华东理工大学（华东理工学院）：《化工过程分析与开发》课程教学资源（学习指导书）第五章大型冷模试验.pdf_大学文库

5.2.1大型冷模试验研究的必要性由于在化学反应器内进行的过程是非常复杂的，既有化学反应过程，又有物理量的传递过程。这些物理量的传递过程与具体的反应条件交织在一起，无法得到普遍适用的经验公式。同时，不能对该化学反应器建立简单而有效数学模型的原因主要还不在过程本身的复杂性，而在于过程所处的几何边界的复杂性。任何描述化学反应器的数学模型方程都必须有确定的边界条件才能求解，而具体化学反应器的几何形状往往难以用数学方法准确描述。例如，流体通过固定床乱堆、且形状不规整的催化剂层，通道如网状结构，时缩时扩，对它们进行准确的数学描述几乎是不可能的。如果再计入千变万化的物性，难度就更大了四。用单纯的数学模型方法描述简单的固定床反应器已如此困难，还有一系列的具体工程问题，数学方法根本无法解决。 ()苛刻的流体流动、传质、宏观混合、微观混合、传热、动量传递，这类过程常见于高温反应工程、燃烧装置。 (2)大型罐、槽的流动、混合、传热，常见于石油化工、无机化工大宗产品工业化装置。 (3)流体均布。例如千万根并联管式反应器，管内进行的是复杂反应，而化学反应的选择性对温度、空速又极为敏感：大型流化床的气体均布、轴向与径向分隔：大型填料塔、板式塔的流体均布：径向反应器中流体在上万个小孔中的均布问题等。 (4)物性难以确定的系统，例如高分子聚合物、水煤浆、含固悬浮体等。总之，由于固定床、流化床、气流床、填料塔、板式塔、流体均布、苛刻条件下的传递过程无法采用准确而统一的数学方法进行描述，因此化学工艺过程中的传递规律是化工过程开发必不可少、无法回避的技术内容，只有准确得到该工艺的传递规律，才能与化学反应规律组合形成过程研究的技术成果，才能为工程研究提供基础设计数据。这也是必须进行大型冷模试验的客观依据

5.2.1 大型冷模试验研究的必要性由于在化学反应器内进行的过程是非常复杂的，既有化学反应过程，又有物理量的传递过程。这些物理量的传递过程与具体的反应条件交织在一起，无法得到普遍适用的经验公式。同时，不能对该化学反应器建立简单而有效数学模型的原因主要还不在过程本身的复杂性，而在于过程所处的几何边界的复杂性。任何描述化学反应器的数学模型方程都必须有确定的边界条件才能求解，而具体化学反应器的几何形状往往难以用数学方法准确描述。例如，流体通过固定床乱堆、且形状不规整的催化剂层，通道如网状结构，时缩时扩，对它们进行准确的数学描述几乎是不可能的。如果再计入千变万化的物性，难度就更大了[1]。用单纯的数学模型方法描述简单的固定床反应器已如此困难，还有一系列的具体工程问题，数学方法根本无法解决。 (1) 苛刻的流体流动、传质、宏观混合、微观混合、传热、动量传递，这类过程常见于高温反应工程、燃烧装置。 (2) 大型罐、槽的流动、混合、传热，常见于石油化工、无机化工大宗产品工业化装置。 (3) 流体均布。例如千万根并联管式反应器，管内进行的是复杂反应，而化学反应的选择性对温度、空速又极为敏感；大型流化床的气体均布、轴向与径向分隔；大型填料塔、板式塔的流体均布；径向反应器中流体在上万个小孔中的均布问题等。 (4) 物性难以确定的系统，例如高分子聚合物、水煤浆、含固悬浮体等。总之，由于固定床、流化床、气流床、填料塔、板式塔、流体均布、苛刻条件下的传递过程无法采用准确而统一的数学方法进行描述，因此化学工艺过程中的传递规律是化工过程开发必不可少、无法回避的技术内容，只有准确得到该工艺的传递规律，才能与化学反应规律组合形成过程研究的技术成果，才能为工程研究提供基础设计数据。这也是必须进行大型冷模试验的客观依据

