第七章固液萃取 概述 1.定义:萃取是利用溶质在不同溶剂中溶解度的不同,使混合物中 的组分得到完全或部分分离的操作过程。 固液萃取:用溶剂萃取(提取)固体中某些成分 分类 液液萃取:利用溶质在两种互溶性小的溶剂中溶解度不同来 分离液液混合物。 属于传质过程 2、液液萃取 定义:若用萃取法分离混合物A+B,即先选择一种适宜的溶剂,(称 为萃取剂)用S表示,S对混合物中A有显著的溶解能力,而 对B是不互溶或部分互溶,再利用分离器将混合物S+A与A+B 分离并通过蒸馏回收溶剂的操作称为液液萃取, 其中易溶组分A叫溶质,不溶组分B叫稀释剂或原溶剂, “S+部分A”叫萃取相,用E表示, “B+部分A”叫萃余相,用R表示。 如从醋酸水溶液中分离醋酸可用乙酸乙酯, 从中药提取液中分离黄酮、皂苷、生物碱等有效成分, 从青莓素水液中用乙酸戊酯萃取青霉素。 混合物若可较易用燕馏法分离,则不选液液萃取,但下列情况可用液 液萃取法分离后再蒸馏分离 ①液液混合物挥发度小,沸点高,需在真空下蒸馏分离,可考虑 用萃取法。 ②液液混合物相对挥发度接近或形成共沸物,普通蒸馏无法分 离,考虑液液萃取 ③液液混合物热敏感性大,易发生热分解,化学化应等可考虑。 ④要分离的混合物浓度很低,精馏法不经济可考虑 对萃取要求 ①对被萃取组分A有较大溶解度而对稀释剂溶解度较小。 ②利于萃取相和萃余相较快分层
第七章 固液萃取 概 述 1．定义：萃取是利用溶质在不同溶剂中溶解度的不同，使混合物中 的组分得到完全或部分分离的操作过程。 固液萃取：用溶剂萃取（提取）固体中某些成分。 分 类 液液萃取：利用溶质在两种互溶性小的溶剂中溶解度不同来 分离液液混合物。 属于传质过程 2、液液萃取 定 义 ： 若用 萃 取法 分 离 混合 物 A+B， 即 先 选择 一 种 适宜 的 溶 剂，（ 称 为 萃 取 剂 ）用 S 表 示，S 对 混 合物 中 A 有 显 著的 溶 解能 力 ，而 对 B 是 不 互溶 或 部分 互 溶，再 利 用分 离 器 将混 合 物 S+A 与 A+B 分离并通过蒸馏回收溶剂的操作称为液液萃取， 其 中 易溶组分 A 叫 溶 质 ， 不溶 组 分 B 叫 稀释 剂 或 原溶 剂 ， “ S+部 分 A”叫萃取相，用 E 表示， “ B+部 分 A”叫萃余相，用 R 表示 。 如从醋酸水溶液中分离醋酸可用乙酸乙酯， 从中药提取液中分离黄酮、皂苷、生物碱等有效成分， 从青霉素水液中用乙酸戊酯萃取青霉素。 混 合 物 若 可较 易 用 蒸馏 法 分 离，则 不选 液 液 萃取 ，但 下列 情 况 可用 液 液萃取法分离后再蒸馏分离。 ① 液 液 混 合 物挥 发 度 小 ，沸 点 高 ，需 在真 空 下蒸 馏 分 离 ，可 考 虑 用萃取法。 ② 液液混合物相对挥发度接近或形成共沸物，普通蒸馏无法分 离，考虑液液萃取。 ③ 液 液 混 合 物热 敏 感 性大 ， 易 发生 热 分 解， 化 学 化应 等 可考 虑 。 ④ 要分离的混合物浓度很低，精馏法不经济可考虑。 对萃取要求 ① 对被萃取组分 A 有 较 大 溶 解度 而 对 稀释 剂 溶 解度 较 小 。 ② 利于萃取相和萃余相较快分层
⑧萃取剂不易燃、易爆、毒性小、便于操作、运输、贮存。 ④粘度低、凝固点低、易回收、价廉,易得 应用:中药材固液提取及液液萃取有效成分。 工程上获得有用物质,物质纯化,防止污染,除杂等。 第一节:浸提过程及计算 固液萃取也即固液提取,即用适当溶剂提取固体中某些成分的过 程,是中药制剂工艺中的重要环节。 中药成分复杂,提取过程复杂,提取原理复杂 浸提方法主要有①冷提:冷浸、超声、渗漉②热提:回流提取、温浸、 煎煮⑧连续多级提取。 