粉体材料比表面积的测定 粉体材料的比表面积是指单位质量的材料所具有的表面积。本实验中所测试的材料是有 孔或多孔的纳米材料，表面积既包含外表面积，也包含材料的内表面积。纳米材料比表面积 的国际单位为mg。纳米材料的比表面积是评价其吸附能力、化学稳定性、催化性能、电化 学特性等物理和化学性质的重要指标之一，在科学研究和工业生产中，往往需要对相关纳米 材料进行比表面积测量。纳米材料比表面积测定方法主要分为动态法和静态法，其中动态法 又可以分为直接对比法和氮吸附(BET)法。直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性相接 近的样品测量。由于BET法具有更可靠的理论依据，目前国内外更普遍认可BET法比表面积 的测定。 一、实验目的 l、理解BET(Brunauer-Emmett-Teller)法的理论： 2、掌握BET法测定纳米材料比表面的实验方法和操作过程： 3、理解并掌握加热、抽真空和液氮装置的使用方法和注意事项： 4、尝试利用BET法对多孔活性炭材料的比表面积进行测定。 二、实验原理 BET理论计算是建立在Brunauer、Emmett和Teller三人从经典统计理论推导出的多分子 层吸附公式基础上，即著名的BET方程： 万°c+() P 1 P:吸附质分压：Po:吸附剂饱和蒸汽压：V:样品实际吸附量：Vm:单层饱和吸附量： C:与样品吸附能力相关的常数 由上式可以看出，BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V之间的数量关系，为 比表面积测定提供了很好的理论基础。 Y=AX+8 AX X=P/Pe
粉体材料比表面积的测定 粉体材料的比表面积是指单位质量的材料所具有的表面积。本实验中所测试的材料是有 孔或多孔的纳米材料，表面积既包含外表面积，也包含材料的内表面积。纳米材料比表面积 的国际单位为㎡/g。纳米材料的比表面积是评价其吸附能力、化学稳定性、催化性能、电化 学特性等物理和化学性质的重要指标之一，在科学研究和工业生产中，往往需要对相关纳米 材料进行比表面积测量。纳米材料比表面积测定方法主要分为动态法和静态法，其中动态法 又可以分为直接对比法和氮吸附（BET） 法。直接对比法仅适用于与标准样品吸附特性相接 近的样品测量。由于 BET 法具有更可靠的理论依据，目前国内外更普遍认可 BET 法比表面积 的测定。 一、实验目的 1、理解 BET（Brunauer-Emmett-Teller）法的理论； 2、掌握 BET 法测定纳米材料比表面的实验方法和操作过程； 3、理解并掌握加热、抽真空和液氮装置的使用方法和注意事项； 4、尝试利用 BET 法对多孔活性炭材料的比表面积进行测定。 二、实验原理 BET 理论计算是建立在 Brunauer、Emmett 和 Teller 三人从经典统计理论推导出的多分子 层吸附公式基础上，即著名的 BET 方程： P: 吸附质分压； P0: 吸附剂饱和蒸汽压 ；V: 样品实际吸附量； Vm: 单层饱和吸附量 ； C：与样品吸附能力相关的常数 由上式可以看出，BET 方程建立了单层饱和吸附量 Vm与多层吸附量 V 之间的数量关系，为 比表面积测定提供了很好的理论基础
ET方程是建立在多层吸附的理论基础之上，与许多物质的实际吸附过程更接近，因 此测试结果可靠性更高。实际测试过程中，被测样品在不同气体分压下多层吸附量V,以PP。 为X轴，为Y轴，由BET方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得V值， 计算出被测样品比表面积。理论和实践表明，当P/P取点在0.05-0.35范围内时，BET方程 与实际吸附过程相吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点需在此范围内。由于选 取了3-5组P/P。进行测定，通常我们称之为多点BET法。当被测样品的吸附能力很强，即C 值很大时，直线的截距接近于零，可近似认为直线通过原点，此时可只测定一组PP。数据 与原点相连求出比表面积，我们称之为单点BET。与多点BET相比，单点BET结果误差会大 一些。通常来说，如果只需要分析比表面积的大小，就可以只选P/P。=0.05-0.35之间5点 进行测试就，这也就是我们说的“五点法确定比表面积”。BET理论与物质实际吸附过程更 接近，可测定样品范围广，测试结果准确性和可信度高，特别适合科研及生产单位使用。 三、实验用品及仪器 1、常规器皿及仪器 需要用到的常规仪器和试剂有：高精度分析天平、超声清洗仪、酒精等： 待测的样品为：多孔活性炭。 2、全自动气体吸附仪(ASIQ),液氮9L 四、实验步骤 1、准备工作 (1)将测试所需的小球管用酒精在超声机中清洗干净，再在60℃中完全烘干。 (2)称出干净空白小球管的质量(cell weight),记录下来。然后将待测样品小心的加入到 小球管中。最后将装有样品的小球管插入到脱气口，左边的是1号口，右边的是2号口。 2、脱气过程 (1)左击outgasser,出现st1或st2,根据小球管插入到的脱气口的位置，选择st。 (2)右击st1或st2→edit program-→设置target Temp,Rate,soak time→点击OK (3)右击load→在sample ID中命名→在cell weight中输入空白小球管质量→点击√即开始 运行。 3、分析过程 (1)脱气结束后，点remove,恢复到常压状态后，取下小球管。称出并记录此时样品和小 球管的总重量(sample+cell weight)。 (2)左击Analysis,,右击Analysis parameters。进入station中，在admin中输入之前的命名
