X67.20.10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T530-205/8060:199 动植物油脂酸值和酸度测定 Animal and vegetable fats and oilsDetermination of acid value and acidity (1s0660:1996,IDT) 2005-11-11发布 2006-12-01实施 串卧装女布 食品件网ht
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GB/T530-2005/150660:199 次 范围 热乙醇测定法 .3 试剂 5.1 总则 5,4仪器 ,电位计 6.2试剂 仅器 21 72酸度 .1重复 82再现性 料性附录) 联合实验室测试结果 参考文献…
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GB/T5530-2005/1530660:1996 前 言 本标准等可采用1S0660:199(动植物油智一酸值和酸度测定)及夜标准的】号修改单，量修改 的内容已直接纳人文中，并在文中的页边空白处川垂直双线()标识。 本标准代替GB/T5530一1998耐动植物油析酸价和酸度测定)， 为复于使用，本标准酸了下列闲辑性修改 )“本国际标准”一司改为“本标准”， b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”： c)用GB/T15587油期试样解备》代梦IS0661:1989《Animal and vegetable fats and oils- Preparation of test sample ) dD用GB/T6582一1992（分析实验室用水规格和试验方法1代替1503696：1987(Water for ar1 lytical laboratory use-Specification and test methods ©》副除国际标雀的前言： D增加了本标准5.3.2.3中的注，以适应我国的环境并符合GB/T6的1一2002的规定. 本标准与GB/T5530一1998的主要技术差异是增加了“热乙醇测定法”，这种方法适月于智的酸值 测定。 本标准的附录A为壁料性附承。 本标准由国家朝食局提出并自口。 本标准起草单位：国家粮食同西安油留食品及饲料质量监督检验测试中心，北意市粮油食品检 验所。 本标霍起草人：降难琳，张额，风琴， 食昌状件树http://sn.foot.ee
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GB/T5530-2005/150660:1995 动植物油脂 酸值和酸度测定 1范国 本标准规定了测定动植物油斯中酸度的方法（两种滴定法和一种电使计法），酸度通常以酸值表示， 本标准中热乙醇测定法为参考方法，冷掉剂法适用于浅色泊脂。· 本标准不适用于蜡。 2规范性引用文件 下列标准中的条款通过标雀的州而度为本称的逢款。几生日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的 藏均不近用于本标准松病酸扇根本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的 不。凡是不引文件最瓶本于本标准。 GB/T6582一13 析实险用水格和方(S036:19) GB/T15687 祥制备(B156 5051:19 3术语和定义 下列术语利2义革用于本标作 3.1 0 酸值 按照本标机」的方法衡定，中和1克油脂中游离指斯酸所需氢氧化的道克数，用毫克每克 表示。 工 3.2 0 酸度acdy 用本标准规 法测定出的防酸含用黄量行数表 生1，当结果写的 "又无谦说针，这个 挂多：当样品含礼 4热乙醇测定法 4.1总则 本方法是适用于脂的巡参考方传乳筑童 生3：在本方法规堂的条件美桥的酸号程发。 42原理 试样溶解在热乙醇中，用氢氧化的桌氢上年水泡清将淀 4.3试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂。所用的水应符合GB/T8682一1992中三级水的 要求， 4.3,1乙醇：最低浓度为5%乙醇。 4.3.2氢氧化钠或氢氧化钾，标座溶液的浓度c(NaOH或KOH)-0.1mol/1 4.3,3氢氧化钠或氧氧化钾：标准溶液的浓度c(NaOH或KOH)=0.5mal/L. 4.3.4酸酞指示剂：10g/L,10g的酸做溶解于1L的95%乙醇溶液中， 生4：在测定额色较规的样品时，每10mL面融指茶剂帝液，可妇人1L的0,1⅓次甲基蓝常流观泰满堂终点。 1 合品伙作网http:/s.foodeate.net