5.2.2大型冷模试验研究的理论基础大型冷模试验的研究目的是用“模型”试验获得的传递规律和现象去认识、推测“原型” 的行为。这是一种间接认识，遵循的是相似理论。 (1)相似理论与模型试验相似理论是说明自然界和工程科学中各种相似现象的学说。其理论基础是关于相似的三个定律，即相似第一定律（相似正定律）、相似第二定律（Π定理）与相似第三定律（相似逆定理）。所谓相似就是一种可以将个别现象的研究结果，推广到所有相似的现象上去的科学方法。因此，相似方法同时也是现象模拟方法的基础。现在，相似方法已为人们所广泛接受，并被公认是当今科技界的五大研究方法之一。它与其余四种研究方法（即经验法、半经验法、理论解析法、数学仿真法)相比，其显著特点是照顾到了理论和实际的两个方面，使之相辅相成) 模拟，在多数情况下是指同类事物的模拟，而同类事物的模拟是指在实验室条件下，用模型来进行现象的研究。这样就引出了“模型试验”的概念。模拟试验是构成相似方法的重要环节，在近代科学研究和设计工作中，起着十分重要的作用。按照相似理论，模型是与物理系统密切有关的装置，通过对模型的观察或试验，可以在需要的方面精确地预测系统的性能，这个被预测的物理系统，通常就叫做“原型”。根据这个定义，为了利用一个模型，当然有必要在模型和原型间满足某种关系。这种关系通常称之为模型设计条件，或系统的相似性要求。由此可见，相似理论与模型试验的关系十分密切，是整个问题的两个组成部分。在人类长期、广泛的实践活动中，二者常常是相辅相成、相得益彰。而模型试验的意义，可以从以下方面来说明：模型试验作为一种研究手段，可以严格控制试验对象的主要参量而不受外界条件或自然条件的限制，做到结果准确：b模型试验有利于在复杂的试验过程中突出主要矛盾，便于把握、发现现象的本质特征和内在联系：c由于模型与原型相比，尺寸一般都是按比例缩小的，或者尺寸虽然相同，但选用易于制造的、能观察内部流动情况的透明有机玻璃等廉价材质，故制造容易、装卸方便、试验人员少，与采用原型相比，能节省大量的资金、人力、时间和空间。 (2)现象相似与物理量相似的关系物理量蕴于现象之中。现象的相似无疑是通过各种物理量的相似来表现的。由于用来表示现象特征的各种物理量，一般说来不是孤立的、互不关联的，而是处在自然规律所决定的一定关系之中，所以各种相似常数的大小，是不能随意选择的。在许多情况下，这种关系表现为数学方程的形式，并且当现象相似时，这些方程又具有同一的形式，因而决定了在各形式常数间必定存在着某种数学上的约束关系，或称数学关系。显然，这种数学联系也必定存在于方程尚未发现，但各种相似常数必定存在着相互间约束关系的一切物理现象之中。例如，热力设备中的各种现象，如流体的运动、热量的交换等，都伴随有许多物理量（如温度、压力、速度、密度、粘度、时间等)的变化。对于这种伴随有许多物理量变化的现象，相似是指表述此种现象的所有物理量在空间相对应的各点及时间上相对应的各瞬间各自互成一定的比例关系，并且被约束在一定的数学关系之中。 (3)相似准则的导出方法目前相似准则的导出方法主要有三，即定律分析法、方程分析法和量纲分析法。从理论上说，三种方法可以得出同样的结果，只是用不同的方法来对物理现象（或过程）作数学上的描述。但在实际运用上，却有各自不同的特点、限制和要求。定律分析法这种方法要求人们对所研究的现象必须充分运用己经掌握的全部物理定律，并能辨别其主次。一旦这个要求得到满足，问题的解决并不困难。这种方法的缺点是：①易于就事论事，看不出现象的变化过程和内在联系，故作为一种方法，缺乏典型意义：②由于必须找出全部物理定律，所以对于未能全部掌握其机理的，较为复杂的物理现象，运用这种方法是不可能的，甚至于无法找到它的近似解：③常常会有一些物理定律，对于所讨论的问题表面看上去关系并不密切，但又不宜妄加别除，需要通过实验去找出各个定律间的制约关系

5.2.2 大型冷模试验研究的理论基础大型冷模试验的研究目的是用“模型”试验获得的传递规律和现象去认识、推测“原型” 的行为。这是一种间接认识，遵循的是相似理论。（1）相似理论与模型试验相似理论是说明自然界和工程科学中各种相似现象的学说。其理论基础是关于相似的三个定律，即相似第一定律(相似正定律)、相似第二定律(П定理)与相似第三定律(相似逆定理)。所谓相似就是一种可以将个别现象的研究结果，推广到所有相似的现象上去的科学方法。因此，相似方法同时也是现象模拟方法的基础。现在，相似方法已为人们所广泛接受，并被公认是当今科技界的五大研究方法之一。它与其余四种研究方法(即经验法、半经验法、理论解析法、数学仿真法)相比，其显著特点是照顾到了理论和实际的两个方面，使之相辅相成[2]。