实验五板式精馏塔性能测定 一、实验目的 1.了解板式塔的结构，观察塔内气、液流动状态： 2.测定回流比对精馏操作的影响： 3.测定精馏塔在全回流下的全塔效率及单板效率： 4.测定精馏塔在全回流下的塔体温度分布： 5.测定精馏塔在部分回流下的全塔效率。 二、实验原理 板式塔是一类重要的气液传质设备，被广泛应用于精馏和吸收操作中，其中尤以精馏操 作使用得最多。 在板式精馏塔中，塔板是气、液两相接触的场所。上升蒸汽相从塔底进入，回流液从 塔顶进入，气、液两相逆流接触，在塔板上进行相际传质。使液相中易挥发组份进入气相、 气相中难挥发组份进入液相。从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比。它 是精馏操作的一个重要控制参数，回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。 全回流操作时，既不向塔中加料，也无任何产品产出，虽从生产角度讲没有任何意义。 但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。对于给定的分离要求， 全回流操作所需理论塔板数最少。 对于一定的分离要求，减小回流比，所需理论塔板数增加，当回流比减小到某一值时， 所需的理论塔板数变为无穷，此回流比为最小回流比Rmm。精馏塔正常操作时，所选用的 回流比R应为Rmim的1.2~2倍。 精馏塔操作时，应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常操作状况。液流量一定 的情况下，气速过大将引起大量的液沫夹带，即塔板上的部分液体被上升气流带至上层塔 板，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作：气速较小时，部分液体会从塔板开孔处 直接漏下，称为漏液，它使气、液两相不能充分接触。严重的漏液，将使塔板上不能积液 而无法正常操作。另外，当气液负荷较大，或塔扳上的降液管有堵塞现象时，降液管内液 面会升高至堰板上缘，导致板上积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破坏塔的 44
44 实验五 板式精馏塔性能测定 一、实验目的 1. 了解板式塔的结构，观察塔内气、液流动状态； 2. 测定回流比对精馏操作的影响； 3. 测定精馏塔在全回流下的全塔效率及单板效率； 4. 测定精馏塔在全回流下的塔体温度分布； 5. 测定精馏塔在部分回流下的全塔效率。 二、实验原理 板式塔是一类重要的气液传质设备,被广泛应用于精馏和吸收操作中，其中尤以精馏操 作使用得最多。 在板式精馏塔中，塔板是气、液两相接触的场所。上升蒸汽相从塔底进入，回流液从 塔顶进入，气、液两相逆流接触，在塔板上进行相际传质。使液相中易挥发组份进入气相、 气相中难挥发组份进入液相。从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比。它 是精馏操作的一个重要控制参数，回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。 全回流操作时，既不向塔中加料，也无任何产品产出，虽从生产角度讲没有任何意义。 但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。对于给定的分离要求， 全回流操作所需理论塔板数最少。 对于一定的分离要求，减小回流比，所需理论塔板数增加，当回流比减小到某一值时， 所需的理论塔板数变为无穷，此回流比为最小回流比 Rmin。精馏塔正常操作时，所选用的 回流比 R 应为 Rmin 的 1.2~2 倍。 精馏塔操作时，应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常操作状况。液流量一定 的情况下，气速过大将引起大量的液沫夹带，即塔板上的部分液体被上升气流带至上层塔 板，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作；气速较小时，部分液体会从塔板开孔处 直接漏下，称为漏液，它使气、液两相不能充分接触。严重的漏液，将使塔板上不能积液 而无法正常操作。另外，当气液负荷较大，或塔扳上的降液管有堵塞现象时，降液管内液 面会升高至堰板上缘，导致板上积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破坏塔的
