中华人民共和国国家标准 石灰性土壤有效磷测定方法 G812297-90 Method for the desermination of available phosphorus in calcarcous soil 1主题内容与适用范图 本标在规定了测定土壤有效确的碳酸氢钠授提-相解杭比色法 本标佛适用于石灰生上擦有效第音量的测定：碱性或中性土壤也可参氯使用， 2方法提要 用0.50m©/L碳酸氯钠溶液浸提土壤有效前，要酸氢钠可以物制溶液中©+的活皮，使某些活性 较大的磷酸钙盐被浸是出来：同时也可使括性磷酸铁，铝盐水解而被漫出，浸出液中的碑不致次生沉淀： 可用帽梯抗比色法定禁，测定值与作物对南肥反应的相关性高。 3试剂和溶液 分析中仅能用燕信水我相当纯度的水。 3.1碳陵氢钠(GB640,分析纯)， 5.2氯氧化销(GB629,化学纯)，50%(m/W)溶液： 3.3活往数(G3一1290，化学纯)， 5.4盐能(GB622,化学纯)，1+1兽减： 3.5朝酸低(GB657,分新纯)： 5.6数酸(GB625,分析纯)， 3.7酒石酸氧梯押CK(S0)CH,0·1/2H,0,分析纯)：0.30%(s/V)溶液： 5.8抗坏直酸(CH0,左黎，比藏光度+21~+22，分析境)： 3.9扇酸二氢狮(GB1274,分析纯)： 5.10浸摄剂(050md/LNHC0,lH=8.5),将420g碳酸氧钠(3.1)溶于约800L水中，稀释至 1【,用氢氧化钠溶液(32)调节至州至85（用州计测定），贮存于粟乙烯或孩南瓶中，用塞塞紧，如心 存期超过20d,使用时经须检查井校带州： 311无确活性数粉，如果新用活性炭(33》含磷，应先用1十1盐酸(3.4)漫湘12h以上，然后移放在 平板湖年上抽气过滤，用水襟浅45次，再用浸提利(310)授泡12h以上，在平板漏斗上抽气过速，用 水烧尽碳酸氢的，并至无膜为止，烘干备用： 512相保贮备液：10.05钜酸能(3,5)溶于300mL约60C的水中，冷却，另取181L使酸(3.6)缓缓 注人约00mL水中，镜匀，冷却。然后将桶硫酸注入帽破铵溶液中，时镜匀：落知入100mL酒石酸氧 绿钾溶减(3.7)：最后用水稀释至2L,整于修色粗： 313望色剂，0.50多抗乐直酸(38)溶于100mL细锑贮备液(8.12)中。此试剂有效期在室温下为 24h,在28C冰箱中可贮存7d: 3.14辟标准贮备溶液Cc(P)=100g/L:称发105C烘干的碗酸二氢御(3.9)043948，溶于约200mL 国家技术监督局1990-03-29批准 1990-12-01实施 153
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 石灰性土壤有效磷测定方法 GB 12297一 90 Method for the determination of available phosphorus in calcareous soil 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提一钥锑伉比色法。 本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定;碱性或中性土壤也可参照使用。 2 方法提要 用0. 50 mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca '十的活度，使某些活性 较大的磷酸钙盐被浸提出来;同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀; 可用钥锑抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应的相关性高。 3 试剂和溶液 分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 碳酸氢钠(GB 640，分析纯); 3.2 氢氧化钠(GB 629，化学纯):50% (m/V)溶液; 3.3 活性炭(HG 3-1290，化学纯); 3.4 盐酸(GB 622，化学纯):1+1溶液; 3. 5 钥酸馁(GB 657，分析纯); 3.6 硫酸(GB 625，分析纯); 3. 7 酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C,H,O6·1/2H20，分析纯〕:0. 30% (m/ V)溶液; 3. 8 抗坏血酸(C6H606，左旋，比旋光度十21-+220，分析纯); 3.9 磷酸二氢钾(GB 1274，分析纯); 3. 10 浸提剂(0. 