中华人民共和国国家标准 食品中格的测定方法 1主题内容与适用范围 本标准规定了月原子吸收石墨炉法和示波极谐法测定食品中总铬的含量， 本标准适用于各类食品中总格的含量测定。本标准最低检出限：石墨炉法为0.2/： 示波极诗法为lng/al. 2第一法原子吸收石墨炉法 21原理 样品经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器 中原子化，在遗定的仪器参数下，铬吸收波长为357.9如■的共振线，其吸光度与络含量成正 比。 22试剂 试剂规格需用优级纯试剂，水均需用去离子水，其比电阻在8×10Q以上。 22,1硝酸。 22.2高氟酸。 22,3过氧化氢。 22.41.0ao1L硝酸溶液. 22,5铬标准溶液移取优级纯重格酸钾(110℃烘干2h)1.4135g溶于水中，定容于容量 瓶至500L,此溶液含铬1.0/L,为标洛储备液。临用时，将标准储各液用1.0ol/L硝 酸稀释，配成含铬100g/L的标准使用液。 23仪器 所用玻璃仪器及高压酒解罐的豪氟乙蜂内简均需在每次使用前用热1：1盐酸浸泡1， 用格的1：1硝酸浸泡1，再用去离子水冲洗干净后使用。 23.1原子吸收分光光度计带石墨炉及铬空心阴极灯， 23,2高温炉。 23,3高压消解裙。 23.4恒温电烤箱。 24操作方法 24,1样品的预处理
中华人民共和国国家标准 食品中铬的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收石墨炉法和示波极谱法测定食品中总铬的含量。 本标准适用于各类食品中总铬的含量测定。本标准最低检出限：石墨炉法为 0.2ng/mL； 示波极谱法为 1ng/mL。 2 第一法原子吸收石墨炉法 2.1 原理 样品经消解后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器 中原子化，在选定的仪器参数下，铬吸收波长为 357.9nm 的共振线，其吸光度与铬含量成正 比。 2.2 试剂 试剂规格需用优级纯试剂，水均需用去离子水，其比电阻在 8×105Ω以上。 2.2.1 硝酸。 2.2.2 高氯酸。 2.2.3 过氧化氢。 2.2.41.0molL 硝酸溶液。 2.2.5 铬标准溶液称取优级纯重铬酸钾(110℃烘干 2h)1.4135g 溶于水中，定容于容量 瓶至 500mL，此溶液含铬 1.0mg/mL，为标准储备液。临用时，将标准储备液用 1.0mol/L 硝 酸稀释，配成含铬 100ng/mL 的标准使用液。 2.3 仪器 所用玻璃仪器及高压消解罐的聚氟乙烯内筒均需在每次使用前用热 1∶1 盐酸浸泡 1h， 用热的 1∶1 硝酸浸泡 1h，再用去离子水冲洗干净后使用。 2.3.1 原子吸收分光光度计带石墨炉及铬空心阴极灯。 2.3.2 高温炉。 2.3.3 高压消解罐。 2.3.4 恒温电烤箱。 2.4 操作方法 2.4.1 样品的预处理
24,1,1粮食，干豆类去壳去杂物，粉醉，过20目篇，储于塑料瓶中保存备用。 24.1.2藏菜、水果等洗净隙干，取可食部分挎碎、备用。 24,1,3肉、鱼等用水洗净，取可食部分捣碎、备用。 24,2样品的消解（根据实验室条件可选月以下任何一种方法消解） 24.2.1干式消解法 称取食物样品0,5一1,0g于瓷坩据中，加入1一2优级纯硝酸，浸泡h以上，将坩埚 置于电热板上，小心藤干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，50℃温h。取出、冷 却后，如数滴漆硝酸于坩埚内的样品灰中，再转入550℃高温炉中，鞋续灰化1一2凸，到释 品呈白灰状，从高温炉中取出败冷后，用1硝酸溶解样晶灰，将溶液定量移入5成10，容 量瓶中。定容后充分混匀，即为试液。 同时，按上述方法作空白对照。 24,2.2高压消解罐消解法 取试样0.300一0.500g,于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中，加入1.0L硝酸，4,0L 过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧清解域的上盖，放入相盟箱中，从温度升高至10℃时开始记 时，保持恒温，同时做试剂空白。