中华人民共和国国家标准 食品中氟的测定方法 1主愿内容与适用藏圆 本标准疑定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼，蛋等食品中氯的测定方法。 本标准适用于食品中氯的测定.氯离子选择电极法不适用于阶防含量高而又未经灰化的样品 (如花生、肥肉等) 最低检出浓度：0,25g/kgc 第一篇扩散一氯试剂比色法（第一法） 2原理 食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子 与铜D、氯试剂（需素氨骏络合在适宜H下生成蓝色三元络合物，颜色随氯离子浓度 的增大而加深。用或不用含被类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。 3试剂 本方法所用水均为不含氯的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料傲中。 31丙解 32硫酸银一硫酸溶液(20g/1):称取2g藏酸眼。溶于100L黧酸(3+1》中。 及3氢氧化钠一无水乙醇溶液(40/八)：取4g氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至100 34乙酸(1ol/九.)：取3L冰乙酸，加水稀释至50l. 35苦素氢骏络合剂溶液：称取0.19g苦素氨骏路合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40g/八) 使其溶解，加0.125g乙酸销，用乙酸溶液（仅.4）测节由为五.0（红色），加水稀释至500 置冰箱内保存。 36乙酸钠溶液(250z/1). 37确酸陶溶液：移取0,22g硝酸阐，用少量乙酸溶液(3.4)溶解，加水至约450L,用 乙酸的溶液20g/八)调节为5.0，再加水稀释至500L。置冰箱内保存。 3.8缓冲液(4.7)：称取30g无水乙酸钠。溶于00L水中，加22l冰乙酸，再报缓加冰 乙酸博节圆为4.7，然后加水稀释至500aL, 39二乙基紫胺一异戊醇溶液(5+100)：量取25d二乙基笨孩。溶于00L异戊醇中。 3.10硝酸镁溶液(100g/U。 311氢氧化钠溶液(40g/1):称取4g氢氧化钠，。溶于水并稀释至100L
中华人民共和国国家标准 食品中氟的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。 本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的样品 (如花生、肥肉等) 最低检出浓度：0.25mg/kg。 第一篇扩散－氟试剂比色法(第一法) 2 原理 食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子 与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜 pH 下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度 的增大而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。 3 试剂 本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。 3.1 丙酮 3.2 硫酸银－硫酸溶液(20g/L)：称取 2g 硫酸银，溶于 100mL 硫酸(3＋1)中。 3.3 氢氧化钠－无水乙醇溶液(40g/L)：取 4g 氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至 100mL。 3.4 乙酸(1mol/L)：取 3mL 冰乙酸，加水稀释至 50mL。 3.5 茜素氨羧络合剂溶液：称取 0.19g 茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L) 使其溶解，加 0.125g 乙酸钠，用乙酸溶液(3.4)调节 pH 为 5.0(红色)，加水稀释至 500mL， 置冰箱内保存。 3.6 乙酸钠溶液(250g/L)。 3.7 硝酸镧溶液：称取 0.22g 硝酸镧，用少量乙酸溶液(3.4)溶解，加水至约 450mL，用 乙酸钠溶液(250g/L)调节 pH 为 5.0，再加水稀释至 500mL，置冰箱内保存。 3.8 缓冲液(pH4.7)：称取 30g 无水乙酸钠，溶于 400mL 水中，加 22mL 冰乙酸，再缓缓加冰 乙酸调节 pH 为 4.7，然后加水稀释至 500mL。 3.9 二乙基苯胺－异戊醇溶液(5＋100)：量取 25mL 二乙基苯胺，溶于 500mL 异戊醇中。 3.10 硝酸镁溶液(100g/L)。 3.11 氢氧化钠溶液(40g/L)：称取 4g 氢氧化钠，溶于水并稀释至 100mL
