱的{0001} 基面织构；随着外加应力的增大，{0001}基面织构逐渐减弱直至消失，( )[ ] 织构总量逐渐减少. 由此可见外加应力对于 Zr-4 板材织构具有显著影响，随着外加应力值的增加，锆合金的织构逐渐弱化. 在 610 ℃ 和 640 ℃ 进行应力退火时，也显示出相似的规律. 1010 1215 1010 图 4 给出了不同温度下应力退火过程中 Zr–4 合金主要织构组分极密度随着外加应力和退火温度变化的过程. 退火后，{0001}织构极密度减小直至消失，( )[ ] 织构极密度迅速增加，随着外加应力的施加以及温度的升高，其极密度逐渐减小. 随着外力的增加，主要织构 ( 1215 )[ 1010 ] 极密度逐渐减弱，随着退火温度的升高，主要织构的极密度也呈现出相似的变化规律. 外加应力的增加以及温度的升高均导致织构的极密度减弱，从而导致材料各向异性减小，更加有利于 Zr–4 板材的冲压成型，使冲压成型的定位格架的各向异性较小，保证其在核反应堆中具有较长的使用寿命. 1215 1010 图 5 为在退火温度为 580 ℃ 时施加 3 MPa 应力进行不同时间退火处理后的取向分布函数图. 退火 3 min 时，织构主要成分为 ( )[ ]，继续延长保温时间至 9 min 后，织构主要成分及其强弱不发生明显变化. 应力退火过程中保温时间对 Zr–4 合金板材织构演变并未产生较大影响. 2.2 应力退火对 Zr–4 合金再结晶行为的影响图 6 为冷轧态和不同工艺参数应力退火后的反极图取向分布图. 在退火过程中材料内部发生了不同程度的动态回复及动态再结晶，其组织由原来的冷轧后变形态的大晶粒逐渐演变成等轴晶粒. 从图 6（a）可以看出原始冷轧板材组织主要以变形态大晶粒为主，从图 6（b）可以看出在 580 ℃ 条件下经过常规退火后，材料内部开始发生动态回复，晶界处开始形成亚晶. 如图 6（c）所示，当在退火过程中施加 3 MPa 的外加应力时，亚晶数量相比常规退火后减少，并且在晶界处形成新的无畸变等轴晶粒，这是因为回复阶段形成的亚晶，其相邻亚晶边界通过位错运动逐渐转移到其他亚晶界上，导致亚晶边界的消失和亚晶的合并，合并后的亚晶逐渐转化为大角度晶界，通过迅速移动清除位错，留下无畸变晶粒. 从图 6（d）可以看出退火过程中当外加应力增加到 9 MPa 时，材料内部开始发生再结晶，晶界处形成无畸变等轴晶，逐渐开始消耗周围的变形基体，并且逐渐长大. 当温度升高至 610 ℃ 时，随着外加应力的增加，材料的再结晶程度增大，无畸变等轴晶取代变形晶粒，新晶粒互相吞食而长大. 退火温度升高至 640 ℃ 时，材料的再结晶程度进一步增大，施加外力后，晶粒进一步长大. 0 1 2 3 4 5 6 7 Polar density/ % Rolled sheet 580 ℃ 0 MPa 580 ℃ 3 MPa 580 ℃ 9 MPa 610 ℃ 0 MPa Annealing temperature and external stress 610 ℃ 3 MPa 610 ℃ 9 MPa 640 ℃ 0 MPa 640 ℃ 3 MPa 640 ℃ 9 MPa {0001} {1215} 图 4 不同温度下应力退火后 Zr–4 合金主要织构组分极密度变化 Fig.4 Polar density variation of main texture components of Zr–4 alloy after stress annealing at different temperatures Φ φ2=0° φ2=30° (a) Φ φ2=0° φ2=30° (b) Orientation density 1 2 3 4 5 6 图 5 580 ℃ 条件下不同保温时间退火处理后 Zr–4 板材取向分布函数. （a）保温 3 min；（b）保温 9 min Fig.5 Orientation distribution function of the Zr–4 sheet after annealing at different holding times at 580 °C: (a) holding 3 min；(b) holding 9 min 朱广伟等：张力退火对 Zr–4 合金织构和再结晶行为的影响 · 1177 ·

1178 工程科学学报，第42卷，第9期 a b (i 0001 1210 01i0 图6不同应力退火处理后Zr-4板材取向成像图.(a)冷轧态：(b)580℃，0MPa:(c)580℃，3MPa(d)580℃，9MPa(e)610℃，0MPa: (f)610℃，3MPa:(g)610℃，9MPa;(h)640℃，0MPa:(i)640℃，3MPa:G)640℃，9MPa Fig.6 Orientation imaging of the Zr-4 sheet after different stress annealing treatments:(a)cold rolled sheet;(b)580 C,0 MPa:(c)580 C,3 MPa; (d580℃，9MPa;(e)610℃，0MPa()610℃，3MPa,(g)610℃，9MPa:h)640℃，0MPa;()640℃，3MPa,G)640℃，9MPa 图7展示了再结晶晶粒尺寸（以15的取向合并，再结晶进程加快.Chakravarity等2曾研究差识别晶粒)分布图.