取出消解罐待自然冷卸后打开上盖，将消解液移入10 容量瓶中，将清解罐用水洗净。合并洗液于容量甑中。用水稀释至刻度、混匀。即为试液。 2.4.3标准系列的制备 分别吸取路标准使用液(1l=100mgCr)0、0.10、0.30,0.50、0,70、1.00、1.50L于 10L容量瓶中，用1,0/L南酸稀释至刻度，混匀。 24.4测定 24,4.1仪器测试条件 应根据各自仪器性能博至最佳状态 参考条件：波长357.9千操110℃，40s:灰化1000℃，30s:单子化2800C,5s: 背景校正：塞曼效应或氘灯。 244.2测定 将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后，将与样品含路量相当的标准系列及样液进行 测定，进样量为D▣L,对有干扰的样品应注入与样液月量的2偏酸按溶液（标准系列亦然》。 25分析结果的计算 式中：X一一样品中铬的含量，“g/Kg: 人一一样品溶液中格的沫度，ng/
2.4.1.1 粮食、干豆类去壳去杂物，粉碎，过 20 目筛，储于塑料瓶中保存备用。 2.4.1.2 蔬菜、水果等洗净晾干，取可食部分捣碎、备用。 2.4.1.3 肉、鱼等用水洗净，取可食部分捣碎、备用。 2.4.2 样品的消解(根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解) 2.4.2.1 干式消解法 称取食物样品 0.5～1.0g 于瓷坩埚中，加入 1～2mL 优级纯硝酸，浸泡 1h 以上，将坩埚 置于电热板上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550℃恒温 2h，取出、冷 却后，加数滴浓硝酸于坩埚内的样品灰中，再转入 550℃高温炉中，继续灰化 1～2h，到样 品呈白灰状，从高温炉中取出放冷后，用 1%硝酸溶解样品灰，将溶液定量移入 5 或 10mL 容 量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。 同时，按上述方法作空白对照。 2.4.2.2 高压消解罐消解法 取试样 0.300～0.500g，于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中。加入 1.0mL 硝酸、4.0mL 过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐的上盖，放入恒温箱中，从温度升高至 140℃时开始记 时，保持恒温 1h，同时做试剂空白。取出消解罐待自然冷却后打开上盖，将消解液移入 10mL 容量瓶中，将消解罐用水洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度、混匀，即为试液。 2.4.3 标准系列的制备 分别吸取铬标准使用液(1mL＝100ngCr)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50mL 于 10mL 容量瓶中，用 1.0mol/L 硝酸稀释至刻度，混匀。 2.4.4 测定 2.4.4.1 仪器测试条件 应根据各自仪器性能调至最佳状态。 参考条件：波长 357.9nm；干燥 110℃，40s；灰化 1000℃，30s；原子化 2800℃，5s。 背景校正：塞曼效应或氘灯。 2.4.4.2 测定 将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后，将与样品含铬量相当的标准系列及样液进行 测定，进样量为 20μL，对有干扰的样品应注入与样液同量的 2%磷酸铵溶液(标准系列亦然)。 2.5 分析结果的计算 式中：X——样品中铬的含量，μg/Kg； A1——样品溶液中铬的浓度，ng/mL；
