《食品环境学》实验指导书
《食品环境学》实验指导书
实验一、水污染调查与水样的采集、保存与预处理一、实验目的对于食品工业而言，受环境影响最大的因素就是水，同时食品加工又对水环境产生污染，要防止并控制水污染就必须了解其污染物种类与含量特性等，这一切都是需要对水样进行分析检测，水样的采集、保存与预处理的恰当与否对检测结果起着非常大的作用。本实验主要就是让学生学习地区水污染调查状况，并了解水体污染的途径与危害，掌握水样采集和保存的方法和步骤。二、实验仪器、用具磨口瓶：塑料瓶；三、实验方法（一）调查点的选择确定根据地区水资源、水体污染状况确定调查点，分析根据水有关理化指标测定结果和咨询调查结果分析污染主要原因。（二）采样点的选择样品的代表性和可靠性，首先取决于采样断面和采样点的代表性。为合理选择采样断面和采样点，应认真做好调查研究工作，收集水体的水文、气候、地质、地貌、本单位在城市的具体位置、整个工业布局、污染源、交通情况、生物和沉积物等有关材料。本实验拟采集生活用水与废水样进行部分指标测试，以让学生初步了解水样采集、保存与预处理的基本原则与方法。（三）采样方法1.采样瓶的准备盛水样的容器用无色硬质瓶或聚乙烯塑料瓶。采样前，先用10%的盐酸、热肥皂水、漂白粉溶液或合成洗涤剂等任何一种洗液洗涤玻璃瓶，并用蒸馏水洗净。瓶塞最好用磨口玻璃塞、橡皮塞或软木塞，绝对禁止使用木料、纸团和金属作塞子。当用橡皮塞时，分别用10%的碳酸钠溶液、（1+5）盐酸溶液煮沸，再在水中煮沸，并用蒸馏水洗净。用软木塞时先用蒸馏水煮，后用蒸馏水洗净。在采样前还必须用将被采集的水样洗涤容器2～3次。无论采集哪种水样，都应在采水装置的进水管口配备滤网，防止水中的浮游物堵塞水泵与传感器。2.表层水的采集可用桶、瓶和袋等作采水器，轻轻放入水面下20～50cm或距水底30cm以上各处直接采集水样。采样后立即塞紧瓶塞，防止水样接触空气或表层水所含漂浮物的进入。此法不适用于溶解气体及还原性物质的采集。3.深层水的采集深层水样的采集，可用样品容器采水器、单层采水器、多层采水器、海洛特采水器、倒转式采水器、班吨采水器和抽吸泵等专用设备，分别从不同深度采集水样。4.废水的采集由于生产的产品及工艺过程的不同，食品工业废水的成分差别很大。废水的排放时间也各有差异因而需根据废水产生情况，在一昼夜或儿昼夜中采集废水的平均水样或平均比例水样以及高峰浓度的水样。因为有些工厂并不是有规律地每天排放污水，所以为采集水的平均比例水样，即流量大时多取，流量小时少取：相反，废水流量较恒定时，就只采集平均水样。不论平均水样或平均比例水样，一般都应采集一昼夜的，把每次水样倒入清洁瓶中混合，以备分析测定使用。在混合水样时，应防止水样中的物质发生变化
实验一、水污染调查与水样的采集、保存与预处理 实验一、水污染调查与水样的采集、保存与预处理 实验一、水污染调查与水样的采集、保存与预处理 实验一、水污染调查与水样的采集、保存与预处理 一、实验目的 对于食品工业而言，受环境影响最大的因素就是水，同时食品加工又对水环境产生污染 ， 要防止并控制水污染就必须了解其污染物种类与含量特性等，这一切都是需要对水样进 行分析检测，水样的采集、保存与预处理的恰当与否对检测结果起着非常大的作用。本 实验主要就是让学生学习地区水污染调查状况,并了解水体污染的途径与危害，掌握水 样采集和保存的方法和步骤。 二、实验仪器、用具 磨口瓶;塑料瓶; 三、实验方法 （一）调查点的选择确定 根据地区水资源、水体污染状况确定调查点，分析根据水有关理化指标测定结果和咨询 调查结果分析污染主要原因。 （二）采样点的选择 样品的代表性和可靠性，首先取决于采样断面和采样点的代表性。为合理选择采样断面和采样点，应 认真做好调查研究工作，收集水体的水文、气候、地质、地貌、本单位在城市的具体位置、整个工业布局、 污染源、交通情况、生物和沉积物等有关材料。 本实验拟采集生活用水与废水样进行部分指标测试，以让学生初步了解水样采集、保存 与预处理的基本原则与方法。 （三）采样方法 1．采样瓶的准备 盛水样的容器用无色硬质瓶或聚乙烯塑料瓶。采样前，先用 10%的盐酸、热肥皂水、漂白粉溶液或合 成洗涤剂等任何一种洗液洗涤玻璃瓶，并用蒸馏水洗净。瓶塞最好用磨口玻璃塞、橡皮塞或软木塞，绝对 禁止使用木料、纸团和金属作塞子。当用橡皮塞时，分别用 10%的碳酸钠溶液、（1+5）盐酸溶液煮沸，再 在水中煮沸，并用蒸馏水洗净。用软木塞时先用蒸馏水煮，后用蒸馏水洗净。 在采样前还必须用将被采集的水样洗涤容器 2～3 次。无论采集哪 种水样，都应在采水装置的进水管 口配备滤网，防止水中的浮游物堵塞水泵与传感器。 2．表层水的采集 可用桶、瓶和袋等作采水器，轻轻放入水面下 20～50 cm 或距水底 30 cm 以上各处直接采集水样。采 样后立即塞紧瓶塞，防止水样接触空气或表层水所含漂浮物的进入。此法不适用于溶解气体及还原性物质 的采集。 3．深层水的采集 深层水样的采集，可用样品容器采水器、单层采水器、多层采水器、海洛特采水器、倒转式采水器、 班吨采水器和抽吸泵等专用设备，分别从不同深度采集水样。 4．废水的采集 由于生产的产品及工艺过程的不同，食品工业废水的成分差别很大。废水的排放时间也各有差异因而 需根据废水产生情况，在一昼夜或几昼夜中采集废水的平均水样或平均比例水样以及高峰浓度的水样。因 为有些工厂并不是有规律地每天排放污水，所以为采集水的平均比例水样，即流量大时多取，流量小时少 取；相反，废水流量较恒定时，就只采集平均水样。不论平均水样或平均比例水样，一般都应采集一昼夜 的，把每次水样倒入清洁瓶中混合，以备分析测定使用。在混合水样时，应防止水样中的物质发生变化
