D0I:10.13374/i.issn1001-053x.2013.04.013 第35卷第4期 北京科技大学学报 Vol.35 No.4 2013年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr,2013 铸轧AZ31镁合金的高温拉伸性能 乔军网，边福勃，何敏，张庆丰，张永彬，陈敏，王瑜 辽宁科技大学材料与治金学院，鞍山114051 通信作者，E-mail:qiaojung@ustl.edu.cn 摘要研究了铸轧AZ31镁合金的高温拉伸性能和变形机制.在300~450℃条件下，分别以恒定拉伸速率103s1 和102s1进行拉伸至失效试验，在真实应变率为2×10-4~2×10-2s1的范围内进行变应变率拉伸试验.当拉伸速 率为10-2s1时，试样在400℃和450℃的延伸率均超过100%；当拉伸速率为10~3s-1时，试样在400℃和450℃ 的延伸率均超过200%，该条件下的应力指数n≈3，蠕变激活能Q=148.77 kJ.mol-1,变形机制为溶质牵制位错蠕变和 晶界滑移的协调机制.通过光学金相显微镜和扫描电子显微镜观察显示试样断口处存在由于发生动态再结晶和晶粒长大 而形成的粗大晶粒，断裂形式为空洞长大并连接导致的韧性断裂 关键词镁合金：高温性能：拉伸性能；超塑性：蠕变 分类号TG146.2+2 High temperature tensile behaviors of twin-roll cast AZ31 Mg alloy QIAO Jun,BIAN Fu-bo,HE Min,ZHANG Qing-feng,ZHANG Yong-bin,CHEN Min,WANG Yu School of Materials Science and Metallurgy,University of Science and Technology Liaoning,Anshan 114051,China Corresponding author,E-mail:qiaojun@ustl.edu.cn ABSTRACT This paper reports the high temperature tensile deformation behaviors and mechanisms of twin-roll cast AZ31 magnesium alloy.At constant temperatures ranging from 300 C to 450 C,the elongation-to-failure test was conducted under constant tensile strain rates of 10-3 s and 10-2 s-,and the strain-rate-change tensile test was performed under strain rates from 2x10-4s-1 to 2x10-2s-1.The elongations of specimens at 400 C and 450 C are both higher than 100%when the tensile rate is 10-2s-1.But when the tensile rate is 10-3 s-1,the elongation values at 400 C and 450 C are both higher than 200%,the stress exponent n is about 3,the creep activation energy is 148.77 kJ-mol-1,and the deformation mechanism is a collaborative mechanism of grain boundary sliding and solute-drag dislocation creep.Optical microscopy and scanning electron microscopy observations show that coarse grains develop at the failure ends due to dynamic recrystallization and grain growth,and the fracture is of a ductile pattern caused by cavity growth and interlinkage KEY WORDS magnesium alloys;high temperature properties;tensile properties;superplasticity;creep 镁合金具有密度低和电磁屏蔽性高等优点，近 和产品的组织性能研究是目前的研究热点3-). 年来在汽车、通信以及航空航天产品方面的应用逐 镁为密排六方晶体结构，室温变形时滑移系少 渐增加并得到工业界的广泛关注1-.镁合金板材的 且塑性低。研究表明，提高变形温度可通过以下 生产方式主要有铸造、挤压和双辊铸轧，其中铸轧具 机制显著提高镁合金的塑性：激活新滑移系、回复 有流程短、板宽大、能耗低等优点，产品的力学性能 和再结晶、扩散蠕变以及位错蠕变.金属材料位错 一般高于铸造产品。镁合金铸轧主要有水平式和竖 蠕变的本构关系方程式为 直式两种.水平式铸轧的工艺稳定性较好，而竖直式 铸轧具有更高的冷却速度和生产效率，其生产工艺 E=A()e (1) 收稿日期：2011-12-10 基金项目：因家自然科学基金资助项目(50801034)；辽宁省高等学校杰出青年学者成长计划资助项目（亿JQ2011026):辽宁省十百 千高端人才引进工程资助项目(207)
