中华人民共和国国家标准 食品卫生检险方法理化部分总则 1主题内容与适用范国 本标准蜣定了食品卫生检验方法理化部分的偏写和检验基本原则和要求。 本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验， 2引用标准 ⑧1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 C3102.8物理化学和分子物理学的量和单位 3检验方法的一般要果 31称取： 系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取 20.0,”系番称量的精密度为土Q1g:“称取0,00，”系番称量的精密度为土 0.0lg. 及2准确称取：系指川精密天平进行的称量操作，其精度为土0.0001g: 33恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥成购烧后称定的质量差异不超过规定的 范围。 34量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。 35吸取：系指用移液管，刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数 位表示。 36空白试验 空白试验系指除不如样品外，采用完全相同的分析步豫、试剂和用量（滴定法中标准滴 定液的用量障外)，进行平行操作所阁的结果。用于扣除样品中试剂木底和计算粒险方法的 检出限。 4检验方法的选择 41标准方法如有两个以上检险方法时，可根据所具各的条件选择使用，以第一法为仲 载方法。4,2标准方法中服据适用范围设几个并列方法封，要依据适用范圆这择适宜的方法。 5试剂的要求及式溶液浓度的基本表示方法 5】检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸水或去离子水。未指明溶液 用可种溶剂配制时，均指水溶液
中华人民共和国国家标准 食品卫生检验方法理化部分总则 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。 本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验。 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB3102.8 物理化学和分子物理学的量和单位 3 检验方法的一般要求 3.1 称取： 系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取 20.0g......”系指称量的精密度为±0.1g；“称取 20.00g......”系指称量的精密度为± 0.01g。 3.2 准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.0001g。 3.3 恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的 范围。 3.4 量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。 3.5 吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数 位表示。 3.6 空白试验 空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴 定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的 检出限。 4 检验方法的选择 4.1 标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲 裁方法。4.2 标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。 5 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 5.1 检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸镏水或去离子水。未指明溶液 用何种溶剂配制时，均指水溶液
52检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂悦格的浓 度（见附录C)。 53液体的滴：系指燕馏水自标准海管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1L, 54配制溶液的要求 54,1配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。54,2试剂瓶使 用硬项戒璃，一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需透光试剂贮于棕色瓶中。 &5溶液浓度表示方法， 点5,1标准滴定溶液浓度的表示（见附录B)。 55.2几种因体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)、(4 +2+1)等。 55,3如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分测表示百分 数：%a/或(W). 瓦五.4溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/八 或eL等)。 55.5如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按孤下刘惯例表示： “稀释V门一2”表示，将体机为的特定溶液以某种方式解释，最悴混合物的总体积 为2：“稀释V1+2”表示，将体积为V1的特定溶液如到体积为2的溶液中(1+1)。(2 +5)等. 6温度和压力的表示 61一般温度以摄氏度表示，写作C:或以开氏度表示，写作属（开氏度=摄氏度十 273.15) 62压力单位为帕斯卡。表示为Pa(kPa,MPa》, 1atm=760amg-101325a-101.325kPa-0.101325a(atn为标准大气压). 7仪器设备要求 7,1玻璃量器 7.1.1检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量氧、刻度吸管、比色管等技璃量器均 须按国家有关规定及规程进行校正。7.1.2玻璃量器和破璃器皿须经彻底洗净后才能使用， 洗涤方法和洗涤液配制见附录C, 7.2控温设备