A一一试剂空白液中铬的浓度，ng/L: 一一样品消化液定容体积，L: 一一取试样量，g 26精密度 变异系数小于1 3第二法示波极游法 生1单理 样品经硫酸，过氧化氢处理后，格()在氨一氢化按援冲液中，有ā，▣”一暖吡定和 亚硝酸纳存在下，于一1.W左右产生灵敏的极谱波，极讲波峰电流大小与铬含量成正比， 与标准系列比较定量。 怎2试剂 32.1铬标准溶液 32.1.1储备液 精确移取1,4145g于110C干燥的优级纯重格酸钾KCr)溶于水中，稀释至500L, 混匀，此液1L含1.0mgCr(). 32.1.2应用液 吸取储各液逐级稀释成1L约含0.1：sCr()的应用液。 &2.2硫酸(G)和5.4ol/硫酸。. 32.3过氧化氢(A. 生2,40.1百里酚蓝指示剂称取0.1g百里酚蓝，用2m乙醇溶解并稀释至100l,混匀。 32.51ol/八1.氢氧化的溶液。 32,6氢一氯化铵缓冲液 称取53.5g氧化铵(4)溶于水中，加入7.2L氨水(A),加水稀释至250=L,混匀. 32.7a,a'一联赋呢溶液 32,7,11×100l/八a,g’一联t定溶液 3.2.7.21×10ml/La,ū’一联t定溶液 吸取10.01×10ol/La,a·一联北定溶液，加水稀释至100al.,混匀. 32,86o1/L亚硝酸的溶液 称取41.g重销酸钠(A)溶于水中。加水稀释至100L,混匀。冰箱中保存。 33仪器
A2——试剂空白液中铬的浓度，ng/mL； V——样品消化液定容体积，mL； m——取试样量，g。 2.6 精密度 变异系数小于 10%。 3 第二法示波极谱法 3.1 原理 样品经硫酸，过氧化氢处理后，铬(Ⅵ)在氨－氯化铵缓冲液中，有α，α′－联吡啶和 亚硝酸钠存在下，于－1.4V 左右产生灵敏的极谱波，极谱波峰电流大小与铬含量成正比， 与标准系列比较定量。 3.2 试剂 3.2.1 铬标准溶液 3.2.1.1 储备液 精确称取 1.4145g 于 110℃干燥的优级纯重铬酸钾(K2Cr2O7)溶于水中，稀释至 500mL， 混匀，此液 1mL 约含 1.0mgCr(Ⅵ)。 3.2.1.2 应用液 吸取储备液逐级稀释成 1mL 约含 0.1μgCr(Ⅵ)的应用液。 3.2.2 硫酸(GR)和 5.4mol/硫酸。 3.2.3 过氧化氢(AR)。 3.2.40.1%百里酚蓝指示剂称取 0.1g 百里酚蓝，用 20%乙醇溶解并稀释至 100mL，混匀。 3.2.51mol/L 氢氧化钠溶液。 3.2.6 氨－氯化铵缓冲液 称取 53.5g 氯化铵(AR)溶于水中，加入 7.2mL 氨水(AR)，加水稀释至 250mL，混匀。 3.2.7α，α′－联吡啶溶液 3.2.7.11×10-2 mol/Lα，α′－联吡啶溶液 3.2.7.21×10-3 mol/Lα，α′－联吡啶溶液 吸取 10.0mL1×10-2 mol/Lα，α′－联吡啶溶液，加水稀释至 100mL，混匀。 3.2.86mol/L 亚硝酸钠溶液 称取 41.4g 亚硝酸钠(AR)溶于水中，加水稀释至 100mL，混匀，冰箱中保存。 3.3 仪器
3.3,1JP一2示被极谱仅或莞似仪器。 33,2然T一1调压控温电热板， 34操作方法 3.4,1样品处理 准确称取1~2g代表性样品，于150L.三角瓶中，加入30硫酸，2030l.过氧化 氢，放电热板上于160-200℃加热酒化，至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）。 候续加热至过氧化氯完全分解，瓶内出现s烟雾，取下成冷。如10L水，2滴百里酚置指 示剂，以101/几氢氧化钠中和，至溶液附变蓝色，再加20滴。加2l.过氧化氢。于电然 板上在160一200℃下加热溶液，传大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0,5韩碘化钾溶液，继 续如热至过氧化氢完全分解，取下成冷，以水转入50L容量氧中，定容至刻度，取此液5.0L 于25l.比色管中供分析用。同时作消化空白： 34,2标准系列 于25L比色管中，分别加入Q00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00和400标准应 用液（相当于0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30和0.404Cr）,各加1.0al.5.4o1/L 硫酸，1滴百里酚蓝指示剂。以10L氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变苴色，再加2滴， 混匀。 