化工专业综合实验指导1
1 化工专业综合实验指导
目录前言第一章、化工实验数据处理第二章、实验内容11实验一、普通精馏实验1116实验二、反应精馏实验.20实验三、流化床反应器特性测定实验四、喷雾干燥实验2329实验五、反渗透膜分离技术制备超纯水实验.32实验六、气液平衡数据的测定.35实验七、固定床催化反应实验40实验八、一氧化碳变换反应试验45实验九、脉冲式微型催化反应49实验十、苯液相加氢制环已烷实验十一、乙苯脱氢气固相催化反应522
2 目录 前言.3 第一章、化工实验数据处理.4 第二章、实验内容. 11 实验一、普通精馏实验.11 实验二、反应精馏实验 . 16 实验三、流化床反应器特性测定.20 实验四、喷雾干燥实验 . 23 实验五、反渗透膜分离技术制备超纯水实验. 29 实验六、气液平衡数据的测定. 32 实验七、固定床催化反应实验. 35 实验八、一氧化碳变换反应试验 . 40 实验九、脉冲式微型催化反应. 45 实验十、苯液相加氢制环己烷 . 49 实验十一、乙苯脱氢气固相催化反应. 52
前言化学工程与工艺专业实验是一门重要的专业实践性课程。其目的是培养学生掌握本专业的实验技术与实验研究方法，使学生通过本实验能学会使用实验中的主要仪器和装置，掌握实验的基本操作技能和研究方法，掌握实验数据的处理方法，并能进一步提高分析和解决实际问题的能力。实验内容的选定是根据全面性、典型性和先进性的原则进行的。所谓全面性是指实验内容复盖面要宽，既涉及到基础性实验，又涉及到化学工程和工艺的相关实验；典型性是指化工专业有代表性的生产过程或工艺过程的相关实验；而先进性则涉及到本专业的新设备和新技术。本讲义内容化工实验数据的处理、化工常用仪器的使用及对化工工艺流程的掌握，包括普通精馏实验、反应精馏实验、流化床反应器特性测定、喷雾干燥实验、反渗透膜分离技术制备超纯水实验、气液平衡数据的测定、固定床催化反应实验、一氧化碳变换反应试验、脉冲式微型催化反应、苯液相加氢制环已烷、乙苯脱氢气固相催化反应等。本讲义由王克冰、闫晓霖老师编写并统稿。编者2018年7月3
3 前言 化学工程与工艺专业实验是一门重要的专业实践性课程。其目的是培养学生掌 握本专业的实验技术与实验研究方法，使学生通过本实验能学会使用实验中的主要 仪器和装置，掌握实验的基本操作技能和研究方法，掌握实验数据的处理方法，并 能进一步提高分析和解决实际问题的能力。 实验内容的选定是根据全面性、典型性和先进性的原则进行的。所谓全面性是 指实验内容复盖面要宽，既涉及到基础性实验，又涉及到化学工程和工艺的相关实 验；典型性是指化工专业有代表性的生产过程或工艺过程的相关实验；而先进性则 涉及到本专业的新设备和新技术。 本讲义内容化工实验数据的处理、化工常用仪器的使用及对化工工艺流程的掌 握，包括普通精馏实验、反应精馏实验、流化床反应器特性测定、喷雾干燥实验、 反渗透膜分离技术制备超纯水实验、气液平衡数据的测定、固定床催化反应实验、 一氧化碳变换反应试验、脉冲式微型催化反应、苯液相加氢制环己烷、乙苯脱氢气 固相催化反应等。 本讲义由王克冰、闫晓霖老师编写并统稿。 编 者 2018 年 7 月
第一章化工实验数据处理第一节实验数据的误差分析一、误差分析在化工实验研究中的重要性通过实验测量所得大批数据是实验的主要成果，但在实验中，由于测量仪表和人的观察等方面的原因，实验数据总存在一些误差，所以在整理这些数据时，首先应对实验数据的可靠性进行客观的评定。误差分析的目的就是评定实验数据的精确性或误差，通过误差分析，可以认清误差的来源及其影响，并设法排除数据中所包含的无效成分，还可进一步改进实验方案。在实验中注意哪些是影响实验精确度的主要方面，细心操作，从而提高实验的精确性。二、实验数据的误差来源及分类误差是实验测量值（包括间接测量值）与真值（客观存在的准确值）之差别基于下列原因，误差可分为三类1.系统误差由于测量仪器不良，如刻度不准，零点未校准；或测量环境不标准，如温度、压力、风速等偏离校准值：实验人员的习惯和偏向等因素所引起的系统误差。这类误差在一系列测量中，大小和符号不变或有固定的规律，经过精确的校正可以消除。2.随机误差（偶然误差）是由一些不易控制的因素所引起的，如测量值的波动，肉眼观察欠准确等。这类误差在一系列测量中的数值和符号是不确定的，而且是无法消除的，但它服从统计规律，也是可以认识的。3.过失误差4
