D0I:10.13374/i.issn1001-053x.1960.06.010 第十三期 一73 X線顯微鏡 金屑物理数研組线學小組 一序善 x線显微筑仅仅在最近十年当中中成功地发展起来,在x線学中开辟了一个新的颌域。 它迟迟于得到发展的原因在很大程度上系由于x線在所有已东勿霞中的折射率均近等于 】,因此不可能做出短焦距的透镜,因而不可能根据光学显做镜的同样原理来骰計制造x線显 做鏡,但是近来已錾所究出一些方法能够放大某种武样的x線相亦即有反射式的x線显微镜 和吸收式x線显微镜。 ·反射式x線显微锐系利用一系列的大焦距的反射弯曲镜面所产生的反射和聚焦作用而得 到翼确的x線影相(1一5),但是由于这种x線显微範的構造比較复杂,技术上周存在着新 多間题在现时还不能得到低于1微米的分辨率,在实际应用中还很少。 吸收式x線显微镜系根据x線被物霞吸收的特征和透过物質的射额束的自放大而产生被 照射物霞的x源明暗彩相,它在一系列的科学頜域中愈来盈广泛地得到了应用。 光学显微镜和电子显微领一般都是研究武样表面的狀貌而x線显微镜則系研究試样内部 的微观不均匀性:例如以合金为例可以酐究: 1.合金元素在合金体积中的微观立体分布(例如研究品粒内部和晶粒間界区的合金元 素分佈的不均匀性)。 2.合金微区域的化学成份。· 3.合金的微知晶块結裤以及 4.,合金中薄散品体的品体秸楞等等,特别是关于后者,很可能发展形成一支新的x線钻 構分折技术,即用微焦点x粮源(1微米左右)微x象束(小于几个做米)短的膠片就样距离 (mm)和短时曝光(儿分篮)的技术。 当然它在合金方面的应用简待人們去大力探索,很可能制成高温x線显微鸵,也有很大 可能直接观察合金元案在合金体积中微隗分怖的立体影象,这些在发展新合金和提高合金性 能的研究中均將具有极为重要的意义。 不但在合金方面是如此,而且在其他科学俪域里它的用途也是很多的:例如岩石矿物中 岩石相和矿物成分的分佈,特别是用光学显微毁所不能或不易分辨出来的翻散矿物的分佈,在 化学方面,廖体晶体或非品体颗粒大小和形状的鑑定,例如关于催化荆的研究,膠体金鼢的 研究以及油漆颜料的研究等等,尤其关于廖体金蹈的研究,目前已經成为蒂密仪器,无粮电技 术,无線电定向技术,电工技术,机被制造以及其他重要工业部門中的重要任务,至于在生 物方面如动物体做小昆虫的内部構造和木材棒逍与斜雒構造的研究,医学方面病理的研究均 有应用的实例,很有广泛应用的可能。 总之这一新技术对于我国各科学事业的发展有着极为深远的意义
第十三 期 一 移 一 X 辣 颇 微 镜 全属物理教研姐践 擎小妞 户 一序 言 x 糠显微挽仅仅在最近十年 当中才 成功地发 展起来 , 在 x 腺 它迟迟才得到发展 的原 因在很大程度上系 由于 x 腺在所有已 开辟了一个新的镇域 。 ` 鬓中 的折射率均 近等于 1 , 因此 不可能做 出短焦 距的透镜 , 因而不可能根据光 学显微镜的同样 原理来毅针制 造x 镍显 微 镜 , 但是近来已趣研究出一些 方法能 够放大某种就样 的 x 腺相亦即 有反射式的x 腺显微筑 和吸收式 x 腺显微镜 。 ` 反射式 x 徐显微龄系利 用一 系如的大焦 距 的反射弯 曲投面 所产生的反射和聚焦作 用而 得 到具确的 x 腺影相 (1 一 5 ) , 但 是由于这种 x 腺显微镜的裤造 此较复杂 , 技术上简存在着静 多 周题在现时还不能 得到低于 1 微米 的分拼率 , 在实 陈应 用中还很少 。 吸收式 义 腺显微授系根据 x 艘被物箕吸数 的特征和透过物臀的射腺束的 自放大而产生 被 照射物熨的 x 腺明暗影相 , 它 在一系列的科学颁域中愈来愈广泛地得到了应用 。 