、浸提原理 1、费克定律一-Fick定律 传质推动力为浓度差 中药材浸提过程 中药材饮片一一粉碎一一加溶剂一一浸润、渗透药材并进入药材内 部一一溶解可溶性成分一一在药材内外部产生浓度差一一形成传 质推动力一-可溶性成分在药材内部扩散一一可溶性成分扩散到 药材表面 可溶性成分从药材表面扩散到溶剂中一一达到浓度 平衡 可溶性成分由高浓度区向低浓度区扩散过程遵循费克定律。 即JA=-(D+D=4一适用于稳定扩散过程(Fick第一定律) 式中:JA:组分A的扩散速率:为单位时间内组分A通过垂直于浓 度梯度方向上的单位截面积扩散的摩尔量,表示物质扩散 过程的快慢,单位:kmol/m2s a:组分A在x方向上的浓度梯度kmol/m D:质量扩散系数:(也叫分子扩散系数)表示分子扩散能力 的物性常数;m2/s。可由实验测定、查手册及经验公式 计算得到,中药提取中D多在108~1010之间。 De:涡流扩散系数,与流动状态有关,表示组分A靠涡流运 动由高浓度区向低浓度区扩散的常数,流体湍流时才产 生涡流扩散,单位:m2/s “一”表示扩散过程方向沿浓度下降的方向进行
③ 萃取剂不易燃、易爆、毒性小、便于操作、运输、贮存。 ④ 粘度低、凝固点低、易回收、价廉， 易 得。 应用：中药材固液提取及液液萃取有效成分。 工程上获得有用物质，物质纯化，防止污染，除杂等。 第一节： 浸提过程及计算 固 液 萃 取 也 即 固 液 提 取 ， 即 用 适 当 溶 剂 提 取 固 体 中 某 些 成 分 的 过 程，是中药制剂工艺中的重要环节。 中药成分复杂，提取过程复杂，提取原理复杂。 浸提方法主要 有 ① 冷提 :冷 浸 、超声 、渗 漉 ② 热提 ：回流 提 取、温 浸、 煎煮③连续多级提取。 一、浸提原理： 1、费克定律―― Fick 定 律 传质推动力为浓度差 中药材浸提过程： 中 药 材 饮 片－ － 粉 碎― ― 加 溶剂 ― ― 浸润 、渗 透 药 材并 进 入 药材 内 部 ― ― 溶 解 可 溶 性 成 分 ― ― 在 药 材 内 外 部 产 生 浓 度 差 ― ― 形 成 传 质 推 动 力 ― ― 可 溶 性 成 分 在 药 材 内 部 扩 散 ― ― 可 溶 性 成 分 扩 散 到 药 材 表 面 ― ― 可 溶 性 成 分 从 药 材 表 面 扩 散 到 溶 剂 中 ― ― 达 到 浓 度 平衡。 可溶性成分由高浓度区向低浓度区扩散过程遵循费克定律。 即 dx dC J ( D D ) A A = − + e — 适用于稳定扩散过程（ Fick 第一定律） 式中： JA： 组分 A 的扩 散 速 率： 为 单 位时 间 内 组分 A 通 过 垂 直于 浓 度梯度方向上的单位截面积扩散的摩尔量，表示物质扩散 过程的快慢，单位 :kmol/m2 s dx dCA ：组分 A 在 x 方 向 上 的 浓 度梯 度 kmol/m4 D： 质 量 扩散 系 数：（也 叫 分 子扩 散 系 数） 表 示分 子 扩散 能 力 的物性常数 ； m2 /s。可由实验测定、查手册及经验公式 计算得到，中药提取中 D 多在 10-8～ 10-1 0 之间。 De： 涡 流 扩散 系 数， 与 流动 状 态 有关 ， 表示 组分 A 靠涡 流 运 动由高浓度区向低浓度区扩散的常数，流体湍流时才产 生涡流扩散，单位： m2 /s “ — ”表示扩散过程方向沿浓度下降的方向进行
稳定扩散指物质的浓度不随时间变化而变化的扩散过程。 对于一维稳定的扩散过程,若忽略涡流扩散影响,中药材浸提扩散 过程可用下式表示 即 J- dM A 整理为:a dc -DA 叫物质扩散速度 d 说明:物质扩散速度与固液相间接触面积成正比,与扩散物质浓 度成正比,与分子扩散系数成正比,与扩散距离成反比, 此即费克第一定律在中药提取中的应用 式中:M:扩散物质的量;kmol A:固液相间接触面积;m2 T:时间;s D=,4积分并将JA dM 代入 adr 则Jd 则J DAC AC dM 则M=D.AAC=k.A,AC一一此为费克第一定律另一表达式 若ΔC不为常数:用对数平均值,即△C= △Cm-△C 式中:△C:浓度差k:传质系数 而分子扩散系数D可通过实验由下式计算得到 RT 1 D 式中:R:气体常数:8.314J/mol·k T:热力学温度;K N:阿伏加德罗常数6.023×1023个/mol u:溶剂粘度Pa·s r:溶质粒子半径;m 由上可知,温度↑,μ↓,r↓,D↑,扩散速率↑