如果废水是间断性的排放，那么应采集代表生产、生活过程的废水。5.天然水的采集采集井水时，可用筒、瓶等采水器直接采集。采集自来水时，应先将水龙头打开，放流3～5min管内积水，再盛装水样。采集泉水时，如若是自喷泉水，可在冒出水口直接采样，或者用抽水阀采样。采集雨水时，采用一般降雨器（简易集尘器、大型采水盘）直接收集一定时间的降雨量或雪量。（四）采样体积采样体积的大小由分析测定的项目多少而定。因为分析项目往往对水样的用量和保存条件有不同的要求，所以采样体积应按照各个监测的项目实际需要量计算，再适当增加20%～30%水样量，作为检测项目的实际采样量。（五）水样的保存每种水样允许存放的时间是各不相同的，清洁水为72h，轻度污染的水为48h，严重污染的水为12h.如果水样放置过久，会由于物理、化学、生物作用而常常造成降低被测组分的浓度、改变水样的性质、进而影响分析结果。因此，从采样到测定相间隔的时间愈短，分析结果愈可靠。但是，水样在运输途中或不能立即进行分析测定的情况下，必须采取一定的措施来对水样进行要善的保存，以确保分析结果的准确性水样的保存方法较多，不过，理想的保存方法较少。常见的保存方法有冷冻法和化学法等。1.冷冻保存法利用冷冻机或冰箱，将水样保存在4℃暗处。这样，可以防止微生物繁殖，减慢物理作用和化学变化的速度，减少组分的挥发。这种保存方法，可把有机物毫无变化的保存下来，不影响分析的结果。所以利用干冰等低温保存被认为是最好的保存方法，但成本较高。2．化学保存法在水样中，加入一定量的化学试剂作抑制剂、杀菌剂或防腐剂，抑制微生物的作用，或调节水样的酸度，防止沉淀、水解、氧化还原、络合反应的产生，使水样的成分、状态和价态保持相对的稳定。3水样的管理样品是从各种水体及各类型水中取得的实物证据和资料，水样要善而严格的管理是获得可靠监测数据的必要手段，本标准规定了水样管理方法和程序。3.1水样的标签设计水样采集后，往往根据不同的分析要求，分装成数份，并分别加入保存剂。对每一份样品都应附一张完整的水样标签。水样标签的设计可以根据实际情况，一般包括：采样目的，课题代号，监测点数目、位置，监测日期，时间，采样人员等。标签应用不退色的墨水填写，并牢固地贴于盛装水样的容器外壁上。对需要现场测试的项目，如pH值、电导、温度、流量等应按表2进行记录，并要善保管现场记录（见表2)。3.2水样的运送装有水样的容器必须加以妥善的保护和密封，并装在包装箱内固定，以防在运输途中破损，包括材料和运输水样的条件都应严格要求。除了防震、避免日光照射和低温运输外，还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质。在水样转运过程中，每个水样都要附有一张管理程序登记卡（见表3）。在转交水样时，转交人和接收人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字，注明日期和时间。管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件，必须妥为保管，防止差错和备查。尤其是通过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时，这张管理程序登记卡就显得更为重要了（见表3）。3.3实验室对水样的接收水样送至实验室时，首先要核对水样，验明标签，确切无误时签字验收。如果不能立即进行分析时，则应尽快采取保存措施，并防止水样被污染
如果废水是间断性的排放，那么应采集代表生产、生活过程的废水。 5．天然水的采集 采集井水时，可用筒、瓶等采水器直接采集。采集自来水时，应先将水龙头打开，放流 3～5 min 管内 积水，再盛装水样。采集泉水时，如若是自喷泉水，可在冒出水口直接采样，或者用抽水阀采样。采集雨 水时，采用一般降雨器（简易集尘器、大型采水盘）直接收集一定时间的降雨量或雪量。 （四）采样体积 采样体积的大小由分析测定的项目多少而定。因为分析项目往往对水样的用量和保存条件有不同的要 求，所以采样体积应按照各个监测的项目实际需要量计算，再适当增加 20%～30%水样量，作为检测项目的 实际采样量。 （五）水样的保存 每种水样允许存放的时间是各不相同的，清洁水为 72 h，轻度污染的水为 48 h，严重污染的水为 12 h。 如果水样放置过久，会由于物理、化学、生物作用而常常造成降低被测组分的浓度、改变水样的性质、进 而影响分析结果。因此，从采样到测定相间隔的时间愈短，分析结果愈可靠。但是，水样在运输途中或不 能立即进行分析测定的情况下，必须采取一定的措施来对水样进行妥善的保存，以确保分析结果的准确性。 水样的保存方法较多，不过，理想的保存方法较少。常见的保存方法有冷冻法和化学法等。 1．冷冻保存法 利用冷冻机或冰箱，将水样保存在 4℃暗处。这样，可以防止微生物繁殖，减慢物理作用和化学变化 的速度，减少组分的挥发。这种保存方法，可把有机物毫无变化的保存下来，不影响分析的结果。所以利 用干冰等低温保存被认为是最好的保存方法，但成本较高。 2．化学保存法 在水样中，加入一定量的化学试剂作抑制剂、杀菌剂或防腐剂，抑制微生物的作用，或调节水样的酸 度，防止沉淀、水解、氧化还原、络合反应的产生，使水样的成分、状态和价态保持相对的稳定。 3 水样的管理 样品是从各种水体及各类型水中取得的实物证据和资料，水样妥善而严格的管理是获得可靠监测数据 的必要手段，本标准规定了水样管理方法和程序。 3.1 水样的标签设计 水样采集后，往往根据不同的分析要求，分装成数份，并分别加入保存剂。对每一份样品都应附一张 完整的水样标签。水样标签的设计可以根据实际情况，一般包括：采样目的，课题代号，监测点数目、位 置，监测日期，时间，采样人员等。标签应用不退色的墨水填写，并牢固地贴于盛装水样的容器外壁上。 对需要现场测试的项目，如 pH 值、电导、温度、流量等应按表 2 进行记录，并妥善保管现场记录(见 表 2)。 3.2 水样的运送 装有水样的容器必须加以妥善的保护和密封，并装在包装箱内固定，以防在运输途中破损，包括材料 和运输水样的条件都应严格要求。除了防震、避免日光照射和低温运输外，还要防止新的污染物进入容器 和沾污瓶口使水样变质。 在水样转运过程中，每个水样都要附有一张管理程序登记卡(见表 3)。在转交水样时，转交人和接收人 都必须清点和检查水样并在登记卡上签字，注明日期和时间。 管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件，必须妥为保管，防止差错和备查。尤其是通过第三者把 水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时，这张管理程序登记卡就显得更为重要了(见表 3)。 3. 3 实验室对水样的接收 水样送至实验室时，首先要核对水样，验明标签，确切无误时签字验收。 如果不能立即进行分析时，则应尽快采取保存措施，并防止水样被污染