模拟，在多数情况下是指同类事物的模拟，而同类事物的模拟是指在实验室条件下，用模型来进行现象的研究。这样就引出了“模型试验”的概念。模拟试验是构成相似方法的重要环节，在近代科学研究和设计工作中，起着十分重要的作用。按照相似理论，模型是与物理系统密切有关的装置，通过对模型的观察或试验，可以在需要的方面精确地预测系统的性能，这个被预测的物理系统，通常就叫做“原型”。根据这个定义，为了利用一个模型，当然有必要在模型和原型间满足某种关系。这种关系通常称之为模型设计条件，或系统的相似性要求。由此可见，相似理论与模型试验的关系十分密切，是整个问题的两个组成部分。在人类长期、广泛的实践活动中，二者常常是相辅相成、相得益彰。而模型试验的意义，可以从以下方面来说明：a 模型试验作为一种研究手段，可以严格控制试验对象的主要参量而不受外界条件或自然条件的限制，做到结果准确；b 模型试验有利于在复杂的试验过程中突出主要矛盾，便于把握、发现现象的本质特征和内在联系；c 由于模型与原型相比，尺寸一般都是按比例缩小的，或者尺寸虽然相同，但选用易于制造的、能观察内部流动情况的透明有机玻璃等廉价材质，故制造容易、装卸方便、试验人员少，与采用原型相比，能节省大量的资金、人力、时间和空间。（2）现象相似与物理量相似的关系物理量蕴于现象之中。现象的相似无疑是通过各种物理量的相似来表现的。由于用来表示现象特征的各种物理量，一般说来不是孤立的、互不关联的，而是处在自然规律所决定的一定关系之中，所以各种相似常数的大小，是不能随意选择的。在许多情况下，这种关系表现为数学方程的形式，并且当现象相似时，这些方程又具有同一的形式，因而决定了在各形式常数间必定存在着某种数学上的约束关系，或称数学关系。显然，这种数学联系也必定存在于方程尚未发现，但各种相似常数必定存在着相互间约束关系的一切物理现象之中。例如，热力设备中的各种现象，如流体的运动、热量的交换等，都伴随有许多物理量(如温度、压力、速度、密度、粘度、时间等)的变化。对于这种伴随有许多物理量变化的现象，相似是指表述此种现象的所有物理量在空间相对应的各点及时间上相对应的各瞬间各自互成一定的比例关系，并且被约束在一定的数学关系之中。（3）相似准则的导出方法目前相似准则的导出方法主要有三，即定律分析法、方程分析法和量纲分析法。从理论上说，三种方法可以得出同样的结果，只是用不同的方法来对物理现象(或过程)作数学上的描述。但在实际运用上，却有各自不同的特点、限制和要求。定律分析法这种方法要求人们对所研究的现象必须充分运用已经掌握的全部物理定律，并能辨别其主次。一旦这个要求得到满足，问题的解决并不困难。这种方法的缺点是：① 易于就事论事，看不出现象的变化过程和内在联系，故作为一种方法，缺乏典型意义；② 由于必须找出全部物理定律，所以对于未能全部掌握其机理的，较为复杂的物理现象，运用这种方法是不可能的，甚至于无法找到它的近似解；③ 常常会有一些物理定律，对于所讨论的问题表面看上去关系并不密切，但又不宜妄加剔除，需要通过实验去找出各个定律间的制约关系

5.2.3大型冷模试验研究的基本内容大型冷模试验一般研究流体在与真实容器相同或近似的容器中的流体力学行为及相应的物质传递行为。 (1)固定床反应器大型冷模试验研究固定床反应器中一般填充了不同形状的固体催化剂，使得流体在其中的流动比在空管内的流动情况复杂。流体在床层中的孔道内流动时，经常碰撞前面的颗粒，加上孔道截面的不均匀，时而扩大，时而缩小，以致流体做轴向流动时，往往在颗粒间产生再分布，流体的旋涡运动不如在空管中那么自由。由于孔道特性的改变以及流体的再分布，旋涡运动的范围要受到流动空间的限制，即取决于孔道的形状及大小。在固定床内流动的流体旋涡的数目比其在与床层直径相等的空管中流动要多得多。在空管中流体的流动状态由滞流转入湍流时是突然改变的，转折非常明显。在固定床中流体的流动状态由滞流转入湍流是一个逐渐过渡的过程，这是由于各孔道的截面积不相同，在相同的体积流率下，某一部分孔道内流体处于滞流状态，而另一部分孔道内流体则已转入湍流状态。固定床层中流体的径向流速分布。