退火处理后晶粒尺寸发生明了不同成分的锆合金在热加工过程中的动态再结显变化，原始冷轧态晶粒平均直径约为2.3μm, 晶，研究表明：动态回复、动态再结晶和超塑性变 580℃常规退火处理后小尺寸晶粒（直径<2m) 形是锆合金在热加工过程中发生的主要复原机数量缓慢上升，小尺寸晶粒个数占晶粒总个数的制，本实验中，Zr-4合金板材在应力退火过程中发百分数从67.04%上升至71.69%，直径在2~4um 生动态回复和再结晶，发生回复的亚组织及发生的晶粒数量减少，品粒平均直径约为1.31um.这再结晶的晶粒内部存在位错亚结构，这也是导致主要是由于晶粒内部发生动态回复，产生较多的常规退火过程中小角品界较多的原因，随着外应尺寸较小的晶核.施加3MPa应力后，小尺寸品粒力的施加，再结晶程度加大，晶粒内部的亚组织和数量缓慢减少，小尺寸品粒个数占晶粒总个数的百位错亚结构逐渐消失，从而使得小角度晶界比例分数从67.04%减少至63.43%，直径在2~4m的逐渐降低. 晶粒缓慢减少，晶粒平均直径约为1.55um.当外图9展示了冷轧态和不同工艺参数应力退火加应力从3MPa增加到9MPa时，小尺寸晶粒显后的再结晶比例.580℃条件下常规退火后再结著减少，小尺寸晶粒个数占晶粒总个数的百分数品比例约为7%，应力退火后，再结晶比例增加到从63.43%减少至35.96%，晶粒平均直径约为3.04m, 10%左右，随着外加应力的增加，再结品比例进一随着外加应力的增加，材料内部发生再结晶过程，步增加到52%：在610℃和640℃条件下，呈现相品粒开始长大，导致小尺寸品粒数量减少，晶粒尺同的趋势，再结品比例随着应力的增大而逐渐增寸增大.在610℃和640℃进行应力退火时，也显加，但是在610℃条件下，随着应力的增大，再结示出相似的规律，小尺寸晶粒数量逐渐减少，大尺晶比例增速较快，而在640℃条件下，再结晶比例寸晶粒逐渐增多均为90%以上，再结晶程度较高图8展示了品界取向差分布图.其品界取向综上可知，在再结品退火过程中外加应力的差角度主要在2°左右出现峰值.不同应力退火处施加，有利于材料的再结品的进行，导致晶体内部理后其小角度晶界比例统计结果如表2所示.实小尺寸品粒数量逐渐减少，大尺寸品粒逐渐增多，验结果表明，随着外加应力的增加，退火温度的升晶粒内部的亚组织和位错亚结构逐渐消失，小角高，其小角度晶界比例逐渐减少，材料内部亚晶界度品界比例逐渐降低，再结品品粒比例也显著上

图 7 展示了再结晶晶粒尺寸（以 15°的取向差识别晶粒）分布图. 退火处理后晶粒尺寸发生明显变化，原始冷轧态晶粒平均直径约为 2.3 μm， 580 ℃ 常规退火处理后小尺寸晶粒（直径<2 μm）数量缓慢上升，小尺寸晶粒个数占晶粒总个数的百分数从 67.04% 上升至 71.69%，直径在 2～4 μm 的晶粒数量减少，晶粒平均直径约为 1.31 μm. 这主要是由于晶粒内部发生动态回复，产生较多的尺寸较小的晶核. 施加 3 MPa 应力后，小尺寸晶粒数量缓慢减少，小尺寸晶粒个数占晶粒总个数的百分数从 67.04% 减少至 63.43%，直径在 2～4 μm 的晶粒缓慢减少，晶粒平均直径约为 1.55 μm. 当外加应力从 3 MPa 增加到 9 MPa 时，小尺寸晶粒显著减少，小尺寸晶粒个数占晶粒总个数的百分数从63.43% 减少至35.96%，晶粒平均直径约为3.04 μm，随着外加应力的增加，材料内部发生再结晶过程，晶粒开始长大，导致小尺寸晶粒数量减少，晶粒尺寸增大. 在 610 ℃ 和 640 ℃ 进行应力退火时，也显示出相似的规律，小尺寸晶粒数量逐渐减少，大尺寸晶粒逐渐增多. 图 8 展示了晶界取向差分布图. 其晶界取向差角度主要在 2°左右出现峰值. 不同应力退火处理后其小角度晶界比例统计结果如表 2 所示. 实验结果表明，随着外加应力的增加，退火温度的升高，其小角度晶界比例逐渐减少，材料内部亚晶界合并，再结晶进程加快. Chakravarity 等[25] 曾研究了不同成分的锆合金在热加工过程中的动态再结晶，研究表明：动态回复、动态再结晶和超塑性变形是锆合金在热加工过程中发生的主要复原机制，本实验中，Zr–4 合金板材在应力退火过程中发生动态回复和再结晶，发生回复的亚组织及发生再结晶的晶粒内部存在位错亚结构，这也是导致常规退火过程中小角晶界较多的原因，随着外应力的施加，再结晶程度加大，晶粒内部的亚组织和位错亚结构逐渐消失，从而使得小角度晶界比例逐渐降低. 图 9 展示了冷轧态和不同工艺参数应力退火后的再结晶比例. 580 ℃ 条件下常规退火后再结晶比例约为 7%，应力退火后，再结晶比例增加到 10% 左右，随着外加应力的增加，再结晶比例进一步增加到 52%；在 610 ℃ 和 640 ℃ 条件下，呈现相同的趋势，再结晶比例随着应力的增大而逐渐增加，但是在 610 ℃ 条件下，随着应力的增大，再结晶比例增速较快，而在 640 ℃ 条件下，再结晶比例均为 90% 以上，再结晶程度较高. 综上可知，在再结晶退火过程中外加应力的施加，有利于材料的再结晶的进行，导致晶体内部小尺寸晶粒数量逐渐减少，大尺寸晶粒逐渐增多，晶粒内部的亚组织和位错亚结构逐渐消失，小角度晶界比例逐渐降低，再结晶晶粒比例也显著上 0001 1210 0110 (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (i) (j) (h) 图 6 不同应力退火处理后 Zr–4 板材取向成像图. （a）冷轧态；（b） 580 ℃，0 MPa；（c） 580 ℃，3 MPa；（d） 580 ℃，9 MPa；（e） 610 ℃，0 MPa；（f） 610 ℃，3 MPa；（g） 610 ℃，9 MPa；（h） 640 ℃，0 MPa；（i） 640 ℃，3 MPa；（j）640 ℃，9 MPa Fig.6 Orientation imaging of the Zr–4 sheet after different stress annealing treatments: (a) cold rolled sheet; (b) 580 ℃, 0 MPa；(c) 580 ℃, 3 MPa; (d) 580 ℃, 9 MPa; (e) 610 ℃, 0 MPa; (f) 610 ℃, 3 MPa; (g) 610 ℃, 9 MPa；(h) 640 ℃, 0 MPa; (i) 640 ℃, 3 MPa; (j) 640 ℃, 9 MPa · 1178 · 工程科学学报，第 42 卷，第 9 期