312氯标准溶液：准确称取0.2210g经95~105℃干操4h冷的氟化的，溶于水，移入 100容量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1,0眼氟。 313额标准使用液：吸取1.0L氯标准溶液，置于200L容量瓶中，加水至刻度，混 匀。此溶液每毫升相当于50μ意氟。 及14圆滤纸片：把滤抵剪成◆4.5C■：浸于氢氧化钠(40g/八)一无水乙醇溶液，于100℃ 烘干、备用。 4仪器 4.1塑料扩散盒：内径4.5c■，深2画，盖内壁项部光滑，并带有凸起的圈（盛放氢氧化 钠吸收液用)，盖紧后不漏气。其他类型家料盒亦可使用。 42恒温箱：55±1℃. 43可见分光光度计： 4.4酸度计：S一型成其他型号。 45马弗炉。 5分析步限 线1扩散单色法 51.1样品处理 51,1,1谷类样品：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性样品50一100g。松 碎，过40目箱. 51,1.2蔬菜、水果：取可食部分，洗净、察干、切醉、混匀，称取100一200g样品， 80℃鼓风干燥，粉醉，过0目辩。结果以鲜重表示，同时要测水分。 51.1.3特殊样品（含脂防高、不易粉碎过静的样品，如花生、肥肉、含糖分高的果实 等)：称取研辞的样品1.00一2.00g于坩蜗（像、银、瓷等）内，加4L硝酸镁溶液(100g/几) 加氢氧化钠溶液(100/几)使星碱性，混匀后浸泡0，h,将样品中的氟固定，然后在水浴上 挥干，再加热炭化至不冒网，再于600℃马弗炉内灰化6，待灰化完全，取出做冷，取灰分 进行扩散。 及1,2测定 51.2.1取里料金若干个，分别于盒盖中央加Q,2L氢氧化钠一无水乙醇溶液(40e/L), 在图内均匀除布，于55士1℃恒温箱中烘干，形成一层膜，取出备用。或把滤纸片（很14） 贴于盒内
3.12 氟标准溶液：准确称取 0.2210g 经 95～105℃干燥 4h 冷的氟化钠，溶于水，移入 100mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于 1.0mg 氟。 3.13 氟标准使用液：吸取 1.0mL 氟标准溶液，置于 200mL 容量瓶中，加水至刻度，混 匀。此溶液每毫升相当于 5.0μg 氟。 3.14 圆滤纸片：把滤纸剪成φ4.5cm，浸于氢氧化钠(40g/L)—无水乙醇溶液，于 100℃ 烘干、备用。 4 仪器 4.1 塑料扩散盒：内径 4.5cm，深 2cm，盖内壁顶部光滑，并带有凸起的圈(盛放氢氧化 钠吸收液用)，盖紧后不漏气。其他类型塑料盒亦可使用。 4.2 恒温箱：55±1℃。 4.3 可见分光光度计。 4.4 酸度计：PHS－型或其他型号。 4.5 马弗炉。 5 分析步骤 5.1 扩散单色法 5.1.1 样品处理 5.1.1.1 谷类样品：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性样品 50～100g，粉 碎，过 40 目筛。 5.1.1.2 蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取 100～200g 样品， 80℃鼓风干燥，粉碎，过 40 目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。 5.1.1.3 特殊样品(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品，如花生、肥肉、含糖分高的果实 等)：称取研碎的样品 1.00～2.00g 于坩埚(镍、银、瓷等)内，加 4mL 硝酸镁溶液(100g/L)， 加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性，混匀后浸泡 0.5h，将样品中的氟固定，然后在水浴上 挥干，再加热炭化至不冒烟，再于 600℃马弗炉内灰化 6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分 进行扩散。 5.1.2 测定 5.1.2.1 取塑料盒若干个，分别于盒盖中央加 0.2mL 氢氧化钠－无水乙醇溶液(40g/L)， 在圈内均匀涂布，于 55±1℃恒温箱中烘干，形成一层薄膜，取出备用。或把滤纸片(3.14) 贴于盒内
