D0I:10.13374.issn1001663.2013.02.007 第35卷第2期 北京科技大学学报 Vol.35 No.2 2013年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.2013 1000MPa级冷轧双相钢奥氏体的等时相变动力学 赵显蒙，康永林12)，韩启航) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京100083 通信作者，-mail:kangylin@ustb.cdu.cn 摘要在DIL805A膨胀仪上测定了1000MPa级冷轧双相钢在连续加热过程中的热膨胀曲线.根据杠杆定律得到的 奥氏体体积分数的计算值与定量金相测量值符合较好.奥氏体的等时相变动力学可以很好地由JMAK形式的方程描述 文中还分析了冷轧压下率和加热速度对奥氏体等时相变动力学的影响，探讨了连续加热奥氏体相变过程中相界面的平 衡状态. 关键词双相钢：奥氏体：相变：动力学；冷轧 分类号TG142.1 Austenite isochronal transformation kinetics of 1000 MPa cold rolled dual phase steel ZHAO Xian-meng),KANG Yong-lin 1,2),HAN Qi-hang) 1)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:kangylin@ustb.edu.cn ABSTRACT The thermal expansion curves of 1000 MPa cold rolled dual phase steel during continuous heating were tested on a DIL805A dilatometer.The volume fraction of austenite in the steel was calculated by the lever rule method,and it is in good agreement with the result of quantitative metallography.The JMAK equation can predict the austenite isochronal transformation kinetics quite well.The influence of cold rolling reduction and heating rate on austenite isochronal transformation kinetics was also investigated.Finally,the equilibrium condition of phase interfaces during transformation was studied by thermodynamic calculation. KEY WORDS dual phase steel;austenite;phase transitions;kinetics;cold rolling 由于汽车减重的要求，超高强钢(ultra high 加热速度有限，在加热到两相区的过程中己有相当 strength steel,UHSS)在汽车制造中的应用越来越广 数量的奥氏体生成，这会明显影响到随后保温阶 泛.双相钢(dual phase steel,DP)以其独特的力学 段的奥氏体化过程.关于以恒定速度连续加热过程 性能及工艺灵活性，受到汽车界的广泛关注，有可 的奥氏体相变动力学（称为等时相变动力学）的相 能成为汽车工业用量最大的一类超高强钢，研究开 关报道较少，研究冷轧双相钢奥氏体的等时相变动 发的冷轧双相钢的强度已达到1470MPa1!.冷轧 力学很有实际意义 双相钢一般采用连续退火生产线生产，其退火过程 热膨胀方法是研究固态相变的有效工具8-9)， 主要包括加热、两相区保温、缓慢冷却、快速冷 双相钢加热过程中的奥氏体化可以采用测量热膨胀 却以及等温过时效等.目前关于冷轧双相钢奥氏 的方法来了解其相变过程0，并可根据杠杆定律 体化的相关报道主要集中于奥氏体的等温相变动力 来计算其相变动力学.相关研究表明，相变过程中 学2-列，其前提为快速加热到两相区保温，加热阶 合金元素的再分配会使杠杆定律计算的新相体积分 段生成的奥氏体可以忽略不计，连续退火生产线的 数存在一定的误差.Huang等id和Zhao等ho 收稿日期：2011-12-20 基金项目：国家高技术研究发展计划资助项目(2009AA03Z518)
DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2013．02．007
·196 北京科技大学学报 第35卷 分别研究了化学成分（质量分数）为Fe0.178C 子显微镜(SE)观察其显微组织，并通过定量金相 1.70Si-1.55Mn和Fc-0.155C-0.024Si-1.75Mm(与本文 测量试样组织中马氏体的体积分数，即相应温度下 成分很相近)的低碳钢奥氏体化过程，发现杠杆 生成的奥氏体体积分数. 定律计算的结果与定量金相结果很接近.Oh等5] 考虑C的再分配过程研究了化学成分（质量分数） 2实验结果及分析 为Fe(0.150.2)C-1.50Si-1.50In和Fe(0.150.2)C- 2.1轧向和横向热膨胀曲线的比较 1.50Si-1.50Mm-0.50Cu的TRIP钢两相区奥氏体化 图1为实验测得的试样膨胀量与温度的关系， 过程，结果显示直接运用杠杆定律计算的奥氏体体 轧向与横向为热膨胀试样的取样方向.冷轧板的各 积分数与考虑C分配时计算的奥氏体体积分数误 向异性使在两个方向上的热膨胀曲线有··定区别 差在4%以内.S可以提高C在奥氏体中的活度， 在温度超过550℃后，轧向和横向的热膨胀曲线基 促进C从铁素体向奥氏体转移1，因此Si是促进 本平行，因此由杠杆定律计算的奥氏体相变动力学 两相区C分配的元素；Nb是强碳化物形成元素，可 相同，后续相变动力学的计算均采用550950℃轧 以有效抑制C的扩散.本文钢中Si的含量较低，且 向的热膨胀数据.图2中实线为实际测量的热膨胀 添加了少量的Nb,因此杠杆定律的计算误差会更 曲线.试样的初始组织为冷轧态的铁素体+珠光体， 低.基于上述分析，本文直接运用杠杆定律计算冷 铁素体的热膨胀系数恒定，而渗碳体的热膨胀系数 轧双相钢奥氏体的等时相变动力学 随温度变化2.由于渗碳体的数量很少，在0℃ 1实验材料及方法 ~TA1的温度区间内，渗碳体的存在并没有明显 改变热膨胀曲线的线性关系，见图2，因此，分别 实验用钢的化学成分范围为（质量分数）： 对550℃~TAc1的温度区间和TA3~950℃的温 C,0.140.17:Si,0.500.60:In,1.82.2:Cr, 度区间内的热膨胀曲线进行线性拟合，拟合所得到 0.500.60,Nb,0.060.08:其余为Fe.铸锭被锻造成 的铁素体+渗碳体和奥氏体的热膨胀系数分别为 60mm×80mm×120mm锻坯，然后在试验轧机上经 1.71×10-5K-1和1.95×10-5K-1.在图2中，AC 6道次轧制成5mm的热轧板（经测量，实际厚度为 代表两相区任一温度，此温度下奥氏体的体积分数 4.86mm.热轧板经酸洗后分别冷轧至1.0、1.6和 为X,LAB和LAC分别为线段AB和.IC的长度、 2.2mmn,冷轧压下率分别为54.7%、67.1%和79.4%. 根据杠杆定律（具体计算原理见文献[5-）可得奥 由于退火工艺可以在较大的范围内变化，冷轧板经 氏体的体积分数X,=LAB/LA 合适的退火工艺后屈服强度为463912MPa,抗拉 强度为1021~1209MPa,伸长率为7%~19%. 0.015 热膨胀试样从冷轧板上沿轧制方向切取，试样 1.012 尺寸为5mm×10mm×t,t为冷轧板厚度.热膨胀 三0.009 5501, 曲线的测定在DIL805A膨胀仪上进行.其工艺为： ①将冷轧压下率为54.7%、67.1%和79.4%的试样以 ◆ 8℃s-1的速度加热到950℃：2将冷轧压下率为 0.003 鲁一轧问 横向 67.1%的试样分别以1、8和15℃s1的速度加热 00- 到950℃.每个工艺重复三次，取其平均值作为后 0 20 400i0)NH)1(00 续计算的热膨胀数据.由于冷轧板可能存在一定的 温度： 各向异性，从冷轧压下率为67.1%的冷轧板上沿横 图1轧向与横向热膨胀曲线的比较 向切取一个热膨胀试样，并以8℃s1的加热速度 Fig.1 Comparison of expansion curves between the rolling 加热到950℃，用于对比轧向和横向试样热膨胀曲 direction and the transverse direction 线的不同 2.2不同温度淬火的金相组织 为了验证杠杆定律计算奥氏体等时相变动力 冷轧压下率为671%的试样以8℃s的速 学的可靠性，在Gleeble--l500热/力模拟机上将冷 度分别加热到740、770和800℃水淬后的金相组 轧压下率为67.1%的试样以8℃s1的加热速度分 织如图3所示.可以看出，随着加热温度的提高， 别加热到740、770和800℃后立即水淬，使相应温 奥氏体（图中马氏体）的体积分数增加.加热到740 度下生成的奥氏体全部转变为马氏体.金相试样采 ℃时，铁素体未完成再结晶，但珠光体中渗碳体明 用4%硝酸酒精侵蚀，采用LEICA S440i型扫描电 显球化，组织中已基本不存在片层状的珠光体特征