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GB/T5530-2005/1S0660:1996 4,3.5碱性蓝6B或百里附假（适用于深色油指）：20g/L,20g碱性蓝6B或百里酚酞掉解于11的 95%乙醇溶液中， 44位器 实验室常规仅器，以及以下几种： 4.4.1微量滴定管：10ml,量小刻度0.02mL, 4.42分析天平，精确度参见表1. 4.5扦样 所和样品应具有代表性，且在运输和储存的过程中无提坏成变质 本标准不规定杆样方法，椎荐采用1S05555的方法， 4.6试样制备 按照GB/T15687制备实验样品，若样品含有易挥发脂防酸，则不得如热和过滤， 4.7步骤 4,7.1称样 根据样品(4.6)的颜色和估计的整值按表1乐示称样，装人锥彩框中， 表1试样称样表 估计的酸国 试华慧/ 试样称重的精确度 75 0.1 0.0802 往5：试样的量和衡定辣的浓度应整得南定液的用量不超这10m山 4.7.2测定 将含有0,5mL,酚低指示利(4.3.4)的50mL乙醇(4.3.1)溶液置人能形瓶中，加热至沸牌，当乙即 的温度高于T0℃时，用0,1m©l/L的复氧化钠或氢氧化钾溶浅(4.3,2)病定至溶液变色。并保持溶液 15不场色，即为终点。 生6：当油脂服色限时，苦加人里多量的乙醇和指示射， 将中和后的乙醇转移至装有测试样品的维形瓶中，充分混合，煮沸。用氢氧化钠或氢氧化钾标准溶 液滴定(4,3.2或4.3.3取决于样品估计的酸值)，滴定过程中要充分据动。至溶液颜色发生变化，并且 保持15s不超色，即为滴定终点。 5冷溶剂法 5.1总则 本方法适用于浅色油脂 5.2原理 试样溶解于混合溶测中，用氢氧化得乙醇溶液滴定。 5.3试剂 除非另有说明，仪使用确认为分析纯的试剂。所用的水应符合GB/T6682一1992中三级水的 要求。 5.3.1乙陕和浓度为95%乙醇：1+1体积混合 食备代作同htt:,foodente,at
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GB/T5530-2005/150660:1996 管青：乙眼餐易猫，弹餐生成博炸性议氢化物，使用时金顶特别篷细。 临使用藏.每100mL.混合溶剂中加人0.3mL酚做溶液(5.3.3)，用氯氧化钾乙醇溶液(5.3.2)座 确中和（参见4.7.2中往）。 如果不可衡使用乙能，可用下列混合溶剂： 一甲茱和浓度为95⅓乙醇，1+1体积温合： 甲苯和浓度为9⅓异丙醇，1+1体积混合： 测定源治和精陈植物虚时，可用浓度为9⅓异丙醇替代很合溶剂 5.3.2氢氧化钾乙那标准溶液：c(KOH)-0.1mo/1(溶被A》或e(KOH)-0.5ml/L(溶液B). 可以用氢氧化钾或氢氧化钠水溶液代替氢氧化钾或氯氧化钠的乙醇溶液，但如人水溶液的量不得 造或清定液两相分离。 5.3.21溶液A,称取氢氧化御7g,溶解于1000ml,的乙醇溶液中。溶液B:称取氢氧化钾35g:溶 解于1000mL.的乙醇溶液中， 准7，可议用异再替民乙醇 性使用黄按下述方法标定溶液的浓度。 标定溶液A:称取含量大于9.9%的苯甲酸0.15g,准确至0,0002g,装人150mL.锥形瓶中，用 50mL的4甲基-22丽溶解(6.2,1)。 标定溶液B:称取含量大于90.9%的苯甲酸0,75g:准确至0,0002g。装人150ml.锥形瓶中，用 50ml.的4甲基-2-成刷溶解(6.2.1). 标定溶液A或溶液B都需要插入P日计(63,1)，启动搅拌器(6.3.2)，用氢氧化狮溶液《5.3.2)满 定至等当点（见8.62.2）。 氢氧化解溶液浓度c用摩尔每升表常，按式(1》计算： c=12.1V 1000m 91n11t行(1） 式中： m一所用苯甲酸的质量，单位为克(g) V。一演定所用氢氧化钾溶液的体积，单拉为毫升(mL), 注B:在上迷及以后的公式中符号代表数量的值， 至少皮在使用前天配制溶液，保存在带橡胶塞的棕色瓶中，橡胶赛须配有型度计，用来校正湿度 (见7.1)。溶藏应为无色或浅黄色。知果瓶子与南定管连接，应有防止二氧化限进人的排蓖，例如，在 瓶塞上连接一个充满碱石灰的管子， 5.3.2.2稳定，无色的氢氧化钾南液配麟：1000mL乙醇与8g氯氧化钾和0.5g铝片，煮沸回流1h 后立即进行藻增，在留出液中溶解雾要量的氢氧化闸，静置儿天后，慢慢例出上层清藏，弃去碳酸钾 沉淀， 5.3.2.3也可用非蒸■法制备溶液，签如4mL丁酸绍至1000mL乙醇中，静置几天后，慢慢倒出上 层清液并溶人所需的氢氧化钾。配好的溶液需进行标定。 加准，家氧化聊友裳氧化销标准常液的配制和标建，血可按显国家标准G用/T01一2回2执行 5.3.3肠瓜指示剂，见4.3.4， 5.3.4碱性蓝6B成百里影限，见4.3,5， 5.4仪情 实验室常规假器，及4.4.1所情述的微量南定管， 5.5扦样 见4.5. 5.6试样制备 见4.6. 食备伙件同http:,foodeate.aet