5.2 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓 度（见附录 C）。 5.3 液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在 20℃时 20 滴相当于 1mL。 5.4 配制溶液的要求 5.4.1 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。5.4.2 试剂瓶使 用硬质玻璃，一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。 5.5 溶液浓度表示方法。 5.5.1 标准滴定溶液浓度的表示（见附录 B）。 5.5.2 几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为（1＋1）、(4 ＋2＋1）等。 5.5.3 如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示百分 数：%(m/m)或%(V/V)。 5.5.4 溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示（g/L 或 mg/mL 等）。 5.5.5 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示： “稀释 V1→V2”表示，将体积为 V1 的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积 为 V2;“稀释 V1＋V2”表示，将体积为 V1 的特定溶液加到体积为 V2 的溶液中（1＋1）,（2 ＋5）等。 6 温度和压力的表示 6.1 一般温度以摄氏度表示，写作℃；或以开氏度表示，写作 K（开氏度＝摄氏度＋ 273.15）。 6.2 压力单位为帕斯卡，表示为 Pa（kPa、MPa）。 1atm＝760mmHg＝101325Pa＝101.325kPa＝0.101325MPa(atm 为标准大气压）。 7 仪器设备要求 7.1 玻璃量器 7.1.1 检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均 须按国家有关规定及规程进行校正。7.1.2 玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用， 洗涤方法和洗涤液配制见附录 C。 7.2 控温设备
检验方法所使用的马弗炉，恒温干馒箱，恒温水溶锅等均须按国家有关规程进行测试和 校正。 7.3测量仪器：天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关提程进 行测试和校正。 7.4检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一最实验室常川仪器不再列入。 8样品的采集和保存 81采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（携伪食品和食物中毒样品 除外)，采集的数量应能反应该食品的卫生质量和满是检险项日对样品量的需要，一式三份， 供检验、复验、备查成种载，一般散装样品每份不少于0.5kg 82采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。 &3外峰食品应结合素取卫生许可证、生产许可证及检险合格证或化险单，了解发货日 期、米源地点、数量，品质及包装情况。如在食品厂、仓库成商店采样封，应了解食品的生 产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保存条件、外 观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无深样记录的样品不得核受检验。 84液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳，酒成其抽饮料。如用大桶成大罐盛装者，应 先充分混匀后再采样。样品应分别盛故在三个干净的容器中。 85靓食及因体食品应白每批食品上，中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合 后按四分法对角取样，再进行儿次混合，最后取有代表性样品。 86岗类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品成湿合后采样。 87罐头，瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，月一批号取样件数，50g 以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个. &8接伪食品和食物中毒的样品采集。要具有典型性。 89检验后的样品保存 一最样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留。保存 时应加封并尽量保持原状。检险取样一般皆系指取可食部分，以所检验的样品计算。 810感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品， 9检验要求 9.1严格按照标准中线定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素（中毒、爆炸、腐 蚀、烧物等)应有防护措施。 92理化检验实验室实行分析质量控制