第2期 赵显蒙等：1000MPa级冷轧双相钢奥氏体的等时相变动力学 .197. 在拉长的铁素体晶界处，有少量的奥氏体生成.根 度后迅速增加，而后增加又放缓，相变动力学曲线 据热膨胀曲线，此工艺下的TA1温度为7O6℃，可 整体呈“S”形 见奥氏体相变过程与铁素体的再结晶过程发生部分 0.014 重叠.通过ImageTool2.00图像处理软件分别对770 A 和800℃下淬火的组织进行定量金相分析，得到其 0.012 奥氏体的体积分数分别为33%和69%.740℃组织 中奥氏体太少（≤5%），难以通过定量金相测定，本 0.010 文未对其进行分析. 0.008 2.3奥氏体的等时相变动力学 冷轧压下率为67.1%的试样以8℃s1的速度 0.006 加热到950℃的热膨胀曲线如图2所示.根据杠杆 500 600 7008009001000 湛度/℃ 定律计算的奥氏体体积分数与温度的关系如图4所 图2杠杆定律计算示意图 示，奥氏体的体积分数首先缀慢增加，达到一定程 Fig.2 Schematic diagram of the lever rule 10μm 10μm 10m 图3加热到不同温度淬火后的金相组织.(a)740℃：(b)770℃：(c)800℃ Fig.3 Microstructures of samples by heating to different temperatures and quenching:(a)740 C;(b)770 C:(c)800 C 1.0 时间指数，主要与相变类型（主要是形核机制和长 ON 大机制)有关14 严格来讲，JMAK方程仅适用于等温相变动力 0.6 学51，对于冷轧双相钢退火中的连续加热过程，一 0.4 般加热速度恒定.Farjas等1假定形核率和长大速 度与温度的关系符合Arrhenius公式，根据JMAK 0.2 速率方程对恒定加热速度下的相变动力学进行理论 推导，发现等时相变动力学同样可以用JMAK方程 0. 700 725750775 800825850 描述 湛度/℃ 将式(1)变形得 图4奥氏体的等时相变动力学(8℃s1) Inln (1/(1-X)]Ink nlnt, Fig.4 Austenite isochronal transformation kinetics (8 C s-1) 对lnln[1/(1-X,)】与Int的关系曲线进行线性拟 合，其斜率为n,截距为lnk.lmn[1/(1-Xy)】与 奥氏体相变为形核-长大型相变，相变动力学 lnt的关系如图5所示.在整个加热阶段，两者并不 通常可由，Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov(JMAK) 呈线性关系，而是在图中虚线所示位置出现一转折 经验公式来表示3到： 点.转折点以前曲线波动较大，可能是由于相变开 X=1-exp(-kt") (1) 始阶段组织中还存在渗碳体，也可能是由于铁素体 再结晶和奥氏体相变的重叠使多种奥氏体相变机制 式中：X为新相的体积分数：t为时间：k为速率常 相互作用导致曲线的波动：转折点之后，两者基本 数，主要与相变温度、相变自由能等参数有关：为 符合线性关系
198 北京科技大学学报 第35卷 点（虚线圆所示）后面的数据进行线性拟合，拟合结 1 果如图6所示.根据拟合参数求得n为3.4，k为 0 2.4×10-4. -1 将n和k代入式(1)得连续加热时奥氏体的相 -2 变动力学为 3 Xy=1-exp(-2.4×10-4t3.4). (2) 由于加热速度恒定，温度T与时间t存在线性 0.0 0.5 1.01.52.02.5 3.0 关系，即T=706+8t,将其代入式(2)得到奥氏体 Int 转变量与温度的关系如下式： 图5nln[1/(1-X,)引与lnt的关系曲线 Fig.5 Relation curve of Inln [1/(1-X)]to Int X=1-exp-2.04×10-7(T-706)3.41.(3) 图5中转折点对应温度大约为745℃.根据杠 杆定律的计算结果，745℃时奥氏体的体积分数为 式中，T为温度，℃ 5%.一般冷轧双相钢，尤其是本文中所研究的1000 根据式(3)计算的奥氏体转变量与从热膨胀实 MPa级冷轧双相钢，退火加热阶段奥氏体的生成量 验根据杠杆定律的计算值对比如图7所示.通过 远大于5%，因此本文仅考虑转折点之后的相变动 JMAK方程的拟合模型计算值与根据杠杆定律的计 力学.