任务五双氯芬酸钠肠溶片质量检验 [岗位总要求](Requirements of the posts) 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。 3.使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4.严格按照仪器的操作规程进行实训。 5.实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 [标准操作规程](laboratory procedure) 本品含双氯酚酸钠(C14H10CL2NNa02)应为标示量的90.0%~110.0%。 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005版二部正文60页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为肠溶片，除去包衣后显白色或类白色。 工序四：鉴别 (1)取本品，除去包衣后，研细，称取适量（约相当于双氯芬酸钠0.25g),加乙醇 10l，振摇使双氯芬酸钠溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取双氯芬酸钠对照品适量
任务五双氯芬酸钠肠溶片质量检验 [岗位总要求]（Requirements of the posts） 1.实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2.使用实验室仪器，应征得实训室管理老师的同意。 3.使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4.严格按照仪器的操作规程进行实训。 5.实训完成后，实验人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 [标准操作规程]（laboratory procedure） 本品含双氯酚酸钠(C14H10CL2NNaO2) 应为标示量的 90.0％～110.0％。 工序一：查资料，设计方案 本内容在《中国药典》2005 版二部正文 60 页 工序二：取样 1.成品在入库前，生产车间应填写成品请验单送交质管部门，请验单内容包括品名、 批号、规格、数量等。 2.由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽 取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 3.按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检 验，登记检验台帐。 4.在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作 规程》（编号）。 工序三：性状 本品为肠溶片 , 除去包衣后显白色或类白色。 工序四：鉴别 (1)取本品,除去包衣后,研细,称取适量( 约相当于双氯芬酸钠 0.25g ) , 加乙醇 10ml , 振摇使双氯芬酸钠溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取双氯芬酸钠对照品适量
加乙醇溶解并制成每1ml中含25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法〈附录VB) 试验，吸取上述两种榕液各10μ1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙醋- 三氯甲烷-冰醋酸(25：25：0.2)为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(254m)下检 视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IVA),于 240300nm的波长范围内测定吸光度，在284nm的波长处有最大吸收。 工序五：检查 1.片重差异在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等 原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂 量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查。 检查法取供试品20片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较)按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g以下 ±7.5% 0.30g及0.30g以上 ±5.0% 2.脆碎度本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。 检查法片重为0.65g或以下者取若千片，使其总重约为6.5g:片重大于0.65g者取 10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅 作1次。如减失重量超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片。 3.释放度取本品，照释放度测定法(XD第二法（方法2））测定。采用溶出度测 定法第一法装置，以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为释放介质，转速为每分钟100转，依
加乙醇溶解并制成每 1ml 中含 25mg 的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法〈附录 V B) 试验 , 吸取上述两种榕液各 10μl, 分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上 , 以乙酸乙醋 - 三氯甲烷 -冰醋酸 (25：25：0.2) 为展开剂,展开,晾干, 置紫外光灯（ 254nm ）下检 视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与 对照品溶液的主斑点相同。 （2）取含量测定项下的溶液 , 照紫外 -可见分光光度法 ( 附 录 IV A), 于 240~30Onm 的波长范围内测定吸光度 , 在 284nm 的波长处有最大吸收。 工序五：检查 1.片重差异 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等 原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂 量的准确。 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异 的检查。 检查法 取供试品 20 片，精密称定总的质量，求得平均片重后，再分别精密称定每片 的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应该与标示片重比 较）按下表中的规定，超出重量差异限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出限度 1 倍。 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g 以下 0.30g 及 0.30g 以上 7.5% 5.0% 2.脆碎度 本法用于检查非包衣片的脆碎情况及其他物理强度，如压碎强度等。 检查法 片重为 0.65g 或以下者取若干片，使其总重约为 6.5g；片重大于 0.65g 者取 10 片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动 100 次。取出，同法除去粉 末，精密称重，减失重量不得过 1％，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅 作 1 次。如减失重量超过 1％时，可复检 2 次，3 次的平均减失重量不得过 1％，并不得检 出断裂、龟裂及粉碎的片。 3.释放度 取本品,照释放度测定法（X D 第二 法 ( 方法 2 )）测定。采用溶出度测 定法第一法装置 , 以 0.lmol/L 盐酸溶液 100Oml 为释放介质,转速为每分钟 100 转,依
