中华人民共和国国家标准 锡铅焊料化学分析方法 1主愿内容与适用范围 本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。 木标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。测定范围：1.00%~95影 2引用标准 G1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G邵1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB4103.1铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量 3方法原理 试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价镯还原为二价锡。以 淀粉作指示剂，用礁酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。 4试剂和材料 4.1还原铁粉。 4.2铝片（纯度99,5%以上）。 4.3硫酸氢钾。 4.4氯化钠。 4.5硫酸（p1.84g/l). 46盐酸(1+1)。 4.7锡标准溶液：称取0.4000g纯金属镯(99.99%)，置于250L烧杯中，加入60m 盐酸（p1.19g/L),加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸(1+9)将溶液移入500ml 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1含0.0008g锡。 4.8碘酸钾标准滴定溶液： 4.8.1碘酸钾标准滴定溶液：【[c(1/6I0,)=0.01ol/L]。 4.8.1.1配置：称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠，置于500ml烧杯中 加入200mL水，加热完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀
中华人民共和国国家标准 锡铅焊料化学分析方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。 本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。测定范围：1.00%～95%。 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB4103.1 铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量 3 方法原理 试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。以 淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。 4 试剂和材料 4.1 还原铁粉。 4.2 铝片（纯度 99.5%以上）。 4.3 硫酸氢钾。 4.4 氯化钠。 4.5 硫酸（ρ1.84g/mL）。 4.6 盐酸（1+1）。 4.7 锡标准溶液：称取 0.4000g 纯金属锡（99.99%），置于 250mL 烧杯中，加入 60mL 盐酸（ρ1.19g/mL），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+9）将溶液移入 500mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.0008g 锡。 4.8 碘酸钾标准滴定溶液： 4.8.1 碘酸钾标准滴定溶液：[c（1/6KIO3）=0.01mol/L]。 4.8.1.1 配置：称取 0.36g 碘酸钾、9g 碘化钾、0.3g 氢氧化钠，置于 500mL 烧杯中， 加入 200mL 水，加热完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀
4.8.1.2标定：移取三份25.00.锡标准溶液(4.7)，分别置于300锥形瓶中。同 时用另一盛有20.水的300维形瓶做空白试验，以下按6.怎1.3一631.5条进行。平行 标定所清耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过Q2L,取其平均值。 4.8,1,3碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式(1)计算： 25× 0.0008 (1) V-V 式中：T一一碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，/L: ?,一一滴定，标准溶液清耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，： ￥：一一清定空白溶液消耗确酸钾标准滴定溶液的体积，山。 4.8,2确酸钾标准滴定溶液[c(1/6KI0,)0.05ol/九] 4.8.2.1配置：称取1.81g确酸钾、9z确化钾、03g氧氧化销钠，置于500L烧杯中， 如入200水，加热完全溶解，用表璃棉将溶液过滤于1000容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀. 