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GB/T5530-2005/1S0660:1996 5.7步骤 5.7.1称样 根据估计的酸值，按表1所示，采用足够的样品(5,6)量 称样装人250mL雏形瓶中， 5.7.2测定 5.7.2.1将样品(5.7,1)溶解在50mL.一150mL预先中和过的银合溶剂(5,3.1)中 用氢氧化钾溶液(5.3,2)（参见5.7.2.3）边择动边滴定，直到指示剂显示4.7.2所摆述的终点。 5.7.22在酸值<1时，溶液中需缓缓通人氮气议. 5.7.23滴定所需0,1m/L氢氧化御溶液（溶液A)体积相过10mL时，改用0,5mal/L氯氯化钾 溶液（溶液B)。 5.7.2.4滴定中溶藏发生深油可并而适量混合溶剂(5.31)全企餐清. 6电位计法 6.1原理 在无水介质中， 种并丙醇溶液，采用地位滴定法商定试补中的离酯防酸 6.2试剂 所用的试刻国 纯，所用水 符合08/6682 992中三级的要 6.2.14-甲基-2 甲基异丁基)：后使用的川包氧化游《6,22》用和， pH计(6,3.1)测定. 6,2.2氢氧化 溶液C:0, L的家化钾异中醇液，制备法见制备溶液A的方法 (5.3.2). 6.2.3氢氧 推溶液D:0,1L的包复化件丹四程着液.制备方去见制备溶液B的方法 (5.3.2). 山 6.3?睡 工 实验室常Q,及下列仪替： 6.3.1pH计各有 璃电极和甘兼地极 饱和氟化的艳月和实验溶浪之用用度至少 的结表璃或瓷质圆保接触 注：物定前⊙ 经经在甲据是于基中12h 黄密水依 推10，妇果电艇 ，用1m6的限为醇席液受14h,使复苏过的电极应该底细水、异丙 醇，甲基异⊙ 崔11，有饱和复化 验溶流义风用然质经质位保表触，以简止扩散电流和聊帽电压的 产生 6,32蓝力境拌器 6.3.3分析天平，同4.4.2 6.4扦样 见4.5 6.5试样制备 见4.6. 6.6步骤 6.6.1称样 称取5g一10g样品(6.5).精确蕊0.01g,装人150mL烧杯中， 6.6.2测定 6.6.2,1用50ml.的4-甲基-2-度阴6.2.1)溶解样品(6.61》. 插人H计(6.3.1)电极，启动世力搅拌荐(6.8.2)，用氢氧化师溶液（限据估计的酸度，选择6.2.2 4 合品伙作网http:/s.foodeote.aet
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GB/T5530-2005/1S0660:1996 或6.2,3)滴定至等当点， 注2：等当点通常近制地时复于某个时值，可用图解法观察中和由线的转折点泉确定：也国用H卖化缠（如人的 氨氧化钾异丙醇溶液函数美系的一最微分求极大维，或二级常分等于零)计草等当点 6,6.之2棉肠高的毛棉籽油不能测出其转折点，在此情况下，可任意选取油酸被氯氧化钾中和时等当 点相度的H值作为韩斯点。所用溶列定与商定时所用溶剂相同. 将约0.282g消酸溶于50mL.的4-甲基-2-戊阴(6.2,1)中，绘制用氢氧化钾溶液(5,2.2或6.23) 中和油酸的由线。从曲线上读出转折点的pH值（理论上相应于加人0.1m©/L的氢氧化钾溶液 10mL》。将此数据应月到棉籽油中和曲线上，以复推算中和解籽消所需氢氧化钾溶液的量. 7结果表示 7.1酸值 酸值(S)按式(2)计算： 式中 HINA V一所用氢氧 溶液的体积 为是升 一所用氢 准溶液的沿浓度，单收摩尔升l/L), t一试样的 位为克(g 56.1—氯氧有 尔质量，单位为克每鸣 mol). 生13：氧氧化的友置氧化钾乙醇溶液的花 化用下公式来胶至 式中 d 氢氧化钠度氢氧化钾标准溶液给体积，单位为毫升（回L》 :封测得的氢氧化钠像4化钾暗滋的地国单位为爱升{m司 的通氏温度： 定 氧化钠观氢氧化速准溶装的提任温 7.2酸度 dn 根据指防酸 见表2)，酸度(5)以置量分数表常，伯10'或什，域式(3)计算， M.100 C. 1000m a14na4444…(3） 10 式中 V- 所用氢氧化参我液的体，单位为是开(m1) 所用氢氧化悔约准确礼度，单位为学尔每升少/L) M 表茶结果所用脂的摩小是.