表2采样现场数据记录采样人员现场数据记录时间，h其他参量采样地点温度样品编号采样日期pH采样结束采样开始表3管理程序记录卡片课题名称课题编号样品采样人员（签字)容器备注采祥点混合定时采样点编号日期时刻样样缠号位置接收人签字：转交人签字：日期时刻接收人签字：转交人签字：日期时刻接收人签字：转交人签字：日期时刻接收人签字：转交人签字：日期时刻备注转交人签字：日期时刻接收人签字：转交人签字：
表 2 采样现场数据记录 表 3 管理程序记录卡片 现场数据记录 采样人员 _ _ _ _ 采样地点 样品编号 采样日期 时间，h pH 温度 其他参量 采样开始 采样结束 课题编号 课题名称 样品 容器 编号 备注 采样人员(签字) 采祥点 缠 号 日 期 时 刻 混 合 样 定 时 样 采样点 位 置 转交人签字： 日期 时刻 接收人签字： 转交人签字： 日期 时刻 接收人签字： 转交人签字： 日期 时刻 接收人签字： 转交人签字： 日期 时刻 接收人签字： 转交人签字： 日期 时刻 接收人签字： 转交人签字： 备注
实验二、水及废水的理化指标检测一、实验目的对于食品工业而言，受环境影响最大的因素就是水，同时食品加工又对水环境产生污染，要防止并控制水污染就必须了解其污染物种类与含量及理化特性等，就需要对水样进行分析检测。本实验主要就是让学生了解水污染测定指标，掌握水部分常见理化指标的测定方法和步骤。二、实验仪器、用具比色管：离心机：电热炉；三角瓶；容量瓶；酸度计；砂芯漏斗：抽滤泵；分析天平：真空干燥器等。三、实验方法（一）色度的测定（铂-钻标准比色法）1、原理用氯铂酸钾和氯化钴配成铂-钴标准溶液，同时规定每升水中含1mg铂[以（PtClg)：2-形式存在时所具有颜色作为1个色度单位，称为1度。用目视法比色测定水样的色度。2、仪器（1）50ml成套高型具塞比色管（2）离心机3、试剂铂-钻标准溶液称取1.246g氯铂酸钾（K，PtClg），再用具盖称量瓶称取1.000g干燥的氯化钻（CoClz?6H,0），共溶于100ml纯水中，加入100ml浓盐酸，然后用纯水定容至1000ml，此标准溶液的色度为500度。4、步骤（1）取50ml透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。（2）另取比色管11支，分别加入铂-钻标准溶液0、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml、3.00ml、3.50ml、4.00ml、4.50ml、5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0、5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、40度、45度及50度的标准比列，可长期使用。（3）将水样与铂-钻标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。5、计算C=M/VX500式中C—一水样的色度：M一一相当于铂-钻标准溶液用量ml；V一水样体积ml。注：此法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度。浑浊水样需先离心，然后取上清液测定。水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜色而测定结果偏低。本法最低检测色度为
实验二、水及废水的理化指标检测 实验二、水及废水的理化指标检测 实验二、水及废水的理化指标检测 实验二、水及废水的理化指标检测 一、实验目的 对于食品工业而言，受环境影响最大的因素就是水，同时食品加工又对水环境产生 污染，要防止并控制水污染就必须了解其污染物种类与含量及理化特性等，就需要对水 样进行分析检测。本实验主要就是让学生了解水污染测定指标，掌握水部分常见理化指 标的测定方法和步骤。 二、实验仪器、用具 比色管；离心机；电热炉；三角瓶；容量瓶；酸度计；砂芯漏斗；抽滤泵；分析天平； 真空干燥器等。 三、实验方法 （一）色度的测定（铂-钴标准比色法） 钴标准比色法） 钴标准比色法） 钴标准比色法） 1、原理 用氯铂酸钾和氯化钴配成铂-钴标准溶液，同时规定每升水中含 1mg 铂[以（PtCl6）： 2-形 式存在]时所具有颜色作为 1 个色度单位，称为 1 度。用目视法比色测定水样的色度。 2、仪器 （1）50ml 成套高型具塞比色管（2）离心机 3、试剂 铂-钴标准溶液 称取 1.246g 氯铂酸钾（K2 PtCl6）,再用具盖称量瓶称取 1.000g 干燥的 氯化钴（CoCl2·6H2O），共 溶 于 100ml 纯水中，加入 100ml 浓盐酸，然后用纯水定容至 1000ml， 此标准溶液的色度为 500 度。 4、步骤 （1）取 50ml 透明的水样于比色管中，如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后 比色，将结果乘以稀释倍数。 （2）另取比色管 11 支，分别加入铂-钴标准溶液 0、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、 2.50ml、3.00ml、3.50ml、4.00ml、4.50ml、5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为 0、5 度、10 度、15 度、20 度、25 度、30 度、35 度、40 度、45 度及 50 度的标准比列，可 长期使用。 （3）将水样与铂-钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用 文字描述。 5、计算 C=M/V×500 式中 C——水样的色度；M——相当于铂-钴标准溶液用量 ml；V——水样体积 ml。 注：此法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度。浑浊水样需先离心，然后取上清液 测定。水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜色而测定结果偏低。本法最低检测色度为
5度。（二）臭和味的检查1、原水样的臭和味取100ml水样，置于250ml三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述可按六级记录其强度。与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，尝尝水的味道，加以描述，并按六级记录强度。2、原水煮沸后的臭和味将上述三角瓶中水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和尝味，用适当词句描述，并按六级记录其强度，见表3。表3.臭和味的强度等级等级强度等级强度说明说明0无3明显无任何臭和味已能明显察觉一般饮用者甚难察觉，但、味敏感者1微弱4强己有明显的臭味可以发觉。2弱很强一般饮用者刚能察觉。5有强烈的恶臭或异味注：1、原水的水味鉴定只适用于对人体健康无害的水样。2、可用活性炭处理过的蒸馏水作为无臭对照水。（三）悬浮物的测定1、原理将水样过滤，截留在滤纸上的固体于103-105℃干燥至恒量，得到悬浮物固体的质量。2、仪器（1）全玻璃微孔滤膜过滤器：本书用CNCA滤膜，孔径0.45um、60mm或用2号玻璃砂芯漏斗，或中心理学定量滤纸。（2）吸滤设备：吸滤瓶，真空泵或射水器。3、操作步骤（1）水样的采集和购存用洗净的聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，采集具有代表性的水样500-1000ml，盖紧瓶塞。漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物，应从水样中除去。采样后应尽快测定，如无条件，应贮存在4C冷藏箱中，但最长不得超过7d，不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。2、滤器准备将一张滤膜（或蒸馏水洗过的滤纸）放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105℃烘干30min后取出。在干燥器内冷却至室温，盖好瓶塞称量，反复烘干、冷却、称量，直到两次称量的质量差小于0.2mg。3、测定取振荡均匀的水样100ml（必要时可减少或增加量取水样的体积，使含悬浮物10-100mg），通过滤膜（或滤纸）过滤，再以每次10ml蒸馏水洗涤3次。仔细取出载有悬浮物的滤膜，放入原称量瓶中，移入烘箱于103-105℃下烘于1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称量，反复烘干、冷却、称量，直到两次称量的质量差不大于0.4mg为止
5 度。 （二）臭和味的检查 1、原水样的臭和味 取 100ml 水样，置于 250ml 三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述， 可按六级记录其强度。与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，尝尝水的味道，加以描 述，并按六级记录强度。 2、原水煮沸后的臭和味 将上述三角瓶中水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和尝味，用 适当词句描述，并按六级记录其强度，见表 3。 表 3. 臭和味的强度等级 注：1、原水的水味鉴定只适用于对人体健康无害的水样。 2、可用活性炭处理过的蒸馏水作为无臭对照水。 （三）悬浮物的测定 1、原理 将水样过滤，截留在滤纸上的固体于 103-105℃干燥至恒量，得到悬浮物固体的质量。 2、仪器 （1）全玻璃微孔滤膜过滤器：本书用 CNCA 滤膜，孔径 0.45um、60mm 或用 2 号玻璃砂 芯漏斗，或中心理学定量滤纸。 （2）吸滤设备：吸滤瓶，真空泵或射水器。 3、操作步骤 （1） 水样的采集和贮存 用洗净的聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，采集具有代表性的水样 500-1000ml，盖紧瓶塞。漂 浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物，应从水样中除去。采样后应尽快测定，如无条件 ， 应贮存在 4℃冷藏箱中，但最长不得超过 7d，不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液 间的分配平衡。 