&1,2.2称取1,00-200g处理后的样品于复料盒内，加4水，使样品均匀分布，不 能结块。加4硫酸银一硫酸溶液(20z/1),立即盖紧，轻轻摇匀。如样品经灰化处理，则 先将灰分全部移入料盒内，用4L水分数次将坩据洗净，洗液均倒入限料盒内，并使灰分 均匀分散，如坩埚还未完全洗净，可加4l硫酸银一硫酸溶液(20/1，)于坩蜗内推续洗涤。 将洗液倒入塑料盒内。立即盖系，轻轻摇匀，置55士1℃恒箱内保盟20%. 点1,2.3分别于里料盒内加0,0.2,0,4.a.8,1.2,1,6氟标准使用液（相当0,1,0， 2.0,40,6.0,80μg氯)。补加水至4L,各加疏酸银一德酸溶液(20g/L)4L。立即盖紧， 轻轻摇匀（切勿将酸激在盖上），置恒温箱内保盟20h。 及1,2.4将盒取出，取下盒盖。分别用20l水。少量多次地将盘盖内氢氧化的薄膜溶 解，用滴管小心完全地移入100分液漏斗中。 51.2.5分别于分凌漏斗中加3L营素氨骏络合剂溶液，30aL缓冲液，80L丙酮， 3.0L硝酸钢溶液，13.0l.水，混匀，放置10min,各加入10.0如l.二乙基莱酸一异戊醇溶 液(5+100)，振据2m。待分层后，弃去水层。分出有机层，并用滤纸过滤于10L带塞比 色管中。 反1.2.6用1cm比色杯于590■被长处以标准零管调节零点，测吸光植绘标准由线， 样品吸光值与曲线比较求得含量， 或1,3计算 式中：怎一一样品中氟的含量，/小g: 一一测定用样品中氟氯的质量，μ： 鸟一一样品的质量，： 结果的表运：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。 5.1.4允许差 相对相差≤10%。 52节扩散复色法 52.1样品处理 同5.1.1. 反2,2测定 52.2.1测定步骤依次按51.2.1,5.1.2.2和5.1.2.3并将盒取出，取下盒盖，分别 用10l.水分次将盘盖内的氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全地移入25d带塞比色管中
5.1.2.2 称取 1.00～2.00g 处理后的样品于塑料盒内，加 4mL 水，使样品均匀分布，不 能结块。加 4mL 硫酸银－硫酸溶液(20g/L)，立即盖紧，轻轻摇匀。如样品经灰化处理，则 先将灰分全部移入塑料盒内，用 4mL 水分数次将坩埚洗净，洗液均倒入塑料盒内，并使灰分 均匀分散，如坩埚还未完全洗净，可加 4mL 硫酸银－硫酸溶液(20g/L)于坩埚内继续洗涤， 将洗液倒入塑料盒内，立即盖紧，轻轻摇匀，置 55±1℃恒温箱内保温 20h。 5.1.2.3 分别于塑料盒内加 0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL 氟标准使用液(相当 0，1.0， 2.0，4.0，6.0，8.0μg 氟)。补加水至 4mL，各加硫酸银－硫酸溶液(20g/L)4mL，立即盖紧， 轻轻摇匀(切勿将酸溅在盖上)，置恒温箱内保温 20h。 5.1.2.4 将盒取出，取下盒盖，分别用 20mL 水，少量多次地将盒盖内氢氧化钠薄膜溶 解，用滴管小心完全地移入 100mL 分液漏斗中。 5.1.2.5 分别于分液漏斗中加 3mL 茜素氨羧络合剂溶液，3.0mL 缓冲液，8.0mL 丙酮， 3.0mL 硝酸镧溶液，13.0mL 水，混匀，放置 10min，各加入 10.0mL 二乙基苯胺－异戊醇溶 液(5＋100)，振摇 2min，待分层后，弃去水层，分出有机层，并用滤纸过滤于 10mL 带塞比 色管中。 5.1.2.6 用 1cm 比色杯于 580nm 波长处以标准零管调节零点，测吸光值绘制标准曲线， 样品吸光值与曲线比较求得含量。 5.1.3 计算 式中：X1——样品中氟的含量，mg/kg； m1——测定用样品中氟的质量，μg； m2——样品的质量，g。 结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。 5.1.4 允许差 相对相差≤10%。 5.2 扩散复色法 5.2.1 样品处理 同 5.1.1。 5.2.2 测定 5.2.2.1 测定步骤依次按 5.1.2.1，5.1.2.2 和 5.1.2.3 并将盒取出，取下盒盖，分别 用 10mL 水分次将盒盖内的氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全地移入 25mL 带塞比色管中