检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和 校正。 7.3 测量仪器：天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进 行测试和校正。 7.4 检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常用仪器不再列入。 8 样品的采集和保存 8.1 采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品 除外）。采集的数量应能反应该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份， 供检验、复验、备查或仲载，一般散装样品每份不少于 0．5kg。 8.2 采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。 8.3 外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日 期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生 产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保存条件、外 观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。 8.4 液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应 先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。 8.5 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合 后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。 8.6 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。 8.7 罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g 以上的包装不得少于 6 个，250g 以下的包装不得少于 10 个。 8.8 掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。 8.9 检验后的样品保存 一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存 时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆系指取可食部分，以所检验的样品计算。 8.10 感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。 9 检验要求 9.1 严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中不安全因素（中毒、爆炸、腐 蚀、烧伤等）应有防护措施。 9.2 理化检验实验室实行分析质量控制
理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上，测定方法应有检出限，精密度、准确度、 绘制标准曲线的数据等找术参数。9.3检险人员应填写好检验记录。 10分析结果的表述 10.1测定值的运算和有效数字的修约见附录A,有效数的位数与方法中测量仪器精度最 低的有效数的位数相同，并决定报告的测定植的有效数的位数。 10,2结果的表述，平行样的测定值报告其算术水平均值，积据10.1的原则对方法进行 核查，一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果 应比卫生标准多一位有效数，如铅卫生标准为1g/k:报告值可为10gkg: 0.3样品测定值的单位：应与卫生标准致， 常用单位：g/k:/L,g/k:g/L,μg/kg。μ/L等。 附录A 检险方法中技术参数和数据处理 (补充件) A】灵敏度的规定 把标准由国归方程中的斜率化)作为方法灵敏度（参理），即单位物质质量的响应值。 把3倍空白值的标准偏差（测定次数≥2）相对应的质量减浓度移为校出限。 2.1色游法(CC,HPC) 设：色谱仅最低响应值5=W《为仪葛嗓音水平) 式中，一一标准曲线目归方程中的斜率，响应植/■g成响应值/角g 5一一仪器噪音的3倍，即仪器饶拼认的最小的物质信号。 2.2吸光法和荧光法 按国际理论与应用化学家展合会(IUPC)规定. 2.2.1全试利空白响应值 式中：丑一一全试剂空白响应值（按3.6操作，以溶剂调节零点）： i一一测定n次空白济液的平均值(n≥20)： S一n次空白值的标准偏差： K一一根据一定置信度确定的系数。 A2.2.2检出限 式中：L一一检出限： L,X1,K、S,b一一月式(A2注释1
理化检验实验室在建立良好技术规范的基础上，测定方法应有检出限、精密度、准确度、 绘制标准曲线的数据等技术参数。9.3 检验人员应填写好检验记录。 10 分析结果的表述 10.1 测定值的运算和有效数字的修约见附录 A，有效数的位数与方法中测量仪器精度最 低的有效数的位数相同，并决定报告的测定值的有效数的位数。 10.2 结果的表述：平行样的测定值报告其算术水平均值，根据 10.1 的原则对方法进行 核查，一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果 应比卫生标准多一位有效数，如铅卫生标准为 1mg/kg；报告值可为 1.0mg/kg。 10.3 样品测定值的单位；应与卫生标准一致。 常用单位：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，μg/kg，μg/L 等。 附录 A 检验方法中技术参数和数据处理 (补充件) A1 灵敏度的规定 把标准曲回归方程中的斜率(b)作为方法灵敏度(参照 A5)，即单位物质质量的响应值。 把 3 倍空白值的标准偏差(测定次数 n≥20)相对应的质量或浓度称为检出限。 A2.1 色谱法(GC.HPLC) 设：色谱仪最低响应值 S＝3N(N 为仪器噪音水平) 式中：b——标准曲线回归方程中的斜率，响应值/μg 或响应值/ng； S——仪器噪音的 3 倍，即仪器能辨认的最小的物质信号。 A2.2 吸光法和荧光法 按国际理论与应用化学家联合会(IUPAC)规定。 A2.2.1 全试剂空白响应值 式中：XL——全试剂空白响应值(按 3.6 操作，以溶剂调节零点)； Xi——测定 n 次空白溶液的平均值(n≥20)； S——n 次空白值的标准偏差； K——根据一定置信度确定的系数。 A2.2.2 检出限 式中：L——检出限； XL、Xi、K、S、b——同式(A2)注释；