48.2.2标定：称取0.1000g纯金属锡(99.99%)，置于300al.锥形瓶中，随同做空白 试验，以下按63.1.3一63.1.5条进行。平行标定所消耗编酸钾标准滴定溶液体积的极差 不位超过Q03,取其平均值。 4.8.2.3碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式(2)计算： 0. 1000 (2) 式中：T、V。,Y,所代表的意义与式(1)同。 4.9淀粉指示剂(5g/L)。 49,1称取Q5g可溶性淀粉，置于20L烧杯中，用少量冷水调成糊状，在授并下加 入100L热水，稍微教沸，冷却后如入0.1z氢氧化钠，混匀 4.9,2取50l.淀粉指示剂(4.91)，置于230l.烧杯中，加入3g碘化钾，摇动至溶 解（用时现配）
4.8.1.2 标定：移取三份 25.00mL 锡标准溶液（4.7），分别置于 300mL 锥形瓶中。同 时用另一盛有 20mL 水的 300mL 锥形瓶做空白试验，以下按 6.3.1.3～6.3.1.5 条进行。平行 标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过 0.20mL，取其平均值。 4.8.1.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（1）计算： T = 25× 0.0008 ……………………………………………………… （1） V0-V1 式中：T——碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度，g/mL； V0——滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL； V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。 4.8.2 碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO3）=0.05mol/L] 4.8.2.1 配置：称取 1.81g 碘酸钾、9g 碘化钾、0.3g 氢氧化钠，置于 500mL 烧杯中， 加入 200mL 水，加热完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 4.8.2.2 标定：称取 0.1000g 纯金属锡（99.99%），置于 300mL 锥形瓶中。随同做空白 试验，以下按 6.3.1.3～6.3.1.5 条进行。平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差 不应超过 0.06mL，取其平均值。 4.8.2.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（2）计算： T = 0. 1000 ……………………………………………………… （2） V0 -V1 式中：T、V0、V1 所代表的意义与式（1）同。 4.9 淀粉指示剂（5g/L）。 4.9.1 称取 0.5g 可溶性淀粉，置于 250mL 烧杯中，用少量冷水调成糊状，在搅拌下加 入 100mL 热水，稍微煮沸，冷却后加入 0.1g 氢氧化钠，混匀。 4.9.2 取 50mL 淀粉指示剂（4.9.1），置于 250mL 烧杯中，加入 3g 碘化钾，摇动至溶 解（用时现配）
6还原装置（见下图） 6分析步漂 6.1试料 按表1称取试料，精确至0,0001g。 表1 锡含量， 试样，多 标准滴定溶液浓度 1.00-3.00 1.000 【e(1/6s10) >300-5.00 0.5000 =0.01ol/几] >500-10.00 0.3000 (4.8.1) >1000-20.00 0.5000 【e(1/I0) >20.00-30.00 a.4000 =0.05ol/L】 >30.00~40.00 0.3000 (4.82) >40.00-60.00 0.2000 >80.00-70.00 0.1500 >70.00-55.00 0.1200 6.2空白试验 随同试料(6.1)酸空白试验。 6.3测定 6.3.1含梯量小于g、含银量小于5g的试料. 6.3.1.1将试料(6.1)置千300.锥形瓶 6.3.1.2如入2g硫酸氢钾(4.3)、10ml.硫酸(45)，如热至日浓厚白侧使试料完全 分解，取下冷却，沿凰量加入20L水。 6.3.1.3加入80L盐酸(4.6)、1g还原铁粉(4.1)，加热使铁粉完全溶解，取下椭 冷。 63.1.4用还原装置图中的橡皮塞(a)。寒紧原口，通入纯二氧化碳气（市售》15s, 如入1 ~2g船片(4.2)，充分据动维形瓶，特别程反应过后剩余少量船时，加热煮沸至大气 液产生，在二氧化碳气保护下，将推形瓶置于流水中冷却至室温