(a) (b) (c) (d) 0 5 10 15 20 25 30 35 Relative frquency/% Grain size/μm 0 2 4 6 8 10 0 5 10 15 20 25 30 35 Relative frquency/% Grain size/μm 0 2 4 6 8 10 0 5 10 15 20 25 30 35 Relative frquency/% Grain size/μm 0 2 4 6 8 10 0 5 10 15 20 25 30 35 Relative frquency/% Grain size/μm 0 2 4 6 8 10 (i) (j) 0 5 10 15 20 25 30 35 Relative frquency/% Grain size/μm 0 2 4 6 8 10 0 5 10 15 20 25 30 35 Relative frquency/% Grain size/μm 0 2 4 6 8 10 (e) (f) (g) (h) 0 5 10 15 20 25 30 35 Relative frquency/% Grain size/μm 0 2 4 6 8 10 0 5 10 15 20 25 30 35 Relative frquency/% Grain size/μm 0 2 4 6 8 10 0 5 10 15 20 25 30 35 Relative frquency/% Grain size/μm 0 2 4 6 8 10 0 5 10 15 20 25 30 35 Relative frquency/% Grain size/μm 0 2 4 6 8 10 图 7 不同应力退火处理后 Zr–4 板材再结晶晶粒尺寸分布图. （a）冷轧态；（b）580 ℃，0 MPa；（c）580 ℃，3 MPa；（d）580 ℃，9 MPa；（e）610 ℃， 0 MPa；（f）610 ℃，3 MPa；（g）610 ℃，9 MPa；（h）640 ℃，0 MPa；（i）640 ℃，3 MPa；（j）640 ℃，9 MPa Fig.7 Recrystallization grain size distribution of Zr –4 plate after different stress annealing treatments: (a) cold rolled sheet; (b) 580 ℃, 0 MPa; (c) 580 ℃, 3 MPa; (d) 580 ℃, 9 MPa; (e) 610 ℃, 0 MPa; (f) 610 ℃, 3 MPa; (g) 610 ℃, 9 MPa; (h) 640 ℃, 0 MPa; (i) 640 ℃, 3 MPa; (j) 640 ℃, 9 MPa (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (i) (j) (h) 0 Relative frquency/% Misgricntation anglc/(°) 0 100 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 Relative frquency/% Misgricntation anglc/(°) 0 100 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 Relative frquency/% Misgricntation anglc/(°) 0 100 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 Relative frquency/% Misgricntation anglc/(°) 0 100 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 Relative frquency/% Misgricntation anglc/(°) 0 100 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 Relative frquency/% Misgricntation anglc/(°) 0 100 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 Relative frquency/% Misgricntation anglc/(°) 0 100 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 Relative frquency/% Misgricntation anglc/(°) 0 100 