正常操作。 板效率是反映塔板及操作性能好坏的重要指标，影响板效率的因素很多。在塔板类型、 分离体系确定的条件下，塔板上的气液流量是影响板效率的主要因素。常用的板效率可分 为全塔效率和单板效率。 全塔效率E N EN。 其中：E一全塔效率： N一理论塔板数，可采用图解法计算： N一实际塔板数。 单板效率Em(液相默弗里板效率) En =Xn-1- Xn-l-Xn 其中：Xn-一进入第n块板的液相组成： Xn一离开第n块板的液相组成： Xm一与离开第n块板的气相yn成相平衡的液相组成。 全塔效率的数值在设计中应用得很广泛，通常由实验测定。单板效率是评价塔板好 坏的重要数据。 三、实验装置 本实验装置由精馏设备、调节仪表及计算机三部分组成。 精馏塔为装有八块塔板的筛板塔，由不锈钢制成，全塔高度为2.5m。塔身的结构尺寸 为：塔径为Φ57×3.5mm:板间距为80mm,溢流管截面积为80mm,溢流堰高为10mm, 底隙高度为4mm,塔板正三角形排列开孔，孔径为1.5mm,孔间距为6mm。塔身设有玻 璃视盅，以便于观察塔板上的气、液流动状态与接触情况。在第1~6块塔板上均设有液相 取样口及Pt100温度计。 塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，通冷却水冷却塔顶上升蒸汽。蒸馏釜的尺寸为108 ×4×400mm,装有液面计、电加热棒、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口，分别 45
45 正常操作。 板效率是反映塔板及操作性能好坏的重要指标，影响板效率的因素很多。在塔板类型、 分离体系确定的条件下，塔板上的气液流量是影响板效率的主要因素。常用的板效率可分 为全塔效率和单板效率。 全塔效率 E Ne N E = 其中：E—全塔效率； N—理论塔板数，可采用图解法计算； Ne—实际塔板数。 单板效率 Eml（液相默弗里板效率） * 1 1 n n n n ml x x x x E − − = − − 其中：xn-1—进入第 n 块板的液相组成； xn—离开第 n 块板的液相组成； xn *—与离开第 n 块板的气相 yn 成相平衡的液相组成。 全塔效率的数值在设计中应用得很广泛，通常由实验测定。单板效率是评价塔板好 坏的重要数据。 三、实验装置 本实验装置由精馏设备、调节仪表及计算机三部分组成。 精馏塔为装有八块塔板的筛板塔，由不锈钢制成，全塔高度为 2.5m。塔身的结构尺寸 为：塔径为573.5mm；板间距为 80mm，溢流管截面积为 80mm2，溢流堰高为 10mm， 底隙高度为 4mm，塔板正三角形排列开孔，孔径为 1.5mm，孔间距为 6mm。塔身设有玻 璃视盅，以便于观察塔板上的气、液流动状态与接触情况。在第 1~6 块塔板上均设有液相 取样口及 Pt100 温度计。 塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，通冷却水冷却塔顶上升蒸汽。蒸馏釜的尺寸为 108 4400mm，装有液面计、电加热棒、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口，分别
用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。 控制回流比大小的回流分配装置，由回流分配器与控制器组成。此回流分配器既可通 过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制回流比。 10 9 13 人。 12 精馏装置流程示意图 1、塔顶冷凝器2、塔身3、视盅4、塔釜5、控温棒6、支座7、加热棒 8、塔釜液冷却器9、转子流量计 10、回流分配器11、原料液罐12、原料泵 13、缓冲罐 46
46 用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。 控制回流比大小的回流分配装置，由回流分配器与控制器组成。此回流分配器既可通 过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制回流比。 精馏装置流程示意图 1、塔顶冷凝器 2、塔身 3、视盅 4、塔釜 5、控温棒 6、支座 7、加热棒 8、 塔釜液冷却器 9、转子流量计 10、回流分配器 11、原料液罐 12、原料泵 13、缓冲罐