第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 铸轧 镁合金的高温拉伸性能 乔 军门, 边福勃, 何 敏, 张庆丰, 张永彬, 陈 敏 , 王 瑜 辽宁科技大学材料与冶金学院, 鞍山 乙 通信作者 一,工 , · 摘 要 研究了铸轧 镁合金的高温拉伸性能和变形机制 在 、 ℃条件下, 分别以恒定拉伸速率 一 一' 和 一“ 。一`进行拉伸至失效试验 , 在真实应变率为 一 、 一“ 一`的范围内进行变应变率拉伸试验 当拉伸速 率为 一“ 一`时, 试样在 ℃和 ℃的延伸率均超过 当拉伸速率为 一“ 一`时, 试样在 ℃和 ℃ 的延伸率均超过 , 该条件下的应力指数 、 , 蠕变激活能 · 一', 变形机制为溶质牵制位错蠕变和 晶界滑移的协调机制 通过光学金相显微镜和扫描电子显微镜观察显示试样断口处存在由于发生动态再结晶和晶粒长大 而形成的粗大晶粒 , 断裂形式为空洞长大并连接导致的韧性断裂 关键词 镁合金 高温性能 拉伸性能 超塑性 蠕变 分类号 十 一 从 。 了。 回, 刀从万凡一乙。, 邢 涵 , 刀粼万` ` 。一几。, 艺月月万` 价 。一乙乞, `厅百刃诚 , 洲 万 儿 飞。 , , , 区 , 一 ` 一 ℃ ℃, 一 一 , 一 一 一 一 , 一 一 一 一。一 一 一。一 一 ℃ 一 一 一 一 , , , 即 · 一 , 叮 、 姗 , 镁合金具有密度低和 电磁屏蔽性高等优点, 近 年来在汽车 、 通信 以及航空航天产品方面的应用逐 渐增加并得到工业界的广泛关注 `一 镁合金板材的 生产方式主要有铸造 、挤压和双辊铸轧, 其中铸轧具 有流程短 、板宽大 、能耗低等优点, 产品的力学性能 一般高于铸造产品 镁合金铸轧主要有水平式和竖 直式两种 水平式铸轧的工艺稳定性较好, 而竖直式 铸轧具有更高的冷却速度和生产效率, 其生产工艺 和产品的组织性能研究是 目前的研究热点 ”一“ 镁为密排六方晶体结构 , 室温变形时滑移系少 且塑性低 研究表 明, 提高变形温度可通过以下 机制显著提高镁合金的塑性 激活新滑移系 、回复 和再结晶 、 扩散蠕变 以及位错蠕变 金属材料位错 蠕变的本构关系方程式为 匕一从, 创二、“ 厂戈一丽夕、 收稿 日期 一 一 基金项 目 国家 自然科学基金资助项 目 辽宁省高等学校杰 出青年学者成长计划资助项 目 辽宁省十百 千高端人才引进工程资助项 目 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2013.04.013
504 北京科技大学学报 第35卷 式中，为应变率，A为与材料有关的系数，σ为应 试样两端分别连接热电偶以测量温度，确保试样两 力，E为弹性模量，n为应力指数，Q为蠕变激活 端温度和目标温度的差别在士2℃范围内. 能，R为气体常数：T为热力学温度6-刊.田素贵 表1AZ31镁合金化学成分（质量分数） 等8]对AZ31镁合金蠕变初期特征的研究表明，在 Table 1 Chemical composition of AZ31 Mg alloy 200℃和50MPa条件下位错可在基面、非基面和 锥面进行滑移或交滑移.张诗昌等⑨发现在温度 Al Mn Zn Ni Cu Fe Si Mg 大于420℃和较低应力时，AZ31发生晶界扩散控 3.060.301.050.000880.00260.00260.038余量 制的COBLE蠕变，n=1,Q为Mg原子晶界扩 侧面 散激活能.在较高的温度和应力条件下，镁合金的 25.4 主要变形机制为晶界扩散协调的晶界滑移(=2)， 15 铸轧AZ31在此机制下的延伸率可达500%10.晶 轧制面 界滑移要求材料具有在高温下稳定的细小晶粒，高 轧制方向 温下稳定的二相粒子可有效钉扎晶界并阻止晶粒长 图1高温拉伸试样的几何尺寸（单位：m) 大刂，高温变形中如发生动态再结晶也可细化晶粒 Fig.1 Geometry dimensions of samples for high-temperature 并促进晶界滑移12-13.在高应力条件下，镁合金可 tensile test (unit:mm) 能发生溶质牵制蠕变和位错攀移蠕变.位错攀移蠕 变的机制是基体原子自扩散14，n=5~8.Somekawa 高温拉伸至失效(elongation--to-failure.EF)试 验的试验条件为分别在恒温300、350、400和 等15)对MgAl-Zn合金的研究发现，当n=5时Q 450℃下，以恒定速度2.54×10-2cms-1和2.54× 为自扩散激活能，当n=7时Q为位错管扩散激 活能.溶质牵制蠕变是位错在溶质气团的牵制作用 10-3cms-】拉伸至试样断裂.以断裂试样的变形 下发生黏性滑动，=3，Q为溶质原子的扩散激活 区长度减去初始变形区长度，再除以初始变形区的 能16.针对铸轧AZ31板材的溶质牵制蠕变尚待深 长度求得延伸率.高温变应变率(strair-rate-change, 入的规律性和机制性研究. SRC)拉伸试验的应变率范围为2×104~2×102 本文通过高温拉伸至失效试验和变应变率拉 s-1,分别在恒温300、350、400和450℃下，经30 伸试验研究俦轧AZ31板材的高温拉伸性能和变形 min低速率预拉伸以稳定拉伸系统和显微组织，随 机制，计算和分析了相应的变形应力指数和激活能， 后进行七步应变率递增的拉伸，在每一步以恒定拉 并研究分析了显微组织特点和断裂机理. 伸速率进行一定的应变，然后根据试验数据计算每 步的真实应力和真实应变率 1试验材料及方法 采用金相光学显微镜(JVC TK-350EG)分别观 试验所用的AZ31镁合金板材采用水平式铸 察原始材料、高温拉伸至失效试验后试样断口区和 轧生产，厚度为3mm,其化学成分如表1所示. 变形区的显微组织，用线截距法测量晶粒尺寸.金 450℃下均匀化退火10h后，沿最后一道轧制方向 相试样腐蚀液成分为：3g苦味酸，20mL乙酸，50 切取高温拉伸试验所用试样，几何尺寸如图1所示. mL酒精和20mL去离子水.采用扫描电子显微镜 将切取试样于400℃下退火2h,空冷后置于 (JSM6480LV)对试验后的试样进行断口观察.原始 MTS810高温拉伸试验机所附的三段式电阻炉内. 铸轧AZ31镁合金的金相组织如图2所示，竖直方 50 jm 50m N245 图2铸轧AZ31镁合金板材原始显微组织金相照片.(a)铸轧面：(b)侧面 Fig.2 Optical micrographs of the original twin roll cast AZ31 Mg alloy plate:(a)rolling plane;(b)side plane
· · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 卷 式中, 亏为应变率, 为与材料有关的系数 , 为应 力, 为弹性模量 , 为应力指数 , 为蠕变激活 能, 为气体常数 为热力学温度 〔一刘 田素贵 等 对 镁合金蠕变初期特征的研究表明, 在 ℃和 条件下位错可在基面 、非基面和 锥面进行滑移或交滑移 张诗昌等 发现在温度 大于 ℃和较低应力时, 发生晶界扩散控 制的 蠕变 , , 为 原子 晶界扩 散激活 能 在较高 的温度和应力条件下, 镁合金的 主要变形机制 为晶界扩散协调的晶界滑移 , 铸轧 在此机制下的延伸率可达 晶 界滑移要求材料具有在高温下稳定的细小晶粒 , 高 温下稳定的二相粒子可有效钉扎晶界并阻止晶粒长 大 “ , 高温变形中如发生动态再结晶也可细化晶粒 并促进 晶界滑移 一` 在高应力条件下, 镁合金可 能发生溶质牵制蠕变和位错攀移蠕变 位错攀移蠕 变的机制是基体原子 自扩散 ` , 、 等 对 一 一 合金的研究发现 , 当 时 为 自扩散激活能 , 当 时 为位错管扩散激 活能 溶质牵制蠕变 是位错在溶质气 团的牵制作用 下发生豁性滑动 , , 为溶质原子的扩散激活 能 ` 针对铸轧 板材的溶质牵制蠕变 尚待深 入的规律性和机制性研究 本 文通过 高温拉伸至失效试验和变应变率拉 伸试验研究铸轧 板材的高温拉伸性能和变形 机制 , 计算和分析了相应 的变形应力指数和激活能, 并研究分析 了显微组织特点和断裂机理 试样两端分别连接热 电偶 以测量温度 , 确保试样两 端温度和 目标温度的差别在 士 ℃范围内 表 镁合金化学成分 质量分数 飞妞 刀 , 余量 卜了叫 轧制面 轧制方向 图 高温拉伸试样的几何尺寸 单位 一 试验材料及方法 试验所用 的 镁合金板材采用水平式铸 轧生产, 厚度为 , 其化 学成分如表 所示 ℃下均匀化退火 后 , 沿最后一道轧制方向 切取高温拉伸试验所用试样, 几何尺寸如图 所示 将切取试样于 ℃下退火 , 空冷后置于 高温拉伸试验机所 附的三段式 电阻炉内 高温拉伸至失效 一 一 , , 试 验 的试验条件 为分别在 恒温 、 、 和 下, 以恒定速度 一 ·一`和 一 一`拉伸至试样 断裂 以断裂试样 的变形 区长度减去初始变形区长度 , 再除以初始变形区的 长度求得延伸率 高温变应变率 一' 一 , 拉伸试验 的应变 率范围为 一 、 一 一`, 分别在恒温 、 、 和 下 , 经 低速率预拉伸 以稳 定拉伸系统和显微组织, 随 后进行七步应变率递增 的拉伸 , 在每一步 以恒 定拉 伸速率进行一定的应变 , 然后根据试验数据计 算每 一步的真实应力和真实应变率 采用金相光学显微镜 一 分别观 察原始材料 、高温拉伸至失效试验后试样断 口区和 变形区的显微组织 , 用线截距法测量晶粒尺寸 金 相试样腐蚀液成分为 苦 味酸, 乙酸, 酒精和 去离子水 采用扫描电子显微镜 对试验后 的试样进行断 口观察 原始 铸轧 镁合金的金相组织如 图 所示, 竖直方 图 铸轧 镁合金板材原始显微组织金相照片 铸轧面 侧面 叮
第4期 乔军等：铸轧AZ31镁合金的高温拉伸性能 .505+ 向为拉伸方向.图2(a)为与轧辊接触的轧制面，由 在两种应变率下均无强化现象并呈现较大的稳定变 于受轧制力作用较大平均晶粒尺寸较小，平均晶粒 形区。 尺寸d=9.51n.图2(b)为板材的侧面，为自由表 图4为不同拉伸速率和温度下拉伸验后的 面，受轧制力作用较小且平均晶粒尺寸较大，平均 试样照片.如图4(a)所示，在较高拉伸速率 晶粒尺寸d=12.63m.由两图可以看出，板材的轧 (1=10-2s-)下，在300℃的延伸率为63.6%， 制面和侧面的晶粒主要为大小不均匀的等轴晶粒. 在400℃和450℃的延伸率均超过100%，分别为 2试验结果及分析 113.6%和140%.如图4(b)所示，在较低拉伸速率 (2=10~3s1)下，试样总体颈缩较小且变形更均 2.1拉伸至失效试验结果 匀，延伸率明显增加，在400℃和450℃的延伸率 不同温度下拉伸至失效试验中试样的真应力- 分别达到了226.4%和220%. 应变曲线如图3所示。图3(a)的拉伸速度为2.54× 不同拉伸速率下的E/D-d曲线分别如图5(a) 10-2cns-1,换算为拉伸速率为1=(2.54×10-2 和5(b)所示.横坐标/D为扩散系数补偿的拉 cs1)/(2.54cm)=10-2s1:图3(b)的拉伸速率 伸速率，与Zener-Hollomon参数相似，能够综合 2=103s1。在两种拉伸速率下，各温度下的 体现温度及拉伸速率对材料延伸率的影响.扩散系 峰值应力均随温度升高减小，稳态变形区域和延伸 数D=Doexp(-Q/RT),Do的数值为1.2×10-3 率均随温度升高增大。当拉伸速率为102s~1时， m2s117刀，Q为铝原子在镁基体中的扩散激活能， 试样在300℃和350℃屈服后呈现明显的强化现 数值为143 kJ.mol-18.从两图中可以看出，材 象，其原因是屈服后位错缠结使强度增大，但变形 料在不同应变率下的延伸率均随/D的降低而增 温度较低，回复和再结晶作用有限。当拉伸速率为 加，即随温度升高而增加，延伸率在拉伸速率为 10~3s-1时，试样在350℃屈服后无明显强化且具 10-3s1和温度为400℃时达到最大为226.4%，此 有较大稳定变形区，而在400℃和450℃下，试样 时/D为1.04×101m-2 100 300℃ 50L 300℃ 40 350℃ 60 350℃ 40 400℃ 203 400℃ 450℃ 20- 10 450℃ 0.20.40.6 0.20.40.60.81 12 (a) (b) 留3拉伸至失效试验中不同温度时试样的真应力应变曲线.(a)1=102s-1:(b)E2=103s1 Fig.3 Truc tress-strain curves of specimens in elongation-to-failure test at different temperatures:(a)1=10-2s-1;(b)2=10-3 8~】 原始试样 (a) 原始试样 (b) T=300℃6=63.6% T=300℃6=83.6% T=350℃6=90.7% T=350℃6=191.3% T=400℃6=226.4% T=400℃6=113.6% T=450℃6=220% T=450℃6=140% 图4不同条件下拉伸至失效试验后试样的照片。(a)1=102s1:(b)2=10-3s-1 Fig.4 Photos of specimens before and after elongation-to-failure test in different conditions:(a)1=10-2s-1;(b)2=10-3s-1