稳定扩散指物质的浓度不随时间变化而变化的扩散过程。 对 于 一 维 稳定 的 扩 散过 程 ，若 忽略 涡 流 扩散 影 响 ，中药 材 浸 提扩 散 过程可用下式表示： 即 dx dC D Ad dM J A A = = − 整理为： dx dC DA d dM A = − d dM 叫物质扩散速度 说 明 ：物质 扩 散 速度 与 固 液相 间 接触 面 积 成正 比 ，与 扩 散 物质 浓 度成正比，与分子扩散 系 数 成 正比 ， 与 扩散 距 离 成反 比 ， 此即费克第一定律在中药提取中的应用。 式中： M：扩散物质的量 ； kmol A：固液相间接触面积； m2 τ：时间 ； s 对 积分并将 代入 Ad dM J dx dC J D A A A = − = 则 = − x C C Adx DdCA J 0 终 始 则 J A x = D(C始 −C终 ) = DC Ad dM C x D J A = = 则 A C k A C x D d dM = = ――此为费克第一定律另一表达式。 若 Δ C 不为常数：用对数 平 均值，即 终 始 始 终 C C C C C − = ln 式中：Δ C：浓度差 k：传质系数 而分子扩散系数 D 可 通 过 实验 由 下 式计 算 得 到 N r RT D 6 1 = 式中： R：气体常数： 8.314J/mol·k T：热力学温度； K N：阿伏加德罗常数 6.023×102 3 个 /mol μ：溶剂粘度 Pa·s r：溶质粒子半径； m 由上可知，温度↑，μ↓， r↓ ， D↑， 扩 散 速率 ↑
2药材中可溶性成分的浸出机理 (1)溶剂在药材内部的渗透和润湿过程 a渗透过程即药材中各种形状细胞内,细胞外等被溶剂充满的过 程;渗透过程借助于细胞间细小孔隙及细胞壁的壁孔和薄的细胞壁 等,其所用时间用下述经验公式计算 hn 1.37×10-B B=a2(1446-12.5a) (P-P0) 式中:h:小孔隙长度;m r:小孔隙半径;m P:细胞的静压力;Pa Po:溶剂中压力;Pa 此过程与小孔隙长度、半径、细胞内外压力有关,压差↑,利于 渗透. 药材种类,粉碎度,压差影响渗透时间。 的实际值要大于计算值 强化方法:减少渗透时间的方法为加压浸取(可赶出细胞内空气) 和减压浸出 b湿润过程与渗透同时进行 湿润与药材种类,溶剂种类,气液固间表面张力有关 当气液固间表面张力达平衡时 6因=8液因+6千液CoS0—杨氏方程 则 式中:8表面张力 0固体与液体间的接触角 表面张力为沿液体(物质)表面作用在单位长度上的表面收缩 力,N/m. 表面张力与物质种类有关,和与其接触物质种类温度,压力有 关 若890℃固体不能被溶剂湿润,此溶剂不适合提取固性物 中药材多为亲水性物料,可用水提取其成分 2可溶性成分的溶解过程
2.药材中可溶性成分的浸出机理 （ 1）溶剂在药材内部的渗透和润湿过 程 a.渗透过程即药材中各种形状细胞内 ,细 胞 外等 被 溶 剂充 满 的过 程；渗透过程借助于细胞间细小孔隙及细胞壁的壁孔和薄的细胞壁 等，其所用时间用下述经验公式计算 : r h B 2 4 =1.3710 − (14.46 12.5 ) 2 B = a − a ( ) P P0 P a − = 式中： h：小孔隙长度 ;m r：小孔隙半径 ;m P：细胞的静压力 ;Pa P0：溶剂中压力 ;Pa 此 过 程 与 小孔 隙 长 度 、半 径 、细 胞内 外 压 力有 关 ，压 差↑ ，利 于 渗 透 . 