2、滤器准备 将一张滤膜（或蒸馏水洗过的滤纸）放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103-105℃烘干 30min 后取出。在干燥器内冷却至室温，盖好瓶塞称量，反复烘干、冷却、称量，直到两次称量的 质量差小于 0.2mg。 3、测定 取振荡均匀的水样 100ml（必要时可减少或增加量取水样的体积，使含悬浮物 10- 100mg），通过滤膜（或滤纸）过滤，再以每次 10ml 蒸馏水洗涤 3 次。 仔细取出载有悬浮物的滤膜, 放入原称量瓶中，移入烘箱于 103-105℃下烘于 1h 后移 入干燥器中，使冷却到室温，称量，反复烘干、冷却、称量，直到两次称量的质量差不大于 0.4mg 为止。 等级 强度 说明 等级 强度 说明 0 无 无任何臭和味 3 明显 已能明显察觉 1 微弱 一般饮用者甚难察觉，但嗅、味敏感者 可以发觉。 4 强 已有明显的臭味 2 弱 一般饮用者刚能察觉。 5 很强 有强烈的恶臭或异味
4、结果计算(m-mi)×106p（悬浮物）=V式中：m_悬浮物+滤膜+称量瓶质量，gm1:滤膜+称量瓶质量，gV：水样体积，ml。5、用玻璃砂芯漏斗过滤的测定方法如滤器用玻璃漏斗代替滤膜，方法同上，但不使用称量瓶，过滤前及过滤后直接将下班砂芯漏斗烘干、冷却、称量、直到恒重。（四）pH的测定食品工厂要求所排放的废水的pH值在6.5-8.5之间，在果蔬汗饮料厂、碳酸饮料厂、乳制品厂、啤酒厂等的生产过程中，常用大不认进行清洗容器、设备。此外，还会用到盐酸、硝酸等酸性清洗剂。所以，不仅要对原料水进行pH值测定，对于所打电话的废水也要测定pH值，以确定是否需要对废水进行中和处理。1、PH试纸法为了粗略知道水样的pH，可采用PH试纸法。测定时将水样点在试纸上使其呈色，与标准色板比较，即可得pH值，此方法简便，但测定误差大，不适用于色度很高和有缓冲作用的水样。2、pH电位计法（1）原理PH电位计常称酸度计，它以饱和甘汞电极为参比电极，以下班电极为指示电极组成电池，在25℃、101.3kpa(=1atm）时，溶液中每变化一个pH单位，电位差改变为59.1mV。用酸度计可直接读出溶液的pH值，酸度计的使用方法可参看仪器说明书。（2）仪器酸度计或离子活度计均可（3）试剂：标准PH缓冲液（4）实验步骤·根据酸度计的使用要求，打开电源开关，预热一定时间。用pH标准溶液较正仪器刻度，下班电极应预先用水浸泡一叠夜以上，校正前，用·水冲洗两支电极，用滤约吸于，把下班电极的下班泡浸入与被测溶液挖的PH标准溶液中（注意饱和甘汞电极内要有结晶的氯化钾，同时必须去掉甘汞电极下面的橡皮套和上部的橡皮塞），小心摇动溶液1min，调整仪器指针使其位手该校正溶液的pH值处，注意标准溶液和被测水样温度必须与室温相同。水样pH值的测定：测定时，先用水样淋洗电极3-5次，然后将电极插入预先在室·内放置半小时以上的50ml水样中，轻轻摇动水样使其均匀，反复读取pH值，直到计数稳定为止。（5）注意事项·废水水样必须尽快分析，最好在现场测定，测定pH值之前，不可打开废水水样瓶。不可在含油或脂的溶液中使用下班电极，可用分液漏斗分层除去样品中的油或脂·电极上若沾有油膜，可先用乙醇或内酮清洗，再用水彻底洗净。·测定之后，要将下班电极浸在水中存放，饱和甘汞电极用后套上橡皮帽或橡皮塞注意及时补充饱和氯化钾溶液
4、结果计算 （m-m1）×106 ρ（悬浮物）＝ V 式中：m＿悬浮物＋滤膜＋称量瓶质量，g m1：滤膜＋称量瓶质量，g V：水样体积，ml。 5、用玻璃砂芯漏斗过滤的测定方法 如滤器用玻璃漏斗代替滤膜，方法同上，但不使用称量瓶，过滤前及过滤后直接将下 班砂芯漏斗烘干、冷却、称量、直到恒重。 （四）pH 的测定 食品工厂要求所排放的废水的 pH 值在 6.5-8.5 之间，在果蔬汗饮料厂、碳酸饮料厂、 乳制品厂、啤酒厂等的生产过程中，常用大不认进行清洗容器、设备。此外，还会用到盐酸 、 硝酸等酸性清洗剂。所以，不仅要对原料水进行 pH 值测定，对于所打电话的废水也要测定pH 值，以确定是否需要对废水进行中和处理。 1、PH 试纸法 为了粗略知道水样的 pH，可采用 PH 试纸法。测定时将水样点在试纸上使其呈色，与 标准色板比较，即可得 pH 值，此方法简便，但测定误差大，不适用于色度很高和有缓冲作 用的水样。 2、pH 电位计法 （1）原理 PH 电位计常称酸度计，它以饱和甘汞电极为参比电极，以下班电极为指示电极组成电 池，在 25℃、101.3kpa(=1atm)时，溶液中每变化一个 pH 单位，电位差改变为 59.1mV。用 酸度计可直接读出溶液的 pH 值，酸度计的使用方法可参看仪器说明书。 （2）仪器 酸度计或离子活度计均可 （3）试剂：标准 PH 缓冲液 （4）实验步骤 � 根据酸度计的使用要求，打开电源开关，预热一定时间。 � 用 pH 标准溶液较正仪器刻度，下班电极应预先用水浸泡一昼夜以上，校正前，用 水冲洗两支电极，用滤约吸干，把下班电极的下班泡浸入与被测溶液挖的 PH 标准 溶液中（注意饱和甘汞电极内要有结晶的氯化钾，同时必须去掉甘汞电极下面的 橡皮套和上部的橡皮塞），小心摇动溶液 1min，调整仪器指针使其位于该校正溶液 的 pH 值处，注意标准溶液和被测水样温度必须与室温相同。 � 水样 pH 值的测定：测定时，先用水样淋洗电极 3-5 次，然后将电极插入预先在室 内放置半小时以上的 50ml 水样中，轻轻摇动水样使其均匀，反复读取 pH 值，直 到计数稳定为止。 （5）注意事项 � 废水水样必须尽快分析，最好在现场测定，测定 pH 值之前，不可打开废水水样瓶 。 � 不可在含油或脂的溶液中使用下班电极，可用分液漏斗分层除去样品中的油或脂， 电极上若沾有油膜，可先用乙醇或丙酮清洗，再用水彻底洗净。 � 测定之后，要将下班电极浸在水中存放，饱和甘汞电极用后套上橡皮帽或橡皮塞， 注意及时补充饱和氯化钾溶液
