第三章 样品制备 学习指南 观察思考 课外阅读 复习自测 退出本章 本章目录 演示文稿 辽农职院 工程系 质检中心
第三章 样品制备 学习指南 观察思考 课外阅读 复习自测 退出本章 本章目录 演示文稿 辽农职院 工程系 质检中心
◼ 目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时 又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色 谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率， 改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要 问题。 通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、 固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技 术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前 处理仪器的一些相关知识。 ◼ 学习要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃 取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术； 微波 萃取技术；衍生化技术 ◼ 技能要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；相萃取 技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术 学习目标 本节首页 退出本章
◼ 目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时 又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色 谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率， 改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要 问题。 通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、 固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技 术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前 处理仪器的一些相关知识。 ◼ 学习要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃 取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术； 微波 萃取技术；衍生化技术 ◼ 技能要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；相萃取 技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术 学习目标 本节首页 退出本章
第三章 样品制备 第一节 概论 第二节 溶剂萃取技术 第三节 固相萃取技术 第四节 蒸馏及浓缩技术 第五节 微波；衍生化；超临界萃取技术 本节首页 退出本章
第三章 样品制备 第一节 概论 第二节 溶剂萃取技术 第三节 固相萃取技术 第四节 蒸馏及浓缩技术 第五节 微波；衍生化；超临界萃取技术 本节首页 退出本章
第一节 概论 一、进展和发展趋势 二、样品处理的原则 三、样品制备原理 四、样品制备（提取） 五、常用样品制备技术 本节首页 退出本章
第一节 概论 一、进展和发展趋势 二、样品处理的原则 三、样品制备原理 四、样品制备（提取） 五、常用样品制备技术 本节首页 退出本章
样品前处理：采样技术和样品制备技术。 采集→样品→适合分析的形态。 过程→耗时、繁琐、误差 前处理不好→ 需要灵敏度高、测定范围 宽的检测器和分离效率高的分离柱。 一 、进展和发展趋势 本节首页 退出本章
样品前处理：采样技术和样品制备技术。 采集→样品→适合分析的形态。 过程→耗时、繁琐、误差 前处理不好→ 需要灵敏度高、测定范围 宽的检测器和分离效率高的分离柱。 一 、进展和发展趋势 本节首页 退出本章
①制备过程中避免组分发生化学变化； ②要防止和避免欲测定组分的沾污； ③尽可能减少无关化合物引入制备过程； ④尽可能简单易行。 二、样品处理的原则 本节首页 退出本章
①制备过程中避免组分发生化学变化； ②要防止和避免欲测定组分的沾污； ③尽可能减少无关化合物引入制备过程； ④尽可能简单易行。 二、样品处理的原则 本节首页 退出本章
三、样品制备原理 利用残留农药与样品基质的物理化学差 异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质 中提取分离出来（相似相溶）。 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。 本节首页 退出本章
三、样品制备原理 利用残留农药与样品基质的物理化学差 异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质 中提取分离出来（相似相溶）。 极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。 本节首页 退出本章
（一）、分子的极性和水溶性 1、极性 提取、净化条件的依据。 相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提 取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力 本节首页 退出本章
（一）、分子的极性和水溶性 1、极性 提取、净化条件的依据。 相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提 取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力 本节首页 退出本章
2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。 影响溶解性的其他因素 ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH：影响可解离的农药的溶解度 （一）、分子的极性和水溶性 本节首页 退出本章
2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。 影响溶解性的其他因素 ① 温度：高→溶解性高 ② 含盐量：盐会降低有机物的溶解度。 ③ pH：影响可解离的农药的溶解度 （一）、分子的极性和水溶性 本节首页 退出本章
极 性 溶剂强度 溶 剂 溶解度（20～25℃） 溶剂在水中 （%） 水在溶剂中 （%） 非极性 强反相 弱正相 正己烷 0.00095 0.0111 异辛烷 微溶 微溶 四卤化碳 0.077 0.010 三卤甲烷 0.815 0.072 二卤甲烷 2 - 四氢呋喃 任意混溶 任意混溶 乙 醚 6.04 1.468 乙酸乙酯 8.08 2.94 丙 酮 任意混溶 任意混溶 乙 腈 任意混溶 任意混溶 异丙醇 任意混溶 任意混溶 甲 醇 任意混溶 任意混溶 水 任意混溶 任意混溶 极 性 弱反相 强正相 醋 酸 任意混溶 任意混溶
极 性 溶剂强度 溶 剂 溶解度（20～25℃） 溶剂在水中 （%） 水在溶剂中 （%） 非极性 强反相 弱正相 正己烷 0.00095 0.0111 异辛烷 微溶 微溶 四卤化碳 0.077 0.010 三卤甲烷 0.815 0.072 二卤甲烷 2 - 四氢呋喃 任意混溶 任意混溶 乙 醚 6.04 1.468 乙酸乙酯 8.08 2.94 丙 酮 任意混溶 任意混溶 乙 腈 任意混溶 任意混溶 异丙醇 任意混溶 任意混溶 甲 醇 任意混溶 任意混溶 水 任意混溶 任意混溶 极 性 弱反相 强正相 醋 酸 任意混溶 任意混溶