任务驱动教学课件 模块五中药制剂安质检杏技术 任务十黄连上清丸中砷盐的限量检查
任务驱动教学课件 模块五 中药制剂杂质检查技术 任务十 黄连上清丸中砷盐的限量检查
工作任务提示 1.根据《中国药典》有关规定，在模拟的工作环境 和过程中，以学生-药检工的双重身份，完成黄连上清丸 中砷盐的限量检查。 2掌握有机破坏方法以及比色测定方法。 3.理解古蔡氏法的检查原理。 4.学会正确书写实验记录和检验报告
一、工作任务提示 1.根据《中国药典》有关规定，在模拟的工作环境 和过程中，以学生-药检工的双重身份，完成黄连上清丸 中砷盐的限量检查。 2.掌握有机破坏方法以及比色测定方法。 3.理解古蔡氏法的检查原理。 4.学会正确书写实验记录和检验报告
吕、工作依招 砷盐取本品5丸，切碎，过二号筛，取1.0g,称定重量。加无砷 氢氧化钙1g,加少量水，搅匀，烘干，用小火缓缓炽灼至炭化， 再在500~600℃炽灼至完全灰化（同时作空白，留做标准砷斑 用)，放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21m,依法测定（附绿 以第一法)。含砷量不得过百万分之二二。 (2005年版《中国药典》一部591页) 第一法（古蔡氏法） 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2m,置A瓶中，加盐酸5ml 与水21m,再加碘化钾试液5m与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温 放置10分钟后，加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A 瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试， 即得
二、工作依据 砷盐 取本品5丸，切碎，过二号筛，取1.0g，称定重量。加无砷 氢氧化钙1g，加少量水，搅匀，烘干，用小火缓缓炽灼至炭化， 再在500～600℃炽灼至完全灰化（同时作空白，留做标准砷斑 用），放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法测定（附录 Ⅸ F第一法）。含砷量不得过百万分之二。 （2005年版《中国药典》一部 591页） 第一法(古蔡氏法) 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml 与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温 放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A 瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试, 即得
吕、工作依据 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供 试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 检查法取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中， 照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5m'起，依法操作。将生 成 的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 (2005年版《中国药典》附绿XF)
二、工作依据 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供 试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中, 照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生 成 的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 （2005年版《中国药典》附录 Ⅸ F）
三、工作步骤 (一)准备阶段 1.必备知识 (1)药品标准解读（黄连上清丸的处方、功效和检查等） (2)有机破坏方法以及比色测定方法 (3)砷盐检查法（第一法）的原理 (4)仪器的安装方法 2.仪器药品 (1)古蔡氏法测砷装置（醋酸铅棉花、溴化汞试纸制备) (2)标准砷溶液制备
三、工作步骤 （一）准备阶段 1.必备知识 （1）药品标准解读（黄连上清丸的处方、功效和检查等) （2）有机破坏方法以及比色测定方法 （3）砷盐检查法（第一法）的原理 （4）仪器的安装方法 2.仪器药品 （1）古蔡氏法测砷装置 （醋酸铅棉花、溴化汞试纸制备） （2）标准砷溶液制备
样品砷斑 标准砷斑 溴化汞试纸 醋酸铅棉花 AsH3 HS↑ 还原反应(25-40℃
AsH3↑ 还原反应 (25-40℃ ) 醋酸铅棉花 H2S↑ 样品砷斑 标准砷斑 还原反应 (25-40℃ ) 醋酸铅棉花 H2S↑ 样品砷斑 标准砷斑 溴化汞试纸
(吕)实验阶段 1.标准砷斑制备 2.样品的有机破坏，样品砷斑制备 3.砷斑比较分析 4.结果判断 5.根据实验记录，书写检验报告
（二）实验阶段 1.标准砷斑制备 2.样品的有机破坏，样品砷斑制备 3.砷斑比较分析 4.结果判断 5.根据实验记录，书写检验报告
（三)总结阶段 1.总结古蔡氏法的原理 2.总结古蔡氏法的特点 3.总结古蔡氏法的操作要点 样品的有机破坏 碱破坏法、酸破坏法及直接炭化法等 灰化温度 高温炉中在500~600°℃炽灼至灰化。 醋酸铅棉花 应按规定填充且不易填充得太紧。 溴化汞试纸 宜用质量较好、组织疏松的中速定量滤纸新鲜制备
（三）总结阶段 1.总结古蔡氏法的原理 2.总结古蔡氏法的特点 3.总结古蔡氏法的操作要点 样品的有机破坏 碱破坏法、酸破坏法及直接炭化法等 灰化温度 高温炉中在500～600℃炽灼至灰化。 醋酸铅棉花 应按规定填充 且不易填充得太紧。 溴化汞试纸 宜用质量较好、组织疏松的中速定量滤纸新鲜制备
《三)总结阶段 4.醋酸铅棉花主要是吸收除去H2S等干扰性杂质。 5.砷斑易退色，故供试品砷斑和标准砷斑应平行制备，并迅速 比色。 6.锌粒大小影响反应速度，其直径以2mm左右（过一号筛）为 宜。 7.氯化亚锡与碘化钾的存在，可促使砷化氢生成反应定量完成。 8.药典还收载了第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDC 法)，该法更加灵敏
（三）总结阶段 4.醋酸铅棉花主要是吸收除去H2S 等干扰性杂质。 5.砷斑易退色，故供试品砷斑和标准砷斑应平行制备，并迅速 比色。 6.锌粒大小影响反应速度 ，其直径以2mm左右（过一号筛）为 宜。 7.氯化亚锡与碘化钾的存在，可促使砷化氢生成反应定量完成。 8.药典还收载了第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法 Ag-DDC 法)，该法更加灵敏