（五）溶解性总固体的测定1、原理水样经过滤后，在一定温度下烘于，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶解微粒等。烘干温度一般采用105℃，但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化度水样中盐类所含的结晶水，采用180℃烘干温度，可得到较为准确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸潮性使称量不能达到恒重，此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。2、仪器(1)分析天平，感量万分之一克（2）水浴锅（3）电热恒温干燥箱（4）瓷蒸发皿，100ml（5）干燥器，用硅胶作干燥剂（6）中速定量滤纸或滤腊及相应滤器。3、试剂1%碳酸钠溶液，称取10g无水碳酸，溶于纯水中，稀释至1000ml4、操作步骤（1）溶解性总固体在105℃烘于（2）将蒸发Ⅲ洗净，放在105℃烘箱内30min，取出，放在干燥器内冷却。（3）在分析天平上称其质量，再次烘烤，称量直到恒重，2次称量相差不超过0.0004g。（4）将蒸发皿置于水溶锅上蒸于，将蒸发Ⅲ移入105℃烘箱内，1小时后取出，放入于燥器内，30min，称量。（5）将称过质量的蒸发皿再放入（105℃）烘箱内30min，再放入干燥器内30min，称量直到恒重。5、计算c=（W2-W）X1000X1000/V式中：c——水样中溶解性总固体，mg/L；W2——空蒸发血质量，g;Wi——蒸发皿和溶解性总固体质量，g;V——水样体积。6、讨论（1）本法适用于测定生活饮用水及其水源水的溶解性总固体（2）测定前先将水样上清液用过滤器过滤。用吸管吸取振荡均匀的过滤水样100m1于蒸发皿内，如果水样的溶解性总固体过少时，可增加水样体积。（3）如采用180℃的烘干温度烘干，则按上法步骤将蒸发甲在180℃烘干并称量至恒重。用吸管吸取100m1水样于蒸发皿中，精确加入1%碳酸钠溶液25.0m1手蒸发皿内，混匀，同时做一对只加1%碳酸钠溶液25.0m1的空白试验，计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。（六）化学需氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）1、原理在酸性条件下，高锰酸钾将水样中的有机物及还原性无机物氧化。反应后剩余的高锰酸钾，用过量的草酸钠还原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求得水样中含有的有机物及无机还原性物质所消耗高锰酸钾的量，此法适用于一般轻度污染的水样。2、仪器
（五）溶解性总固体的测定 1、原理 水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不挥发的 可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶解微粒等。烘干温度一般采用 105℃，但 105℃的 烘干温度不能彻底除去高矿化度水样中盐类所含的结晶水，采用 180℃烘干温度，可得到较 为准确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由 于这些化合物具有强烈的吸潮性使称量不能达到恒重，此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液 而得到改进。 2、仪器 (1)分析天平，感量万分之一克 （2）水浴锅 （3）电热恒温干燥箱 （4）瓷蒸发皿，100ml （5）干燥器，用硅胶作干燥剂 （6）中速定量滤纸或滤腊及相应滤器。 3、试剂 1%碳酸钠溶液，称取 10g 无水碳酸，溶于纯水中，稀释至 1000ml， 4、操作步骤 （1）溶解性总固体在 105℃烘干 （2）将蒸发皿洗净，放在 105℃烘箱内 30min，取出，放在干燥器内冷却。 （3）在分析天平上称其质量，再次烘烤，称量直到恒重，2 次称量相差不超过 0.0004g。 （4）将蒸发皿置于水溶锅上蒸干，将蒸发皿移入 105℃烘箱内，1 小时后取出，放入干 燥器内，30min，称量。 （5）将称过质量的蒸发皿再放入(105℃)烘箱内 30min，再放入干燥器内 30min，称量 直到恒重。 5、计算 c=(W2-W1)×1000×1000/V 式中：c——水样中溶解性总固体，mg/L; W2——空蒸发皿质量，g; W1——蒸发皿和溶解性总固体质量，g; V——水样体积。 6、讨论 （1）本法适用于测定生活饮用水及其水源水的溶解性总固体 （2）测定前先将水样上清液用过滤器过滤。用吸管吸取振荡均匀的过滤水样 100ml 于 蒸发皿内，如果水样的溶解性总固体过少时，可增加水样体积。 （3）如采用 180℃的烘干温度烘干，则按上法步骤将蒸发甲在 180℃烘干并称量至恒重 。 用吸管吸取 100ml 水样于蒸发皿中，精确加入 1%碳酸钠溶液 25.0ml 于蒸发皿内，混匀，同 时做一对只加 1%碳酸钠溶液 25.0ml 的空白试验，计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量 。 （六）化学需氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 1、原理 在酸性条件下，高锰酸钾将水样中的有机物及还原性无机物氧化。反应后剩余的高锰酸 钾，用过量的草酸钠还原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求得水样中 含有的有机物及无机还原性物质所消耗高锰酸钾的量，此法适用于一般轻度污染的水样。 2、仪器