K—一一般为3. A3精密度 同一样品的各测定值的符合程度称为精密度。 A3.1测定 在某一实验室，使用同一操作方法，测定门一稳定样品时，允许变化的因素有操作者， 时间、试剂、仪器等，测定值之间的相对偏差即为该方法在该实验室内的精密度。 A32表示 式中：X一一某一次的测定值： A3.2.2标准偏差 32.2.1算术平均值：多次测定值的算术平均值可按式)计算。 A3,2.2.2标准偏差 式中：5一一标准偏差 x一一i次测定值，i=1,2,…,n: 一一测定次数 A3.2.3相对标准偏差 M准确度 测定的平均值与真值相符的程度。 4.1测定 某一稳定样品中如入不同水平已知量的标准物顺（将标准物质的量作为真值）称加标样 品：同时测定样品和加标样品：加标样品扣障样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确 度。 4,2用回收率表示方法的准确度 式中：P一一加入的标准物质的回收率： 一一加入标准物质的量： x1一一加标样品的测定值： 0—一样品的测定植。 A5直线回归方程的计算 在绘制标准曲线时，可用直线目归方程式计算。然后根据计算结果绘制。用最小二乘法 计算直线回白方程的公式如下： 式中：X一一自变量，为横坐标上的值：
K——一般为 3。 A3 精密度 同一样品的各测定值的符合程度称为精密度。 A3.1 测定 在某一实验室，使用同一操作方法，测定同一稳定样品时，允许变化的因素有操作者、 时间、试剂、仪器等，测定值之间的相对偏差即为该方法在该实验室内的精密度。 A3.2 表示 式中：Xi——某一次的测定值； A3.2.2 标准偏差 A3.2.2.1 算术平均值：多次测定值的算术平均值可按式(A6)计算。 A3.2.2.2 标准偏差 式中：S——标准偏差 Xi——i 次测定值，i＝1，2，……，n； n——测定次数。 A3.2.3 相对标准偏差 A4 准确度 测定的平均值与真值相符的程度。 A4.1 测定 某一稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质(将标准物质的量作为真值)称加标样 品；同时测定样品和加标样品；加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确 度。 A4.2 用回收率表示方法的准确度 式中：P——加入的标准物质的回收率； m——加入标准物质的量； X1——加标样品的测定值； X0——样品的测定值。 A5 直线回归方程的计算 在绘制标准曲线时，可用直线回归方程式计算，然后根据计算结果绘制。用最小二乘法 计算直线回归方程的公式如下： 式中：X——自变量，为横坐标上的值；
丫一一应变量，为纵坐标上的值： b一一直线的斜率： a一一直找在Y轴上的截更： 一一测定次数。 6有效数字 食品理化检验中直接或间接测定的量，一般都用数字表示，但它与数学中的“数”不月： 而仅仅表示量度的近似值。在测定值中贝保留一位可疑数字，如0.0123与1.23都为三位有 效数字，当数字末端的“0”不作为有效数字时，要改写成用乘以10加米表示。如2400取 三位有效数字。应写作么6×104。 6.1运算规则 61.1除有特殊规定外，一般可量数表示末位1个单位的误差。 后，1,2复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数。最后结果须取应有的位数。 5.1.3加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后 位数最少的相同 城，1,4乘除法计算的结果，其有效数字保图的位数，应与参加运算各数中有效数字位 登最少的相同。 城，2方法测定中按其仪器精度确定了有效数的位数后，先进行运算，运算后的数值再 修约。 A7数字修的规则 A7.1在教舍弃的数字中，若左边第一个数字小于5（不包括5）时，则☆去，即所拟保留 的末位数字不变。 例如：将14.2432修约到保留一位小数。 修约前修约后 14.243214.2 A7.2在数舍弃的数字中，若左边第一个数字大于5（不包括5）时，则进一，即所拟保留 的术位数字加例如：将2露4843修约到只保面一位小数。 修约前修约后 26.484326.5 A7,3在氯舍弃的数字中，若左边第一位数字等于5，其右边的数字并非全部为零时，则 进一，即所拟保留的末位数字加一
Y——应变量，为纵坐标上的值； b——直线的斜率； a——直线在 Y 轴上的截距； n——测定次数。 A6 有效数字 食品理化检验中直接或间接测定的量，一般都用数字表示，但它与数学中的“数”不同， 而仅仅表示量度的近似值。在测定值中只保留一位可疑数字，如 0.0123 与 1.23 都为三位有 效数字。当数字末端的“0”不作为有效数字时，要改写成用乘以 10n 来表示。如 24600 取 三位有效数字，应写作 2.46×104。 A6.1 运算规则 A6.1.1 除有特殊规定外，一般可疑数表示末位 1 个单位的误差。 A6.1.2 复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数，最后结果须取应有的位数。 A6.1.3 加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后 位数最少的相同 A6.1.4 乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位 数最少的相同。 A6.2 方法测定中按其仪器精度确定了有效数的位数后，先进行运算，运算后的数值再 修约。 A7 数字修约规则 A7.1 在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字小于 5(不包括 5)时，则舍去，即所拟保留 的末位数字不变。 例如：将 14.2432 修约到保留一位小数。 修约前修约后 14.243214.2 A7.2 在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字大于 5(不包括 5)时，则进一，即所拟保留 的末位数字加例如：将 26.4843 修约到只保留一位小数。 修约前修约后 26.484326.5 A7.3 在拟舍弃的数字中，若左边第一位数字等于 5，其右边的数字并非全部为零时，则 进一，即所拟保留的末位数字加一