流体在固定床中作等温流动，而其中不发生化学反应时，其径向流速分布呈曲线分布，床层中心处的流速最小，其值低于平均流速，随着径向距离的增加，流速逐渐增大，在离器壁的距离为1~2倍颗粒直径处，流速达到最大值。显然，这个现象是由于床层空隙率随径向位置变化所至。如果固定床与外界换热，床层是非等温的，存在着径向温度分布，则床层中径向流速分布的变化比等温时还要大。b单相流体通过固定床的压力降。单相流体通过固定床时要产生压力损失，主要来自两方面：一方面是由于颗粒的粘滞曳力，即流体与颗粒表面间的摩擦：另一方面是由于流体流动过程中孔道截面积突然扩大和收缩，以及流体对颗粒的撞击及流体的再分布而产生。在低流速时，压力降主要是由于表面摩擦产生的，在高流速及薄床层中流动时，扩大、收缩则起着主要作用。如果容器直径与颗粒直径之比较小，还应考虑壁效应对压力降的影响。℃固定床中流体与颗粒外表面间的传质系数。大多数情况下，气一固相催化反应及流一固相非催化反应都在固体颗粒的内部及外表面上进行。这时，流体中的反应组分必须从流体主体扩散到颗粒的外表面，若反应产物为流体，则必须从颗粒的外表面扩散到流体主体。这种扩散过程的阻力决定于颗粒外表面的流体滞流流膜。 (2)流化床反应器大型冷模试验研究流化床反应器由于催化剂受气流作用在床层中上下翻滚作剧烈的运动，所以床层内温度均匀，并且床层与换热元件间的给热系数远大于固定床，可以使用小颗粒催化剂，反应热能及时移走，床层温度能够控制在较小的范围内，可避免超温后加剧副反应，并提高催化剂的效率因子，能适应具有反应热大而反应温度范围狭窄的反应，因而应用广泛。流化床反应器中大型冷模试验研究的内容为：气（流）体的分布分布器的结构：其分布均匀性和操作稳定性：气体通过分布器的形态：出分布器时的气体射流：初始气泡的行为以及分布扳影响区等：b颗粒的流动特性颗粒的尺寸、形状、密度以及粒度分布对颗粒流化性能的影响：颗粒层的粘度、含气能力：颗粒的磨损等：℃特征流速起始流化速度、起始鼓泡速度、起始湍流气速、起始转相流化气速及终端速度等：d床层的膨胀与压降均匀流化床的膨胀，聚式流化床的膨胀，床层压降与流速的关系等：©气泡的行为和影响气泡的结构、尺寸和上升速度：气泡的聚并和破裂：床层气含率：气泡与周围介质间的传递现象等。f乳相的行为和影响乳相中气体和颗粒的运动情况：颗粒的横向混合及逗留时间分布：颗粒的离析分层和团聚等；g流态化的质量传递气泡与乳相间的质量传递：乳相中气体与颗粒间的质量传递：湍流床及快速床中的质量传递：密相输送及稀相输送中的质量传递等：h内部构件的影响垂直管、水平管、横向挡板对气泡及乳相的运动、床内的返混和质量程度的影响等。ⅰ颗粒的夹带和分离颗粒的扬析与夹带：夹带分离高度：自由空间中气、固运动和质量传递：旋风分离器及其他气一固分离装置：颗粒的输送在垂直管、水平管、斜管、弯管及装置中的密相及稀相输送：输送压降及输送系统的稳定性等。 (3)气一液一固三相反应器

5.2.3 大型冷模试验研究的基本内容大型冷模试验一般研究流体在与真实容器相同或近似的容器中的流体力学行为及相应的物质传递行为。（1）固定床反应器大型冷模试验研究固定床反应器中一般填充了不同形状的固体催化剂，使得流体在其中的流动比在空管内的流动情况复杂。流体在床层中的孔道内流动时，经常碰撞前面的颗粒，加上孔道截面的不均匀，时而扩大，时而缩小，以致流体做轴向流动时，往往在颗粒间产生再分布，流体的旋涡运动不如在空管中那么自由。由于孔道特性的改变以及流体的再分布，旋涡运动的范围要受到流动空间的限制，即取决于孔道的形状及大小。在固定床内流动的流体旋涡的数目比其在与床层直径相等的空管中流动要多得多。在空管中流体的流动状态由滞流转入湍流时是突然改变的，转折非常明显。在固定床中流体的流动状态由滞流转入湍流是一个逐渐过渡的过程，这是由于各孔道的截面积不相同，在相同的体积流率下，某一部分孔道内流体处于滞流状态，而另一部分孔道内流体则已转入湍流状态。a 固定床层中流体的径向流速分布。流体在固定床中作等温流动，而其中不发生化学反应时，其径向流速分布呈曲线分布，床层中心处的流速最小，其值低于平均流速，随着径向距离的增加，流速逐渐增大，在离器壁的距离为 1～2 倍颗粒直径处，流速达到最大值。显然，这个现象是由于床层空隙率随径向位置变化所至。