中华人民共和国国家标准 水果，蔬菜制品乙醇合含量的测定 本标准等效采用国际标准1S2448一1973《水果，蔬菜制品中乙醇的测定》。 1主题内容与适用范围木标准规定了水果、蔬菜制品中乙醇含量的化学测定方法。本标 准适用于水果、蔬菜制品。包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁及耀头制品。本标准只适用于乙 醇含量不高于百分之五(/a)的制品. 2原理燕信分离乙醇，在硫酸介质中，用重铬酸钾氧化，然后在指示剂菲绕琳亚铁盐的 存在下，用硫酸亚铁按滴定过量的重铬酸钾。 3试剂所有试剂均使用分析纯，使用高篇水 31硫酸(G525):比重1.8g/. 32硫酸溶流：硫酸：水=1：1，比重1,49。 33氯氧化钙悬浮液：110一112g氧化钙于1业水中消和而成。 34重路酸钾GB642)溶液：42.572g/L.。每毫升此溶液相当于0.01g乙醇. 35高锰酸钾(G643)溶液：1.372a/L。10毫升该溶液相当于1L硫酸亚铁铵溶液。 36硫酸亚铁依(GB61)溶液〔(NH)2Fe(504)2·620)170,2g六水合硫酸重铁按溶于 水，加入20L硫酸(3.1)用水定容至1L。加入2片相片稳定。2L该溶液相当于1L重格酸 钾溶液(3.4). 37氢二氨事重铁溶液：溶解0.65g七水合随酸亚铁仔eSD4·7H20)于100L水中，加 1485g一水合邻二氮菲并如热以助溶解。 4仪器设备 41燕信装置500L烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管，冷凝管末端渐细，延伸部分长度应是 以达到100L容量瓶之底部，蒸装置应达到以下要求：10,0⅓乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇 浓度起码为9.98%，即在蒸鳙过程中乙醇的损失不得超过02%。 42加热装置：不得使烧瓶中的可提物有任何分解。 4.3容量瓶：容积100， 44移液管：5、10、20L。 45酸式滴定管：50. 4.6具塞带形瓶：250ml, 4了组织搞醉机
中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜制品乙醇含量的测定 本标准等效采用国际标准 ISO2448--1973《水果、蔬菜制品中乙醇的测定》。 1 主题内容与适用范围本标准规定了水果、蔬菜制品中乙醇含量的化学测定方法。本标 准适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁及罐头制品。本标准只适用于乙 醇含量不高于百分之五（m/m）的制品。 2 原理蒸馏分离乙醇,在硫酸介质中,用重铬酸钾氧化,然后在指示剂-菲绕啉亚铁盐的 存在下,用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾。 3 试剂所有试剂均使用分析纯,使用蒸馏水。 3.1 硫酸(GB625):比重 1.84mg/mL。 3.2 硫酸溶液:硫酸:水=1∶1,比重 1.49。 3.3 氢氧化钙悬浮液:110～112g 氧化钙于 1L 水中消和而成。 3.4 重铬酸钾(GB642)溶液:42.572g/L。每毫升此溶液相当于 0.01g 乙醇。 3.5 高锰酸钾(GB643)溶液:1.372g/L。10 毫升该溶液相当于 1mL 硫酸亚铁铵溶液。 3.6 硫酸亚铁铵(GB661)溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕170.2g 六水合硫酸亚铁铵溶于 水,加入 20mL 硫酸(3.1)用水定容至 1L。加入 2 片铝片稳定。2mL 该溶液相当于 1mL 重铬酸 钾溶液(3.4)。 3.7 邻二氮菲亚铁溶液:溶解 0.695g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于 100mL 水中,加 1.485g 一水合邻二氮菲并加热以助溶解。 4 仪器设备 4.1 蒸馏装置 500mL 烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管,冷凝管末端渐细,延伸部分长度应足 以达到 100mL 容量瓶之底部。蒸馏装置应达到以下要求:10.0％乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇 浓度起码为 9.98％,即在蒸馏过程中乙醇的损失不得超过 0.02％。 4.2 加热装置:不得使烧瓶中的可提物有任何分解。 4.3 容量瓶:容积 100mL。 4.4 移液管:5、10、20mL。 4.5 酸式滴定管:50mL。 4.6 具塞锥形瓶:250mL。 4.7 组织捣碎机