例如：将1.0301修约到只保留一位小数， 修约前修约后 1.0011.1 A7,4在教舍弃的数字中，若左边第一个数字等于5，其右边的数字皆为零时，所拟保留 的末位数字若为奇数则进一，若为偶数（包括“0”）则不进。 例如：将下列数字修约到只保留一位小数， 修的前修的后 0.35000.4 0.45000.4 1.05001.0 A7.5所叔舍弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟合 弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定一次修约出结果。 例如：将15.456修的成整数。 正确的做法是： 继约前修约后 15.454615 不正确的做法是： 修约前一次修约二次修约三次修的四次修约结果) 15.454615.455154615516 附录B 标准滴定溶液 (补充件) 检险方法中某些标准滴定溶液的配制及标定应按下列规定进行， B】盐酸标准滴定溶液 B1.1配制 B1.1.1盐假标准滴定溶液【cC)=1ml几.】：量取90l.盐酸，加适量水并稀释至 1000mL. B1.1.2盐酸标准滴定溶液(c(C1)=0.5ol/L):量取45L盐酸，加适量水并稀释 1000l
例如：将 1.0501 修约到只保留一位小数。 修约前修约后 1.05011.1 A7.4 在拟舍弃的数字中，若左边第一个数字等于 5，其右边的数字皆为零时，所拟保留 的末位数字若为奇数则进一，若为偶数(包括“0”)则不进。 例如：将下列数字修约到只保留一位小数。 修约前修约后 0.35000.4 0.45000.4 1.05001.0 A7.5 所拟舍弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍 弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定一次修约出结果。 例如：将 15.4546 修约成整数。 正确的做法是： 修约前修约后 15.454615 不正确的做法是： 修约前一次修约二次修约三次修约四次修约(结果) 15.454615.45515.4615.516 附录 B 标准滴定溶液 (补充件) 检验方法中某些标准滴定溶液的配制及标定应按下列规定进行。 B1 盐酸标准滴定溶液 B1.1 配制 B1.1.1 盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝1mol/L〕：量取 90mL 盐酸，加适量水并稀释至 1000mL。 B1.1.2 盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝0.5mol/L〕：量取 45mL 盐酸，加适量水并稀释至 1000mL
B1.1.3盐酸标准滴定溶瘦【cHC1)■0.1D1L】:量取9L盐根，加适量水并稀释至 1000mL. B1.1.4溴甲酚绿一甲基红混合指示液：量取30L溴甲酚绿乙醇溶液(2gL),如入20L 甲基红乙醇溶液(1gL》,混匀。 B1.2标定 B1.2.1盐酸标准滴定溶液(cC1)-1o1/L】:准确称取约1.5g在270一300℃干燥至 恒量的基准无水碳酸钠，加0L水使之溶解，加10滴溴甲附绿一甲基红混合指示液。用本 溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，直沸。冷却至室温。继续满定至溶液由绿色变 为暗紫色。 B1.2.2盐酸标准滴定溶液〔cC1》=0.5ol/L】；按B1.2.1操作，但基准无水碳酸的 量改为约a8gs B1.2.3盐酸标准滴定溶液(cC1)-0.1o1/几】：按B1.2.1操作，但基准无水碳酸的 量改为约015g. B1,2,4同时做试剂空白试巢。 B1.3计算 盐酸标准满定溶液的浓度按式⑧1)计算。 式中：c1一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，o1/儿： 口一一基准无水碳酸钠的质量，： Y门一一盐酸标准滴定溶液用量，L: 2一一试剂空白试验中盐酸标准滴定溶液用量， 0.0530一与1.00L.盐酸标准滴定溶液〔c(C1)=1m1/L)相当的基准无水碳酸钠的 质量，心 B2盐酸标准滴定溶液((e1)=Q02ol/九】、(e(HC1)-0.01ol/L)】 雀用的取盐酸标准溶液〔cHC1)=0.1o/L)B1.1.3)加水稀释制成。必要时重新标定 浓度。 B3硫酸标准滴定溶液 B3.1配制 B3.1,1硫酸标准滴定溶液【e(1/2204)=1ol/几】。量取30L硫酸。缓缓注入适量 水中，冷却至室温后用水稀释至1000L,混匀
B1.1.3 盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝0.1mol/L〕：量取 9mL 盐酸，加适量水并稀释至 1000mL。 B1.1.4 溴甲酚绿－甲基红混合指示液：量取 30mL 溴甲酚绿乙醇溶液(2g/L)，加入 20mL 甲基红乙醇溶液(1g/L)，混匀。 B1.2 标定 B1.2.1 盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝1mol/L〕：准确称取约 1.5g 在 270～300℃干燥至 恒量的基准无水碳酸钠，加 50mL 水使之溶解，加 10 滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液，用本 溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸 2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变 为暗紫色。 