5 还原装置（见下图） 6 分析步骤 6.1 试料 按表 1 称取试料，精确至 0.0001g。 表 1 锡含量，% 试料，g 标准滴定溶液浓度 1.00～3.00 1.000 [c（1/6KIO3） =0.01mol/L] (4.8.1) >3.00～5.00 0.5000 >500～10.00 0.3000 >10.00～20.00 0.5000 [c（1/6KIO3） =0.05mol/L] (4.8.2) >20.00～30.00 0.4000 >30.00～40.00 0.3000 >40.00～60.00 0.2000 >60.00～70.00 0.1500 >70.00～95.00 0.1200 6.2 空白试验 随同试料（6.1）做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 含锑量小于 4mg、含银量小于 5mg 的试料。 6.3.1.1 将试料（6.1）置于 300mL 锥形瓶 6.3.1.2 加入 2g 硫酸氢钾（4.3）、10mL 硫酸（4.5），加热至冒浓厚白烟使试料完全 分解，取下冷却，沿瓶壁加入 20mL 水。 6.3.1.3 加入 80mL 盐酸（4.6）、1g 还原铁粉（4.1），加热使铁粉完全溶解，取下稍 冷。 6.3.1.4 用还原装置图中的橡皮塞（a）。塞紧瓶口，通入纯二氧化碳气（市售）15s， 加入 1 ～2g 铝片（4.2），充分摇动锥形瓶,待剧烈反应过后剩余少量铝时，加热煮沸至大气 泡产生，在二氧化碳气保护下，将锥形瓶置于流水中冷却至室温
注：还原装置也可用盖氏漏斗，按C8410以.1中3,3.3条进行。 63.1.5取下还单装置的橡皮塞()，立即于试液中加入5淀粉指示剂(4.9.1)， 空白溶液中加入5淀粉(49,2)：用确酸钾标准满定溶液(4,8.1减4,82)，滴定至试 液呈蓝色即为锋点。 6.3.2含罐量大于4g的试料。 6.3.2.1按6.3.1.1-631,2条进行。 63.2.2加入50盐酸(4.6)、1一1.5区还原铁粉(4.1)，如热微沸至沉淀漫聚并线 留少量铁粉，精冷，以快速滤纸过滤，滤液接受于300.雏形瓶中，以盐酸(4.6)洗涤维 形瓶及沉淀7-9次，控制试液体积约110，以下按631,4-6.3.1.5条进行。 6.3.3含眼量大于5g的试料. 6.3.3.1拔6.3.1.16.31.2条进行. 6.3.3.2加入5g氯化的(4.4)，80盐酸(4.6)，1g还原铁粉(4,1》，加热使铁 粉完金溶解，取下稍冷，以下按63.1.4~6.31.5条进行。 7分析结果的计算与表达 锡的百分含量()按式(3》计算 .-)·T n- ×100 (3) 式中：。一一滴定试液清耗编酸仰标准滴定溶液(48.1或48.2)的体积，山： :一一满定空白溶液消耗确酸钾标准滴定溶液(4.81成4.82)的体积，L: T一一确酸钾标准滴定溶液(481或48,2)对锡的滴定度，/：L: 一一试料的质量，g 所得结果应表示至二位小数， 8允许差 实险室之间分析结果得差植应不大于表2所列允许差。 表2 锡含景 允许差 1.00-400 0,10 25.00-10.00 0.15
注：还原装置也可用盖氏漏斗，按 GB4103.1 中 3.3.3 条进行。 6.3.1.5 取下还原装置的橡皮塞（a）。立即于试液中加入 5mL 淀粉指示剂（4.9.1）， 空白溶液中加入 5mL 淀粉（4.9.2）；用碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1 或 4.8.2），滴定至试 液呈蓝色即为终点。 6.3.2 含锑量大于 4mg 的试料。 6.3.2.1 按 6.3.1.1～6.3.1.2 条进行。 6.3.2.2 加入 50mL 盐酸（4.6）、1～1.5g 还原铁粉（4.1），加热微沸至沉淀凝聚并残 留少量铁粉，稍冷，以快速滤纸过滤，滤液接受于 300mL 锥形瓶中，以盐酸（4.6）洗涤锥 形瓶及沉淀 7～9 次，控制试液体积约 110mL，以下按 6.3.1.4～6.3.1.5 条进行。 6.3.3 含银量大于 5mg 的试料。 6.3.3.1 按 6.3.1.1～6.3.1.2 条进行。 6.3.3.2 加入 5g 氯化钠（4.4）、80mL 盐酸（4.6）、1g 还原铁粉（4.1），加热使铁 粉完全溶解，取下稍冷，以下按 6.3.1.4～6.3.1.5 条进行。 7 分析结果的计算与表达 锡的百分含量（%）按式（3）计算： S n= (V0-V1)·T ×100 …………………………………………………… （3） m 式中：V0——滴定试液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1 或 4.8.2）的体积，mL； V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1 或 4.8.2）的体积，mL； T——碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1 或 4.8.2）对锡的滴定度，g/mL； m——试料的质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 8 允许差 实验室之间分析结果得差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 锡含量 允许差 1.00～5.00 0.10 >5.00～10.00 0.15
>10.00-20.00 a.20 >20.00-30.00 0.25 >30.00-5000 0.30 >50.00-95.00 0.40
>10.00 ～20.00 0.20 >20.00 ～30.00 0.25 >30.00 ～50.00 0.30 >50.00 ～95.00 0.40