用OriginPro8.1数据处理软件对图5中转折 算值符合很好 公式 y=a+br 是否加权 否 0 残差平方和 0.6282 -1 Pearson相关系数0.9g735 2 修正形 0.99464 一。一实验数据 值 标准误差 一3 拟合曲线 截距 -8.3211 0.06067 斜率 3.4118 0.02555 1.501.752.002.252.502.753.00 Int (a) (b) 图6mln[/(1-Xy》与lnt关系曲线的拟合结果.(a)拟合效果；(b)拟合系数 Fig.6 Fitting results of the relation curve between Inln[1/(1X]and Int:(a)effect of linear fitting:(b)fitting coefficients 1.0 770和800℃时杠杆定律计算值、拟合模型计 0.8 算值与定量金相所得的奥氏体体积分数对比如表1 所示.可以看出，三种方法所得到的奥氏体体积分 0.6 数值很相近 0.4 表1不同方法所得的奥氏体体积分数对比 Table 1 Comparison of austenite volume fraction obtained 0.2 。一杠杆定律计算值 by different methods 一拟合模型计算值 温度/℃ 奥氏体体积分数/% 0.0- 杠杆定律 拟合模型 定量金相 700 725 750 775 800 825 850 770 28 26 温度/℃ 安 800 65 66 69 图7爽氏体等时相变动力学拟合模型计算值与杠杆定律计算 2.4冷轧压下率对奥氏体等时相变动力学的影响 值的对比 Fig.7 Comparison of results calculated by the fitting model 以8℃s-1的速度加热，冷轧压下率分别为 and the lever rule for austenite isochronal transformation ki- 54.7%、67.1%和79.4%的奥氏体等时相变动力学曲 netics 线如图8所示.在温度低于770℃时，三条曲线基
第2期 赵显蒙等：1000MPa级冷轧双相钢奥氏体的等时相变动力学 ·199· 本重合；加热温度高于770℃后，相同温度下冷轧 两相界面浓度服从亚平衡关系.正平衡是指相变过 压下率为54.7%的试样中奥氏体的体积分数明显低 程中各溶质原子（包括间隙溶质原子和置换溶质原 于67.1%和79.4%的试样，但冷轧压下率为67.1%和 子)在两相界面处浓度完全符合热力学平衡状态11， 79.4%的相变动力学曲线仍无很大差别. 图10为8℃s-1的加热速度下奥氏体的体积分 1.0 数与不同平衡方式下奥氏体的体积分数对比，其中 正平衡和亚平衡状态下奥氏体的体积分数随温度的 0.8 变化根据Thermo-Calc热力学软件计算.由于奥氏 0.6 体相变受溶质原子扩散速度的制约（动力学因素）， 冷轧压下率 0.4 实际奥氏体和体积分数明显低于正平衡及亚平衡状 △—54.7% 态下的体积分数.虽然实际奥氏体的体积分数更接 0.2 0一67.1% 0一79.4% 近正平衡状态，但动力学曲线与亚平衡状态下的曲 0.0 线基本平行，即奥氏体体积分数的增长速度更符合 675 725 775825 875 925 亚平衡条件.可以认为，8℃s1的加热速度下，奥 温度/℃ 氏体的相变过程仅发生间隙原子在两相中的扩散， 图8冷轧压下率对奥氏体等时相变动力学的影响 而置换型原子没有明显分配.由于三个加热速度的 Fig.8 Influence of cold rolling reduction on austenite 相变动力学曲线基本平行，因此在加热速度为1~15 isochronal transformation kinetics ℃s一1的范围内，奥氏体的相变符合亚平衡方式 2.5加热速度对奥氏体等时相变动力学的影响 1.0 加热速度对奥氏体等时相变动力学的影响如 图9所示.由图可见，加热速度可以明显提高TA1 08 PE 和TA3,使奥氏体等时相变动力学曲线向高温区移 动.在相同温度下，奥氏体的体积分数随着加热速 0.6 OE 度的提高而降低.1、8和15℃s1的加热速度下 8℃s1 0.4 奥氏体的等时相变动力学曲线形状基本相同 1.0 0.2 700 730 760790 820 850 0.8 9 温度/℃ 0.6 图10不同平衡条件下奥氏体的体积分数与实际值对比 0 加热速度 Fig.10 Comparison of austenite volume fraction under dif. 0.4 一0—1℃s-1 ferent equilibrium conditions 0.2 08℃s-1 Speich等②研究发现奥氏体等温相变可以分 为三个阶段：①奥氏体向珠光体中迅速长大直到珠 675 725 775 825 875 光体完全溶解；②奥氏体向铁素体中缓慢长大： 温度/℃ ③铁素体与奥氏体的最终平衡.