B1.2.2 盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝0.5mol/L〕：按 B1.2.1 操作，但基准无水碳酸钠 量改为约 0.8g。 B1.2.3 盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝0.1mol/L〕：按 B1.2.1 操作，但基准无水碳酸钠 量改为约 0.15g。 B1.2.4 同时做试剂空白试验。 B1.3 计算 盐酸标准滴定溶液的浓度按式(B1)计算。 式中：c1——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准无水碳酸钠的质量，g； V1——盐酸标准滴定溶液用量，mL； V2——试剂空白试验中盐酸标准滴定溶液用量，mL； 0.0530——与 1.00mL 盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)＝1mol/L〕相当的基准无水碳酸钠的 质量，g。 B2 盐酸标准滴定溶液｛〔c(HCl)＝0.02mol/L〕、〔c(HCl)＝0.01mol/L〕｝ 临用前取盐酸标准溶液〔c(HCl)＝0.1mol/L〕(B1.1.3)加水稀释制成。必要时重新标定 浓度。 B3 硫酸标准滴定溶液 B3.1 配制 B3.1.1 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1mol/L〕：量取 30mL 硫酸，缓缓注入适量 水中，冷却至室温后用水稀释至 1000mL，混匀
风，1,2硫酸标准滴定溶液〔e(1/22s04)=0,5olL】1核31,1操作，但硫酸量改 为15al. B3.1.3硫酸标准滴定溶液〔e(1/22504=0,1o/L):按图1,1操作，但酸量改为 3。 3.2标定 B3,2.1硫酸标准滴定溶液【e(1/204)=1,0m0l/L】:按B1.2.1操作。 B3.2.2硫酸标准滴定溶液【c(1/2204)-0.5ml/L】：按B1.2.2操作. B3.2.3硫酸标准滴定溶液(c(1/2204)=0.101/L】；按Bl.2.3操作。 B码3计算 硫酸标准满定溶液浓度按式（配计算。 式中：c2一一葡酸标准滴定溶液的实乐浓度，1/儿： —一基准无水碳酸钠的质量， Y1一一硫酸标准滴定溶液用量，L: 2一一试剂空白试验中硫酸标准滴定溶液用量，L: 00530一与1,00硫酸标准滴定溶液〔c(1/22S04中=1ml/儿)相当的基准无水碳酸 销的质量，： B4氢氧化钠标准滴定溶液 BL1配制 BL1,1氯氧化销饱和溶液：移取120g氯氧化销，加100L水，振显使之溶解成德和溶 液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后各用： BL.1.2氯氧化销标准满定溶液(ea0D=1ol/L):吸取56l澄清的氢氧化钠德和 溶液，加适量新煮沸过的冷水至1000L,摇匀： B4,1,3氢氧化钠标准满定溶液(cNa00)=0,5olL】1按队4.1,2提作，但吸取澄清 的氢氧化钠地和溶液改为28山。 BL.1.4氢氧化销标准滴定溶液(c0一Q.1olL】:按BM.1.2操作，但吸取澄清 的氢氧化钠饱和溶液改为5.。 BL1,5酚酸指示液：称取酚量1以，溶于适量乙醇中再稀释至100L。 BL.2标定 B4.2.1氢氧化钠标准满定溶液(cN0)=1ol/L):准确称取约8g在105一110℃干 燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加80L新煮沸过的冷水，使之尽量溶解。加2滴酚队指
B3.1.2 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2sO4)＝0.5mol/L〕：按 B3.1.1 操作，但硫酸量改 为 15mL。 B3.1.3 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4＝0.1mol/L〕：按 B3.1.1 操作，但硫酸量改为 3mL。 B3.2 标定 B3.2.1 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.0mol/L〕：按 B1.2.1 操作。 B3.2.2 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝0.5mol/L〕：按 B1.2.2 操作。 B3.2.3 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝0.1mol/L〕：按 B1.2.3 操作。 B3.3 计算 硫酸标准滴定溶液浓度按式(B2)计算。 式中：c2——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准无水碳酸钠的质量，g； V1——硫酸标准滴定溶液用量，mL； V2——试剂空白试验中硫酸标准滴定溶液用量，mL； 0.0530——与 1.00mL 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1mol/L〕相当的基准无水碳酸 钠的质量，g。 B4 氢氧化钠标准滴定溶液 B4.1 配制 B4.1.1 氢氧化钠饱和溶液：称取 120g 氢氧化钠，加 100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶 液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后备用。 B4.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1mol/L〕：吸取 56mL 澄清的氢氧化钠饱和 溶液，加适量新煮沸过的冷水至 1000mL，摇匀。 B4.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝0.5mol/L〕：按 B4.1.2 操作，但吸取澄清 的氢氧化钠饱和溶液改为 28mL。 B4.1.4 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝0.1mol/L〕：按 B4.1.2 操作，但吸取澄清 的氢氧化钠饱和溶液改为 5.6mL。 B4.1.5 酚酞指示液：称取酚酞 1g，溶于适量乙醇中再稀释至 100mL。 B4.2 标定 B4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1mol/L〕：准确称取约 6g 在 105～110℃干 燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加 80mL 新煮沸过的冷水，使之尽量溶解，加 2 滴酚酞指