52.2.2分别于带事比色管中如20lL营素氨骏络合剂帝液、3.0L缓冲液、60如L丙 刚、2.0aL硝酸倒溶液，再加水至刻度，混匀，放置20■im,以3■比色杯（参考波长590md 用零管调节零点，测各管吸光度，绘制标准曲战比较。 52.3计算 同5.1.3。 第二篇灰化蒸管一一氟试剂比色法（第二法） 6眼理 样品经确酸镁因定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸僧分离氟，蒸出的氟被氢氧化 销溶液吸收，氢与氯试剂、硝酸倒作用，生成整色三元络合物，与标准比较定量。 7试剂 7.1丙酮。 7.2盐酸(1+11)：取10L盐酸，如水稀释至120L. 7.3乙酸钠溶液(250/1.). 7,4乙酸溶液：同3,4。 7.5素氨我络合剂溶液：同35。 7.6硝酸镁溶液(100x/1.). 7.7硝酸制溶液：月3.7。 7.8缓冲液(4.7)：同及8。 7.9氢氧化钠溶液(100g/1). 7.10酚酞一乙醇指示液(10w/1)。 7.11硫酸(2+1). 7.12氢氧化钠溶液(40g/L):同311。 7.13氯标准使用液：同313. 8仪器 81电热恒温水浴祸： 82电炉：800。 &.3酸度计 84马弗炉。 &5蒸馏装置：见下图。 (图略)
5.2.2.2 分别于带塞比色管中加 2.0mL 茜素氨羧络合剂溶液、3.0mL 缓冲液、6.0mL 丙 酮、2.0mL 硝酸镧溶液，再加水至刻度，混匀，放置 20min，以 3cm 比色杯(参考波长 580nm) 用零管调节零点，测各管吸光度，绘制标准曲线比较。 5.2.3 计算 同 5.1.3。 第二篇灰化蒸馏——氟试剂比色法(第二法) 6 原理 样品经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化 钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。 7 试剂 7.1 丙酮。 7.2 盐酸(1＋11)：取 10mL 盐酸，加水稀释至 120mL。 7.3 乙酸钠溶液(250g/L)。 7.4 乙酸溶液：同 3.4。 7.5 茜素氨羧络合剂溶液：同 3.5。 7.6 硝酸镁溶液(100g/L)。 7.7 硝酸镧溶液：同 3.7。 7.8 缓冲液(pH4.7)：同 3.8。 7.9 氢氧化钠溶液(100g/L)。 7.10 酚酞－乙醇指示液(10g/L)。 7.11 硫酸(2＋1)。 7.12 氢氧化钠溶液(40g/L)：同 3.11。 7.13 氟标准使用液：同 3.13。 8 仪器 8.1 电热恒温水浴锅。 8.2 电炉：800W。 8.3 酸度计。 8.4 马弗炉。 8.5 蒸馏装置：见下图。 （图略）
86可见分光光度计， 9分析步墨 9.1样品处理 91,1粮食1月乐1.1,1： 9.12蔬菜：月6.1.1.2. 91,3鱼、肉类：取鲜肉议醉。混合。鱼应先去骨。再揭碎湿匀。 9.1.4蛋类：去壳，将蛋自、蛋黄打匀。 9.1.5豆制品，将样品捣醉、混匀。 身2灰化 称取混匀样品5.00g(以鲜重计)，于30L坩埚内如50L销酸镁溶液(100z/L》和0.5L 氢氧化钠溶液(100xL》,使里碱性，混匀后浸泡Q.5h,置水浴上蒸干，再低温炭化，至完 全不■烟为止。移入马弗护中，600℃灰化h。取出，放冷。 9.3赢馏 9.3.1于坩埚中如10水，将数滴德酸2十1)慢慢加入坩埚中，防止溶液飞藏，中和 至不产生气泡为止，将此液移入500蒸情瓶中，用20，水分数次洗涤坩埚，并入蒸馏瓶 中。 只3,2于蒸细瓶中加0L硫酸2十1)，数校无额小玻味，连接蒸馏装置，加热蒸馏。 喻出液用盛有5L水、7~一20滴氢氧化钠溶液(100g/L)和1滴酚酞指示液的50烧杯吸收， 当蒸馏瓶内溶液温度上升至190℃时停止蒸馆（整个蒸馏时间的为15一20阳in》。 9.3.3取下冷凝管，用满管加水洗涤冷凝管3一4次，洗液合并于烧杯中。再将烧杯中 的吸收液移入50L容量盘中，并用少量水洗涤烧杯2一3次，合并于容量惠中。用盐酸(1 +11)中和至红色刚好消失。 用水稀释至刻度。混匀。 9.3.4分别吸取0,1.0，&0,50,7.0,9.0.氟标准使月液置于蒸瓶中，补加水 至30l,以下按9.3.2和9.33操作.此燕销标准液每10d.分别相当于0,1.0,3.0,5.0， 7.0,9,0ug氟， 94测定 9.4.1分别吸取标准系列蒸锦液和样品蒸锦液各10.0L于25L带塞比色管中。 9.4.2此步骚同反22.2操作。 9.4,3计算