药材种类，粉碎度，压差 影 响 渗透 时 间 。 τ的实际值要大于计算值 强 化 方 法 ：减 少 渗 透时 间 的 方法 为 加 压浸 取（ 可赶 出 细胞 内 空 气） 和减压浸出 . b.湿润过程与渗透同时进行 . 湿润与药材种类，溶剂种类，气液固间表面张力有关 当气液固间表面张力达平衡时 气固 = 液固 + 气液CoS — 杨氏方程 则 气液 气固－ 液固 cos = 式中： δ 表面张力 θ 固体与液体间的接触角 表面张力为沿液体 (物 质 )表面作用在单位长度上的表面收缩 力 ,N/m. 表面张力与物质种类有关，和与其接触物质种类 ,温 度,压力有 关 。 若 θ 90℃ 固体不能被溶剂湿润，此溶剂不适合提取固性物 . 中药材多为亲水性物料，可用水提取其成分 2.可溶性成分的溶解过程
动植物药材均由各种形状的细胞组成(薄壁细胞纤维细胞厚壁 细胞实细胞等,可溶性成分多存在于细胞内,溶剂渗透并润湿可溶性 成分颗粒后,就开始溶解固体颗粒并在细胞内扩散,其过程遵循Fick 定律及相似者相溶原理。 Fick定律表述为 dM dr kaci △C1=CS可- 式中:A1:可溶性物质表面积;m2 k1:传质分系数;m/s Cs可:可溶性物质在细胞内的饱和浓度kmol/m3 C可:某时刻可溶性物质在细胞内的浓度kmol/m3 相似者相溶原理即:离子型物质易溶于极性溶剂, 极性物质易溶于极性溶剂,低极性物易溶于低 极性溶剂, 亲脂性成分易溶于非极性溶剂 影响此过程因素有溶剂的种类、药材种类 3可溶性成分在细胞间至药材颗粒表面的分子扩散过程 此过程遵循Fick定律 dM =k2A2 △C2:对数平均浓度差;kmol/m3 k2:传质分系数;m A2:细胞膜面积;m2 此过程与细胞壁厚,细胞层数、大小、壁上纹孔有关 4可溶性成分由药材表面向溶液主体的扩散过程 遵循费克定律 k,A k3:传质分系数包括D分及D影响 A3:固液相接触面积 △C3=Cs-C s:溶液中可溶性成分的饱和浓度, C癟:某时刻的浓度 强化方法:应用搅拌、提高传质速度 自己总结:影响浸提过程的因素有哪些,如何影响?
动植物药材均由各种形状的细胞组成 (薄壁细胞,纤维细胞 ,厚 壁 细 胞 ,实细胞等 ),可 溶 性 成分 多 存 在于 细 胞 内 ，溶 剂 渗 透并 润 湿 可溶 性 成 分 颗 粒 后，就开 始 溶 解固 体 颗 粒并 在 细 胞内 扩 散，其 过程 遵循 Fick 定律及相似者相溶原理。 Fick 定律表述为 1A1 C1 k d dM = C1 = CS可 −C可 式 中 ： A1：可溶性物质表面积 ; m2 k1：传质分系数 ; m/s CS 可 ：可溶性物质在细胞内的饱和浓度 kmol/m3 C 可 ：某时刻可溶性物质在细胞内的浓度 kmol/m3 相似者相溶原理即：离子型物质易溶于极性溶剂 , 极 性 物 质 易 溶 于 极性 溶 剂 ，低 极 性 物易 溶 于 低 极性溶剂 , 亲脂性成分易溶于非极性溶剂. 影响此过程因素有溶剂的种类、药材种类. 3.可溶性成分在细胞间至药材颗粒表面的分子扩散过程 此过程遵循 Fick 定 律 即 2A2 C2 k d dM = Δ C2：对数平均浓度差 ; kmol/m3 k2：传质分系数 ; m/s A2：细胞膜面积 ;m2 此过程与细胞壁厚，细胞层数、大小、壁上纹孔有关。 4.可溶性成分由药材表面向溶液主体的扩散过程 遵循费克定律 3A3 C3 k d dM = k3：传质分系数包括 D 分 及 De 影 响 A3：固液相接触面积 Δ C3=CS 溶 -C 溶 CS 溶 :溶液中可溶性成分的饱和浓度 , C 溶 ：某时刻的浓度 , 强化方法：应用搅拌、提高传质速度 自己总结：影响浸提过程的因素有哪些，如何影响?