4 第一章化工实验数据处理 第一节 实验数据的误差分析 一、误差分析在化工实验研究中的重要性 通过实验测量所得大批数据是实验的主要成果，但在实验中，由于测量仪表和 人的观察等方面的原因，实验数据总存在一些误差，所以在整理这些数据时，首先 应对实验数据的可靠性进行客观的评定。 误差分析的目的就是评定实验数据的精确性或误差，通过误差分析，可以认清 误差的来源及其影响，并设法排除数据中所包含的无效成分，还可进一步改进实验 方案。在实验中注意哪些是影响实验精确度的主要方面，细心操作，从而提高实验 的精确性。 二、实验数据的误差来源及分类 误差是实验测量值（包括间接测量值）与真值（客观存在的准确值）之差别， 基于下列原因，误差可分为三类： 1.系统误差 由于测量仪器不良，如刻度不准，零点未校准；或测量环境不标准，如温度、 压力、风速等偏离校准值；实验人员的习惯和偏向等因素所引起的系统误差。这类 误差在一系列测量中，大小和符号不变或有固定的规律，经过精确的校正可以消除。 2.随机误差（偶然误差） 是由一些不易控制的因素所引起的，如测量值的波动，肉眼观察欠准确等。这 类误差在一系列测量中的数值和符号是不确定的，而且是无法消除的，但它服从统 计规律，也是可以认识的。 3.过失误差
它主要是由实验人员粗心大意，如读数错误、记录错误或操作失误所致。这类误差往往与正常值相差很大，应在整理数据时加以剔除。三、实验数据的真值与平均值真值是待测物理量客观存在的确定值，由于测量时不可避免地存在一定误差，故真值是无法测得的。但是经过细致地消除系统误差，经过无数次测定，根据随机误差中正负误差出现几率相等的规律，测定结果的平均值可以无限接近真值。但是实际上测量次数总是有限的，由此得出的平均值只能近似于真值，称此平均值为最佳值。计算中可将此最佳值当作真值，或用“标准仪表”（即精确度较高的仪表）所测之值当作真值。化工中学用的平均值有：（1）算术平均值Xm设Xi,X2..，Xn为各次测量值，n为测量次数，则算术平均值Xm为：X.=+$++x.n算术平均值是最常用的一种平均值，因为测定值的误差分布一般服从正态分布，可以证明算术平均值即为一组等精度测量的最佳值或最可信赖值。x+x+..+x(2）均方根平均值Xs:X,=+n（3）几何平均值Xc：X。=/xx2x（4）对数平均值XL：X,=二岁InaX2对数平均值多用于热量和质量传递中，当*<2时，可用算术平均值代替对A5
5 它主要是由实验人员粗心大意，如读数错误、记录错误或操作失误所致。这类 误差往往与正常值相差很大，应在整理数据时加以剔除。 三、实验数据的真值与平均值 真值是待测物理量客观存在的确定值，由于测量时不可避免地存在一定误差， 故真值是无法测得的。但是经过细致地消除系统误差，经过无数次测定，根据随机 误差中正负误差出现几率相等的规律，测定结果的平均值可以无限接近真值。但是 实际上测量次数总是有限的，由此得出的平均值只能近似于真值，称此平均值为最 佳值。计算中可将此最佳值当作真值，或用“标准仪表” （即精确度较高的仪表）所 测之值当作真值。 化工中学用的平均值有： （1）算术平均值 Xm 设 X1 , X2 ,.， Xn 为各次测量值， n 为测量次数，则算术平均值 Xm为： n x x x X n m 1 2 算术平均值是最常用的一种平均值，因为测定值的误差分布一般服从正态分布， 可以证明算术平均值即为一组等精度测量的最佳值或最可信赖值。 （2）均方根平均值Xs： n x x x X n s 2 2 2 2 1 （3）几何平均值XC： n c n X x x x 1 2 （4）对数平均值XL： 2 1 1 2 ln x x x x XL 对数平均值多用于热量和质量传递中，当 2 1 x x ＜2时，可用算术平均值代替对
