第五章 农药残留 测定方法 学习指南 观察思考 课外阅读 复习自测 退出本章 本章目录 演示文稿 辽农职院 工程系 质检中心 2024年11月1日
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淋洗液 色谱柱 检测器 数据处理 第二节 液相色谱仪
淋洗液 色谱柱 检测器 数据处理 第二节 液相色谱仪
本节首页 退出本章 一、GC与HPLC的比较
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本节首页 退出本章 二、流动相的基本要求 ◼ 保持色谱柱的稳定性，因而与固定相不互 溶（延长柱寿命） ◼ 不发生不可逆吸附 ◼ 有合适的pH值 ◼ 化学惰性—不与样品及固定相发生反应
本节首页 退出本章 二、流动相的基本要求 ◼ 保持色谱柱的稳定性，因而与固定相不互 溶（延长柱寿命） ◼ 不发生不可逆吸附 ◼ 有合适的pH值 ◼ 化学惰性—不与样品及固定相发生反应
本节首页 退出本章 ◼ UV：在紫外线区“透明” ◼ 示差：折射率与溶剂有较大差异 ◼ 电化学检测器：电惰性。 ◼ 对样品有很强的溶解力。 ◼ 清洗与更换方便 ◼ 低价、毒性小、纯度高。 1、适用于所选的检测器
本节首页 退出本章 ◼ UV：在紫外线区“透明” ◼ 示差：折射率与溶剂有较大差异 ◼ 电化学检测器：电惰性。 ◼ 对样品有很强的溶解力。 ◼ 清洗与更换方便 ◼ 低价、毒性小、纯度高。 1、适用于所选的检测器
本节首页 退出本章 2. 流动相的选择 ◼ 有合适的理化性质（沸点、粘度等，尽 可能小一些） ◼ 合适的强度（分配系数要合适，简单样 品可大，复杂样品要小） ◼ 混合溶剂（有等度和梯度之分） ◼ 极性合适（需根据溶剂的性质而定）
本节首页 退出本章 2. 流动相的选择 ◼ 有合适的理化性质（沸点、粘度等，尽 可能小一些） ◼ 合适的强度（分配系数要合适，简单样 品可大，复杂样品要小） ◼ 混合溶剂（有等度和梯度之分） ◼ 极性合适（需根据溶剂的性质而定）
本节首页 退出本章 3、 流动相的物理参数 ◼ 溶解度参数（溶剂极性的量度）：与样 品分配比有关，要适中。 ◼ 沸点：要低些，便于回收分离样品。 ◼ 粘度：柱效与粘度成反比，要求早在 0.4～0.5cP。 ◼ 混合溶剂一般能降低粘度
本节首页 退出本章 3、 流动相的物理参数 ◼ 溶解度参数（溶剂极性的量度）：与样 品分配比有关，要适中。 ◼ 沸点：要低些，便于回收分离样品。 ◼ 粘度：柱效与粘度成反比，要求早在 0.4～0.5cP。 ◼ 混合溶剂一般能降低粘度
本节首页 退出本章 4、 混合溶剂 ◼ 可靠改变溶剂组成来调节溶剂的强度等， 以适合不容的样品。 ◼ 等度淋洗：淋洗过程中溶剂组成不变，强 度恒定，k值在10以内可得较好的分离。 ◼ 梯度淋洗：淋洗过程中溶剂组成随时间而 变，一般使强度按程序增加，使组分在最 合适的k值处洗出
本节首页 退出本章 4、 混合溶剂 ◼ 可靠改变溶剂组成来调节溶剂的强度等， 以适合不容的样品。 ◼ 等度淋洗：淋洗过程中溶剂组成不变，强 度恒定，k值在10以内可得较好的分离。 ◼ 梯度淋洗：淋洗过程中溶剂组成随时间而 变，一般使强度按程序增加，使组分在最 合适的k值处洗出
本节首页 退出本章 5、梯度淋洗 ◼ 使用于极性范围宽的混合物的分离。 ◼ 优点： ◼ 提供限单位时间内的最大分离度。 ◼ 提高出峰的对称性 ◼ 减小峰宽 ◼ 降低检测
本节首页 退出本章 5、梯度淋洗 ◼ 使用于极性范围宽的混合物的分离。 ◼ 优点： ◼ 提供限单位时间内的最大分离度。 ◼ 提高出峰的对称性 ◼ 减小峰宽 ◼ 降低检测
本节首页 退出本章 ◼ 问题： ◼ 要用高纯试剂（贵）。 ◼ 可能在固定相上产生杂质富集，需 再生处理（尤其是极性柱），可用 10 ～ 30倍柱体积的溶剂淋洗。 5、梯度淋洗
本节首页 退出本章 ◼ 问题： ◼ 要用高纯试剂（贵）。 ◼ 可能在固定相上产生杂质富集，需 再生处理（尤其是极性柱），可用 10 ～ 30倍柱体积的溶剂淋洗。 5、梯度淋洗