Liknlo 第九章浮选分离 浮选分离概述 在本世纪初用于精选矿石,已有70-80年历史,1959年 Sebba提出用于 分析分离。 2.方法原理:在一定条件下,向试液吹入气体使生成表面带电荷的气泡, 将欲分离组分吸在气泡的表面,浮到表面收集起来以达到分离的目的。溶液必 须加入浮选剂(表面活性剂) 3.特点: 1).设备简单,操作简便 2).分离效果好,富集倍数高,可达10 、浮选分离法的分类 1.离子浮选法: Ion flotation 在含有欲分离离子及其络合物的溶液中,加入带有相反电荷的表面活性剂生 成缔合物,通入气体生成泡沫,微量组分浓集于其中。 例如:1)水池敦等,从200m1,pH3-13溶液中,加入HC2O4.KCN或S023 使离子成络阴离子,加入阳离子表面活性剂Zeph(氯化十四烷基二甲基卞基铵), 通入N2,被浮选的有Fe、Co2、Cu、Ag、Au(0.1-1ug)。 2)Cr04与二苯卡巴肼反应:可能机理是Cr(VI)→Cr(I),二苯卡 巴肼→二苯卡巴腙(DPCO)生成Cr(DPCO)“,可以十二烷基硫酸钠(ClH2SONa') 进行浮选,加入乙醇消泡后可以直接比色测定, 3)测定水中微量S2是极困难任务 由反应生成亚甲蓝阳离子,可用浮选法富集 以SDS浮选亚甲蓝阳离子,分离后光度测定,可测至2μg/LS2
Likn10 第九章 浮选分离 一、 浮选分离概述 1．在本世纪初用于精选矿石，已有 70-80 年历史，1959 年 Sebba 提出用于 分析分离。 2．方法原理: 在一定条件下，向试液吹入气体使生成表面带电荷的气泡， 将欲分离组分吸在气泡的表面，浮到表面收集起来以达到分离的目的。溶液必 须加入浮选剂（表面活性剂） 3．特点： 1）. 设备简单，操作简便 2）. 分离效果好，富集倍数高，可达 104 二、浮选分离法的分类 1．离子浮选法： Ion flotation 在含有欲分离离子及其络合物的溶液中，加入带有相反电荷的表面活性剂生 成缔合物，通入气体生成泡沫，微量组分浓集于其中。 例如：1）水池敦等，从 200ml，pH3-13 溶液中，加入 H2C2O4 ，KCN 或 S2O 2- 3， 使离子成络阴离子，加入阳离子表面活性剂 Zeph（氯化十四烷基二甲基卞基铵）， 通入 N2，被浮选的有 Fe3+、Co2+、Cu2+、Ag+、Au3+（0.1-1μg）。 2） CrO2- 4与二苯卡巴肼反应：可能机理是 Cr（VI）→Cr（III），二苯卡 巴肼→二苯卡巴腙（DPCO）生成 Cr(DPCO)2+ ，可以十二烷基硫酸钠（C12H25SO3Na+） 进行浮选，加入乙醇消泡后可以直接比色测定， 3） 测定水中微量 S 2-是极困难任务 由反应生成亚甲蓝阳离子，可用浮选法富集 以 SDS 浮选亚甲蓝阳离子，分离后光度测定，可测至 2μg/L S2-
2.沉淀浮选法,共沉淀浮选法 将欲分离的离子产生沉淀或共沉淀,然后加入与沉淀表面电荷相反的表面活 性剂而进行浮选。目前用作无机载体的多为氢氧化物 例:1)Fe(OH)3在pH4时吸附Mo024,pH5.7时吸附UO2(C0)2.加入SDS 可以从海水中共沉淀分离(Fe(OH)3带正电荷)。pH=8时,共沉淀As、Se、Sn、 Bi、Sb等,SDS为浮选剂,氢化物法As测定, 2)应用有机共沉淀剂,只须加入过量试剂,即可共沉淀下微量组分,有时 不一定载体带有电荷,因泡内憎水 如以1-亚硝基-2—萘酚在弱酸性溶液中加入SDS浮选痕量Coa,可于髙纯锌 中微量Co的测定。 对二甲氨基苯叉罗丹宁与Ag+生成沉淀,在100-500M10.1-1mol/LHNO2中 用十二烷基苯磺酸纳,0.02-1μgAg+经5min浮选,回收率达95%,富集倍数达 3.