数平均值，引起的误差不超过4.4%。四、误差的表示法1.绝对误差d某物理量在一系列测量中，某测量值与其真值之差称绝对误差。实际工作中常以最佳值代替真值，测量值与最佳值之差称残余误差，习惯上也称为绝对误差d, = x, -x=X,-xm式中：d—i绝对误差；xi第i次测量值；x——真值；Xm——平均值。如在实验中对物理量的测量只进行一次，可根据测量仪器出厂鉴定书注明的误差，或可取仪器最小刻度值的一半作为单次测量的误差。例如某压力表注明精（确）度为1.5级，即表明该仪表最大误差为相应档最大量程之1.5%，若最大量程为1.0Mpa，该压力表最大误差为：1.0×1.5%=1.5×10-Mpa。又如某天平的感量或名义分度值为0.1mg，则表明该天平的最小刻度或有把握正确的最小单位为0.1mg，即最大误差为0.1mg。化工原理实验中最常用的U形管压差计、转子流量计、秒表、量筒、电压表等仪表原则上均取其最小刻度值为最大误差，而取其最小刻度值的一半作为绝对误差计算值。2.相对误差e%为了比较不同测量值的精确度，绝对误差与真值（或近似地与平均值）之比作为相对误差：6
6 数平均值，引起的误差不超过4.4%。 四、误差的表示法 1. 绝对误差d 某物理量在一系列测量中，某测量值与其真值之差称绝对误差。实际工作中常 以最佳值代替真值，测量值与最佳值之差称残余误差，习惯上也称为绝对误差： i i i m d x x x x 式中：di——i绝对误差； xi ——第i 次测量值； x——真值； xm——平均值。 如在实验中对物理量的测量只进行一次，可根据测量仪器出厂鉴定书注明的误 差，或可取仪器最小刻度值的一半作为单次测量的误差。例如某压力表注明精（确） 度为 1.5 级，即表明该仪表最大误差为相应档最大量程之 1.5%，若最大量程为 1.0Mpa，该压力表最大误差为： Mpa 2 1.0 1.5% 1.5 10 。 又如某天平的感量或名义分度值为 0.1mg，则表明该天平的最小刻度或有把握 正确的最小单位为 0.1mg，即最大误差为 0.1mg。 化工原理实验中最常用的 U 形管压差计、转子流量计、秒表、量筒、电压表 等仪表原则上均取其最小刻度值为最大误差，而取其最小刻度值的一半作为绝对误 差计算值。 2. 相对误差 e % 为了比较不同测量值的精确度，绝对误差与真值（或近似地与平均值）之比作 为相对误差：
dd.-×100%e%=风~xmd×100%在单次测量中，e%==x;式中：d一绝对误差；冈一真值的绝对值；Xm一平均值。3.算术平均误差8它是一系列测量值的误差绝对值的算术平均值。是表示一系列测定值误差的较好方法之一：x,-xl_ ZaS=nn-1式中：Xi一测量值，Xm—平均值；di——绝对误差。4.标准误差（均方误差）0在有限次测量中，标准误差可用下式表示：E(x, -xm)Zd?a=n-1Vn-1标准误差是目前最常用的一种表示精确度的方法，它不但与一系列测量值中的每个数据有关，而且对其中较大的误差或较小的误差敏感性很强，能较好地反映实验数据的精确度，实验愈精确，其标准误差愈小。三、实验数据的有效数字与记数法1.有效数字7
7 % 100% mx d x d e 在单次测量中， % 100% i x d e 式中： d—绝对误差； x —真值的绝对值； Xm—平均值。 3. 算术平均误差 它是一系列测量值的误差绝对值的算术平均值。是表示一系列测定值误差的较 好方法之一： 1 n d n x x i m i 式中： Xi——测量值， Xm——平均值； di ——绝对误差。 4.标准误差（均方误差） 在有限次测量中，标准误差可用下式表示： 1 1 2 2 n d n x x i m i 标准误差是目前最常用的一种表示精确度的方法，它不但与一系列测量值中的 每个数据有关，而且对其中较大的误差或较小的误差敏感性很强，能较好地反映实 验数据的精确度，实验愈精确，其标准误差愈小。 三、实验数据的有效数字与记数法 1.有效数字