第 期 乔 军等 铸轧 镁合金的高温拉伸性能 · · 向为拉伸方 向 图 为与轧辊接触 的轧制面 , 由 于受轧制力作用较大平均晶粒尺寸较小 , 平均晶粒 尺寸 图 为板材 的侧面 , 为 自由表 面 , 受轧制力作用较小且平均晶粒尺寸较大, 平均 晶粒尺寸 卜` 由两 图可 以看出, 板材的轧 制面和侧面的晶粒主要为大小不均匀的等轴 晶粒 试验结果及分析 拉伸至失效试验结果 不同温度下拉伸至失效试验中试样的真应力 应变曲线如图 所示 。图 的拉伸速度为 一“ ·一', 换算为拉伸速 率为 甘 一“ ,, 一' ,,, 一 一“ 一` 图 的拉伸速率 若 犷 “ 一`。在两种拉伸速率下, 各温度下 的 峰值应力均随温度升高减小, 稳态变形区域和延伸 率均随温度升高增 大 。当拉伸速率为 一“ 一' 时 , 试样在 ℃和 ℃屈服后呈现明显 的强化现 象 , 其 原因是屈服后位错缠结使强度增大, 但变形 温度较低 , 回复和再结晶作用有限 。当拉伸速率为 一” 、一`时, 试样在 ℃屈服后无明显强化且具 有较大稳定变形 区, 而在 ℃和 ℃下, 试样 在两种应变率下均无强化现象并呈现较大的稳定变 形 区 。 图 为 不 同拉伸速 率和温度 下拉伸验后 的 试 样照 片 如 图 所示 , 在 较高 拉伸速 率 `二 一 一` 下 , 在 ℃的延伸率 为 , 在 ℃和 ℃的延伸率均超过 , 分别为 和 如图 所示, 在较低拉伸速率 份 一” 一` 下 , 试样总体颈缩较小且变形更均 匀 , 延伸率明显增加 , 在 ℃和 ℃的延伸率 分别达到了 和 不同拉伸速 率下的 封 一占曲线分别如 图 和 所示 横坐 标 打 为扩散系数补偿的拉 伸速率 , 与 一 参数相似 , 能够综合 体现温度及拉伸速率对材料延伸率 的影响 扩散系 数 卜 , 。的数值为 一 一 ·一`` , 为铝原子在镁基体中的扩散激活能, 数值为 · 一' 从两 图中可 以看 出, 材 料在不 同应变率下的延伸率均随 到 的降低而增 加 , 即随温 度升高 而增加 , 延伸率在拉伸 速率为 一” 一 和温度为 ℃时达到最大为 , 此 时 ` 为 “ 一 乙记匕 “'…咒 , 〔〔 ”盯 卜 。、, 。、 巴 '」 乏 一 、 、 匕比。片板 一巨二上一 一与 州一一 … … … 二 一 一 月 闷 峭 盛 一 图 拉伸至失效试验中不同温度时试样的真应力一应变 曲线 艺 一“ 一` 幻二 一 一 一 , 一 一 一 ` 一 一` 已 一 图 不同条件下拉伸至失效试验后试样的照片 。 己, 二 一 ` ` 亏 一 一 · 一 一 己 一 一 已 一
北京科技大学学报 第35卷 .506 240 140 Q450℃ 0400℃ 220 450℃ 200 120 0350℃ 400℃ 180 100 160 350℃ 140 80 120 300℃9 100 60 80E 300℃0 10 102 10 10 100 10 109 10 (/D)/m2 (2/D)/m2 (a） (b) 图5拉伸至失效试验中不同条件下试样的/D-6曲线.(a)1=10-2s1:(b)2=10-3s1 Fig.5 6/D-6 curves of specimens in elongation-to-failure test under different conditions:(a)=10-2s1;(b)2=10-3 s- 2.2变应变率试验结果 表2不同温度下试样的平均应力指数 变应变率拉伸试验数据如图6所示，纵坐标为 Table 2 Average stress exponent of specimens at different 真实应变率()，横坐标为弹性模量补偿的真实应 temperatures 力（σ/E),该弹性模量为材料在该温度下的动态的 T/℃ 300 350 400 450 6.59 4.97 3.44 2.79 且非松弛的弹性模量，根据文献16的数据和模型 计算得出.应力指数反映了真实应变率与流动应 3 分析讨论 力之间的指数关系.由图6中数据求得不同温度下 试样的平均应力指数元，如表2所示.由表2中数据 为进一步描述和分析在不同温度和应变率下 可以看出，当温度由300℃升高到450℃时，平均 试样的变形行为，将图6的真实应变率用A1原子 应力指数元由6.59降低到2.79.这是由于在300℃ 在镁基体中的扩散系数补偿即/D来代替，得到 和350℃的变形为位错攀移蠕变，造成试样平均应 不同应力指数下的E/D-o/E曲线，如图7所示.数 力指数较高，而在400℃和450℃的平均应力指数 据根据应力指数的不同分为n3和n≈7两个区 接近于溶质牵制蠕变的应力指数，但是由于初始晶 域.当n≈3时，变形处于高温和低应变率阶段，即 粒尺寸较小且拉伸过程中可能发生动态再结晶，变 3.55×109m-2</D<3.98×1011m-2.在此范围 形机制可能是溶质牵制位错蠕变和细晶超塑性的协 内，当/D≈2/D=1.04×101m2时，获得拉伸 同作用，进而造成试样平均应力指数较低 至失效试验的最大延伸率6=226.4%（见图5(b): 0300℃ △◇口0 当n≈7时，变形处于低温和高应变率状态，即 口350℃ 10◇400℃ △◇□0 5.41×101m-2</D<1.78×1014m-2,由于应力 △450℃ △◇口0 指数较高，一般认为此阶段的主要变形机制为位错 攀移蠕变 △◇☐0 10- △◇▣0 Mg-A]固溶体合金在高温和低应变率变形中， △◇▣0 为降低系统总的弹性应变能，A1原子在刃位错处 △◇▣0 形成溶质气团并与位错应力场发生弹性交互作用， 10 使位错的滑移速率降低.由于位错的滑移和攀移为 10-5 104 10- a/E 顺序发生的过程，较慢的滑移成为位错运动的控制 因素，使变形机制由纯金属的位错攀移蠕变转变为 图6变应变率拉伸试验中不同条件下试样各步骤的真实应变 溶质牵制位错蠕变，相应的应力指数由n=5~8 率和弹性模量补偿的真实应力 变为n=3,而变形激活能由g原子自扩散激活 Fig.6 True strain rate versus modulus-compensated fow stress of specimens at each step during strain-rate-change test 能转变为溶质A1原子在Mg基体中的扩散激活能 under different conditions [16.激活能计算公式如下19：