光李显微经和 电子显微镜一般都是研先藏样表面的状貌而 x 腺显微魏BJ 系研先就样内部 的微视不均匀性: 例如以合 金为例可以研先 : 1 . 合金元 素在合金体 积 中的微珍连立体分怖 (例如研究 晶粒 内部和 晶粒简界区 的合金元 素分 怖的不 均匀性 ) 。 合金微区域的化学成份 。 合金的微韧晶块拮橇以 及 23 4 . 合金中挪散晶体的 晶体精磷等等 , 特别 是关于后者 , 很可能发展形成 一支新的 x 腺拮 橇分折技术 , 即 用微焦 点盆腺源 ( 1 微米左 右) 微大摄束 〔小子几 个微米 ) 短的腰片藏样断离 ( 3了11〕公 ) 和短时 曝光 ( 几分拔 ) 的技术 。 当然它在合金方面的应 用简待人们 去大力探索 , 很可能制成高温 x 腺显微镜 , 也 有很大 可能直接脱察合金元素 在合金体积 中微现 分 怖的 立体影象 , 这些在发展新合金和提高合金性 能的研先 中均牌具有砚为重要的意义。 木祖在合金方面是如此 , 而且在共他科学 饵域甩它的用趁也是很多 的 : 例如 岩石矿物 中 鲁右相和矿物成分的分怖 , 特别是用光学 显微龄所不能或不易分舞出来的翻散矿物 的分怖 , 在 化学方面 , 腰体 晶体或非晶体颗粒大小和形状的蕴定 , 例如关 于催 化荆的研究 , 腰体金局的 研究以及 油漆颜料的研究等等 , 尤井关于谬体金履的研究 , 甘前已理成为精密仪 器 , 无腺电技 术 , 无腺电定向技未 , 电工 技术 , 机械制造以反其他重要工业部内中的重要任务 , 室于在生 物方面如动物 体微小昆 虫的内部磷造和木材祷造与舒推裤造的研先 , 医学方 面病理的研究均 有应 用的实例 , 很有广泛 应用的可能 。 总 之这一新技术对子我国各戮科学 事业的发展有着极为深荡的意义 。 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1960. 06. 010
-·74 翎院學粮 二、獲得X線影相的方式: 1.接触显微透照法(6)一(8)如图1(1)武样与膠片直接接触,影相大小为原 来物相的大小,而后將照片放大,因此它的分辨率:主要受膠片乳膠粒大小和光学显微能分辨 李的限制, C3) 图1 獲得x光透照影相的携在方式 (1)接朗式x線瓯:透服 (2)電磁聚焦式x,傲统 (3)静電聚焦针尖状陽插式的X線顯微镜 (4)暗箱小孔服相法 1一限制光欄2一状檬,3一隔栖,4-卧片,5-毫碰聚镜, 6一除框,7一静童聚焦镜,8-光翻孔。 2.点狀光源x線投射法一如图1(2)系用电磁聚焦(9)一(11)聚焦得很釉,(最 細可达100A直徑)的电子射象束射到很薄的阳极箔(約1000A)上,产生点状光源的x線。 图1(3)系用静电聚焦(12)一(13),箔阳极系細到1徵米以下的針尖。 光源大小决定于聚焦杯孔的大小和形状,阴极形狀和大小,当然在很大程度上也决定于 阳极舒尖,阴极孔和聚焦杯孔三者是否正好位于一直额上。 3.暗箱微孔法(14)一如图1(14),此法照相时周太長,以致不能广为朵用。 三、本仪器的裤造及特粘 本研究工作系根据静电聚焦产生点状光源的原理进行骰针的(15),它比电磁聚焦的装