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 Relative frquency/% Misgricntation anglc/(°) 0 100 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 Relative frquency/% Misgricntation anglc/(°) 0 100 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 图 8 不同应力退火处理后 Zr–4 板材取向差分布图. （a）冷轧态；（b） 580 ℃，0 MPa；（c） 580 ℃，3 MPa；（d） 580 ℃，9 MPa；（e） 610 ℃，0 MPa；（f）610 ℃，3 MPa；（g） 610 ℃，9 MPa；（h） 640 ℃，0 MPa；（i） 640 ℃，3 MPa；（j） 640 ℃，9 MPa Fig.8 Zr –4 plate orientation difference distributions after different stress annealing treatments: (a) cold rolled sheet; (b) 580 ℃, 0 MPa; (c) 580 ℃, 3 MPa; (d) 580 ℃, 9 MPa; (e) 610 ℃, 0 MPa; (f) 610 ℃, 3 MPa; (g) 610 ℃, 9 MPa; (h) 640 ℃, 0 MPa; (i) 640 ℃, 3 MPa; (j) 640 ℃, 9 MPa 朱广伟等：张力退火对 Zr–4 合金织构和再结晶行为的影响 · 1179 ·

·1180 工程科学学报，第42卷.第9期表2不同应力退火处理后其小角度品界比例统计结果温度的升高可以显著改善Zr-4合金的再结晶行 Table 2 Statistics of the proportion of small-angle grain 为，加快材料的再结晶过程，提高材料的再结晶 boundaries after different stress annealing treatments 比例 Annealing Extemal Small angle grain boundary temperature/℃ stress/MPa ratio/ 参考文献 Rolled sheet 0 68 580 3 49 [1]Wang L X,Zhang X Y,Xue X Y,et al.Study on the microstructure and texture of zirconium alloy tube.Rare Mer 580 3 46 AMa1 er Eng,2013,42(1):153 580 6 38 (王丽霞，张喜燕，薛样义，等.锆合金挤压管坯的组织及织构研 610 3 40 究.稀有金属材料与工程，2013.42(1)：153) 610 3 31 [2]Ni J,Zhao Y C,Wang L,et al.Microstructure of Zircaloy-4 alloy 610 3 17 during B phase quenching and determination of critical quenching 640 3 22 diameter of its rods.Nucl Mater Energy,2018,17:158 [3] Zhang Y,Zhang C,Yuan G H,et al.Effect of second phase 640 3 21 particles on the hydrogen absorption properties of Zr-Sn-Nb 640 3 14 zirconium alloys.Rare Met Mater Eng,2019,48(8):2507 (张寅，张诚，袁改焕，等.第二相对Zr-S-Nb系锆合金吸氢性能 100 Recrystallized 的影响.稀有金属材料与工程，2019,48(8)：2507) Substructured Deformed [4]Ni J,Wang L,Zhang Z H,et al.Interfacial heat transfer behavior between Zr-4 alloy and H13 die Steel.Rare Met Mater Eng,2019, 48(5):1579 (倪嘉，王练，张志豪，等.Zr-4合金与H13模具钢的界面换热行 40 为研究.稀有金属材料与工程，2019,48(5)：1579) [5]Zhao Y C,Zhu G W,Qi P,et al.Measurement of friction factor in plastic forming of Zr-4 alloy based on ring compression and extrusion-simulation.ChinJ Eng,2020,42(02):209 (赵乙丞，朱广伟，齐鹏，等.基于圆环压缩和挤压-模拟法的 Zr-4合金塑性成形摩擦因子测定.