5 0 6 北 京 科 技 大 学 学 报 第 卷 岁心 一 一 ℃ 甘 一 百 , 一, 〕 图 拉伸至失效试验中不同条件下试样的 到 一占曲线 乙 一 一 如 一 、一` ` 一占 一 一 已 一 一` ` 一 一` 变应变率试验结果 变应变率拉伸试验数据如图 所示, 纵坐标为 真实应变率 约, 横坐标为弹性模量补偿的真实应 力 , 该弹性模量为材料在该温度下的动态的 且非松弛的弹性模量, 根据文献 【 的数据和模型 计算得出 应力指数 。反映了真实应变率与流动应 力之间的指数关系 由图 中数据求得不同温度下 试样 的平均应力指数 元, 如表 所示 由表 中数据 可以看 出, 当温度 由 ℃升高到 ℃时, 平均 应力指数 元由 降低到 这是 由于在 ℃ 和 ℃的变形为位错攀移蠕变 , 造成试样平均应 力指数较高 , 而在 ℃和 ℃的平均应力指数 接近于溶质牵制蠕变的应力指数 , 但是由于初始晶 粒尺寸较小且拉伸过程 中可能发生动态再结晶, 变 形机制可能是溶质牵制位错蠕变和细晶超塑性的协 同作用 , 进而造成试样平均应力指数较低 表 不同温度下试样的平均应力指数 价 ℃ 分析讨论 吕黑毛 、口。 一 令 ℃ ■令 口 ■ ℃ ■令 口 ■令 口 一 ■令 口 ■ 令 口 ■ 令 口 为进一步描述和分析在不 同温度 和应变率下 试样的变形行为, 将 图 的真实应变 率用 原子 在镁基体中的扩散系数补偿即 到 来代 替, 得到 不同应力指数下的 打 一 曲线 , 如 图 所示 数 据根据应力指数 的不同分为 二 和 、 两个区 域 当 、 时, 变形处于高温和低应变率阶段, 即 一 甘 “ 一 在此范 围 内, 当 打 、 兰 “ 一 时, 获得拉伸 至失效试验的最大延伸率 百 见图 ” 当 、 时, 变形处于低温和高应变率状态 , 即 , ' 一 ` ` 一, 由于应力 指数较高, 一般认为此阶段的主要变形机制为位错 攀移蠕变 图 变应变率拉伸试验中不 同条件下试样各步骤的真实应变 率和弹性模量补偿的真实应力 肠 一 一 飞 一 固溶体合金在高温 和低应变率变形中, 为降低系统总的弹性应变能 , 原子在刃位错处 形成溶质气 团并与位错应力场发生弹性交互作用 , 使位错的滑移速率降低 由于位错 的滑移和攀移为 顺序发生的过程, 较慢的滑移成为位错运动的控制 因素 , 使变形机制由纯金属的位错攀移蠕变转变为 溶质牵制位错蠕变 , 相应的应力指数 由 了 、 变为 一 , 而变形激活能由 原子 自扩散激活 能转变为溶质 原子在 入坛 基体中的扩散激活能 “ 激活能计算公式如下 `
第4期 乔军等：铸轧AZ31镁合金的高温拉伸性能 507· (nRalng Q- (2) 较大，部分尺寸可达240，大晶粒的晶界附近存 8(1/T)/ 在细小晶粒，另外还可以明显看到孔洞的存在.由 拉伸试样延伸率超过200%是在高温(400和 图9(b)可以看出，试样变形区的晶粒分布均匀，未 450℃)和低拉伸速率(10-3s-1)的条件下获得， 发现明显的沿拉伸方向的晶粒延伸或晶界滑移，平 即在图7中3.55×109m-2</D<3.98×101的区 均晶粒尺寸d约为9.85m,与原始晶粒尺寸相似. 域内获得.因此，根据图7取n=3,并取o为图3 温度为400℃、拉伸速率为10-3s1时经拉伸 中当真实应变为0.2时各温度下的应力值，利用式 至失效试验后试样断口和变形区显微组织分别如图 (2)计算得到蠕变激活能为148.77 kJ-mol-1,如图8 10(a)和(b)所示，竖直方向为拉伸方向.由图10(a) 所示.该激活能接近于Al在Mg中的扩散激活能 可以看出，试样断口附近晶粒大小分布不均匀，断 2=(143士10)kJ-mol-120.因此可以得出在高温和 裂主要沿晶界发生，存在孔洞.由图10(6)可以看 低拉伸速率条件下，溶质牵制位错蠕变对在拉伸至 出，与图2中的原始晶粒相比，均匀变形区内的晶 失效试验中的超过200%的高延伸率起到重要作用 粒沿拉伸方向伸长，沿拉伸方向的平均晶粒尺寸为 10 14.58m,水平方向的平均晶粒尺寸为11.03μm.在 0300℃ 10 ☐350℃ 拉伸的初始阶段，由于初始晶粒较细小且拉伸速率 ◇400℃ 较低，试样在高温下可通过晶格或晶界扩散发生晶 10 △450℃ 界滑移，使晶粒沿拉伸方向伸长1).随着拉伸的进 10 行，试样横截面积减小，流动应力和真实应变率增 加，此时晶界滑移不足以协调试样变形区的整体变 10 形，但位错运动速度加快，且溶质原子对运动位错 100 产生牵制作用，形成以溶质牵制位错蠕变为主导的 变形机制.因此，细晶超塑性和溶质牵制位错蠕变 1 103 10 10- 的协同作用导致了最终的超过200%的高延伸率. aE 图7变应变率拉伸试验中不同条件下试样的扩散系数补偿的 AZ31镁合金在高温变形过程中可发生动态再 真实应变率和弹性模量补偿的真实应力 结晶生成细小且等轴的晶粒，使延伸率提高.本研 Fig.7 Diffusivity-compensated strain rate and modulus- 究中的初始晶粒度较小（轧制平面上平均晶粒尺寸 compensated flow stress of the samples in strain-rate-change d=9.51m,侧面d=12.63m).由图9和图10 可以看出，经拉伸至失效试验后试样变形区的晶粒 test under different conditions 尺寸没有发生明显变化，说明再结晶对变形区的影 061=1028-l 响较小，然而试样在断口附近发生了动态再结晶和 4.5 日62=10-1s 晶粒长大，这是由于断口处的应变较大，易发生位 4 错缠结和动态再结晶，所生成的细小晶粒在较高的 变形温度下迅速长大.