7 4 一 栩 院拳权 二 、 准得义糠影相的方式: : 1 . 接触 显微透 只彭浅 ( 6 ) 一 丈8 ) 如 图 1 ( 来物相的大小 , 而后将照片放大 , 因此 它 的分辨率 牟的限制 , 粉 功 藏样 与 缪片直接接触 , 影相大小为原 主要受 腰片乳谬粒大小和 光学 显微长分拼 霎 撬 纂基 攀 手绝彗三拜 ( 2 ) 一 , . 凑采夏 ,门 尺 . \ , ~ 卜福卜~ 蛋母华毕 , ` 一 ~ - , \ \ 1 . ~ 卜二之之主 卿始云盖主穷之二 乡 舀二 二二 二 ~ ~ 一 l \ \ ) 二目 Z 尸 圈 1 技将 、 x 光透 照 形 相的 戎位方 式 ( 1 ) 接 摘式 军 缘践撅 透 照 ( 找) t 滋象焦 式玄缘橄镜 ( 3 ) 锌贾聚 焦针尖状除杨 式的 ( 4 ) 暗箱 小扎 照 相法 x 珠颐很镜 1一限刹 光棚 2 一 认橄 , 3 一 降杨 , 杏一 珍 片 , 6 一 嘴硅策姚 , ` 6 一 绘板 , 7 二 静 t 荣焦 镜 2 . 点状光源x 腺投射法一 如周 1 ( 2 ) , 8 一光栩 孔 。 系用电磁聚焦 ( 9 ) 一 ( 1劝 聚焦得很物 , (最 栩可达 王加 A 道攫 ) 的 电子射腺束射到很薄的阳极箔 (豹1 0 0 A o) 上 , 产生点状光源的又旅 。 图 1 ( 3 ) 系用解 电聚焦 ( 12 ) 一 ( 1 8 ) , 箔阳极系袖到 1 微米以下的针尖 。 · 先源大小 决定于聚焦杯孔的 大小 和形肤 , 阴极形状和 大小 , 阳 极价尖 , 阴极孔 和聚焦杯孔三者是否正好位于一直腺上 。 当然在很大程度上也决定于 a . 暗箱微 孔法 · ( 1 4 ) 一如图 1 ( 1 4 ) , 此法照相时周太畏 , 三 、 本仪器的梢造及特贴 本研究工作系根据峥电聚焦产生点状光源的原理进行毅针的 以致不能广为采用 。 ( 1 6 ) , 它此电磁 聚焦的装
第十三期·· -75- 橙笛化得多,而分辯率却不相上下,仅仅光度較小。x線管的構造如图2所示,線显微能的 外貌和内部桔構如图3,电磁路如图4所示。(报告时將群钿截明) 工作电压由零至20KV,管电流由幂至10MA阴极加说热电流,0-1,5A,相极为W,Mo, F,Ni,Co,Cu,Cr影相的自放大倍数决定于膠片和:点間的距离。最大自放大倍数韵为 X650再將照相底片放大可得X2000。 四、x線盟镜微的分辨率 人的肉眼在放大的影相上所能篮别出的相边象的不锋锐度,亦即牛影,不小于0.1m宽, 对于耠定大小的輻射源而言。最大可能的放大倍数如下式所示: R =M-1 (1) 此处r一輻射源的牛徑,,R一肉眼所不能篮别的牛影宽度,M一放大倍数。 由式(1)可知普R=0.1m时,放大x1C0后,仍能得到路鞔的象,則輻射源的牛徑应, 当为0.G01mm而且輻射源的大小应当小于所要鑑定时象的大小。 象边絳的不鋒銳度也能由于行射而产生,衍射条紋的宽度可以相当精确地由下式求出。 P=(b)M (2) P一放大后象边緣牛影的宽度,M—一放大倍数。1—輻射波長,b-一一武样到光源 的距离由式(2)可知;对于一定的哑,当A和b为最小时,象的銳度为最大,但是为了要得到 最大的照片櫬度,所用入应当較長。 因此实际上应当把武样与光源距离縮到最小,所以在每一种情况下,为了要得到最小的不 蜂銳度,P,必须选挥式(2)中各物理量的适普值例如,A=2A,b=4mm,M=100时,象 边牛影寬度为0.09mm,已經小于肉眼所能分辩的极限宽度。 本仪器的分辨率用铜网照相求得粘果如下: 將未放大的铜网底片,用光度計测量网格的凳度,发现牛影寬度不超过m,此时自放 大倍数为x由此求出光源焦点为徽米。 此时b=mm,1=,AM= 由式(2)求出衍射不锋锐度不大于,mm 分辯率决定于x線源有效截面的大小,求出在 1.微未以下。 五、應用实例及發展方向(暂略)