50 mol/L NaHCOa,pH=8. 5)。将42.0g碳酸氢钠(3. 1)溶于约800 mL水中，稀释至 1L，用氢氧化钠溶液(3-2)调节至pH至8.5(用pH计测定)。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。如贮 存期超过 20 d，使用时必须检查并校准 pH; 3. 11 无磷活性炭粉:如果所用活性炭(3. 3)含磷，应先用1+1盐酸(3. 4 )浸泡12 h以上，然后移放在 平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4^-5次，再用浸提剂(3. 10)浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用 水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用; 3. 12 钥锑贮备液:10.0g钥酸按(3. 5)溶于300 mL约60℃的水中，冷却。另取181 mL硫酸(3. 6 )缓缓 注入约800 mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入铝酸钱溶液中，随时搅匀;再加入 100 mL酒石酸氧 锑钾溶液(3.7);最后用水稀释至 2 L,盛于棕色瓶; 3. 13 显色剂;0.50g抗坏血酸(3. 8)溶于100 mL钥锑贮备液(3. 12)中。此试剂有效期在室温下为 24 h，在2-8 C冰箱中可贮存7 d; 3.14 磷标准贮备溶液CC (P)二100 mg/L}:称取 105,C烘干的磷酸二氢钾(3.9)0. 4394 9,溶于约200 ML 国家技术监督局 1990一03一29批准 1990一12一01实施
GB12297-90 水中，加人5mL能酸36)，转人1L容址厘中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存： 3.15稀标准「作溶清《P)=5mBL),将稀标餐贮备溶液(314)用假提刷(3.10)准确稀释20信。此 工作济液不宜久存 4仪器和设备 4.1上增第：1mm方孔箱： 4.2分断天平：感址为0.01： 4.3锥形：50和150mL.带橡发客： 4.4漏4：7m, 4.5谢纸：11m,不含尉： 4.6移液管：5,10和20mL: 4.7吸址管：5ml 4.8量箭：50mL: 4.9容量：50ml 4.10分光光度计：可在0m波长处测读吸光度： 4.11似湿往复操荡机，或荐通往复振荡机及25士1C的恒强室。振离频率约180r/mn,但在150一 250:/mn的最嵩机都可使用， 5测定步囊 琴1土嫩有效磷的浸提 株取通过1第的风干土样2,50感，置于干提的150mL第形瓶中，加人25土1℃的浸提剂(3.10) 0mL,用模皮塞紧，在25土1℃的液遇下，于往复振移机上振满30士】，立即用无丽使纸过滤入 下燥的150ml,维形瓶中， 52速出液中磷的定量 在极据土样的当天，吸取滤出液1000LP(含1一2药螺P)战入干燥的50mL麓形瓶中，如人显色 制(3,13)500mL,慢慢摇动，使二氧化骤遇出。再加入10,00mL水，充分器匀，逐尽二氧化碳。在室留 高于15℃处放置30m后，用1cm光径比色精在880■被长处比色#，测读吸光度，以空白溶藏 (1Q00mL授提利(310》代替土壤德出被，问上处理)为参比液，调节分光光度计的零点。 生，1)如果土囊有效响合量校喜，虫教限取较少量的速当液，并如浸凝剂信10)补足至10间山后显色 2)比色形液中的藻然度很低时，可与标准景列显色带液《长》一好改用2或3丽光径此色槽此色， 3)如果没有树0m装长的分光光皮计，西健出流的颜色又较限，威德金液显色后释烛时，可改在土壤浸要餐离 初ns后，在过使之角，向土南量连液中如人约取3一吸5怎清作税输队11)，基匀后立即注越，在比色时可洞 80一720n口波长藏色过光片优色. 53校座由线的绘制或线性国归方程的计算 在土样测定的同时，吸取辟标准工作溶液(3.15)0,1.50,2.50,5,00,10,00,1S00,2000, 2玩00mL,分别技人50mL喜量靠中，并用浸提剂(3.10)定容，此标座系判溶液中磷的浓度依次为0， Q15,0.25,0.50,1.00..50,200,250m5/LP吸取标暴列溶液各10.0mL,司上(52)处理色， 测读系列溶液的吸光度，然后以上述标准系列溶被的牌浓度为横坐标，相应的联光度为纵坐标始制校准 曲找，或计算两个变量的直线回归方學， 6结果表示 6.1计算 上埃有效骗含量X(P,ms)按下式计算 154