48分析天平， 5分析步爆 反1试样制备 反1,1倒体或浓稠样品（水果、蔬菜、罐头制品等）将样品机械搞辞。仔细混合均匀，冷 藏样品要在密封容器中预先验化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加到样 晶中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热。且鼠量应足以进行两个平行测定： 51,2液体样品样品香充分混合，取量应足以进行两个平行测定。 52试样的称量称取一定量（准确至0.01g》或量取一定体积的制备好的样品.该量应使 100馏出液中收集的乙醇量少于1黑：注意：样品处理完要及时测定，尤其是罐头制品开封后 要马上测定，不然乙醇含量麦化很大。 53测定 反a.1蒸馏用最多18水将样品定量转移到蒸缩装置的烧瓶中。加入氢氧化钙悬浮液 (用时显匀)使烧瓶中的试样路呈碱性（约为8》。加入玻璃味或登片以控制沸腾速度。在 100L容量瓶中如入10L水并插入冷凝管.使其廷伸部分的末端浸入水中。控制沸腾程度， 使情出液的温度为15一20℃，收集80一83d.馏出液，用水冲洗延伸部分，停止蒸馏。用水定 容并摇匀。 及3,2氧化准确量取一定体积W1)的重铬酸钾溶液(3.4)和20硫酸溶液仪2)置于 250L具寒维形瓶中，超匀。准确量取一定体积0)馏出液置上述推形瓶中，用1滴浓硫酸润 湿瓶卷并盖好瓶塞，振超，反应不少于30阳，其间不时据动。所得混合液应不呈绿色，如呈现 绿色，说明试样中乙醇含量过高，应减少管出液的取样量重新氧化，必要时可将蒸喻与氯化时 的试验样品一并减少。 53.3滴定用硫酸亚铁胺溶液(3.6)滴定过量的重铬酸盐。过量的重铬酸盐应不少于空 白滴定中重铬酸盐用量的2%，滴定过程中每次滴加后均需摇动烧氘，当试液膜色变为蓝绿 时，加入4滴邻二氮菲亚铁溶液(3.7)，雅续滴加硫酸亚铁铵溶液，直至溶液由直绿色变为棕 色，记下消耗清定液体积(W2).若滴定过了终点，可用高锰酸钾溶液(35)准确的回滴至终点， 由所用的硫酸亚铁铵溶液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10，此差值即为W2), 及3,4用同一制备好的样品做两个平行测定。 54空白滴定用等体积的燕馏水代替馏出浪，在同样的滴定条件下，进行空白滴定，所消 耗的硫酸亚铁数溶液的体积为3。氧化时可适当加入一定体积的蒸德水以使得滴定时终点 明显。空白滴定时溶液的总体积要与试验部分总体积相同，以减少滴定误差。操作者也可根
4.8 分析天平。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 固体或浓稠样品(水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎，仔细混合均匀，冷 藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加到样 品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。 5.1.2 液体样品样品需充分混合,取量应足以进行两个平行测定。 5.2 试样的称量称取一定量(准确至 0.01g)或量取一定体积的制备好的样品,该量应使 100mL 馏出液中收集的乙醇量少于 1g。注意:样品处理完要及时测定,尤其是罐头制品开封后 要马上测定,不然乙醇含量变化很大。 5.3 测定 5.3.1 蒸馏用最多 180mL 水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。加入氢氧化钙悬浮液 (用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性(pH 约为 8)。加入玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。在 100mL 容量瓶中加入 10mL 水并插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。控制沸腾程度, 使馏出液的温度为 15～20℃。收集 80～85mL 馏出液,用水冲洗延伸部分,停止蒸馏。用水定 容并摇匀。 5.3.2 氧化准确量取一定体积(V1)的重铬酸钾溶液(3.4)和 20mL 硫酸溶液(3.2)置于 250mL 具塞锥形瓶中,摇匀。准确量取一定体积(V0)馏出液置上述锥形瓶中,用 1 滴浓硫酸润 湿瓶塞并盖好瓶塞,振摇,反应不少于 30min,其间不时摇动。所得混合液应不呈绿色,如呈现 绿色,说明试样中乙醇含量过高,应减少馏出液的取样量重新氧化,必要时可将蒸馏与氧化时 的试验样品一并减少。 5.3.3 滴定用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定过量的重铬酸盐。过量的重铬酸盐应不少于空 白滴定中重铬酸盐用量的 20％。滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶,当试液颜色变为蓝绿 时,加入 4 滴邻二氮菲亚铁溶液(3.7),继续滴加硫酸亚铁铵溶液,直至溶液由蓝绿色变为棕 色,记下消耗滴定液体积(V2)。若滴定过了终点,可用高锰酸钾溶液(3.5)准确的回滴至终点, 由所用的硫酸亚铁铵溶液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的 1/10,此差值即为(V2)。 5.3.4 用同一制备好的样品做两个平行测定。 5.4 空白滴定用等体积的蒸馏水代替馏出液,在同样的滴定条件下,进行空白滴定,所消 耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为 V3。氧化时可适当加入一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点 明显。空白滴定时溶液的总体积要与试验部分总体积相同,以减少滴定误差。操作者也可根
据情况，在滴定时选择以下指示剂：Iml.正请酸(85%)比重1.71加1L浓度为Q5g/100aL的 二苯夜磺酸钡溶液。 6计算方法与公式 61四体样品乙醇含量表示为/100g,按式(1)计算为： (N3-2 100 100 乙醇(g/100g)=0.01V1× -X- 8 VO 式中：一为试样质量，意：0一用于滴定的增出液体积L:V1一为氧化时所用重格酸钾溶 液体积，：2一为国滴重铬酸盐所用硫酸亚铁铵溶液的体积，L:Y3一为空白滴定所用硫酸 亚铁铵溶液的体积。 62液体样品乙醇含量表示为/100L,按式(2)计算： (W3-20 100 100 乙醇(/1000-0.01V1× -X- 444442) 3 VO V4 式中：0、V1、2、V3一意义同61：Y4一为试样体积，L。如两个平行测定的结果符合 6.2节的要求，取其算术平均值作为最后结果，如不符.则需重新测定。报告结果取两位有效 数字。 63允许差两个平行测定结果允许相对相差为1%。 附录A含有香精油产品的处理（补充件）当香精油存在时，馏出液混浊且在表面有油滴出 现，此时，可做如下处理：将馏出液收集于100L容量瓶中，静置2h,用水稀释至刻度，即使两 相一油与水的界面达刻度线，再放置1一强。用吸管吸去或在漏斗上如滤纸滤去香精油。着 溶液仍是混池，可将浅纸转移到盛有10%聚装乙烯（其颗粒大小约1一2m的150L烧瓶中， 如塞，振摇15i,漏斗上铺纱布过滤，此时滤凌清澄，且几乎无气味，然后用该液进行测定， 附加说明： 本标准由中序人民共和国农业部提出。 本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。 本标准主要起草人李伟格、陈必芳、同惠文。 国家技术监督口1990-03-29批准1990-12-01实施
据情况,在滴定时选择以下指示剂:1mL 正磷酸(85％)比重 1.71 加 1mL 浓度为 0.5g/100mL 的 二苯胺磺酸钡溶液。 6 计算方法与公式 6.1 固体样品乙醇含量表示为 g/100g,按式(1)计算为: (V3-V2) 100 100 乙醇(g/100g)=0.01V1×───────×────×────…………（1） V3 V0 m 式中:m--为试样质量,g;V0--用于滴定的馏出液体积,mL;V1--为氧化时所用重铬酸钾溶 液体积,mL;V2--为回滴重铬酸盐所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL;V3--为空白滴定所用硫酸 亚铁铵溶液的体积,mL。 6.2 液体样品乙醇含量表示为 g/100mL,按式(2)计算: (V3-V2) 100 100 乙醇(g/100mL)=0.01V1×───────×────×────…………（2） V3 V0 V4 式中:V0、V1、V2、V3--意义同 6.1;V4--为试样体积,mL。如两个平行测定的结果符合 6.2 节的要求,取其算术平均值作为最后结果,如不符,则需重新测定。报告结果取两位有效 数字。 6.3 允许差两个平行测定结果允许相对相差为 1％。 附录 A 含有香精油产品的处理(补充件)当香精油存在时,馏出液混浊且在表面有油滴出 现,此时,可做如下处理:将馏出液收集于 100mL 容量瓶中,静置 2h,用水稀释至刻度,即使两 相--油与水的界面达刻度线,再放置 1～2h。用吸管吸去或在漏斗上加滤纸滤去香精油。若 溶液仍显混浊,可将滤纸转移到盛有 10g 聚苯乙烯(其颗粒大小约 1～2mm)的 150mL 烧瓶中, 加塞,振摇 15min,漏斗上铺纱布过滤,此时滤液清澈,且几乎无气味,然后用该液进行测定。 附加说明： 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。 本标准主要起草人李伟格、陈必芳、阎惠文。 国家技术监督局 1990-03-29 批准 1990-12-01 实施