第十早期 一 - 一 ” 一 置筒化得 多 , 而分纂率却不相上 下 , 仅仅光度较小。 x 腺管 的裤造如图 2 所示 ,琳显微镜的 外貌和内部桔磷如 图 3 , 电磁路如图 4 所示。 ’ (报告时 将斋釉 貌明 ) - 工 作 电压 由零至 2 0 K v , 管电流 由零至 10 M A 阴 极加流热 电流 ,0 一 1 , S A , ,相极 为认 ) , ’ M 。 , F e , N i , C O , C u , C r影相的 自放 大倍数 决定于腰片和焦点 简的 断离 。 最大 自放 大倍数豹为 X6 50 再牌 照相底 片放大 可得 X 2 0 0 。 四 、 x 憩圈葫微的分辨率 人的 肉眼在放大的影相上所 能缓别 出的 相趣雄的不 修跳度 , 亦即 伞影 , 不 小于o , 1 ~ 霓 , 对于拾定大 小的幅射源而言 。 最大可能 瘾 大倍数如下式所示 : r 二忿 犷 盟 竺一 一 R —1 二 ( 1 ) 母 此 处 r 一 幅射源的 半视 , . R 一 山眼所不能鳃别 的华影霓度 , M 一 放大倍数 。 ’ 由式 ( 1 ) 可知 当R = 0 . 1 ~ 时 , 放大 x 1 0 后 , 仍能得到雄挑的象 , 则幅 射源的 半视应 · 当为 0 . o l n l订、而 且辐射源 的大小应 当 小于所要鳃定时 象的大小 。 象效椽的 不释挽度也能 由于衍射而 产生 , 衍射条杖的霓度可以相 当精确地 由下式求出 。 P 二 O 讨蛋M ( 2 ) P — 放大后象边 徐半影的宽度 , M — 放大倍 数 。 之 — 幅射波畏 , b — 拭样 到 光源 的断离 由式 ( 2 ) 可 知 ; 对于 一定的 M , 龚 又和b 为最小时 , 象的锐度为最大 , 但是为 了 要得到 最大的照片徽度 , 所用 之应 当较畏 。 因此 实际 上应 当把就样与 光源距离精到最 小 , 所以 在每一种吨况下 , 为 了要得到最小的 不 辞貌度 , P , 必镇选探式 ( 2 ) 中各物理量的适当值例如 , 只二 Z A , b “ 4扣川 , M 二 10 时 , 象 边半影霓 度为 0 . 0 9 n l nr , 已握小于肉眼所能分辨的极 限竟度 。 本仪器的 分辨率 用翎网照相求得籍果 如下 : 游未放大 的铜网底片 , 用光度扑侧量 网格的竟度 , 发现半影霓度不超过,卿 , 此 时 自放 大 倍数为 , 由此求 出光 源焦 妙 微来 。 此 时 b 二 和 In , 又二 , A M 一 由式 ( 2 ) 求出衍射不 修锐度不大于 、 ~ 分拚率 决定 于 分豁 有效截面 的大小 , 求出在 1 . 微米以下 。 五 、 一 磨用实例及皱展方向 (哲略 )
76- 斜院學報 参考文献 1.Kirkpatrick,P'and Raet A.V.J.Opt.Soc.Amer'88,766 (1948) 2.Kirkpatrick,P,Nature,166,251 (1950) 3.Kirkpatr!ck,P,and Pafree,H.H AdVanecs in Biological and Medical 4.Wilsdorf,H,Naturw in 38,250 (1951)pngsics,V 247(1953) 5.Wolfer,H,Ann.der Pnysik 15,94(1952) 6.Sharpe,S,X-Racy Microscopy and Microradiography,P.590 1957 7.Vofava,E,Bergherau,A.Gillete,R.H(6)P.603. 