对于本文所研究的 图9加热速度对奥氏体等时相变动力学的影响 奥氏体等时相变动力学，由于连续加热直至完全奥 Fig.9 Influence of heating rate on austenite isochronal trans- 氏体化，相变过程不存在第③阶段，整个过程仅可 formation kinetics 分为①和②两个阶段.冷轧过程使珠光体中的渗碳 体片层破碎，在加热过程中球化，但原珠光体区域 3讨论 的平均C含量仍然高于原铁素体区域.奥氏体化的 目前，描述扩散型相变过程的界面平衡一般 前期主要涉及原珠光体区域的溶解.珠光体的平均 有正平衡(ortho-equilibrium,OE)和亚平衡(para- 强度要高于铁素体，冷轧压下率为54.7%、67.1%和 equilibrium,PE)两种关系.亚平衡是指相变过程中 79.4%时珠光体的变形程度相差不大.因此，在加热 仅发生C、N等间隙溶质原子在两相中的分配，置 温度达到770℃前，三个冷轧压下率下奥氏体的相 换型溶质原子不发生分配.一般在加热速度较快 变动力学曲线基本重合.达到770℃后，原珠光体 时，溶质原子过饱和度较高的情况下，相变过程中 区域基本溶解，奥氏体开始向原铁素体区域长大
200 北京科技大学学报 第35卷 从图3(b)中可以看出，770℃时组织中存在拉长 奥氏体化过程模拟.北京科技大学学报，2008,30(8)：858) 形状的铁素体，此时铁素体未完全再结晶，即铁素 [5 Oh C S,Han H N,Lee C G,et al.Dilatometric analy- 体中仍存在形变储能，可以作为奥氏体相变的驱动 sis on phase transformations of intercritical annealing of 1).冷轧压下率的增加使铁素体中的形变储能增 Fe-Mn-Si and Fe-Mn-Si-Cu low carbon TRIP steels.Met 加，因此770℃后冷轧压下率为67.1%和79.4%的 Mater Int,,2004,10(5):399 [6 Huang J,Poole W,Militzer M.Austenite formation dur- 相变动力学曲线明显高于54.7%的试样；而冷轧压 ing intercritical annealing.Metall Mater Trans A,2004, 下率为67.1%和79.4%时，由于形变储能相差不大， 35(11):3363 相变动力学曲线基本重合.奥氏体的等时相变主要 [7]Liu F,Liu X N,Wang Q.Examination of Kissinger's equa- 受C扩散控制，加热速度提高使达到相同温度的时 tion for solid-state transformation.J Alloys Compd,2009. 间缩短，不利于C元素的扩散.因此，随着加热速 473(1/2):152 度的提高，相同温度下所得到的奥氏体的体积分数 8 Garcia de Andres C,Caballero F G,Capdevila C,et 降低 al.Application of dilatometric analysis to the study of solid-solid phase transformations in steels.Mater Char- 4结论 act,2002,48(1):101 (1)根据冷轧板的热膨胀数据，通过杠杆定律 [9]Choi S.Model for estimation of transformation kinetics 计算的1000MPa级冷轧双相钢奥氏体的体积分数 from the dilatation data during a cooling of hypoeutec- toid steels.Mater Sci Eng A,2003,363(1/2):72 与定量金相结果符合较好，奥氏体的等时相变动力 [10 Zhao J Z,Mesplont C,de Cooman B C.Kinetics of phase 学可以由JMAK形式的方程描述. transformations in steels:a new method for analysing (2)在温度低于770℃时，冷轧压下率对奥氏 dilatometric results.ISIJ Int,2001,41(5):492 体的相变动力学影响不大：温度高于770℃后，冷 [11]Cai M H,Ding H,Li X B,et al.Continuous cooling trans- 轧压下率为54.7%的奥氏体相变动力学曲线明显低 formation of deformed austenite in highly hole-expandable 于67.1%和79.4%的动力学曲线 steels.J Northeast Univ Nat Sci,2008,29(11):1576 (3)在1~15℃s-1的加热速度范围内，奥氏体 (蔡明晖，丁桦，李晓滨，等.高扩孔钢变形奥氏体的连续冷 相变时相界面处溶质原子的浓度符合亚平衡关系。 却转变.东北大学学报：自然科学版，2008,29(11)：1576) [12]Caballero F G,Capdevila C,Garcia de Andres C.Mod- 加热速度的提高使曲线向高温区移动. elling of kinetics of austenite formation in steels with dif- ferent initial microstructures.IS/J Int,2001,41(10):1093 参考文献 [13]Li D,Min Y A,Wu X C.Calculation of austenite for- mation kinetics of copper-bearing steel during continuous [1]Kang Y L.Theory and Technology of Processing and heating.J Iron Steel Res Int,2010,17(11):62 Forming for Advanced Automobile Steel Sheets.Beijing: [14 Yong Q L.Secondary Phase in Steel.Beijing:Metallur- Metallurgical Industry Press,2009 gical Industry Press,2006 (康永林.现代汽车板工艺及成形理论与技术.北京：治金 (雍岐龙。钢铁材料中的第二相。北京：冶金工业出版 工业出版社，2009) 社，2006) [2]Speich G R,Demarest V A,Miller R L.Formation [15]Farjas J,Roura P.Modification of the Kolmogorov- of austenite during intercritical annealing of dual-phase Johnson-Mehl-Avrami rate equation for non-isothermal steels.Metall Trans A,1981,12(8):1419 experiments and its analytical solution.Acta Mater.2006, [3 Lis J,Lis A.Austenite formation during intercritical an- 54(20):5573 nealing.J Achiev Mater Manuf Eng,2008,29(1):83 [16]Hillert M,Agren J.On the definitions of paracquilibrium [4]Kuang S,Kang Y L,Yu H,et al.Simulation of aust- and orthoequilibrium.Scripta Mater,2004,50(5):697 enization during intercritical annealing for Fe-C-Mn cold [17]Peranio N,Li Y J,Roters F,et al.Microstructure and rolling dual phase steel.J Univ Sci Technol Beijing,2008, texture evolution in dual-phase steels:competition be- 30(8:858 tween recovery,recrystallization,and phase transforma- (邝霜，康永林，于浩，等.FeC-Mn系冷轧双相钢两相区 tion.Mater Sci Eng A,2010,527(16/17):4161