断口处的大晶粒和不均匀的 6 晶粒分布降低了晶界密度和强度，使试样在持续增 3 ◇ 加的拉应力下发生断裂 2.5 温度为400℃、拉伸速率为10-3s1时拉伸 2 D 至失效试验后试样断口处的扫描电子显微镜(SEM) Q=148.77 kJ-mol- 15 像如图11所示.由图11可以看出，试样断口包 13 1.4 1.51.61.71.8 (1000/T)/K-1 含明显的撕裂棱和韧窝，呈河流花纹分布，是典型 的韧性断裂2).撕裂棱平均间距约为50um,可 图8蟠变激活能计算曲线 观察到空洞.在高温拉伸过程中，变形区在应变进 Fig.8 Calculation of creep activation energy 行到一定程度发生颈缩，横截面积减小.虽然在 温度为450℃、拉伸速率为102s-1时经拉伸 高温和低应变率下材料具有较低的应力指数（≈ 至失效试验后的试样断口及变形区显微组织分别如 3)或较高的应变率敏感性指数(m=1/m0.33), 图9(a)和(b)所示，竖直方向为拉伸方向.由图9(a) 会减缓颈缩并保持均匀变形，但是一方面由于分布 可以看出，试样断口呈锯齿状，且断口处晶粒尺寸 在晶界上的第二相Mg17A12在高温下接近于熔融
第 期 乔 军等 铸轧 镁合金的高温拉伸性能 · · 口 、 叼 二厂不不一 · 仁 上 户 拉伸试样延伸率超过 是在高温 和 ℃ 和低拉伸速率 一” 一` 的条件 下获得 , 即在 图 中 义 一 甘 ` 的区 域 内获得 因此 , 根据 图 取 , 并取 为图 中当真实应变为 。 时各温度下的应力值 , 利用式 计算得到蠕变激活能为 · 一`, 如图 所示 该激活能接近于 在 中的扩散激活能 一 士 · 一 因此可以得出在高温和 低拉伸速率条件下, 溶质牵制位错蠕变对在拉伸至 失效试验中的超过 的高延伸率起到重要作用 ” ,二 。 口 ℃ 牙 今 ℃ 拼 一■`了℃ 巴自︵日 图 变应变率拉伸试验中不同条件下试样的扩散系数补偿的 真实应变率和弹性模量补偿的真实应力 一 一 一 一 一 三 叫日 ` 一 一 丫 ·, 〔一` 运月︵︶泊处 刀 一 图 蠕变激活能计算曲线 温度为 ℃、拉伸速率为 一 一`时经拉伸 至失效试验后的试样断 口及变形区显微组织分别如 图 和 所示, 竖直方 向为拉伸方向 由图 可以看 出, 试样断口呈锯齿状, 且断口处晶粒尺寸 较大, 部分尺寸可达 脚 , 大晶粒 的晶界附近存 在细小晶粒, 另外还可以明显看到孔洞的存在 由 图 可 以看出, 试样变形区的晶粒分布均匀 , 未 发现明显的沿拉伸方向的晶粒延伸或晶界滑移 , 平 均晶粒尺寸 约为 卜 , 与原始晶粒尺寸相似 温度为 ℃、拉伸速率为 一“ 、一`时经拉伸 至失效试验后试样断 口和变形区显微组织分别如图 和 所示 , 竖直方 向为拉伸方 向 由图 可 以看 出, 试样断 口附近晶粒大小分布不均匀 , 断 裂主要沿晶界发生, 存在孔洞 由图 可 以看 出, 与图 中的原始 晶粒相 比, 均匀变形区 内的晶 粒沿拉伸方 向伸长, 沿拉伸方向的平均晶粒尺寸为 卜 , 水平方向的平均晶粒尺寸为 卜 在 拉伸 的初始阶段 , 由于初始晶粒较细小且拉伸速率 较低, 试样在高温下可通过晶格或晶界扩散发生晶 界滑移 , 使晶粒沿拉伸方 向伸长 ` 随着拉伸的进 行 , 试样横截面积减小 , 流动应力和真实应变率增 加, 此时晶界滑移不足以协调试样变形区的整体变 形 , 但位错运动速度加快, 且溶质原子对运动位错 产生牵制作用, 形成 以溶质牵制位错蠕变为主导的 变形机制 因此 , 细晶超塑性和溶质牵制位错蠕变 的协同作用导致 了最终的超过 的高延伸率 镁合金在高温变形过程 中可发生动态再 结晶生成细小且 等轴的晶粒, 使延伸率提高 本研 究中的初始 晶粒度较小 轧制平面上平均晶粒尺寸 林 , 侧面 卜 由图 和图 可以看出, 经拉伸至失效试验后试样变形区的晶粒 尺寸没有发生明显变化 , 说明再结晶对变形区的影 响较 小 然而试样在断 口附近发生了动态再结晶和 晶粒长大 , 这是 由于断 口处 的应变较大, 易发生位 错缠结和动态再结晶, 所生成的细小晶粒在较高的 变形温度下迅速长大 断口处的大晶粒和不均匀的 晶粒分布降低了晶界密度和强度, 使试样在持续增 加的拉应力下发生断裂 温度为 ℃ 、 拉伸速率为 一” 一` 时拉伸 至失效试验后试样断 口处的扫描 电子显微镜 像如 图 所示 由图 可 以看出, 试样 断 口包 含 明显的撕裂棱和韧窝 , 呈河流花纹分布, 是典型 的韧性断裂 撕裂棱平均间距约为 卜 , 可 观察到空洞 在高温拉伸过程中, 变形区在应变进 行到一定程度发生颈缩 , 横截面 积减 小 虽然在 高温和低应变率下材料具有较低的应力指数 二 或较高的应变率敏感性指数 二 、 , 会减缓颈缩 并保持均匀变形, 但是一方面 由于分布 在 晶界上 的第二相 在高温 下接近于熔融
,508 北京科技大学学报 第35卷 状态，在外力作用下容易发生撕裂并产生空洞回.， 此，空洞随着拉伸的进行而长大并相互连接，使局 另一方面空位浓度在高温下随时间和应变的增加而 部应力和应变率增大，最终导致沿晶界撕裂的韧性 增大，在运动能力较弱的晶界附近易形成空洞.因 断裂 (a) b) 1004m 50m 人e 图9拉伸至失效试验后试样的断口(a)及变形区(b)的显微组织(T=450℃，=10-2s1) Fig.9 Microstructures at the failure end(a)and the deformation region(b)of a specimen after elongation-to-failure test(T=450 ℃，1=10-2s-1) 50m 50μm 图10拉伸至失效试验后试样断口(a)及变形区(b)的显微组织(T=400℃，2=10-3；-1) Fig.10 Microstructures at the failure end (a)and deformation region (b)of a specimen after elongation-to-failure test(T=400 ℃，2=10-3s-1) ×500厘50um 图11拉伸至失效试验后试样断口的扫描电镜像(T=400℃，2=10-3s-1) Fig.11 SEM fractographs of a specimen after elongation-to-failure test (T=400 C.2=10-3s-1) 4结论 化，在350℃及以上温度屈服后强化现象消失，在 400℃和450℃的延伸率均超过200%. (1)当拉伸速率为10-2s1时，铸轧AZ31镁 合金在300℃和350℃屈服后发生强化，在400 (2)在高温(400℃和450℃)和低拉伸速率 ℃和450℃屈服后的延伸率均超过100%：当拉伸 (10一3s1)条件下的高延伸率来自于晶界滑移和溶 速率为10-3s-1时，材料在300℃屈服后发生强 质牵制位错蠕变的协同作用.变形初始阶段通过晶
· · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 卷 状态 , 在 外力作用下容 易发生撕裂并产生空洞 , 另一方面空位浓度在高温下随时间和应变的增加而 增大 , 在运动能力较弱 的晶界附近易形成空洞 因 此, 空洞随着拉伸的进行而长大并相互连接, 使局 部应力和应变率增大, 最终导致沿 晶界撕裂的韧性 断裂 图 拉伸至失效试验后试样的断口 及变形区 的显微组织 ℃ 自 一 、一` ,一 , , 一 一 , ` 一 一 图 拉伸至失效试验后试样断口 及变形区 的显微组织 ℃ 匆 一二` 、一` ,· 。 。。,卜 一几 、, , ` 一” 。一` 图 拉伸至失效试验后试样断口的扫描电镜像 ℃, 对 一 一 , 一 二 ℃, 甘 一 一 结论 当拉伸速率为 一“ 一`时, 铸轧 镁 合金在 ℃和 ℃屈服后发生强化 , 在 ℃和 ℃屈服后的延伸率均超过 当拉伸 速率 为 一” 一` 时, 材料在 ℃屈服后发生强 化, 在 ℃及 以上温度屈服后强化现象消失, 在 ℃和 ℃的延伸率均超 过 在高温 ℃和 ℃ 和低拉伸速 率 一“ 。一` 条件下的高延伸率来 自于 晶界滑移和溶 质牵制位错蠕变的协 同作用 变形初始阶段通过晶
第4期 乔军等：铸轧AZ31镁合金的高温拉伸性能 ·509· 格扩散或晶界扩散发生晶界滑移以协调变形，随着 9]Zhang S C,Zong Q,Hu Y S,et al.Creep property and 应变和真实应变率的增加，溶质牵制位错蠕变成为 mechanism of AZ31 magnesium alloy under high temper- 主导机制，此时应力指数n≈3，激活能Q=148.77 ature and low stress.J Mech Eng,2009,45(3):291 kJ.mol-1.在低温和高拉伸速率条件下的变形机制 (张诗昌，宗钦，胡衍生，等.高温低应力下AZ31镁合金 主要为位错攀移蠕变，应力指数n≈7. 的蠕变性能及蠕变机理.机械工程学报，2009,45(3)：291) (3)铸轧AZ31镁合金在拉伸试验中的断裂形 [10 CeschiniL,El Mehtedi M,Morri A,et al.Superplastic de- 式为韧性断裂.断口处晶界附近空洞的形核、长大 formation of twin roll cast A231 magnesium alloy.Mater Sci Forum,2008,604/605:267 和相互连接，以及断口附近发生的再结晶和晶粒长 [11]Parka SS,Baeb G T,Kangc D H,et al.Superplastic 大所形成的粗大晶粒和晶界密度降低，是发生断裂 deformation behavior of twin-roll cast Mg-6Zn-1Mn-1Al 的主要原因. alloy.Scripta Mater,2009,61(2):223 [12]Tian S G,Wang L,Sohn K Y,et al.Microstructure evo- 参考文献 lution and deformation features of A231 Mg-alloy during creep.Mater Sci Eng A,2006,415(1/2):309 [1]Li Y,Cheng P Y,Hua L.Current application of magne- [13]Watanabe H,Takara A,Somekawa H,et al.Effect of tex- sium alloy in automotive industry and 3C product fields. ture on tensile properties at elevated temperatures in an Jiangzi Nonferrous Met,2007,21(2):30 AZ31 magnesium alloy.Scripta Mater,2005,52(6):449 (李轶，程培元，华林.镁合金在汽车工业和3C产品中的 14 Spigarelli S,Cabibbo M,Evangelista E,et al.Analysis 应用.江西有色金属，2007,21(2)：30) of the creep behaviour of a thixoformed AZ91 magnesium [2)Watarai H.Trend of research and development for mag- alloy.Mater Sci Eng A,2000,289(1/2):172 nesium alloys:reducing the weight of structural materials [15]Somekawa H,Hirai K,Watanabe H,et al.Dislocation in motor vehicles.Sci Technol Trends,2006(18):84 creep behavior in Mg-Al-Zn alloys.Mater Sci Eng A, 3 Ding P D,Pan F S,Jiang B,et al.Twin-roll strip casting 2005,407(1/2):53 of magnesium alloys in China.Trans Nonferrous Met Soc [16]Watanabe H,Tsutsui H,Mukai T,et