法操作，经2小时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液(1)：立即将转篮浸入 预热至37.0℃的磷酸盐缓冲液(pH6.8)1000ml中，转速不变，继续依法操作，经45 分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml时，置10ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液 (p6.8)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(2)：另取双氯芬酸钠对照品20mg,精密称定， 置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为溶液A;精密量取溶液A5ml,置 100ml量瓶中，加0.1mo1/几盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(1)的对照品溶 液。另精密量取溶液A5ml,置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH6.8)稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液(2)的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光 度法(VA)，在276m的波长处测定吸光度，计算每片的释放量，应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录IA〉。 工序六：含量测定 取本品20片，除去包衣后（薄膜衣肠溶片可不除包衣），精密称定，研细，精密称取适量 (约相当于双氯芬酸钠50mg),置100ml量瓶中，加乙醇70ml时，振摇使双氯芬酸钠溶解，加 乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml,置另一100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻 度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录VA),在284m的波长处测定吸光度：另精密 称取双氯芬酸钠对照品约50mg,精密称定，同法测定，计算，即得。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 [实训注意事项](Practice note) (一)紫外鉴别 1.设定的参数不当易得到不良的结果或图谱，如狭缝太宽使吸收值降低，分辨率下 降：狭缝太窄则出现过大的噪声，使读数不准确。 2.测定时样品室盖应关严，否则易引入过多的杂散光，使吸收度读数下降。 3.实验中所用的量瓶、移液管均应经检定校正、洗净后使用
法操作,经 2 小时,取溶液适量, 滤过,取续滤液作为供试品溶液（1）； 立即将转篮浸入 预热至 37.0 ℃的磷酸盐缓冲液 (pH6.8) 100Oml 中 , 转速不变 , 继续依法操作, 经 45 分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液 5ml 时,置 lOml 量瓶 中 , 用磷酸盐缓冲液 (pH6.8) 稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液 (2);另取双氯芬酸钠对照品 20mg, 精密称定, 置 10Oml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为溶液 A; 精密量取溶液 A 5ml,置 10Om1 量瓶中,加 0.lmol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液 (1)的对照品溶 液。另精密量取溶 液 A 5ml,置 l00ml 量瓶中,加磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度,摇 匀,作为供试品溶液（2）的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,照紫外 -可见分光光 度法(ⅣA ) , 在 276nm 的波长处测定吸光度,计算每片的释放量,应符合规定。 其他应符合片剂项下有关的各项规定 ( 附录 I A 〉。 工序六：含量测定 取本品 20 片,除去包衣后( 薄膜衣肠溶片可不除包衣), 精密称定,研细,精密称取适量 (约相当于双氯芬酸钠 50mg), 置 l00ml 量瓶中,加乙醇 70ml 时,振摇使双氯芬酸钠溶解,加 乙醇稀释至刻度,摇匀, 滤过,精密量取续滤液 2ml,置另一 100ml 量瓶中,加乙醇稀释至刻 度, 摇匀,照紫外 - 可见分光光度法 (附录ⅣA), 在 284nm 的波长处测定吸光度；另精密 称取双氯芬酸钠对照品约 50mg,精密称定,同法测定, 计算,即得。 工序七：填写检验原始记录及检验报告 分工序填写记录单：参照实践手册 [实训注意事项](Practice note) （一）紫外鉴别 1.设定的参数不当易得到不良的结果或图谱，如狭缝太宽使吸收值降低，分辨率下 降；狭缝太窄则出现过大的噪声，使读数不准确。 2.测定时样品室盖应关严，否则易引入过多的杂散光，使吸收度读数下降。 3.实验中所用的量瓶、移液管均应经检定校正、洗净后使用
4.使用的石英吸收池必须洁净。用于盛装样品、参比及空白溶液的吸收池，当装入同 一溶剂时，在规定波长测定吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配对使用，否 则必须加以校正。 5.取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧。 (二)薄层鉴别 1.薄层板的活化与保存自制薄层板和市售薄层板在使用前均应进行活化，活化后的 薄层板应立即置于有干燥剂的干燥器中保存，保存时间不宜过长，最好随用随制，放大干 燥箱中保存仅作为使用前的一种过渡。 2.供试液的制备溶剂选择是否适当影响点样原点及分离后斑点的形状，一般应选择 极性小的溶剂：只有在供试品极性较大，薄层板的活性较大时，选择极性大的溶剂。除特殊 情况外，试液的浓度要适宜，最好控制在使点样量不超过10μ1。 3.点样薄层板上样品容积的负荷量极为有限，普通薄层板的点样量最好在10μ1以 下，高效薄层板在5μ1以下。点样量过多可造成原点"超载”，展开剂产生绕行现象，使斑 点拖尾。点样速度要快，在空气中点样以不超过10分钟为宜，以减少薄层板和大气的平衡 时间。点样时必须注意勿损坏薄层表面。 4.点样环境实验环境的相对湿度和温度对薄层分离效果有着较大的影响（实验室一般 要求相对湿度在65%以下为宜)，因此应保持试验环境的相对恒定。对温、湿度敏感的品种 必须按品种项下的规定，严格控制实验环境的温、湿度。 5.展开展开缸预先饱和可避免边缘效应，展开距离不宜过长，通常为10-15cm
4.使用的石英吸收池必须洁净。用于盛装样品、参比及空白溶液的吸收池，当装入同 一溶剂时，在规定波长测定吸收池的透光率，如透光率相差在 0.3%以下者可配对使用，否 则必须加以校正。 5.取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧。 （二）薄层鉴别 1.薄层板的活化与保存 自制薄层板和市售薄层板在使用前均应进行活化，活化后的 薄层板应立即置于有干燥剂的干燥器中保存，保存时间不宜过长，最好随用随制，放大干 燥箱中保存仅作为使用前的一种过渡。 2.供试液的制备 溶剂选择是否适当影响点样原点及分离后斑点的形状，一般应选择 极性小的溶剂;只有在供试品极性较大，薄层板的活性较大时，选择极性大的溶剂。除特殊 情况外，试液的浓度要适宜，最好控制在使点样量不超过 10μl。 3.点样 薄层板上样品容积的负荷量极为有限，普通薄层板的点样量最好在 10μl 以 下，高效薄层板在 5μl 以下。点样量过多可造成原点"超载"，展开剂产生绕行现象，使斑 点拖尾。点样速度要快，在空气中点样以不超过 10 分钟为宜，以减少薄层板和大气的平衡 时间。点样时必须注意勿损坏薄层表面。 4.点样环境 实验环境的相对湿度和温度对薄层分离效果有着较大的影响(实验室一般 要求相对湿度在 65%以下为宜)，因此应保持试验环境的相对恒定。对温、湿度敏感的品种 必须按品种项下的规定，严格控制实验环境的温、湿度。 5.展开 展开缸预先饱和可避免边缘效应，展开距离不宜过长，通常为 10-l5cm