双列六孔恒温水浴。3、试剂（1）0.2mo1/L高锰酸钾溶液溶解3.2g高锰酸钾于约1.2L水中，煮沸半小时至1h，使体积减少至1000ml左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮于棕色试剂瓶中。（2）0.02mol/L高锰酸钾溶液用移液管吸取溶液①100ml，放入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。（3）（1+3）硫酸溶液取1体积相对密度为1.84的浓硫酸慢慢加入到盛有3体积水的烧杯中，搅匀中，滴加0.02mo1/L高锰酸钾溶液至硫酸溶液呈浅红，若红色褪去应再补加至浅红色不褪为止。（4）0.0500mo1/L草酸钠标准溶液称取0.6705g在105~110℃下烘1h并经干燥器冷却的草酸钠，放入烧杯中，加水和25ml（1+3)硫酸至草酸钙全部溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混勺。（5）0.0050mo1/L草酸钠标准溶液用直吸管吸取0.0500mo1/L草酸钠标准溶液10.00ml，放至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。4、操作步骤（1）用移液管吸取100ml充分摇匀的水样于250ml锥形瓶中（污染较重的水样，则用移液管吸取适量水样，用水稀释至100ml）。（2）用直吸管加入5ml（1+3）硫酸，混匀。（3)用滴定管加入0.02mo1/L高锰酸钾溶液10.00ml摇匀，立即放入沸水浴中加热30min沸水浴液面要高于反应溶液液面。（4）从沸水浴中取下锥菜瓶，趁热用滴定管加入0.00500mo1/L草酸钠标准溶液10.00ml，摇匀，并立刻用0.02mol/L高锰酸钾深液滴定至溶液呈微红色，记下滴入体积V，（ml）。（5）标定高锰酸钾溶液浓度取步骤④中滴定完毕的水样，用滴定管加入10.00m1草酸钠标准溶液，再用0.02mo1/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色，记录相当于10.00m10.0050mo1/L草酸钠溶液的高锰酸钾溶液体积Vi（ml)，则高锰酸钾的校正系数为K=10/V1：（6）若水样用蒸馏水稀释时，需再取100ml蒸馏水，按步骤1~4测定空白值，记录0.02mol/L高锰酸钾溶液用量V。（ml）。（7）计算当取100ml水样时，高锰酸钾法需氧量（02，mg/L）为[(10+V)K-10]×M×8×1000100若水样用蒸水和稀释时，高锰酸钾法需氧量（02，mg/L）为([(10+V)K-10]-[(10+V)K-10]×C)×M×8×1000V2式中M—一草酸钠标准溶液的摩尔浓度；V2——水样体积，ml；C一稀释水样中所含蒸馏水的比例。如取10ml水样，加入90ml蒸馏水稀释，则C=0. 90。讨论：1水样需稀释时所取水样体积的确定要求在测定中用高锰酸钾溶液反滴定草酸钠时，所消砂的高锰酸钟溶液的量为46m1，若消耗量过大或过小，都需要再取适量水样重新测定。2在水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如红色很浅或全部退去，说明高锰酸钟用
双列六孔恒温水浴。 3、试剂 （1） 0.2 mol/L 高锰酸钾溶液 溶解 3.2 g 高锰酸钾于约 1.2 L 水中，煮沸半小时 至 1h，使体积减少至 1 000 ml 左右，放置过夜，用 G3 号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮于 棕色试剂瓶中。 （2） 0.02 mol/L 高锰酸钾溶液 用移液管吸取溶液① 100ml，放入 1 000 ml 容量瓶 中，用水稀释至标线，混匀。 （3） （1+3）硫酸溶液 取 1 体积相对密度为 1.84 的浓硫酸慢慢加入到盛有 3 体积水 的烧杯中，搅匀中，滴加 0.02 mol/L 高锰酸钾溶液至硫酸溶液呈浅红，若红色褪去应再补 加至浅红色不褪为止。 （4） 0.0500 mol/L 草酸钠标准溶液 称取 0.6705 g 在 105~110℃下烘 1 h 并经干燥 器冷却的草酸钠，放入烧杯中，加水和 25 ml(1+3)硫酸至草酸钙全部溶解，移入 100 ml 容 量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 （5） 0.0050 mol/L 草酸钠标准溶液 用直吸管吸取 0.0500 mol/L 草酸钠标准溶液 10.00 ml，放至 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 4、操作步骤 （1） 用移液管吸取 100 ml 充分摇匀的水样于 250 ml 锥形瓶中（污染较重的水样，则用移 液管吸取适量水样，用水稀释至 100 ml）。 （2）用直吸管加入 5 ml（1+3）硫酸，混匀。 （3）用滴定管加入 0.02 mol/L 高锰酸钾溶液 10.00 ml 摇匀，立即放入沸水浴中加热 30min， 沸水浴液面要高于反应溶液液面。 （4） 从沸水浴中取下锥菜瓶，趁热用滴定管加入 0.00500 mol/L 草酸钠标准溶液 10.00 ml， 摇匀，并立刻用 0.02 mol/L 高锰酸钾深液滴定至溶液呈微红色，记下滴入体积 V1（ml） 。 （5） 标定高锰酸钾溶液浓度 取步骤④中滴定完毕的水样，用滴定管加入 10.00 ml 草酸 钠标准溶液，再用 0.02 mol/L 高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色，记录相当于 10.00 ml0.0050 mol/L草酸钠溶液的高锰酸钾溶液体积V（1 ml），则高锰酸钾的校正系数为 K=10/V1。 （6） 若水样用蒸馏水稀释时，需再取 100 ml 蒸馏水，按步骤 1~4 测定空白值，记录 0.02 mol/L 高锰酸钾溶液用量 V0（ml）。 （7）计算 当取 100 ml 水样时，高锰酸钾法需氧量（O2，mg/L）为 100 [(10 ) 10] 8 1000 + V1 K − × M × × 若水样用蒸水和稀释时，高锰酸钾法需氧量（O2，mg/L）为 2 1 0 {[(10 ) 10] [(10 ) 10] } 8 1000 V + V K − − + V K − × C × M × × 式中 M——草酸钠标准溶液的摩尔浓度； V2——水样体积，ml； C——稀释水样中所含蒸馏水的比例。如取 10 ml 水样，加入 90 ml 蒸馏水稀释，则 C=0.90。 讨论： 1 水样需稀释时所取水样体积的确定 要求在测定中用高锰酸钾溶液反滴定草酸钠时， 所消砂的高锰酸钾溶液的量为 4~6 ml，若消耗量过大或过小，都需要再取适量水样重新测 定。 2 在水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如红色很浅或全部退去，说明高锰酸钾用
量不够，应将水样稀释倍数加大后再测定。3在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾溶液的反应温度应保持在60~80℃，所以滴定操作必须趋热进行，若溶液温度过低，需适当加热。（七）水温的测定1、原理：用温度计或半导体温度计直接可以测出水温。2、仪器：（1）温度计或半导体温度计，分度0.1一0.2℃，用标准温度计校正后使用。（2）深水温度计，供测量较深水体水温。3、步骤：将温度计直接进入水体中至读数恒定后，记录水温。如不能直接测量，可在采样器中进行测量，水样体积不少于100ml。测定水温时应同时测量气温。实验三、土壤中铬的测定一一二苯碳酰二比色法一、实验目的对于食品原料而言，土壤污染是影响原料产量、质量甚至食品安全性的重要因素，特别是食品中的重金属含量。本实验主要是让学生了解地区土壤污染状况和水污染与土壤污染的相关性，并掌握重金属铬的基本测定步骤与方法，进一步了解重金属污染途径和对食品安全性的危害。二、实验原理土壤样品经过硫酸、磷酸消解，铬化合物变成可溶性。经过离心或过滤分离后，加入稍微过量的高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，过剩的高锰酸钾用叠氮化钠分解除去。在酸性条件下铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540纳米处测定吸光度。三、实验仪器、试剂（一）所用主要仪器：1、电热板或电炉：2、离心机3、水浴锅；4、分光光度计；5、50毫升三角瓶；6、50毫升烧杯：7、100毫升容量瓶：8、25毫升比色管。（二）所用试剂：1、浓硫酸、浓磷酸和浓硝酸；2、0.5%高锰酸钾溶液；3、0.5%叠氮化钠溶液；4、0.25%二苯碳酰二肼丙酮溶液；称取0.25克二苯百炼成钢酰二肼，溶于丙酮中，并稀释至100毫升。5、1：1磷酸溶液：加热至沸，并滴加稀高锰酸钾至微红色。6、5%硫酸一磷酸混合液：取硫酸、磷酸各5毫升慢慢倒入水中，稀释至100毫升，加热至沸，并加稀高锰酸钟溶液至微红色
量不够，应将水样稀释倍数加大后再测定。 3 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾溶液的反应温度应保持在 60~80℃，所以滴定操作 必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。 （七）水温的测定 1、原理：用温度计或半导体温度计直接可以测出水温。 2、仪器：（1）温度计或半导体温度计，分度 0.1—0.2℃，用标准温度计校正后使用。 （2）深水温度计，供测量较深水体水温。 3、步骤：将温度计直接进入水体中至读数恒定后，记录水温。如不能直接测量，可在采 样器中进行测量，水样体积不少于 100ml。测定水温时应同时测量气温。 实验三、土壤中铬的测定 实验三、土壤中铬的测定 实验三、土壤中铬的测定 实验三、土壤中铬的测定——二苯碳酰二肼比色法 二苯碳酰二肼比色法 二苯碳酰二肼比色法 二苯碳酰二肼比色法 一、实验目的 对于食品原料而言，土壤污染是影响原料产量、质量甚至食品安全性的重要因素，特 别是食品中的重金属含量。本实验主要是让学生了解地区土壤污染状况和水污染与土壤污染 的相关性，并掌握重金属铬的基本测定步骤与方法，进一步了解重金属污染途径和对食品安 全性的危害。 二、实验原理 土壤样品经过硫酸、磷酸消解，铬化合物变成可溶性。经过离心或过滤分离后，加入 稍微过量的高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，过剩的高锰酸钾用叠氮化钠分解除去。在酸性 条件下铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长 540 纳米处测定吸光度。 三、实验仪器、试剂 （一）所用主要仪器： 1、电热板或电炉； 2、离心机 3、水浴锅； 4、分光光度计； 5、50 毫升三角瓶； 6、50 毫升烧杯； 7、100 毫升容量瓶； 8、25 毫升比色管。 （二）所用试剂： 1、浓硫酸、浓磷酸和浓硝酸； 2、0.5%高锰酸钾溶液； 3、0.5%叠氮化钠溶液； 4、0.25%二苯碳酰二肼丙酮溶液；称取 0.25 克二苯百炼成钢酰二肼，溶于丙酮中，并 稀释至 100 毫升。 5、1：1 磷酸溶液：加热至沸，并滴加稀高锰酸钾至微红色。 6、5%硫酸—磷酸混合液：取硫酸、磷酸各 5 毫升慢慢倒入水中，稀释至 100 毫 升 ， 加热至沸，并加稀高锰酸钾溶液至微红色