34,3测定 于样品和标准系列管中，各加2.5L氨一氧化按缓冲液，1.01×10o1/La,a’一 联赋啶溶液，1.016olL亚南酸钠溶液，稀释至25L,混匀。在JP一2示波极语仪上，用 三电极，阴极化，原点电位一1.Y,读取铬极谱峰的二阶导数峰峰高。 35计算 式中：X一一样品中铬的含量，g/八kg或g/儿： A一一测定用样品清化液中铬的含量，卫和 Y一一样品消化液的总体积，山： Y一一测定用消化液的体积，山： 一一样品质量成体积，g成。 36精密度 变异系数为15以下。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督可提出
3.3.1JP－2 示波极谱仪或类似仪器。 3.3.2KT－1 调压控温电热板。 3.4 操作方法 3.4.1 样品处理 准确称取 1～2g 代表性样品，于 150mL 三角瓶中，加入 3.0mL 硫酸，20～30mL 过氧化 氢，放电热板上于 160～200℃加热消化，至得到无色透明溶液(必要时，可补加过氧化氢)。 继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现 so3 烟雾，取下放冷。加 10mL 水，2 滴百里酚蓝指 示剂，以 10mol/L 氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加 20 滴，加 2mL 过氧化氢，于电热 板上在 160—200℃下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加 10 滴 0.5%碘化钾溶液，继 续加热至过氧化氢完全分解，取下放冷。以水转入 50mL 容量瓶中，定容至刻度，取此液 5.0mL 于 25mL 比色管中供分析用。同时作消化空白。 3.4.2 标准系列 于 25mL 比色管中，分别加入 0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00 和 4.00mL 标准应 用液(相当于 0.00、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30 和 0.40μgCr)，各加 1.0mL5.4mol/L 硫酸，1 滴百里酚蓝指示剂，以 10mol/L 氢氧化钠溶液中和，至溶液刚变蓝色，再加 2 滴， 混匀。 3.4.3 测定 于样品和标准系列管中，各加 2.5mL 氨－氯化按缓冲液，1.0mL1×10-3 mol/Lα，α′－ 联吡啶溶液，1.0mL6mol/L 亚硝酸钠溶液，稀释至 25mL，混匀。在 JP－2 示波极谱仪上，用 三电极，阴极化，原点电位－1.2V，读取铬极谱峰的二阶导数峰峰高。 3.5 计算 式中：X——样品中铬的含量，mg/kg 或 mg/L； A——测定用样品消化液中铬的含量，μg； V1——样品消化液的总体积，mL； V2——测定用消化液的体积，mL； m——样品质量或体积，g 或 mL。 3.6 精密度 变异系数为 15%以下。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出
本标准第一法由河北省卫生防疫站，河南省食品卫主监督检验所，华西医科大学，南京 铁道医学院负责起草：第二法由华西医科大学、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所 负责起草。 本标准主要起草人第一法为球欣棉、王淮州、李发生、国水碧、蒋光坤：第二法为王光 建、国水碧、王淮州。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负黄解释
本标准第一法由河北省卫生防疫站、河南省食品卫主监督检验所、华西医科大学、南京 铁道医学院负责起草；第二法由华西医科大学、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所 负责起草。 本标准主要起草人第一法为张欣棉、王淮州、李发生、田永碧、蒋兆坤；第二法为王光 建、田永碧、王淮州。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释