、浸提过程的计算 浸提分为单级多次浸取和多级逆流浸取,也有动态和静态浸取 1平衡浓度与平衡状态 平衡浓度指当物质从药材中扩散到溶液中的量与物质从溶液中 扩散到药材中量相等时浸提液的浓度即为平衡浓度 平衡状态指药材内部液体的浓度与药材外部浸提液的浓度相等 时的状态叫平衡状态,若二者不相等称为非平衡状态浸出。 2浸出率:指浸提后溶液中所含可溶出物质的量与原药材所含可 溶出物质总量之比,称为浸出率,表示浸出效果。 对于单级多次提取,设多次浸提,每次均达到平衡状态。 且设药材中所含可浸出成分的总量为m, 可漫出成分的浸提量为m0, 剩余在药材中可浸出成分的量m1 药材外的浸液量s 剩余在药材中的浸液量s;, 则第一次浸提达到平衡状态时有 mil= Sil- m 式中a=sol 浸提后需将药材外的浸提液与药材分离,为计算方便假设药材外 的浸液能够全部与药材分离, 第二次提取时加入与所分离的浸液量同样数量的新溶剂,剩余在 药材中的浸液量s;2=s;1,则 12 l+C 由第n次浸提后,剩余在药材中的可浸出成分为 m(+a)
二、浸提过程的计算 浸 提分为单级多次浸取和多级逆流浸取，也有动态和静态浸取 1.平衡浓度与平衡状态 平衡浓度指当物质从药材中扩散到溶液中的量与物质从溶液中 扩散到药材中量相等时浸提液的浓度即为平衡浓度。 平衡状态指药材内部液体的浓度与药材外部浸提液的浓度相等 时的状态叫平衡状态，若二者不相等称为非平衡状态浸出。 2.浸 出 率 ：指 浸 提后 溶 液 中所 含 可 溶出 物 质 的量 与 原 药材 所 含 可 溶出物质总量之比，称为浸出率，表示浸出效果。 对于单级多次提取 ，设多次浸提，每次均达到平衡状态。 且设药材中所含可浸出成分的总量为 m， 可浸出成分的 浸提量 为 mo， 剩余在药材中可浸出成分的量 mi， 药材外的 浸液量 so， 剩余在药材中的浸液量 si， 则第一次浸提达到平衡状态时有 式 中 i1 o1 s s α = 。 浸 提 后 需 将 药 材外 的 浸 提液 与 药 材 分离 ， 为 计 算方 便 假 设药 材 外 的浸液能够全部与药材分离， 第 二 次 提 取 时 加入 与 所 分离 的 浸 液 量同 样 数 量 的新 溶 剂 ，剩 余 在 药材中的浸液量 si 2 = si1， 则 ） 则 由 第 n 次浸提后，剩余在药材中的可浸出成分为 i1 i1 o1 i1 s m s s m = + +α = + = o1 i1 1 i1 i1 m s s m s m i2 i2 o2 i2 i1 s m s s m = + +α = + = 1 i1 o2 i2 i1 i2 i2 m s s m s m ( ) 2 i1 i2 1 α 1+α = + = m m m ( ) n n m m +α = 1 i
第n次浸提后,可浸出成分的浸提总量为 lu+ a)"-1/n 第n次漫提后,可浸出成分的总浸提率ETm为 n (1+ 或平衡条件下浸出一次浸出率En1 M 漫出a次浸出率=M"-1 M:总溶剂质量与药材吸附溶剂质量之比(M=1+a) 1:为残留在药材中溶剂量为1 Er实际为倾出浸出液量与总溶剂量之比 般n为4~5次 例51含有可浸出成分10%的某药材100kg采用单级多次浸 提,第一次加入溶剂500kg,每次全部分离药材外的浸液,从第二次 提取开始,每次加入的新溶剂量与上次全部分离的浸液量相等。设药 材中所剩余的溶液量约等于药材的初始质量,试求浸提一次和浸提三 次后药材中所剩余的可浸出成分的量。 解:由题可知m=100×10%=10kg,s1=500-100=400kg,=100kg 则 a=51400=4 100 第一次浸提后药材中剩余的可浸出成分量为 n10 nii I+a 1+4 第三次浸提后药材中剩余的可浸出成分量为 =0.08kg 此题还可进一步算出经三次浸提后的可浸出成分的浸提总量m03