如果固定床与外界换热，床层是非等温的，存在着径向温度分布，则床层中径向流速分布的变化比等温时还要大。b 单相流体通过固定床的压力降。单相流体通过固定床时要产生压力损失，主要来自两方面：一方面是由于颗粒的粘滞曳力，即流体与颗粒表面间的摩擦；另一方面是由于流体流动过程中孔道截面积突然扩大和收缩，以及流体对颗粒的撞击及流体的再分布而产生。在低流速时，压力降主要是由于表面摩擦产生的，在高流速及薄床层中流动时，扩大、收缩则起着主要作用。如果容器直径与颗粒直径之比较小，还应考虑壁效应对压力降的影响。c 固定床中流体与颗粒外表面间的传质系数。大多数情况下，气－固相催化反应及流－固相非催化反应都在固体颗粒的内部及外表面上进行。这时，流体中的反应组分必须从流体主体扩散到颗粒的外表面，若反应产物为流体，则必须从颗粒的外表面扩散到流体主体。这种扩散过程的阻力决定于颗粒外表面的流体滞流流膜。（2）流化床反应器大型冷模试验研究流化床反应器由于催化剂受气流作用在床层中上下翻滚作剧烈的运动，所以床层内温度均匀，并且床层与换热元件间的给热系数远大于固定床，可以使用小颗粒催化剂，反应热能及时移走，床层温度能够控制在较小的范围内，可避免超温后加剧副反应，并提高催化剂的效率因子，能适应具有反应热大而反应温度范围狭窄的反应，因而应用广泛。流化床反应器中大型冷模试验研究的内容为：a 气(流)体的分布分布器的结构；其分布均匀性和操作稳定性；气体通过分布器的形态；出分布器时的气体射流；初始气泡的行为以及分布扳影响区等；b 颗粒的流动特性颗粒的尺寸、形状、密度以及粒度分布对颗粒流化性能的影响；颗粒层的粘度、含气能力；颗粒的磨损等；c 特征流速起始流化速度、起始鼓泡速度、起始湍流气速、起始转相流化气速及终端速度等；d 床层的膨胀与压降均匀流化床的膨胀，聚式流化床的膨胀，床层压降与流速的关系等；e 气泡的行为和影响气泡的结构、尺寸和上升速度；气泡的聚并和破裂；床层气含率；气泡与周围介质间的传递现象等。f 乳相的行为和影响乳相中气体和颗粒的运动情况；颗粒的横向混合及逗留时间分布；颗粒的离析分层和团聚等；g 流态化的质量传递气泡与乳相间的质量传递；乳相中气体与颗粒间的质量传递；湍流床及快速床中的质量传递；密相输送及稀相输送中的质量传递等；h 内部构件的影响垂直管、水平管、横向挡板对气泡及乳相的运动、床内的返混和质量程度的影响等。i 颗粒的夹带和分离颗粒的扬析与夹带；夹带分离高度；自由空间中气、固运动和质量传递；旋风分离器及其他气－固分离装置；j 颗粒的输送在垂直管、水平管、斜管、弯管及装置中的密相及稀相输送；输送压降及输送系统的稳定性等。（3）气－液－固三相反应器

气一液一固三相反应器具有巨大的现实及潜在的应用价值。一方面，在化工及生物生产过程中，经常遇到有气相、液相和固相参与的三相反应，例如，石油加工中的加氢反应和煤化工中的煤的加氢催化液化反应均为使用固相催化剂的三相催化反应，许多矿石的湿法加工过程中固相为矿石的三相反应，发酵及抗菌素生产过程使用的三相反应器、另一方面，一些传统的气一固相催化反应过程如甲醇合成、二甲醚合成等，在气一液一固三相反应器中，由于有液相作为热载体和对固体催化剂的悬浮作用，使反应和传递性能有很大的改进。三相床反应器具有良好的传热性能，因而床内传热设备紧凑，可提高反应器的利用率：极易控制温度，使整个床层在适宜的温度下等温操作，不会出现局部过热或整体过热，不会对催化剂和设备造成危害：使用细颗粒催化剂，消除了催化剂内扩散过程对宏观反应速率的影响，提高了反应物的单程转化率：催化剂处于悬浮状态，因而其更换方便，可在不停车的情况下完成。由于气-液-固三相物料在过程中的流动状态不同，气一液一固三相反应器主要有涓流床反应器、机械搅拌釜式反应器、鼓泡淤浆床反应器、三相流化床反应器与三相携带床反应器五种。鼓泡淤浆床反应适宜于大规模生产，是三相催化反应器中使用最广泛的形式。一般来说，三相鼓泡淤浆床反应器大型冷模试验主要包括三个方面：气液接触状态、固体悬浮状态、床层压降损失。所有反映反应器流体力学的指标均围绕于这三个方面。气含率、气泡直径、气液接触比表面积是反映气液接触状态的重要指标，其中后者是由前两者决定的。它们直接影响相际间传质速率和化学反应宏观速率。