四、实验方法与步骤 1.熟悉实验装置及流程： 2.开启塔顶冷凝器的冷却水控制阀，且在实验过程中保持冷却水流量稳定： 3.在原料液贮罐中配制乙醇含量为15~20%（摩尔含量）的乙醇一正丙醇料液。启动 原料液泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。(液位不低于玻璃液位计高度的2/3，以 避免在加热时烧坏电加热器)： 4.接通电源，启动计算机待用。启动塔釜加热及塔身伴热。设置伴热温度80℃左右， 塔釜加热温度130℃左右： 其中，伴热温度由仪表自动控制，塔釜加热由手动调节或仪表自动控制。手动控制时， 启动“手动控制”按钮，调节仪表盘上的“电压调节”旋钮，则可改变塔釜加热电压值（通 常为80V)。自动控制时，则开启“自动控制”按钮，然后，通过“塔釜温控”仪表控制 塔釜加热器壁温。 注意：“手动控制”与“自动控制”两种加热方式不能同时选用。 5.测定全回流条件下的单板效率及全塔效率：在一定回流量下，全回流一段时间， 待塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及塔板取样，用阿贝折射仪进行分析，记录数据 及相关的操作参数： 6.测定部分回流条件下的全塔效率：首先开启塔釜液冷却器的冷却水控制阀。启动 原料泵向塔中进料，进料量维持在1~2Lh,回流比控制在2~4，塔釜液面维持恒定（调 节塔釜排出量)。观察不同气液负荷流量下塔板上的汽、液两相流动与接触状况。待塔操 作稳定后，在塔顶、塔釜取样进行分析，记录数据及有关的操作参数： 7.实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视盅内无下 降料液时)，切断塔顶冷凝器及塔釜液冷却器的供水： 此外，实验过程要注意观察塔板压降，正常操作时塔板压降小于180mmhO (1.77KPa)。若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水量，并对塔釜加热量进行调节。 47
47 四、实验方法与步骤 1. 熟悉实验装置及流程； 2. 开启塔顶冷凝器的冷却水控制阀，且在实验过程中保持冷却水流量稳定； 3. 在原料液贮罐中配制乙醇含量为 15~20%（摩尔含量）的乙醇—正丙醇料液。启动 原料液泵，向塔中供料至塔釜液面达 250~300mm。（液位不低于玻璃液位计高度的 2/3，以 避免在加热时烧坏电加热器）； 4. 接通电源，启动计算机待用。启动塔釜加热及塔身伴热。设置伴热温度 80℃左右， 塔釜加热温度 130℃左右； 其中，伴热温度由仪表自动控制，塔釜加热由手动调节或仪表自动控制。手动控制时， 启动“手动控制”按钮，调节仪表盘上的“电压调节”旋钮，则可改变塔釜加热电压值（通 常为 80V）。自动控制时，则开启“自动控制”按钮，然后，通过“塔釜温控”仪表控制 塔釜加热器壁温。 注意：“手动控制”与“自动控制”两种加热方式不能同时选用。 5. 测定全回流条件下的单板效率及全塔效率：在一定回流量下，全回流一段时间， 待塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及塔板取样，用阿贝折射仪进行分析，记录数据 及相关的操作参数； 6. 测定部分回流条件下的全塔效率：首先开启塔釜液冷却器的冷却水控制阀。启动 原料泵向塔中进料，进料量维持在 1~2 L·h -1，回流比控制在 2~4，塔釜液面维持恒定（调 节塔釜排出量）。观察不同气液负荷流量下塔板上的汽、液两相流动与接触状况。待塔操 作稳定后，在塔顶、塔釜取样进行分析，记录数据及有关的操作参数； 7. 实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视盅内无下 降料液时），切断塔顶冷凝器及塔釜液冷却器的供水； 此外，实验过程要注意观察塔板压降，正常操作时塔板压降小于 180mmH2O （1.77KPa）。若操作时塔板压降过高，请及时增加冷却水量，并对塔釜加热量进行调节
五、实验数据与处理 1、记录实验的基本参数： (1)设备的基本参数： 塔内径d mm:塔板类型： :实际塔板数： 塔高= m:板间距= mm:开孔排列方式： 开孔直径do= mm. (2)实验物系及其物性数据： 实验物系：A= :B= 原料液的组成X= (摩尔分数)： (3)操作参数： 室温Ta= ℃： 大气压强Pa KPa: 水温Tw= ℃。 48
48 五、实验数据与处理 1、记录实验的基本参数： （1）设备的基本参数： 塔内径 d= mm；塔板类型： ；实际塔板数： ； 塔高= m；板间距= mm；开孔排列方式： ； 开孔直径 d0= mm。 （2）实验物系及其物性数据： 实验物系：A= ；B= ； 原料液的组成 Xf = （摩尔分数）； （3）操作参数： 室温 Ta= ℃； 大气压强 Pa= KPa； 水温 Tw= ℃