示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5a1n不褪色。 B4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液c0Na00=0.531/L)：按B4.2.1操作，但基准邻养二甲 酸氢钾量改为的3： B4.2.3氢氧化钠标准滴定溶液《cN00)=0.1mlL.】；按4.2.1操作，但基准邻苯 二甲酸氢钾量改为约0.6： B4.2,4同时做空白试验。 BL3计算 氢氧化钠标渗滴定溶液的浓度按式(3)计算。 式中；c3一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，©1/八： 一一基准第苯二甲酸氯钾的质量，： Y们一一氢氧化钠标浴滴定溶液用量，山： 2一一空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，；0.2042一一与1.00l.氢氧化钠标 准滴定溶液【eNa00=1l/儿)相当的基准邻茶二甲酸氢钾的质量，意： B5氢氧化钠标准滴定溶液((c(a0)-0.02ol/九】、【cNa0-0.01o1/L)临 用前取氢氧化钠标准溶液〔cN00=0.1©1/八)，加新煮沸过的冷水解释制成。必要时用 盐酸标准滴定溶液{(c(HA)=0,02l/L】、【eL)=0,01o/L】}(B2)标定浓度。 函氢氧化得标准滴定溶液【e保0阳=0,1m1/儿】 6,1配制 称取6城氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至1000L,混匀。 B5.2标定 按4.23和4.2.4操作。 B6.3计算 按4.3中式(3)计算。 B7高锰酸钾标准滴定溶液【c(1/5K趾04)一0.1olL.】 B7.1配制 称取约3.3g高运酸钾，加1000l.水，煮沸15an,知塞静置2d以上，月垂融漏斗过 滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。 B7.2标定 准确称取约0.2g在110℃干煤至恒量的基准草酸钠.如入250l.新煮沸过的冷水、10 硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约25L高摆酸钾溶液，传糖色后，加热至6福℃，继续用高
示液，用本溶液滴定至溶液呈粉红色，0.5min 不褪色。 B4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝0.5mol/L〕：按 B4.2.1 操作，但基准邻苯二甲 酸氢钾量改为约 3g。 B4.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝0.1mol/L〕：按 B4.2.1 操作，但基准邻苯 二甲酸氢钾量改为约 0.6g。 B4.2.4 同时做空白试验。 B4.3 计算 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(B3)计算。 式中：c3——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1——氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL； V2——空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL；0.2042——与 1.00mL 氢氧化钠标 准滴定溶液〔c(NaOH)＝1mol/L〕相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g。 B5 氢氧化钠标准滴定溶液｛〔c(NaOH)＝0.02mol/L〕、〔c(NaOH)＝0.01mol/L〕｝临 用前取氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)＝0.1mol/L〕，加新煮沸过的冷水稀释制成。必要时用 盐酸标准滴定溶液｛〔c(HA)＝0.02mol/L〕、〔c(HCL)＝0.01mol/L〕｝(B2)标定浓度。 B6 氢氧化钾标准滴定溶液〔c(KOH)＝0.1mol/L〕 B6.1 配制 称取 6g 氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至 1000mL，混匀。 B6.2 标定 按 B4.2.3 和 B4.2.4 操作。 B6.3 计算 按 B4.3 中式(B3)计算。 B7 高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5KMnO4)＝0.1mol/L〕 B7.1 配制 称取约 3.3g 高锰酸钾，加 1000mL 水。煮沸 15min。加塞静置 2d 以上，用垂融漏斗过 滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。 B7.2 标定 准确称取约 0.2g 在 110℃干燥至恒量的基准草酸钠。加入 250mL 新煮沸过的冷水、10mL 硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约 25mL 高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至 65℃，继续用高