8.6 可见分光光度计。 9 分析步骤 9.1 样品处理 9.1.1 粮食：同 5.1.1.1。 9.1.2 蔬菜：同 5.1.1.2。 9.1.3 鱼、肉类：取鲜肉绞碎，混合。鱼应先去骨，再捣碎混匀。 9.1.4 蛋类：去壳，将蛋白、蛋黄打匀。 9.1.5 豆制品，将样品捣碎、混匀。 9.2 灰化 称取混匀样品 5.00g(以鲜重计)，于 30mL 坩埚内加 5.0mL 硝酸镁溶液(100g/L)和 0.5mL 氢氧化钠溶液(100g/L)，使呈碱性，混匀后浸泡 0.5h，置水浴上蒸干，再低温炭化，至完 全不冒烟为止。移入马弗炉中，600℃灰化 6h。取出，放冷。 9.3 蒸馏 9.3.1 于坩埚中加 10mL 水，将数滴硫酸(2＋1)慢慢加入坩埚中，防止溶液飞溅，中和 至不产生气泡为止。将此液移入 500mL 蒸馏瓶中，用 20mL 水分数次洗涤坩埚，并入蒸馏瓶 中。 9.3.2 于蒸馏瓶中加 60mL 硫酸(2＋1)，数粒无氟小玻珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。 馏出液用盛有 5mL 水、7～20 滴氢氧化钠溶液(100g/L)和 1 滴酚酞指示液的 50mL 烧杯吸收， 当蒸馏瓶内溶液温度上升至 190℃时停止蒸馏(整个蒸馏时间约为 15～20min)。 9.3.3 取下冷凝管，用滴管加水洗涤冷凝管 3～4 次，洗液合并于烧杯中。再将烧杯中 的吸收液移入 50mL 容量瓶中，并用少量水洗涤烧杯 2～3 次，合并于容量瓶中。用盐酸(1 ＋11)中和至红色刚好消失。 用水稀释至刻度，混匀。 9.3.4 分别吸取 0，1.0，3.0，5.0，7.0，9.0mL 氟标准使用液置于蒸馏瓶中，补加水 至 30mL，以下按 9.3.2 和 9.3.3 操作。此蒸馏标准液每 10mL 分别相当于 0，1.0，3.0，5.0， 7.0，9.0μg 氟。 9.4 测定 9.4.1 分别吸取标准系列蒸馏液和样品蒸馏液各 10.0mL 于 25mL 带塞比色管中。 9.4.2 此步骤同 5.2.2.2 操作。 9.4.3 计算
式中：x一一样品中氟的含量，/八 画一一测定用样液中氯的质量，“ Y一一比色时吸取蒸馏液体积， ,一一蒸馏液总体积。山 一一样品质量，g。 结果的表述：月5.1.3， 9.4.4允许差：同51.4. 第三篇氯离子选择电极法（第三法） 10原理 氟离子选择电极的氟化佩单品膜对氟离子产生选释性的对数响应，氯电极和悠和甘汞电 极在被测试液中，电位差可随溶液中氯离子活度的变化面改变，电位变化规律符合能斯特 Nernst)方程式， E与1C,一成线性关系：2,303螺灯/℉为该直线的斜率25℃时为5的，16)。 与氯离子形成络合物的下、1等离子干扰测定，其他常见离子无影响。测量溶液的酸 度为5一6，用总离子强度缓冲剂，消除干扰离子及酸度的影响， 11试剂 本方法所用水均为去离子水，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。 11.1乙酸钠溶液(3o1/L)：称取204g乙酸钠（孔000a·30)溶于300=L水中，加乙 酸(1m/儿)，调节H至7.0，加水稀释至500L. 11.2柠檬银钠客液(0.75o1L):称取110g柠檬酸销a,CH0,2H0)溶于300L水中， 加14aL高氯酸，再加水稀释至500L。 1山.3总离子强度缓冲剂：乙酸钠溶液(3ml/L)与柠檬酸钠溶液(0.75@1L)等量混合， 备用时现配制： 1.4盐酸(1+11)：月7.2. 11.5氟标准溶液：月3.12. 11.8氟标准使用液：吸取10.0L氟标准溶液置于100.容量瓶中，加水解释至刻度， 如此反复稀释至此溶液每毫升相当于1,0μg额。 12仪器 2.1氟电极， 12.2酸度计，±0.01（或离子计）
式中：X2——样品中氟的含量，mg/kg； m3——测定用样液中氟的质量，μg； V1——比色时吸取蒸馏液体积，mL； V2——蒸馏液总体积，mL； m4——样品质量，g。 结果的表述：同 5.1.3。 9.4.4 允许差：同 5.1.4。 第三篇氟离子选择电极法(第三法) 10 原理 氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电 极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特 (Nernst)方程式。 E 与 lgCF－成线性关系。2.303RT/F 为该直线的斜率(25℃时为 59.16)。 与氟离子形成络合物的 Fe、Al 等离子干扰测定，其他常见离子无影响。测量溶液的酸 度为 pH5～6，用总离子强度缓冲剂，消除干扰离子及酸度的影响。 11 试剂 本方法所用水均为去离子水，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。 