工程科学学报，2020,42(02)： 209) Annealing temperature and external stress [6]Li M H,Wang X.The deformation mechanism of zirconium alloy 图9不同应力退火处理后Z-4板材再结品比例统计图 and evolution discipline of its alloys plates texture.Titanium Ind Fig.9 Statistical diagram denoting the recrystallization ratio of the Zr-4 P0g,2012,29(6):6 sheet after different stress annealing treatments (李麦海，王兴.锆合金变形机理及其板材织构演化规律.钛工升.退火温度的升高也同样有利于材料内部再结业进展，2012,29(6)：6) 晶过程的加速进行 [7] Wang Y N,Huang JC.Texture analysis in hexagonal materials. Mater Chem Phys,2003,81(1):11 3结论 [8]Liu CZ,Li G P,Chu L H,et al.Texture and yielding anisotropy of zircaloy-4 alloy cladding tube produced by cold pilger rolling and (1)应力退火过程中，施加外加应力和提高退 annealing.Mater Sci Eng A,2018,719:147 火温度可显著改变再结晶结构演化过程.随着外 [9]Xu B,Yu J H,Sun G C,et al.Influence of Process for Zr-4 Alloy 加应力值的增加以及退火温度的升高，锆合金的 Plate and Strip Texture.Mer World.2017(04):28 主要织构(1215)1010]总量减少，极密度减弱，从 (徐滨，于军辉，孙国成，等.影响Z-4合金板带材织构的工艺因而导致材料各向异性减小.保温时间对Z-4合金素.金属世界，2017(04)：28) 板材织构演变并未产生较大影响 [10]Peng Q,Shen B L.Texture of zirconium alloy and its effects on (2)应力退火过程中，外加应力和退火温度对 properties.Chin J Rare Met,2005,29(6):903 (彭倩，沈保罗.锆合金的织构及其对性能的影响.稀有金属，材料再结品过程中小角度品界产生显著影响.随 2005,29(6):903) 着外加应力值的增加以及退火温度的升高，材料 [11]Wu Y,Yao X N,Tian F,et al.Effect of rolling technology on 再结晶过程中的小角度晶界明显减少 texture orientation and corrosion performance of Zr-4 zirconium (3)应力退火过程中，外加应力的施加和退火 alloy strips.Rare Met Mater Eng,2012,41(12):2238

升. 退火温度的升高也同样有利于材料内部再结晶过程的加速进行. 3 结论 1215 1010 （1）应力退火过程中，施加外加应力和提高退火温度可显著改变再结晶结构演化过程. 随着外加应力值的增加以及退火温度的升高，锆合金的主要织构 ( )[ ] 总量减少，极密度减弱，从而导致材料各向异性减小. 保温时间对 Zr–4 合金板材织构演变并未产生较大影响. （2）应力退火过程中，外加应力和退火温度对材料再结晶过程中小角度晶界产生显著影响. 随着外加应力值的增加以及退火温度的升高，材料再结晶过程中的小角度晶界明显减少. （3）应力退火过程中，外加应力的施加和退火温度的升高可以显著改善 Zr–4 合金的再结晶行为，加快材料的再结晶过程，提高材料的再结晶比例. 参考文献 Wang L X, Zhang X Y, Xue X Y, et al. Study on the microstructure and texture of zirconium alloy tube. Rare Met Mater Eng, 2013, 42（1）: 153 （王丽霞, 张喜燕, 薛祥义, 等. 锆合金挤压管坯的组织及织构研究. 稀有金属材料与工程, 2013, 42（1）：153） [1] Ni J, Zhao Y C, Wang L, et al. Microstructure of Zircaloy–4 alloy during β phase quenching and determination of critical quenching diameter of its rods. Nucl Mater Energy, 2018, 17: 158 [2] Zhang Y, Zhang C, Yuan G H, et al. Effect of second phase particles on the hydrogen absorption properties of Zr –Sn –Nb zirconium alloys. Rare Met Mater Eng, 2019, 48（8）: 2507 （张寅, 张诚, 袁改焕, 等. 第二相对Zr–Sn–Nb系锆合金吸氢性能的影响. 稀有金属材料与工程, 2019, 48（8）：2507） [3] Ni J, Wang L, Zhang Z H, et al. Interfacial heat transfer behavior between Zr–4 alloy and H13 die Steel. Rare Met Mater Eng, 2019, 48（5）: 1579 （倪嘉, 王练, 张志豪, 等. Zr–4合金与H13模具钢的界面换热行为研究. 