在计算相际传质系数、催化剂用量、液体用量时均离不开这些参数。关于气含率、气泡直径的研究，主要是考察操作条件、物系特性、反应器结构尺寸对它们的影响规律。固体能否完全悬浮及在液体中分布均匀，是确定操作条件的重要基础，也是衡量反应器内部空间有效利用率的指标。它主要包含两个重要指标：一是固体完全悬浮的临界表观气速：二是临界固含率。操作气速必须大于临界气速，才能正常操作：淤浆中固体含量必须小于临界固含率。此外，固体浓度沿轴向床高分布、颗粒沉降速率也是反映固体悬浮状态的重要指标。此外，反应器的内构件如气体分布器、换热元件等的结构、尺寸对流体力学性质的影响，对其性能考核也在三相淤浆床反应器流体力学研究的范围内。三相鼓泡淤浆床反应器流体力学性质十分复杂，目前还没能够将不同结构的反应器的流体规律用统一的表达式进行描述。因此，开发一种三相鼓泡淤浆床反应器之前进行流体力学研究，是十分必要的。对于三相鼓泡淤浆床反应器流体力学研究，一般采用冷态模拟装置进行研究结果可供相同体系同类型反应器参考。实验装置的结构与实际反应器相同或接近，内部构件相同或相似，实验的研究物系与实际物系相同或接近。研究对象的选择十分重要，液相介质的物化性质包括密度、粘度、表面张力与实际工况下的液相接近。在实际中，很难找到各方面都十分接近的液体替代品，因此，一般选择几种液体，实际工况下所采用液体的物性指标均在所选的替代液体的物性范围之内或偏差不大。气相的物性对三相淤浆床反应器流体力学性质的影响较小，因此，一般情况下，常选择空气、C02、N2 等常见气体作为替代气体。对固体的选择与液体的选择类似，最好在研究工况下采用实际固体作为研究对象。冷态模拟实验方法较为简单，投资少，而且在发现问题时，改进方便，因此该方法应用十分广泛

气－液－固三相反应器具有巨大的现实及潜在的应用价值。一方面，在化工及生物生产过程中，经常遇到有气相、液相和固相参与的三相反应，例如，石油加工中的加氢反应和煤化工中的煤的加氢催化液化反应均为使用固相催化剂的三相催化反应，许多矿石的湿法加工过程中固相为矿石的三相反应，发酵及抗菌素生产过程使用的三相反应器、另一方面，一些传统的气－固相催化反应过程如甲醇合成、二甲醚合成等，在气－液－固三相反应器中，由于有液相作为热载体和对固体催化剂的悬浮作用，使反应和传递性能有很大的改进。三相床反应器具有良好的传热性能，因而床内传热设备紧凑，可提高反应器的利用率；极易控制温度，使整个床层在适宜的温度下等温操作，不会出现局部过热或整体过热，不会对催化剂和设备造成危害；使用细颗粒催化剂，消除了催化剂内扩散过程对宏观反应速率的影响，提高了反应物的单程转化率；催化剂处于悬浮状态，因而其更换方便，可在不停车的情况下完成。由于气-液-固三相物料在过程中的流动状态不同，气－液－固三相反应器主要有涓流床反应器、机械搅拌釜式反应器、鼓泡淤浆床反应器、三相流化床反应器与三相携带床反应器五种。鼓泡淤浆床反应适宜于大规模生产，是三相催化反应器中使用最广泛的形式。一般来说，三相鼓泡淤浆床反应器大型冷模试验主要包括三个方面：气液接触状态、固体悬浮状态、床层压降损失。所有反映反应器流体力学的指标均围绕于这三个方面。气含率、气泡直径、气液接触比表面积是反映气液接触状态的重要指标，其中后者是由前两者决定的。它们直接影响相际间传质速率和化学反应宏观速率。在计算相际传质系数、催化剂用量、液体用量时均离不开这些参数。关于气含率、气泡直径的研究，主要是考察操作条件、物系特性、反应器结构尺寸对它们的影响规律。固体能否完全悬浮及在液体中分布均匀，是确定操作条件的重要基础，也是衡量反应器内部空间有效利用率的指标。它主要包含两个重要指标：一是固体完全悬浮的临界表观气速；二是临界固含率。操作气速必须大于临界气速，才能正常操作；淤浆中固体含量必须小于临界固含率。此外，固体浓度沿轴向床高分布、颗粒沉降速率也是反映固体悬浮状态的重要指标。此外，反应器的内构件如气体分布器、换热元件等的结构、尺寸对流体力学性质的影响，对其性能考核也在三相淤浆床反应器流体力学研究的范围内。三相鼓泡淤浆床反应器流体力学性质十分复杂，目前还没能够将不同结构的反应器的流体规律用统一的表达式进行描述。