实验数据或根据直接测量值的计算结果，总是以一定位数的数字来表示。究竞取几位数才是有效的呢？这要根据测量仪表的精度来确定，一般应记录到仪表最小刻度的十分之一位。例如，某液面计标尺的最小分度为1mm，则读数可以到0.1mm。如在测定液位高时在刻度125mm与126mm的中间，则应记液面高为125.5mm，其中前三位是直接读出的，是准确的，最后一位是估计的，是欠准的或可疑的，称该数据为4位有效数字。如液位恰在125mm刻度上，则数据应记作125.0mm，若记为125mm，则失去了一位精密度。有效数字与误差的关系：由上可见，液位高度125.5mm中，最大误差为±0.5mm，也就是说误差为末位的一半。2.科学计算法在科学与工程中，为了清楚地表达有效数字或数据的精度，通常将有效数字写出并在第1位数后加小数点，而数值的数量级由10的整数幂来确定，这种以10的整数幂来记数的方法称科学记数法。例如：0.000055应记为5.5×105，55000（有效数3位）记为5.50×104。应注意，科学记数法中，在10的整数幂之前的数字应全部为有效数字。3.有效数字的运算（1）加减法运算各不同位数有效数字相加减，其和或差的有效数字等于其中位数最少的一个，例如测得设备进出口的温度分别为25.31℃与10.2℃则温度和：25.31℃+10.2℃=35.51℃温度差：25.31℃-10.2℃=15.11℃结果中有两位欠准值，这与有效值规则不符，故第二位欠准数应舍去，按四舍五入法，其结果应为35.5℃与15.1℃。8
8 实验数据或根据直接测量值的计算结果，总是以一定位数的数字来表示。究竟 取几位数才是有效的呢？这要根据测量仪表的精度来确定，一般应记录到仪表最小 刻度的十分之一位。例如，某液面计标尺的最小分度为 1mm，则读数可以到 0.1mm。 如在测定液位高时在刻度 125mm 与 126mm 的中间，则应记液面高为 125.5mm， 其中前三位是直接读出的，是准确的，最后一位是估计的，是欠准的或可疑的，称 该数据为4位有效数字。如液位恰在125mm刻度上，则数据应记作 125.0mm，若记 为 125mm，则失去了一位精密度。 有效数字与误差的关系：由上可见，液位高度 125.5mm中，最大误差为±0.5mm， 也就是说误差为末位的一半。 2.科学计算法 在科学与工程中，为了清楚地表达有效数字或数据的精度，通常将有效数字写 出并在第1位数后加小数点，而数值的数量级由10的整数幂来确定，这种以10的整数 幂来记数的方法称科学记数法。例如：0.000055应记为5.5×10 5，55000（有效数3位） 记为5.50×10 4。 应注意，科学记数法中，在10的整数幂之前的数字应全部为有效数字。 3.有效数字的运算 （1）加减法运算 各不同位数有效数字相加减，其和或差的有效数字等于其中位数最少的一个， 例如测得设备进出口的温度分别为25.31℃与10.2℃则 温度和：25.31℃+10.2℃=35.51℃ 温度差：25.31℃-10.2℃=15.11℃ 结果中有两位欠准值，这与有效值规则不符，故第二位欠准数应舍去，按四舍 五入法，其结果应为 35.5℃与15.1℃
（2）乘除法计算积或商的有效数字，其位数与各乘、除数中有效数位数最少的相同，常数的有效位数可多可少，根据需要选取。（3）乘方与开方运算。乘方、开方后的有效位数与其底数相同。（4）对数运算。对数的有效数位数与其真数相同。（5）在四个数以上的平均值计算中，平均值的有效数字可较各数据中最小有效位数字多一位。（6）所有取自手册上的数据，其有效数按计算需要选取，但原始数据如有限制，则应服从原始数据。（7）一般在工程计算中取三位有效数字已足够精确，在科学研究中根据需要和仪器的可能，可以取到四位有效数字。从有效数字的运算规则可以看到，实验结果的精确度同时受几个仪表的影响时，则测试中要使几个仪表的精确度一致，采用一两个精度特别高的仪表无助于整个实验结果精度的提高。第二节实验数据处理由实验测得的大量数据，必须进行进一步的处理，使人们清楚地观察到各变量之间的定量关系，以便进一步分析实验现象，得出规律，指导生产与设计。数据处理方法有三种：1.列表法将实验数据列成表格以表示各变量间的关系。这通常是整理数据的第一步，为标绘曲线图或整理成方程式打下基础列表时应注意：（1）表格的表头要列出变量名称、单位。9