稀有金属材料与工程, 2019, 48（5）：1579） [4] Zhao Y C, Zhu G W, Qi P, et al. Measurement of friction factor in plastic forming of Zr –4 alloy based on ring compression and extrusion-simulation. Chin J Eng, 2020, 42（02）: 209 （赵乙丞, 朱广伟, 齐鹏, 等. 基于圆环压缩和挤压–模拟法的 Zr–4合金塑性成形摩擦因子测定. 工程科学学报, 2020, 42（02）： 209） [5] Li M H, Wang X. The deformation mechanism of zirconium alloy and evolution discipline of its alloys plates texture. Titanium Ind Prog, 2012, 29（6）: 6 （李麦海, 王兴. 锆合金变形机理及其板材织构演化规律. 钛工业进展, 2012, 29（6）：6） [6] Wang Y N, Huang J C. Texture analysis in hexagonal materials. Mater Chem Phys, 2003, 81（1）: 11 [7] Liu C Z, Li G P, Chu L H, et al. Texture and yielding anisotropy of zircaloy–4 alloy cladding tube produced by cold pilger rolling and annealing. Mater Sci Eng A, 2018, 719: 147 [8] Xu B, Yu J H, Sun G C, et al. Influence of Process for Zr–4 Alloy Plate and Strip Texture. Met World, 2017（04）: 28 （徐滨, 于军辉, 孙国成, 等. 影响Zr–4合金板带材织构的工艺因素. 金属世界, 2017（04）：28） [9] Peng Q, Shen B L. Texture of zirconium alloy and its effects on properties. Chin J Rare Met, 2005, 29（6）: 903 （彭倩, 沈保罗. 锆合金的织构及其对性能的影响. 稀有金属, 2005, 29（6）：903） [10] Wu Y, Yao X N, Tian F, et al. Effect of rolling technology on texture orientation and corrosion performance of Zr –4 zirconium alloy strips. Rare Met Mater Eng, 2012, 41（12）: 2238 [11] 表 2 不同应力退火处理后其小角度晶界比例统计结果 Table 2 Statistics of the proportion of small-angle grain boundaries after different stress annealing treatments Annealing temperature/℃ External stress/MPa Small angle grain boundary ratio/% Rolled sheet 0 68 580 3 49 580 3 46 580 6 38 610 3 40 610 3 31 610 3 17 640 3 22 640 3 21 640 3 14 0 20 40 60 80 100 Frequency/ % Rolled sheet 580℃ 0 MPa 580℃ 3 MPa 580℃ 9 MPa 610℃ 0 MPa Annealing temperature and external stress 610℃ 3 MPa 610℃ 9 MPa 640℃ 0 MPa 640℃ 3 MPa 640℃ 9 MPa Recrystallized Deformed Substructured 图 9 不同应力退火处理后 Zr–4 板材再结晶比例统计图 Fig.9 Statistical diagram denoting the recrystallization ratio of the Zr–4 sheet after different stress annealing treatments · 1180 · 工程科学学报，第 42 卷，第 9 期