2、实验数据记录 (1)全回流条件下的单板效率及全塔效率的测定 塔顶回流液折光率D.40c 釜液折光率D40c 进入第n块板的液体折光率Dn.40c 离开第n块板的液体折光率Dn40c 塔釜加热控制温度Tc,℃ 塔身伴热温度Tb,℃ 塔顶温度Ta,℃ 塔釜温度Tw,℃ 板2温度T2,℃ 板3温度T3,℃ 板4温度T4,℃ 板5温度T5,℃ 板6温度T6,℃ 塔压降，KPa 塔釜加热电压，V 49
49 2、实验数据记录 （1）全回流条件下的单板效率及全塔效率的测定 塔顶回流液折光率 Dd 40℃ 釜液折光率 Dw 40℃ 进入第 n 块板的液体折光率 Dn-1 40℃ 离开第 n 块板的液体折光率 Dn 40℃ 塔釜加热控制温度 Tc，℃ 塔身伴热温度 Tb，℃ 塔顶温度 Td，℃ 塔釜温度 Tw，℃ 板 2 温度 T2，℃ 板 3 温度 T3，℃ 板 4 温度 T4，℃ 板 5 温度 T5，℃ 板 6 温度 T6，℃ 塔压降，KPa 塔釜加热电压，V
(2)部分回流下全塔效率的测定 回流比R 塔顶回流液折光率D.40c 釜液折光率D40c 进料浓度X,摩尔分数 进料速度F,ml-min! 进料温度T,℃ 塔釜加热控制温度Tc,℃ 塔身伴热温度Tb,℃ 塔顶温度Ta,℃ 塔釜温度Tw,℃ 板2温度T2,℃ 板3温度T3,℃ 板4温度T4,℃ 板5温度T,℃ 板6温度T6,℃ 塔压降，KPa 塔釜加热电压，V 50
50 （2）部分回流下全塔效率的测定 回流比 R 塔顶回流液折光率 Dd 40℃ 釜液折光率 Dw 40℃ 进料浓度 Xf，摩尔分数 进料速度 F，ml·min-1 进料温度 Tf，℃ 塔釜加热控制温度 Tc，℃ 塔身伴热温度 Tb，℃ 塔顶温度 Td，℃ 塔釜温度 Tw，℃ 板 2 温度 T2，℃ 板 3 温度 T3，℃ 板 4 温度 T4，℃ 板 5 温度 T5，℃ 板 6 温度 T6，℃ 塔压降，KPa 塔釜加热电压，V
3、实验数据整理 (1)全回流下的单板效率及全塔效率测定 塔顶回流液组成X,摩尔分数 釜液组成Xw,摩尔分数 进入第n块板的液体组成X-1,摩尔分数 离开第n块板的液体组成Xm,摩尔分数 与ya(yn=Xm-l)成相平衡的液体组成xa 理论塔板数N 全塔效率E 单板效率Em (2)部分回流下的全塔效率的测定 回流比R 塔顶回流液组成X,摩尔分数 釜液组成Xw,摩尔分数 理论塔板数N 全塔效率E 4、绘制全塔温度分布图T板号： 5、观察并简要记录不同回流比下，塔板上的汽、液两相流动与接触状况，并加以讨论。 51
51 3、实验数据整理 （1）全回流下的单板效率及全塔效率测定 塔顶回流液组成 Xd，摩尔分数 釜液组成 Xw，摩尔分数 进入第 n 块板的液体组成 Xn-1，摩尔分数 离开第 n 块板的液体组成 Xn，摩尔分数 与 yn (yn =Xn-1)成相平衡的液体组成 xn * 理论塔板数 N 全塔效率 E 单板效率 Eml （2）部分回流下的全塔效率的测定 回流比 R 塔顶回流液组成 Xd，摩尔分数 釜液组成 Xw，摩尔分数 理论塔板数 N 全塔效率 E 4、绘制全塔温度分布图 T~板号； 5、观察并简要记录不同回流比下，塔板上的汽、液两相流动与接触状况，并加以讨论
附： 1.回流比控制器说明书 (1)显示器： 显示器由四个数码管组成，正常工作时，左边两个显示馏出时间，右边两个显示回流 时间。 (2)按键： 按键共有五个，从左往右依次为“设置”、“运停”、“增加”、“减少”、“复位”键。各 键用法如下： “设置”键：机器通电或复位时会自动处于设置状态。在运、停状态时，只有在停 止状态下才能手动设置。进入设置状态后，有一位数码管会闪烁，此时可以通过按动增加 或减少键对该位进行设置。每按一次设置键，数码管显示将从右到左依次移动一位，哪位 闪烁，就可以设置那一位。 “运停”键：在设置好馏出时间和回流时间后，可以按动该键启动，进入运行状态， 如果在运行状态下，按动该键则进入停止状态。 “增加”键：在设置状态下，某位在闪烁，按动此键可使这位数字增大，每按动一次 增加1。 “减少”键：在设置状态下，某位在闪烁，按动此键可使这位数字减少，每按动一次 减少1。 “复位”键如果由于某种原因使机器发生死机或程序跑飞现象，可按动此键，恢复 机器的正常功能。 2.精馏实验数据采集与控制 点击桌面精馏实验→数据采集→主画面→设置操作参数（伴热温度、塔釜加热温度、 回流比值)→实验结果→退出 3.乙醇一丙醇平衡数据（摩尔分率） 序号 2 3 4 5 6 t(℃) 97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 X 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 y 0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 序号 8 9 10 11 t(℃) 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0 y 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 52