11.1 乙酸钠溶液(3mol/L)：称取 204g 乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于 300mL 水中，加乙 酸(1mol/L)，调节 pH 至 7.0，加水稀释至 500mL。 11.2 柠檬酸钠溶液(0.75mol/L)：称取 110g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)溶于 300mL 水中， 加 14mL 高氯酸，再加水稀释至 500mL。 11.3 总离子强度缓冲剂：乙酸钠溶液(3mol/L)与柠檬酸钠溶液(0.75mol/L)等量混合， 临用时现配制。 11.4 盐酸(1+11)：同 7.2。 11.5 氟标准溶液：同 3.12。 11.6 氟标准使用液：吸取 10.0mL 氟标准溶液置于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。 如此反复稀释至此溶液每毫升相当于 1.0μg 氟。 12 仪器 12.1 氟电极。 12.2 酸度计：±0.01pH(或离子计)
12.3磁力搅拌器. 124甘汞电极。 13分析步露 13.1称取1.00g粉碎过0目第的样品，置于50L容量瓶中，如10L盐酸(1十11)， 密闭浸泡提取1h(不时轻轻显动)，应尽量避免样品粘于瓶壁上。提取后加25L总离子强度 缓冲剂。如水至刻度。混匀，备用。 132吸取0,1.0.20,5.0,10.0.氟标准使用液（相当0,1.0,20,50,10.0 氟)，分别置于50L容量瓶中。于各容量瓶中分别加入25总离子强度缓冲剂，10L盐酸 (1+11》,如水至刻度，混匀，备用。 133将氟电极和甘表电极与测量仪器的负端与正端相联接，电极插入盛有水的25.型 料杯中。杯中放有套聚乙烯管的铁授拌棒，在电磁授拌中。读取平衡电位植，更换2一3次 水后，待电位值平衡后，即可进行样液与标准液的电位测定 134以电极电位为领坐标，氟离子浓度为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线， 根据样品电位值在由线上求得含量。 13.5计算式中：X一一样品氯的含量，e/k= A一一测定用样液中氯的浓度。“/L: 一一样品质量， Y,一一样液总体积， 附如说明： 本标准由卫生部卫生监督可提出。 本标准第一法、第三法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生 监督检验所负责起草：第二法由四川省编阳地区卫生防疫站负责起草， 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生都食品卫生监督检验所负责解释
12.3 磁力搅拌器。 12.4 甘汞电极。 13 分析步骤 13.1 称取 1.00g 粉碎过 40 目筛的样品，置于 50mL 容量瓶中，加 10mL 盐酸(1＋11)， 密闭浸泡提取 1h(不时轻轻摇动)，应尽量避免样品粘于瓶壁上。提取后加 25mL 总离子强度 缓冲剂，加水至刻度，混匀，备用。 13.2 吸取 0，1.0，2.0，5.0，10.0mL 氟标准使用液(相当 0，1.0，2.0，5.0，10.0μg 氟)，分别置于 50mL 容量瓶中，于各容量瓶中分别加入 25mL 总离子强度缓冲剂，10mL 盐酸 (1＋11)，加水至刻度，混匀，备用。 13.3 将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相联接。电极插入盛有水的 25mL 塑 料杯中，杯中放有套聚乙烯管的铁搅拌棒，在电磁搅拌中，读取平衡电位值，更换 2～3 次 水后，待电位值平衡后，即可进行样液与标准液的电位测定 13.4 以电极电位为纵坐标，氟离子浓度为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线， 根据样品电位值在曲线上求得含量。 13.5 计算式中：X3——样品氟的含量，mg/kg； A3——测定用样液中氟的浓度，μg/mL； m3——样品质量，g； V3——样液总体积，mL。 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准第一法、第三法由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生 监督检验所负责起草；第二法由四川省绵阳地区卫生防疫站负责起草。 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释