第 n 次浸提后，可浸出成分的浸提总量为 第 n 次浸提后，可浸出成分的总浸提率 ETn 为 （ 或平衡条件下浸出一次浸出率 M M ET 1 1 − = 浸 出 n 次浸出率 n n T n M M E −1 = M：总溶剂质量与药材 吸附溶剂 质 量 之比 （ M＝ 1＋ α ） 1：为残留 在药材中溶剂量为 1 ET 实际为倾出浸出液量与总溶剂量之比 一 般 n 为 4～ 5 次 例 5-1 含有可浸出成分 10%的某药材 100kg，采 用 单 级 多 次 浸 提 ，第 一次 加 入 溶剂 500kg，每 次 全 部 分离 药 材外 的 浸 液，从 第二 次 提 取 开 始 ，每 次 加 入的 新 溶 剂量 与 上次 全 部 分离 的 浸 液量 相 等 。设 药 材 中 所 剩 余的 溶 液 量约 等 于 药材 的 初 始质 量 ，试 求 浸 提一 次 和 浸提 三 次后药材中所剩余的可浸出成分的量。 解 ：由 题可 知 m=100×10% =10k g，so 1= 500-100=400k g，si1=100k g， 则 第一次浸提后药材中剩余的可浸出成分量为 第三次浸提后药材中剩余的可浸出 成 分 量为 此 题 还 可 进 一步 算 出 经 三次 浸 提 后 的可 浸 出 成分 的 浸 提 总 量 mo 3 4 100 400 i1 o1 = = = s s α 2kg 1 4 10 i1 1 = + = + = α m m ( ) ( ) 0 08kg 1 4 10 1 i3 3 3 . m m = + = + = α ( ) ( ) n n n n m m m m α α + + − = − = 1 1 1 o i ( ) ( ) n n n n m m E α α + + − = = 1 1 1 o T
和浸提率ET3分别为 mo3=m-m3=10-0.08=9.92kg E mon 9.92 0.992=992% 用另一种计算方法:M=500/100=5 m= 10kg E_M- Er =0.992 M 则第一次浸取mi=10-0.8×10=2kg 第三次浸取mi3=10-0.992×10=0.08kg 提取时对药渣进行压榨工艺,可提高提取率。 例5-2某药材200kg,可浸出成分含量占药材的15%,用某种 溶剂进行单级多次浸提。当可浸出成分含量的总浸提率约为0963时, 需浸提三次,每次可以全部分离药材外的浸液,从第二次提取开始 每次加入的新溶剂量与上次全部分离的浸液量相等,药材中所剩余的 溶液量约为药材初始量的1.5倍,试估算浸提溶剂的消耗量 解:浸提率E=0.963,浸提次数n=3, 1+a 0.963= 3-1] (1+a 解出a=2(M=3)。 则s;=200×1.5=300kg, S=s;(a+1)+sa+s;q=300×(2+1)+300×2+300×2=2100k 或S=3×300+2×300+2×300=2100k 例3:某含有浸出物质25%的药材100kg,第一次溶剂加入量为 500kg,其它各级加入量为400kg,设药材吸收溶剂量等于药材的初 始量。求浸取五次第浸出一次的总浸出率及每次浸出后残存于药材中 浸出物的量 解:100kg药材可浸出物量为25kg, 利用公式E1 M-1 M
和浸提率 ET3 分别为 mo 3 = m - mi3 = 10 - 0.08 = 9.92kg 用另一种计算方法： M＝ 500/100＝ 5 m＝ 10kg 0.8 5 1 5 1 1 ＝ － ＝ M M ET − = 0.992 5 1 5 1 3 3 3 3 3 ＝ － ＝ M M ET − = 则第一次浸取 mi1＝ 10－ 0.8×10＝ 2kg 第三次浸取 mi3＝ 10－ 0.992×10＝ 0.08kg 提取时对药渣进行压榨工艺，可提高提取率。 例 5-2 某 药 材 200k g， 可 浸 出 成 分 含量 占 药 材的 15%，用某种 溶 剂 进 行 单级 多 次 浸提 。