52 附： 1. 回流比控制器说明书 （1）显示器： 显示器由四个数码管组成，正常工作时，左边两个显示馏出时间，右边两个显示回流 时间。 （2）按键： 按键共有五个，从左往右依次为“设置”、“运停”、“增加”、“减少”、“复位”键。各 键用法如下： “设置”键：机器通电或复位时会自动处于设置状态。在运、停状态时， 只有在停 止状态下才能手动设置。进入设置状态后，有一位数码管会闪烁，此时可以通过按动增加 或减少键对该位进行设置。每按一次设置键，数码管显示将从右到左依次移动一位，哪位 闪烁，就可以设置那一位。 “运停”键：在设置好馏出时间和回流时间后，可以按动该键启动，进入运行状态， 如果在运行状态下，按动该键则进入停止状态。 “增加”键：在设置状态下，某位在闪烁，按动此键可使这位数字增大，每按动一次 增加 1。 “减少”键：在设置状态下，某位在闪烁，按动此键可使这位数字减少，每按动一次 减少 1。 “复位”键：如果由于某种原因使机器发生死机或程序跑飞现象，可按动此键，恢复 机器的正常功能。 2. 精馏实验数据采集与控制 点击桌面精馏实验→数据采集→主画面→设置操作参数（伴热温度、塔釜加热温度、 回流比值）→实验结果→退出 3. 乙醇—丙醇平衡数据（摩尔分率） 序 号 1 2 3 4 5 6 t（℃） 97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 x 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 y 0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 序 号 7 8 9 10 11 t（℃） 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38 x 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0 y 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0
4.乙醇一正丙醇折光率与溶液浓度的关系： 40℃ X=57.09-41.49D 其中：X为乙醇的摩尔分数： D为溶液的折光率。 以上数据均为实验测得。 5.转子流量计流量校正公式： (0g-0）9￥ 2n-2no-Du)m 式中： P侧一实际测定流量时液体的密度： PA#一出厂时标定转子流量计所用的液体密度(20℃，1atm水，密度P水=-1000kgm3): P;一转子密度（不锈钢，7920kgm)。 六、思考题 1、阿贝折光仪如何使用？ 2、板式塔中气液两相的流动特点是什么？ 3、测定全回流和部分回流全塔效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？ 4、若测得单板效率超过100%，作何解释？ 5、在全回流时，测得板式塔上第n,n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以气相 组成变化表示的单板效率？ 6、在连续精馏实验中，塔釜出料管没有安装流量计，如何判断和保持全塔物料平衡？ 53
53 4. 乙醇—正丙醇折光率与溶液浓度的关系： 40℃ X=57.09-41.49D 其中： X 为乙醇的摩尔分数； D 为溶液的折光率。 以上数据均为实验测得。 5. 转子流量计流量校正公式： 式中： —实际测定流量时液体的密度； —出厂时标定转子流量计所用的液体密度（20℃，1atm 水，密度 =1000kg/m3）； —转子密度（不锈钢，7920 kg/m3）。 六、思考题 1、阿贝折光仪如何使用？ 2、板式塔中气液两相的流动特点是什么？ 3、测定全回流和部分回流全塔效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？ 4、若测得单板效率超过 100%，作何解释？ 5、在全回流时，测得板式塔上第 n，n-1 层液相组成后，能否求出第 n 层塔板上的以气相 组成变化表示的单板效率？ 6、在连续精馏实验中，塔釜出料管没有安装流量计，如何判断和保持全塔物料平衡？