GB 12297一90 水中，加入5 mL硫酸(3.6)，转入IL容量瓶中，用水定容。此贮备溶液可以长期保存; 3. 15 磷标准 「作溶液(c (P)=5 mg/L):将磷标准贮备溶液(3. 14)用浸提剂(3. 10)准确稀释 20倍 此 工作溶液不宜久存 4 仪器和设备 4. 1 1壤筛:I mm方孔筛; 4. 2 分析天平:感员为。 ·01 g; 4.3 锥形瓶,50和 150 mL，带橡皮塞; 4. 4 漏斗:7 cm; 4.5 滤纸:11 cm，不含磷; 4.6 移液管:5.10和 20 mL; 4.7 吸量管;5 mL; 4.8 量筒:50 mL; 4.9 容量瓶;50 mL; 4. 10 分光光度计:可在 880 nm波长处测读吸光度; 4. 11 恒温往复振荡机，或普通往复振荡机及25士1℃的恒温室。振荡频率约180 r/min，但在150- 250 r/min的振荡机都可使用。 5 测定步骤 5. 1 上壤有效磷的浸提 称取通过 I mm筛的风干土样2.509,置于干燥的150 mL锥形瓶中，加入25士1℃的浸提剂(3.10) 50. 0 mL，用橡皮塞塞紧，在25士1℃的液温下，于往复振荡机上振荡30士1 min，立即用无磷滤纸过滤人 T燥的150 ml,锥形瓶中。 5.2 滤出液中磷的定量 在浸提土样的当天，吸取滤出液 10. 00 ml, "(含 1^25ggP)放人干燥的50 mL锥形瓶中，加入显色 剂(3. 13)5. 00 ml,，慢慢摇动，使二氧化碳逸出。再加入 10. 00 ml,水，充分摇匀，逐尽二氧化碳。在室温 高于 15℃处放置30 min后，用1 cm光径比色槽E，在880 nm波长处比色3)测读吸光度，以空白溶液 CIO. 00 mL浸提剂(3. 10)代替土壤滤出液，同上处理〕为参比液，调节分光光度计的零点。 注:1)如果土壤有效磷含量较高，应改吸取较少量的滤出液，并加浸提剂(3.10)补足至 10. 00 mL后显色. 2)比色溶液中的碑浓度很低时，可与标准系列显色溶液(5.3)一起改用2或3 cm光径比色槽比色。 3)如果没有880 nm波长的分光光度计，而滤出液的颜色又较深，或滤出液显色后浑浊时，可改在土壤浸提振荡 30 min后，在过德之前，向土壤悬浊液中加入约0. 3--0. 5 8活性炭粉(3.11)，摇匀后立即过滤，在比色时可用 660^-720 nm波长或红色滤光片比色 5. 3 校准曲线的绘制或线性回归方程的计算 在土样M9定的同时，吸取磷标准z作溶液(3. 15) 0, 1. 50, 2. 50, 5. 00, 10. 00,15. 00, 20. 00, 25. 00 ml,，分别放人 50 mL容量瓶中，并用浸提剂(3. 10)定容。此标准系列溶液中磷的浓度依次为。， 0. 15, 0. 25,0. 50,1. 00,1. 50,2. 00,2. 50 mg/L P吸取标准系列溶液各10. 00 ml,，同上(5. 2)处理显色， 测读系列溶液的吸光度。然后以上述标准系列溶液的磷浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制校准 曲线.或计算两个变量的直线回归方程。 6 结果表示 6门 计算 上壤有效磷含量 X(P,mg/kg)按 下式计算
G812297-90 X三0×20 式中：？一一从校准曲线域国归方程求海上摧滤出流中舜的浓度g/kgP: 20=材赛时的液计比。 注：如果定址菜时骏取塑出液少下0止，测定枯梨必用再来以棒释倍教《0/吸取德减体料：，mL), 6.2销密置 ,最军行测定洁果的兑术平均值为测定纳果： 平行满定结果的允许套： 测定值.mEkP 允许差 20 幅对秦5列 附加说明： 本标准由中保人民共和国农业部提出。 本惊雀由北京发业大学土壤及植物昔莽系负贵起草。 本标准起草人韩卵半，李行开。 1防
GB 12297一90 x 一 巴x 20 式中 一 从校准曲线或回归方程求得土壤滤出液巾磷的浓度,mg/kg P; 20- 一浸提时的液 土比 注:如果定量磷时吸取滤出液少于 10 mL，则测定结果必须再乘以稀释倍数(10/吸取滤出液体积,mL)o 6.2 精密度 e 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; b 平行测定结果的允许差 测定依,mg/kg P 允 许 差 20 相对差<5% 附加说明: 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由北京农业大学土壤及植物营养系负贵起草。 本标准起草人韩琅丰、李酉开