当 可 浸 出成 分 含 量的 总 浸 提率 约 为 0.963 时 ， 需 浸 提 三 次， 每 次 可以 全 部 分离 药 材 外的 浸 液 ，从 第 二次 提 取 开始 ， 每 次 加 入 的新 溶 剂 量与 上 次 全部 分 离 的浸 液 量 相等 ，药材 中 所 剩余 的 溶液量约为药材初始量的 1.5 倍 ， 试 估算 浸 提 溶剂 的 消 耗量 。 解：浸提率 E = 0.963，浸提次数 n = 3， 解 出 α=2（ M＝ 3）。 则 si =200×1.5=300kg， S = si（ α+1）+ siα + siα = 300 ×（ 2+1）+ 300×2 + 300×2 = 2100kg 或 S＝ 3×300＋ 2×300＋ 2×300＝ 2100kg 例 3：某 含有 浸 出 物质 25%的药材 100kg，第 一 次 溶 剂加 入 量 为 500kg，其它各级加入量为 400kg，设药材吸收溶剂量等于药材的初 始 量 。求 浸取 五 次第 浸 出 一次 的 总 浸出 率 及 每次 浸 出 后残 存 于 药材 中 浸出物的量 解 ： 100kg 药材可浸出物量为 25kg， 利用公式 n n n 1 M M ET − = M=5 . . % . m m E n 0 992 99 2 10 o 9 92 T 3 = = = = ( ) ( ) 3 3 1 1 1 0 963 α α + + − . =
次|总浸出率 残留量 浸提量 =0.8 0.2×25=5kg g 20k 2 E =0.96 0.04×25=1kg 24kg 3 53-1 =0.992 0.008×25=0.2kg 24.8kg 5 4 E =099840.0016×25=0.04kg24.96k 5 E =0.99968 0.00032X 24.992kg 25=0.008kg 由题可知,浸提达三次时已浸出99.2%可浸出物,次数太多无意 义,若减少溶剂用量,浸出率也相应下降 多级浸取计算自学 2.浸出时间 浸出曲线表示浸出率与时间的关系。 浸出方程:表示一次浸取浸出率与时间关系的方程 如:g(10)=lb+t 甘草中皂甙的浸取方程 0.5kt+b 1-y 颠茄全草中生物碱浸取方程 m:经t时间后浸出物的量 m:药材中初始物质的量,k、b为系数 Y:浸出物质的浓度,k、b为系数 E=1-e-(kx+k2) 浸出率与时间的关系复杂,每味药材浸出方程均不同。 3影响漫提过程因素(不讲) 溶剂量:用量↑,浸出物↑ 提取次数:用量↑,浸出物↑ 时间:时间↑,浸出物↑
次 数 总浸出率 残留量 浸提量 1 0.8 5 5 1 1 = − ET = 0.2×25=5kg 20kg 2 0.96 5 5 1 2 2 2 = − ET = 0.04×25=1kg 24kg 3 0.992 5 5 1 3 3 3 = − ET = 0.008×25=0.2kg 24.8kg 4 0.9984 5 5 1 4 4 4 = − ET = 0.0016×25=0.04kg 24.96kg 5 0.99968 5 5 1 5 5 5 = − ET = 0.00032× 25=0.008kg 24.992kg 由 题 可 知 ，浸 提达 三 次时 已 浸出 99.2%可 浸 出 物 ，次 数 太 多 无 意 义，若减少溶剂用量，浸出率也相应下 降。 多级浸取计算自学 2． .浸出时间 浸出曲线表示浸出率与时间的关系。 浸出方程：表示一次浸取浸出率与时间关系的方程 如 ： ) lg t m m lg(1 0 = b + k − 甘草中皂甙的浸取方程 k b Y = + − 0.5 t 1 1 lg 颠茄全 草中生物碱浸取方程 m0： 经 t 时间后浸出物的量 m：药材中初始物质的量， k、 b 为系数 Y：浸出物质的浓度， k、 b 为系数 (k k t) 1 2 1 － ＋ E = − e 浸出率与时间的关系复杂，每味药材浸出方程均不同。 3.影响浸提过程因素（不讲） 溶剂量：用 量↑，浸出物↑ 提取次数：用量↑，浸出物↑ 时间：时间↑，浸出物↑