BET 方程是建立在多层吸附的理论基础之上，与许多物质的实际吸附过程更接近，因 此测试结果可靠性更高。实际测试过程中，被测样品在不同气体分压下多层吸附量 V，以 P/P0 为 X 轴，为 Y 轴，由 BET 方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得 Vm值， 计算出被测样品比表面积。理论和实践表明，当 P/P0取点在 0.05-0.35 范围内时，BET 方程 与实际吸附过程相吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点需在此范围内。由于选 取了 3-5 组 P/P0进行测定，通常我们称之为多点 BET 法。当被测样品的吸附能力很强，即 C 值很大时，直线的截距接近于零，可近似认为直线通过原点，此时可只测定一组 P/P0数据 与原点相连求出比表面积，我们称之为单点 BET。与多点 BET 相比，单点 BET 结果误差会大 一些。通常来说，如果只需要分析比表面积的大小，就可以只选 P/P0= 0.05-0.35 之间 5 点 进行测试就，这也就是我们说的“五点法确定比表面积”。BET 理论与物质实际吸附过程更 接近，可测定样品范围广，测试结果准确性和可信度高，特别适合科研及生产单位使用。 三、实验用品及仪器 1、常规器皿及仪器 需要用到的常规仪器和试剂有：高精度分析天平、超声清洗仪、酒精等； 待测的样品为：多孔活性炭。 2、 全自动气体吸附仪（ASIQ），液氮 9 L 四、实验步骤 1、准备工作 （1）将测试所需的小球管用酒精在超声机中清洗干净，再在 60℃中完全烘干。 （2）称出干净空白小球管的质量（cell weight），记录下来。然后将待测样品小心的加入到 小球管中。最后将装有样品的小球管插入到脱气口，左边的是 1 号口，右边的是 2 号口。 2、脱气过程 （1）左击 outgasser，出现 st1 或 st2，根据小球管插入到的脱气口的位置，选择 st。 （2）右击 st1 或 st2→edit program→设置 target Temp, Rate, soak time→点击 OK （3）右击 load→在 sample ID 中命名→在 cell weight 中输入空白小球管质量→点击√即开始 运行。 3、分析过程 （1）脱气结束后，点 remove，恢复到常压状态后，取下小球管。称出并记录此时样品和小 球管的总重量（sample + cell weight）。 （2）左击 Analysis, 右击 Analysis parameters。进入 station 中，在 admin 中输入之前的命名
在point中导入相应的分析程序。 (3)右击start analysis,在ID中选到样品对应的文件，再输入sample+cell weight的质量， 点击OK即开始分析。 4、数据处理 (1)测试实验结束后，取下小球管，将样品回收，并将小球管清理干净。 (2)由测试软件自动完成数据处理并给出测试结果。 五、注意事项 进入实验室操作之前要认真阅读实验讲义。整个实验过程必须严格按照实验室安全规定进行， 实验期间不可以离开。另外本实验需要格外注意以下几点： (1)待测样品的质量保证在50-500mg的范围，并且需要研磨均匀。 (2)样品需要边加热边抽真空，所抽真空必须要十分充分： (3)称重时需要注意，精确到0.1mg: (4)更换样品管必须在无真空状况下进行。 六、思考题 (1)本实验中的氮吸附法是物理吸附还是化学吸附？两者有何区别？ (2)为什么用液氮作为吸附剂进行测试？ (3)材料的比表面积大小会受到哪些因素的影响？ 作业： 1.记录实验过程以及过程中测量的所有数据。根据机器获得的数据，计算所测量的粉 体的比表面积。计算五个点获得的比表面积的误差。 2.以及观察仪器测试过程，描述测试过程中仪器是如何实现对PP0的控制。 3.撰写实验报告。 实验分组： 全部18个同学分成两组，每组9人。 实验地点：材料F楼509 助教老师：施敏杰 本实验分成三个阶段。 第一阶段：样品称量、脱气(2个小时) 第二阶段：吸附实验、装液氮、称量（半个小时）
在 point 中导入相应的分析程序。 （3）右击 start analysis，在 ID 中选到样品对应的文件，再输入 sample + cell weight 的质量， 点击 OK 即开始分析。 4、数据处理 （1）测试实验结束后，取下小球管，将样品回收，并将小球管清理干净。 （2）由测试软件自动完成数据处理并给出测试结果。 五、注意事项 进入实验室操作之前要认真阅读实验讲义。整个实验过程必须严格按照实验室安全规定进行， 实验期间不可以离开。另外本实验需要格外注意以下几点： （1）待测样品的质量保证在 50-500 mg 的范围，并且需要研磨均匀。 （2）样品需要边加热边抽真空，所抽真空必须要十分充分； （3）称重时需要注意，精确到 0.1 mg； （4）更换样品管必须在无真空状况下进行。 六、思考题 （1）本实验中的氮吸附法是物理吸附还是化学吸附？两者有何区别？ （2）为什么用液氮作为吸附剂进行测试？ （3）材料的比表面积大小会受到哪些因素的影响？ 作业： 1. 记录实验过程以及过程中测量的所有数据。根据机器获得的数据，计算所测量的粉 体的比表面积。计算五个点获得的比表面积的误差。 2. 以及观察仪器测试过程，描述测试过程中仪器是如何实现对 P/P0 的控制。 3. 撰写实验报告。 实验分组： 全部 18 个同学分成两组，每组 9 人。 实验地点：材料 F 楼 509. 助教老师：施敏杰 本实验分成三个阶段。 第一阶段：样品称量、脱气（2 个小时） 第二阶段：吸附实验、装液氮、称量（半个小时）
第三阶段：拷贝实验数据，分析实验结果
第三阶段：拷贝实验数据，分析实验结果