朱广伟等：张力退火对Z-4合金织构和再结晶行为的影响 ·1181· (武宇，姚修楠，田锋，等.轧制工艺对Z-4合金带材织构取向及 Maer,2011,64(5):418 腐蚀性能的影响.稀有金属材料与工程，2012,41(12)：2238) [19]Bhaumik S,Molodova X,Gottstein G.Effect of stress on the [12]Zhao L K,Li X N,Yue Q,et al.Effect of processing technology annealing behavior of severely plastically deformed aluminum on microstructure of Zr-4 alloy hot rolled plates.Hot Working alloy3103.Mater Sci Eng A,2010,527(21-22):5826 Technol,.2018,47(17):36 [20]Zeng Q H.Microstructure and Texture Evolution during Hot (赵林科，李小宁，岳强，等.加工工艺对Zr4合金热轧板材微观 Compression of Zirconium Alloy with Different Initial 组织的影响.热加工工艺，2018,47(17)：36) Orientation[Dissertation].Chongqing:Chongqing University, [13]Fuloria D,Kumar N,Jayaganthan R,et al.Microstructural and 2018 textural characterization of Zircaloy-4 processed by rolling at (曾庆辉，初始取向对锆合金热压缩变形微观组织及织构演变 different temperatures.Mater Charact,2017,127:296 的影响学位论文].重庆：重庆大学，2018) [14]Wang W G,Zhou B X.Texture controlling of zircaloy plate.Nuc/ [21]Jiang Y B.Applied Fundamental Research of the High-density Po"er Eng,1994,15(2):158 Electropulsing on the Manufacturing of AZ91 Magnesium Alloy (王卫国，周邦新.锆合金板织构的控制.核动力工程，1994， Strip[Dissertation].Beijing:Tsinghua University,2010 15(2):158) (姜雁斌.高能电脉冲在制备AZ91镁合金中的应用基础研究学 [15]Wang W G,Zhou B X.Effect of rolling temperature on the 位论文].北京：清华大学，2010) textures of Zircaloy-4 plate.Nucl Power Eng,1996,17(3):255 [22]Mao W M,Yang P,Chen L.Material Texture Analysis Principle (王卫国，周邦新.轧制温度对忆-4合金板织构的影响.核动力工 and Detection Technology.Beijing:Metallurgical Industry Press, 程，1996.17(3)：255) 2007 [16]Li X N,Wang K S,Yu J H,et al.Effects of finishing annealing (毛卫民，杨平，陈冷.材料织构分析原理与检测技术.北京：治 temperature on deformation texture and mechanical properties of 金工业出版社，2007) Zr-4 zirconium alloy tube.Rare Met Cemented Carbides,2018, [23]Chen X.Microstructure and Texture Evolution of Zr-4 Alloy in 46(4):73 Deformation and Subsequent Annealing[Dissertation].Chongqing: (李小宁，王块社，于军辉，等.成品退火温度对Z-4锆合金管材 Chongqing University,2018 变形织构和力学性能的影响.稀有金属与硬质合金，2018， (陈欣.Z-4合金变形及退火过程中组织与织构演变[学位论 46(4):73) 文].重庆：重庆大学，2018) [17]Zeng Q H,Luan B F,Chapuis A,et al.Evolution of [24]He WJ,Chapuis A.Chen X.et al.Effect of loading direction on crystallographic texture of zirconium alloy during hot deformation the deformation and annealing behavior of a zirconium alloy Rare Met Mater Eng,2019,48(8):2393 Mater Sci Eng A,2018,734:364 [18]Saintoyant L.Legras L,Brechet Y.E?ect of an applied stress on [25]Chakravarty J K,Kapoor R,Sarkar A,et al.Dynamic the recrystallization mechanisms of a zirconium alloy.Scripta recrystallization in zirconium alloys.JASTM Int,2010,7(8):1

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