药材种类:种类不同、溶剂、时间均不同,叶、花、时间短,根 类时间长,挥发性成份时间短↑ 药材颗粒大小:颗粒↓,浸出物↑,但不可过小 温度:温度↑,浸出物↑,时间↓ 压力:如加压漫取,减压浸出 容器大小:体积比为8-11倍药材重 H值影响: 第二节浸出方法工艺及设备 方法 浸取方法与溶剂性质、药材部位、剂型、工艺条件,生产规模有 关 煎煮法:水为溶剂,将药材饮片或粗粉加热煮沸一定时间以浸 出有效成分, 适用于有效成分能溶于水,且对湿、热较稳定的药材 浸渍法:用定量的溶剂,在选定的温度下,将药材饮片或颗粒 浸泡一定的时间,以浸出药材成分的方法。 按浸渍温度的不同分类:冷浸渍法,(室温) 温浸渍法(40—-60C) 热浸渍法(加热在沸点以下)进。 还可分为单次浸渍和多次浸渍 浸渍法适用于粘性药物、无组织结构的药材、价格低廉的芳 香性药材等。 渗漉法:将药材粗粉置于渗漉器内,从渗漉器上部连续地加入 溶剂,渗漉液不断地从渗漉器底部流出,从而浸出药材 成分的一种方法。 分为单渗漉和重渗漉(渗漉液再返回渗漉器 漉法适用于贵重药材、毒性药材和有效成分含量较低的药 材及生物碱类成分等。 回流法:分为回流冷提法,回流温提法及回流热提法 静态提取:药材在提取罐内处于静态,分为单级提取、索氏提取和 罐组式提取; 动态提取:采用搅拌、螺旋输送等机械方法,使药材处于运动状态 的提取。 分为:动态间歇式提取:如强制外循环式提取、搅拌提 取等 动态连续式提取:如螺旋推进式连续提取、履带式连 续提取等动 又分为:顺流提取、逆流提取、混流提取。 二.提取工艺流程
药 材 种 类： 种 类 不同 、溶 剂、 时 间 均不 同 ，叶 、花 、时 间 短， 根 类时间长，挥发性成份时间短↑。 药材颗粒大小：颗粒↓，浸出物↑，但不可过小 温度：温度↑，浸出物↑，时间↓ 压力：如加压浸取，减压浸出 容器大小：体积比为 8-11 倍药材重 PH 值影响： 第二节 浸出方法工艺及设备 一 .方法： 浸 取 方 法 与溶 剂 性 质、药 材 部位 、剂型 、工 艺条 件 ，生产 规 模 有 关 .煎煮法 ： 水为溶剂，将药材饮片或粗粉加热煮沸一定时间以浸 出有效成分， 适用于有效成分能溶于水，且对湿 、 热 较稳 定 的 药材 。 浸渍法： 用 定 量 的 溶剂 ，在 选 定 的温 度 下， 将 药材 饮 片 或颗 粒 浸泡一定的时间，以浸出药材成分的方法。 按浸渍温度的不同分类： 冷 浸 渍法 ,（室温） 温浸渍法（ 40― ― 600C） 热浸渍法（ 加热在沸点以下）进。 还可分为 单次浸渍 和 多次浸渍 。 浸渍法适用于粘性药物、无组织结构的药材、价格低廉的芳 香性药材等。 渗漉法 ：将药材粗粉置于渗漉器内，从渗漉器上部连续地加入 溶 剂 ， 渗 漉 液 不断 地 从 渗 漉器 底 部 流 出， 从 而 浸出 药 材 成分的一种方法。 分为单渗漉和重渗漉（ 渗 漉 液 再返 回 渗 漉器 ） 漉 法 适 用 于贵 重 药 材、毒性 药 材 和有 效 成 分含 量 较 低的 药 材及生物碱类成分等。 回流法：分为回流冷提法，回流温提法及回流热提法 静 态 提 取 ：药材 在 提 取罐 内 处 于静 态 ，分为 单 级 提取 、索 氏 提取 和 罐组式提取； 动态提取 ：采用 搅 拌 、螺旋 输 送 等机 械 方 法 ，使 药 材 处于 运 动 状态 的提取。 分 为 ： 动态 间 歇式 提 取： 如 强制 外 循 环式 提 取、 搅 拌提 取 等 动 态 连 续 式提 取 ：如螺 旋 推 进式 连 续提 取 、履带 式 连 续提取等 动 又分为：顺流提取 、 逆 流 提 取 、混 流 提 取。 二 ．提取工艺流程