因此，开发一种三相鼓泡淤浆床反应器之前进行流体力学研究，是十分必要的。对于三相鼓泡淤浆床反应器流体力学研究，一般采用冷态模拟装置进行研究结果可供相同体系同类型反应器参考。实验装置的结构与实际反应器相同或接近，内部构件相同或相似，实验的研究物系与实际物系相同或接近。研究对象的选择十分重要，液相介质的物化性质包括密度、粘度、表面张力与实际工况下的液相接近。在实际中，很难找到各方面都十分接近的液体替代品，因此，一般选择几种液体，实际工况下所采用液体的物性指标均在所选的替代液体的物性范围之内或偏差不大。气相的物性对三相淤浆床反应器流体力学性质的影响较小，因此，一般情况下，常选择空气、CO2、N2 等常见气体作为替代气体。对固体的选择与液体的选择类似，最好在研究工况下采用实际固体作为研究对象。冷态模拟实验方法较为简单，投资少，而且在发现问题时，改进方便，因此该方法应用十分广泛

5.5案例 5.5.1案例1：合成气制二甲瞇淤浆床反应器冷模试验对于大型工业化的三相淤浆床反应器，由于生产的需要，使得反应器的高度高(20~40米) 直径大(1~8米)、反应压力大(2.0~4.0MP)、固体催化剂含量高(30~40%质量分率)，同时当反应为放热反应时，还需要添加内置换热器，这样的三相淤浆床反应器存在复杂的流体力学行为，直接影响反应结果，使得在设计和放大三相淤浆床反应器时必须考虑放大效应，因此必须对三相淤浆床反应器的流体力学行为进行深入而细致的研究。 (1)冷模试验方案研究三相淤浆床反应器的流体力学，一般采用冷态模拟装置。研究结果可供同体系同类型反应器参考。冷模试验装置的结构与实际反应器相同或接近：内部构件相同或相似：试验研究的物系与实际物系相同或接近。冷态模拟试验方法较为简单，投资少，而且在发现问题时，改进方便，因此应用十分广泛。气含率是三相淤浆床反应器流体力学行为中最重要也是可以定量的指标，是评价气液传质状态，确定三相反应器体积及液一固两相用量时必不可少的参数。影响气含率的因素很多，主要包括操作条件、液体性质、固体颗粒性质、床层特性、反应器结构等。表观气速是影响气含率的关键因素，气速增大，气含率增加，一般认为气含率与气速的 0.5~1.0次方成正比。三相反应器的直径对气含率的影响仅限于直径小于0.15米的小塔，对大直径反应器来说影响不大。多数研究者认为气体的性质对气含率的影响很小，可以忽略。因此很多关于气含率的经验关联式均没有考虑气体性质的影响。气含率的测定方法有床膨胀法、压强脉冲法及电导探针法。床膨胀法比较直观、方便、简单，所以应用十分广泛。平均气含率的计算方法如下： EG=(H-H。)/H 以前的学者在研究三相淤浆床反应器的流体力学行为时，往往单纯从工程角度出发，仅仅使用空气一水一石英沙体系，用该体系的试验数据回归气含率的计算公式，再用于实际工业反应器的模拟。但在具体的工艺流程中，这种公式并不适用，三相淤浆床反应器流体力学行为与具体的惰性介质的性质、催化剂特性都有密切而复杂的关系，目前还不能将不同结构、不同惰性介质、不同催化剂体系的反应器的流体力学行为用统一的表达式进行描述。因此，开发适用于特定生产工艺的三相淤浆床反应器之前进行流体力学研究，是十分必要的。研究对象的选择十分重要，惰性液相介质的物化性质包括密度、粘度、表面张力。气相的物性对三相淤浆床反应器流体力学性质的影响较小，因此，一般情况下，常选择空气、C02、N2 等常见气体作为替代气体。对固体的选择与液体的选择类似，最好采用实际固体。综上所述，本次冷模试验主要采用空气一液体石蜡一催化剂体系，同时用空气一水和空气一液体石蜡作对比试验：测定气含率与表观气速、固体催化剂浓度、液体性质等的关系，并得到气含率与上述变量之间的经验关联式。 (2)冷模试验装置及流程合成气制二甲醚三相淤浆床反应器流体力学试验装置是由华东理工大学与上海吴泾化工总厂设计院设计，华东理工大学与上海吴泾化工总厂共同建造的。三相淤浆床反应器流体力学试验在上海吴泾化工总厂进行，试验装置安装在该厂甲醇车间内，空气压缩机由该厂提供，设备安装与配管工作均由该厂负责。冷模流体力学试验的装置结构与规模主要考虑将来与三相淤浆床中合成气直接制二甲醚工业热模试验配套。冷模反应器的尺寸与热模反应器相同，冷模试验的表观气速、固含率、换热元件等均与热模试验的条件相同。冷模试验反应器（见图5.1）主体由有机玻璃制造，外径中200mm,内径中190mm,高4200 mm,在离底3000mm处设有加料口。反应器主体内装有换热器模型，高1900mm,其两端为