8.PoBnucKx,B.M.ToM6anun3e,H.3aB.JIaB.2.157 (1951) 9.Cosslett,V.E,Nixon,M.CJ.app.Pnys.616 (1958) 10.Nixon,W.C Nafure,.175,1078(1955) 11.Barnbikammu,r.O.wnmankHi A.B.n313 AHcccp (n3)28,5,538-540(1959) 12.PoBnHcK,B.M.Jotuay ABHeeoEKo A.Mu3B A.H.C CCP(DH)23.5.545 -531(1959)0 13.Rovinsky,B.M.Lufsau,V.G.and Avdegenko,A.I.(6)269 (1957) 14.PoBmHncn B.M,JIoTuay,B.T.KaB AHcccP (H3)20,853 (1956)
一 67 一 枷院 华权 参 考 文 献 K i r ql 冷 t r i ck , P ` 么n d 扒a e t 三 A . V . J , o p t . S o e 、 人柑e r ` 韶 , 7 6 6 ( 1 9 4 8〕 K i r 均卿 t r 主血 , P , N a t u r e , 1 6 6 , 2 5 1 ( 1 9 5 0 ) K i ’ rha t r ,血 , r , a , P a f、 e e , H . 。 研 a n e e : i 。 B , 。 r o g i 。 a l 二 、 血已 ,。 , W i l s d。: f , n , N a t u柳 i n 3 8 , 2印 ( 工9 么1 ) 训g o i e g , 现 2叮 ( 1 9 5 3 ) Wo l f e r , + H , A n n . d e r P 即 。 i k 1 5 , 9 4 ( 1 9 6 2 ) 日丽全p瓦 ) S ) X 二 而亡夕 M i 。 全6 百衣j p夕 零礴 M 沈 r o r 习d 赫g r a p h y ` P j 匀。 丈9 5 7 V o 九va , E , B e r 沙e ar u , A . G i l j e t e , R . H 同 ( 6 乡 P . 6 0 3 。 4123 P o e H H C K H仑 ` C o s s l e t t - B . M . r o 、 6 a H。 几3 e , H . 皿 3 a B . 月 a B . 2 . i 57 ( 1仑5 1 ) V . 凡 入 ixo n , M . C J . a p p . r yn 3 . 。 一 。色软 N i x o n , W . C N a f u r e , 17 5 , 1叮 8 ( 1 9 5 5 ) 悔 6 16 ( 1% “ ) B ar 脚 k a职红 , r . 0 . 班” 比“ 城“ 滋 A . 民 哈绍 八 H “ c cP ( 中昭 ) 那 , 6 , 5邵一 5如( 19 59 ) P o B “ H C “ ” 行, B . M . 月 OI t 城a 笼 , A B 八, e正 、 。 A . H o 3仑 A , H . C C C P ( 巾二、 ) 2 a . 5 . M 5 : 0 , 下孟 2 了`1 一 1 一石5 1 ( 1 9 59 ) 。 13 . ` R vo in s k y , B . M . L吐 sau , .v G . a dn vA cle g e h k o , A . I . 同 ( 6 ) 邪 9 ( 1 9盯 ) 14 . 户。 B 服二丽 B . M , 月 。 叫 ay , B . r . 。 协 A H c c P 〔中朋 ) 2 0 , 85 a ( 19 56 )