程序升温气相色谱法
程序升温气相色谱法
第一节方法概述 1.方法特点: 适用对象:多组分、沸点范围宽的 样 口口 溶剂效应:气捕集技术
第一节 方法概述 1．方法特点： 适用对象：多组分、沸点范围宽的 样品。 溶剂效应：气捕集技术
2.程序升温方式: 单阶程序升温 ●多阶程序升温 200 4℃/min 2min 25min4min 31min 例如三阶
2．程序升温方式： ⚫ 单阶程序升温 ⚫ 多阶程序升温
3.程序升温与恒温气相色谱法的比较: IGC与PTGC的比较 参数 LGC PTGC 样品沸点范围 10个组分 固定相选择 可广泛选用固定相 只能选用耐高温、低流失固定相 对色谱峰的检测对保留时间长的组分检测较不灵敏随温度速率增加,可改进对保留时 间长的高沸点组分的检测灵敏度 载气流速控制方恒压 恒流(使用稳流阀) 式 分析速度 慢 快
３．程序升温与恒温气相色谱法的比较： IGC与PTGC的比较 参数 LGC PTGC 样品沸点范围 ＜100％ 100％－400％ 进样量 ＜1－5μl ≤10μl 进样速度 对第一个色谱峰，进样时间应小于 0.05Wh/2 (半峰宽) 进样方式 直接进样 分流进样 柱上进样 直接进样,分流－不分流进样,柱上 进样,多维柱切换进样,顶空和裂解 器进样 载气纯度 无严格要求 需高纯载气 峰容量 ≤10个组分 ＞10个组分 固定相选择 可广泛选用固定相 只能选用耐高温、低流失固定相 对色谱峰的检测 对保留时间长的组分检测较不灵敏 随温度速率增加,可改进对保留时 间长的高沸点组分的检测灵敏度 载气流速控制方 式 恒压 恒流(使用稳流阀) 分析速度 慢 快
第二节基本原理 ●保留时间 ●初期冻结 有效柱温 ●程序升温的操作参数
第二节 基本原理 ⚫ 保留时间 ⚫ 初期冻结 ⚫ 有效柱温 ⚫ 程序升温的操作参数
第三节操作条件的选择 操作条件的选择 ●升温方式 ●起始温度 ●终止温度 升温速率 载气流速 ●柱长:
第三节 操作条件的选择 1．操作条件的选择 ⚫ 升温方式 ⚫ 起始温度 ⚫ 终止温度 ⚫ 升温速率 ⚫ 载气流速 ⚫ 柱长：
对程序升温的要求 ●载气的纯化和控制 ●耐高温固定液的使用 SE-30(350℃)、OV-101(350℃) Apiezon(300℃)、OV-17(300℃)、PEG 20M(250℃)
２．对程序升温的要求 ⚫ 载气的纯化和控制 ⚫ 耐高温固定液的使用 SE－30（350℃）、OV－101（350℃）、 ApiezonL（300℃）、OV－17（300℃）、PEG －20M（250℃）
3.气相色谱法的应用范围: ●多组分宽沸程样品的分离:香料、酒类 等 ●恒量分析
３．气相色谱法的应用范围： ⚫ 多组分宽沸程样品的分离：香料、酒类 等。 ⚫ 恒量分析