单收远每RD 试样的质量，单位为g。 表2表示酸度的图酸类型 泊脂的肿类 表示的断的酸 名 摩尔质量/《x/m) 辱子油、解仁油及类似的着 月柱酸 200 棕柄法 棕枫酸 256 从某些十字花料植物博到的陶 秀酸 334 新有其德泊南 自酸 282 生14，如果结果仅以”酸度”表承，授有进一步的说明，通常为销酸 生15：当样品含有矿物酸时，通常按售酸测堂。 :秀酸含量岳于5列的菜解油，酸度仍用法酸表示 食品找f伴4htp:/n,foo格，wt
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GB/T5530-2005/150660:1996 8精密应 联合实验室试验数暴见附录A。对于其勉的浓度范围和测试对象案说，这些试验数据可能是不适 用的。 8.1重复性 在很复的时阿间隔内，在同一实验室，由同一操作者，使用相同仪器，采用相同方法，检测同一母样 品，测出两个独立的结果。当酸度小于或等于3%时，两次测试结果的绝对差值不应大干其平均值的 3%:当酸度大于3%时，两次圈试结果的绝对差值不应大于其平均值的1%。 8.2两现性 在不河的实验室，由不同的操作者，使用不同的仪器，采用相同的方法，检测同一份样品，测出两个 鞋立的结果，当酸度小于或等于3%时，两次面试结果的绝对差值不应大于其平均值的15%：当酸度大 于3⅓时，两次测试结果的地对差值不应大于其平均值的5%。 9买险报告 实验报告需说明： 试样的取样方法： 果用的检验方法： 联取的结果及结果的表示方法： 如粒验了重复性，列出结果。 实验报告也应说明断有在木标准中未规定或视为任选的操作细节，以及其触可能已整影响了实赖 结果的事件， 实验报告还应包括完整识别样品所需的所有信息 品伙作冈http:/s,foods国te.et
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GB/T5530-2005/150660:1996 附录A 《资料性附录) 联合买险室测试结果 采用第4章中的参考方法，进行了具有国际水平的一系列联合实险室测试，每种样品在同一实验室 测定了两次，统计结果（按用1S05725计算）如表A1,重复性限和再现性限达到了95% 表A.1第1次表合实验室测试结果 前 除蜗仁润梅花联润 零子法 惊州增 棕州始除侧仁油棕解仁细 参加的实验室的数目 3 21 24 12 27 4141 可接受的结果的数目 22 2 25 10/11 27 酸度平均值/（⅓） 7.260.53 1.49 3,11 4.0.461.2 重复性？ 0.073025 0.05 0,03 6.040.070.05 再灰性R 0.243075 0,075 0,45018点23020 由伦敦食品标准分会(Food Standards Agency,1 ondon)组机，采用第4章中的参考方齿，进行了 有12个国家的实验室参加的法一步测试，结果（按需1S05725分析》见表A.2, 表A.2 lampinte初榨殿檀油测试结果 测试1 测试2 参加的实爱室的数目 28 28 实验结果可接受的实验室岭数日 26 24 平均值/（⅓） 3.80 1象 重复性标摩偏差气 0.08 0.09 再现性标准偏差5 0.12 0.60 重复性限r 0.07 020 再现性限餐 0.33 1.67 由国际量横消委员会(International Olive Oi1 Council,Madrid)组凯，果用第4章中的参考方法，进 行了一系列的联合实验室测试，结果（按S05725分析）见表A.3, 表A,3嫩模油和高级初榨橄横油的测试结果 稀品 释品时 实验储果可接受的实验室们数日 37 83 实验结果不可接受的实验室的数日 0 平均镇/（塔） 0,504 0.343 重夏性标准佩差S 0.012 00的7 重复性变异系数/(%) L.92 1.2 重复性限A2.B×S) a.c38 0.018 再现性标座偏差S 0.035 0.019 再现性变界系数/（⅓） 5.81 550 再现性限2.8×5，) 8.896 0.043 ·量度袖(0%高量们悴做瘦渣十10%精练乘核注)，139形年分新 b高领朝榨重檀油，2061平分所。 食品伙件同http:s.Toodaite.et
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