9 （2）乘除法计算 积或商的有效数字，其位数与各乘、除数中有效数位数最少的相同，常数的有 效位数可多可少，根据需要选取。 （3）乘方与开方运算。乘方、开方后的有效位数与其底数相同。 （4）对数运算。对数的有效数位数与其真数相同。 （5） 在四个数以上的平均值计算中，平均值的有效数字可较各数据中最小有 效位数字多一位。 （6）所有取自手册上的数据，其有效数按计算需要选取，但原始数据如有限制， 则应服从原始数据。 （7）一般在工程计算中取三位有效数字已足够精确，在科学研究中根据需要和 仪器的可能，可以取到四位有效数字。 从有效数字的运算规则可以看到，实验结果的精确度同时受几个仪表的影响时， 则测试中要使几个仪表的精确度一致，采用一两个精度特别高的仪表无助于整个实 验结果精度的提高。 第二节 实验数据处理 由实验测得的大量数据，必须进行进一步的处理，使人们清楚地观察到各变量 之间的定量关系，以便进一步分析实验现象，得出规律，指导生产与设计。 数据处理方法有三种： 1.列表法 将实验数据列成表格以表示各变量间的关系。这通常是整理数据的第一步，为 标绘曲线图或整理成方程式打下基础。 列表时应注意： （1）表格的表头要列出变量名称、单位
（2）数字要注意有效数字的位数，要与测量仪表的精确度相适应。（3）数字较大或较小时要用科学记数法表示，将10"记入表头，注意：参数×10*为表中数字。（4）实验中，记录表格要正规，原始数据要书写清楚整齐，不得漆草，要记录各种实验条件，并妥为保管。2.图示法将实验数据在坐标纸上绘成曲线，直观而清晰地表达出各变量之相互关系，分析极值点、转折点、变化率及其他特性，便于比较，还可以根据曲线得出相应的方程式：某些精确的图形还可用于不知数学表达式的情况下进行图解积分和微分。作图时注意：①选择合适的坐标，使图形直线化，以便求得经验方程式。化工中常用的坐标有直角坐标，对数坐标和半对数坐标，市场上有相应的坐标纸出售。直线关系选用普通坐标纸，幂函数关系选用对数坐标纸，在对数坐标纸上为一直线。指数函数关系选用半对数坐标纸，因lgy与x呈现直线关系。此外，某变量最大值与最小值数量级相差很大时，或自变量x从零开始逐渐增加的初始阶段，x少量增加会引起因变量极大变化。均可用对数坐标。②坐标分度要适当，使变量的函数关系表现清楚。坐标分度指每条坐标轴所代表的物理量大小，即选择适当的坐标比例尺。3.回归分析法利用最小二乘法对实验数据进行统计处理得出最大限度符合实验数据的拟合方程式，并判定拟合方程式的有效性，这种拟合方程式有利于用电子计算机进行计算。10
10 （2）数字要注意有效数字的位数，要与测量仪表的精确度相适应。 （3）数字较大或较小时要用科学记数法表示，将 n 10 记入表头，注意：参数× n 10 为表中数字。 （4）实验中，记录表格要正规，原始数据要书写清楚整齐，不得潦草，要记录 各种实验条件，并妥为保管。 2.图示法 将实验数据在坐标纸上绘成曲线，直观而清晰地表达出各变量之相互关系，分 析极值点、转折点、变化率及其他特性，便于比较，还可以根据曲线得出相应的方 程式；某些精确的图形还可用于不知数学表达式的情况下进行图解积分和微分。 作图时注意： 1 选择合适的坐标，使图形直线化，以便求得经验方程式。化工中常用的坐标 有直角坐标，对数坐标和半对数坐标，市场上有相应的坐标纸出售。直线关系选用 普通坐标纸，幂函数关系选用对数坐标纸，在对数坐标纸上为一直线。指数函数关 系选用半对数坐标纸，因lgy与x呈现直线关系。 此外，某变量最大值与最小值数量级相差很大时，或自变量x从零开始逐渐增加 的初始阶段，x少量增加会引起因变量极大变化。均可用对数坐标。 2 坐标分度要适当，使变量的函数关系表现清楚。 坐标分度指每条坐标轴所代表的物理量大小，即选择适当的坐标比例尺。 3.回归分析法 利用最小二乘法对实验数据进行统计处理得出最大限度符合实验数据的拟合方 程式，并判定拟合方程式的有效性，这种拟合方程式有利于用电子计算机进行计算