溶剂浮选法 在一定条件下金属离子与某些有机络合剂生成疏水的沉淀,使用极性差的溶 剂(沉淀不溶),使沉淀在两相界面中生成或附着于管壁,弃去水相,沉淀以有机 溶剂溶解可直接比色,构成当前极为灵敏的光度法. 结晶紫CdI24以二苯醚浮选,沉淀以丙酮溶解,E=1.3×105 Si0与钼酸盐生成硅钼酸,与罗丹明B生成离子缔合物,以异丙醚浮选,沉 淀溶于乙酸后光度测定E=5×103 三、浮选的条件: 不是从一相转入另一相,而是富集于界面之上,因此要生成泡沫,必须有表 面活性剂 泡沫 泡沫界面有双电层 1.表面活性剂的选择 1)一般选择其浓度都在CMC以下,碳链愈长CMC愈小,浮选效果愈好 2)电性应与分离离子及化合物相反
2．沉淀浮选法，共沉淀浮选法 将欲分离的离子产生沉淀或共沉淀，然后加入与沉淀表面电荷相反的表面活 性剂而进行浮选。目前用作无机载体的多为氢氧化物： 例：1) Fe(OH)3在 pH4 时吸附 MoO2- 4 ， pH5.7 时吸附 UO2(CO3) 2- 2，加入 SDS 可以从海水中共沉淀分离（Fe(OH)3带正电荷）。pH=8 时，共沉淀 As、Se、Sn、 Bi、Sb 等，SDS 为浮选剂，氢化物法 As 测定。 2) 应用有机共沉淀剂，只须加入过量试剂，即可共沉淀下微量组分，有时 不一定载体带有电荷，因泡内憎水。 如以 1-亚硝基-2- 萘酚在弱酸性溶液中加入 SDS 浮选痕量 Co2+，可于高纯锌 中微量 Co 的测定。 对二甲氨基苯叉罗丹宁与 Ag+生成沉淀，在 100-500Ml 0.1-1mol/L HNO3中, 用十二烷基苯磺酸纳，0.02-1μg Ag+ 经 5min 浮选,回收率达 95%,富集倍数达 1000。 3．溶剂浮选法 在一定条件下金属离子与某些有机络合剂生成疏水的沉淀，使用极性差的溶 剂(沉淀不溶)，使沉淀在两相界面中生成或附着于管壁，弃去水相，沉淀以有机 溶剂溶解可直接比色，构成当前极为灵敏的光度法. 结晶紫+CdI2- 4以二苯醚浮选，沉淀以丙酮溶解， 5 = 1.3 10 SiO2- 4与钼酸盐生成硅钼酸,与罗丹明 B 生成离子缔合物，以异丙醚浮选，沉 淀溶于乙酸后光度测定 5 = 5 10 三、浮选的条件： 不是从一相转入另一相，而是富集于界面之上，因此要生成泡沫，必须有表 面活性剂 泡沫 泡沫界面有双电层 1．表面活性剂的选择： 1) 一般选择其浓度都在 CMC 以下，碳链愈长 CMC 愈小，浮选效果愈好 2) 电性应与分离离子及化合物相反
2.pH影响 影响浮选剂及离子存在形式 沉淀浮选时以Fe(OH)3为例,pH9.6时吸附OH带负 电荷,因此需用不同的表面活性剂 pH9.6是中性点(零电点) 浮选Zn2时,pH11 Zn(OH)3, Zn(OH)4 以SDS作为搜集剂时,pH<3时质子化,故以pH4-8效果最好,实际8-11用 沉淀浮选。 3.离子强度与中性盐 一般都会降低浮选,中性盐存在会降低CMC,易生成胶束而降低浮选率 同时相反电荷的离子与表面活性剂电荷相同会吸附富集离子
2．pH 影响 影响浮选剂及离子存在形式 沉淀浮选时 以 Fe(OH)3为例，pH9.6 时吸附 OH-带负 电荷, 因此需用不同的表面活性剂 pH9.6 是中性点（零电点） 浮选 Zn2+时，pH11 Zn(OH)- 3，Zn(OH)2- 4 以 SDS 作为搜集剂时，pH<3 时质子化，故以 pH4-8 效果最好，实际 8-11 用 沉淀浮选。 3．离子强度与中性盐 一般都会降低浮选，中性盐存在会降低 CMC，易生成胶束而降低浮选率 同时相反电荷的离子与表面活性剂电荷相同会吸附富集离子