al.Deformation China,2008,18(Suppl 1):s7 mechanism in a coarse-grained Mg-Al-Zn alloy at elevated [4 Gong X B,Kang S B,Li S Y,et al.Enhanced plasticity of temperatures.Int J Plast,2001,17(3):387 twin-roll cast ZK60 magnesium alloy through differential [17]Funamizu Y,Watanabe K.Interdiffusion in the Al-Mg speed rolling.Mater Des,2009,30(9):3345 system.Trans Jpn Inst Met,1972,13(4):278 [5]Chen H M,Kang S B,Yu H S,et al.Effect of heat treat- [18]McNelley T R,Michel D J,Salama A.The Mg- ment on microstructure and mechanical properties of twin concentration dependence of the strength of Al-Mg alloys roll cast and sequential warm rolled ZK60 alloy sheets.J during glide-controlled deformation.Scripta Metall,1989, A1 loys Compds,2009,476(1/2):324 23(10:1657 6 Mukherjee A K.An examination of the constitutive equa- [19]Chen H Q,Cao C X,Guo L,et al.Hot deformation mecha- tion for elevated temperature plasticity.Mater Sci Eng nism and microstructure evolution of TCll titanium alloy A,2002,322(1/2):1 in B field.Trans Nonferrous Met Soc China,2008,18(5): 7]Wang ZX,Liu X F,Xie J X.Constitutive relationship of 1021 hot deformation of AZ91 magnesium alloy.Acta Metall [20]Vagarali S S,Langdon T G.Deformation mechanisms in S1n,2008,4411):1378 h.c.p.metals at elevated temperatures:II.Creep behav- (王智祥，刘雪峰，谢建新.AZ91镁合金高温变形本构关 ior of a Mg-0.8%Al solid solution alloy.Acta Metall,1982 系.金属学报，2008,44(11)：1378) 30(6):1157 (8]Tian S G,Yang J H,Yu X F,et al.Deformation features [21]Chen H M,Kang S B,Yu H S,et al.Study on microstruc- of AZ31 Mg-alloy in initial period of high temperature tures and mechanical properties of AZ451 magnesium al- creep.Acta Metall Sin,2005,41(4):375 loy sheets.Acta Metall Sin,2008,44(4):397 (田素资，杨景红，于兴福，等.A231镁合金蠕变初期的变 (陈洪美，Kang S B,于化顺，等.AZ451镁合金薄带的组 形特征.金属学报，2005,41(4)：375) 织和力学性能研究.金属学报，2008,44(4)：397)
第 期 乔 军等 铸轧 镁合金的高温拉伸性能 · · 格扩散或 晶界扩散发生晶界滑移 以协调变形 , 随着 应变和真实应变率的增加 , 溶质牵制位错蠕变成为 主导机制 , 此时应力指数 二 , 激活能 · 一` 在低温和高拉伸速率条件下的变形机制 主要为位错攀移蠕变, 应力指数 二 铸轧 镁合金在拉伸试验 中的断裂形 式为韧性断裂 断 口处 晶界附近空洞的形核 、长大 和相互连接 , 以及断口附近发生的再结晶和晶粒长 大所形成的粗大 晶粒和晶界密度降低 , 是发生断裂 的主要原因 参 考 文 献 」 , , 鳍 二夕乞 刀介二 、占 , , 李轶, 程培元, 华林 镁合金在汽车工业和 产品中的 应用 江西有色金属, , 一 肠 牙 乞 掩二 , 」 , , , 一 。 升。 承 卿 七 艺 , , , , , 一 叮 , , 【〕 , , , 一 翁 叮 , , , 」 。 韶 九厂“ 云召几夕 , , 」 , , 亡 亡 , , 王智祥, 刘雪峰, 谢建新 镁合金高温变形本构关 系 金属学报, , , , , 一 云 从。, , 田素贵, 杨景红, 于兴福, 等 镁合金蠕变初期的变 形特征 金属学报, , “ , , , · 乱 夕, , 张诗昌, 宗钦, 胡衍生, 等 高温低应力下 镁合金 的蠕变性能及蠕变机理 机械工程学报, , 【 , , , 二 , , , , 多 , 一 合 一 一 叮 呷 亡 气 , 【 , , , 亡 乞召刀夕 , , 【」叭厄 , , , , 叮 呷 几 , , , , 叮 材口乙 乞 夕 , , 【 , , 叭飞玉 , 一 乞 几夕 , , , , , 一 一 叮 玩 艺, , 【 ' , 日 一 了。二 助 几 亡, , 【 , , 。 一 叮 一 ” 亡 , , 」 , 加 , , 叮 升。。 , 二 二。 乞、 , , , 一名 , , , , , 叮 · 亡 亡 从。, , 陈洪美, , 于化顺, 等 镁合金薄带的组 织和力学性能研究 金属学报,