5.5 案例 5.5.1 案例 1：合成气制二甲醚淤浆床反应器冷模试验对于大型工业化的三相淤浆床反应器，由于生产的需要，使得反应器的高度高(20～40 米)、直径大(1～8 米)、反应压力大(2.0～4.0MPa)、固体催化剂含量高(30～40％质量分率)，同时当反应为放热反应时，还需要添加内置换热器，这样的三相淤浆床反应器存在复杂的流体力学行为，直接影响反应结果，使得在设计和放大三相淤浆床反应器时必须考虑放大效应，因此必须对三相淤浆床反应器的流体力学行为进行深入而细致的研究。（1）冷模试验方案研究三相淤浆床反应器的流体力学，一般采用冷态模拟装置。研究结果可供同体系同类型反应器参考。冷模试验装置的结构与实际反应器相同或接近；内部构件相同或相似；试验研究的物系与实际物系相同或接近。冷态模拟试验方法较为简单，投资少，而且在发现问题时，改进方便，因此应用十分广泛。气含率是三相淤浆床反应器流体力学行为中最重要也是可以定量的指标，是评价气液传质状态，确定三相反应器体积及液－固两相用量时必不可少的参数。影响气含率的因素很多，主要包括操作条件、液体性质、固体颗粒性质、床层特性、反应器结构等。表观气速是影响气含率的关键因素，气速增大，气含率增加，一般认为气含率与气速的 0.5～1.0 次方成正比。三相反应器的直径对气含率的影响仅限于直径小于 0.15 米的小塔，对大直径反应器来说影响不大。多数研究者认为气体的性质对气含率的影响很小，可以忽略。因此很多关于气含率的经验关联式均没有考虑气体性质的影响。气含率的测定方法有床膨胀法、压强脉冲法及电导探针法。床膨胀法比较直观、方便、简单，所以应用十分广泛。平均气含率的计算方法如下：  G  (H  H0 )/ H 以前的学者在研究三相淤浆床反应器的流体力学行为时，往往单纯从工程角度出发，仅仅使用空气－水－石英沙体系，用该体系的试验数据回归气含率的计算公式，再用于实际工业反应器的模拟。但在具体的工艺流程中，这种公式并不适用，三相淤浆床反应器流体力学行为与具体的惰性介质的性质、催化剂特性都有密切而复杂的关系，目前还不能将不同结构、不同惰性介质、不同催化剂体系的反应器的流体力学行为用统一的表达式进行描述。因此，开发适用于特定生产工艺的三相淤浆床反应器之前进行流体力学研究，是十分必要的。研究对象的选择十分重要，惰性液相介质的物化性质包括密度、粘度、表面张力。气相的物性对三相淤浆床反应器流体力学性质的影响较小，因此，一般情况下，常选择空气、CO2、N2 等常见气体作为替代气体。对固体的选择与液体的选择类似，最好采用实际固体。综上所述，本次冷模试验主要采用空气－液体石蜡－催化剂体系，同时用空气－水和空气－液体石蜡作对比试验；测定气含率与表观气速、固体催化剂浓度、液体性质等的关系，并得到气含率与上述变量之间的经验关联式。（2）冷模试验装置及流程合成气制二甲醚三相淤浆床反应器流体力学试验装置是由华东理工大学与上海吴泾化工总厂设计院设计，华东理工大学与上海吴泾化工总厂共同建造的。三相淤浆床反应器流体力学试验在上海吴泾化工总厂进行，试验装置安装在该厂甲醇车间内，空气压缩机由该厂提供，设备安装与配管工作均由该厂负责。冷模流体力学试验的装置结构与规模主要考虑将来与三相淤浆床中合成气直接制二甲醚工业热模试验配套。冷模反应器的尺寸与热模反应器相同，冷模试验的表观气速、固含率、换热元件等均与热模试验的条件相同。冷模试验反应器(见图 5.1)主体由有机玻璃制造，外径φ200 mm，内径φ190 mm，高 4200 mm，在离底 3000 mm 处设有加料口。反应器主体内装有换热器模型，高 1900 mm，其两端为

华东理工大学（华东理工学院）：《化工过程分析与开发》课程教学资源（学习指导书）第五章 大型冷模试验

华东理工大学（华东理工学院）：《化工过程分析与开发》课程教学资源（学习指导书）第五章大型冷模试验