中华人民共和国国家标准 三氧化二碑 本试剂为白色无定形结品粉术，易升华，刚毒.微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸 盐溶液中。 分子式：As203 相对分子质量：197.84（按1987年国际累子量） 】主题内容与适用范国 本标准规定了工作基准试剂（容量）三氧化二砷的技术要求，试验方法，检验规则，包装及 标志 本标准适用于含量为9g.95%一100.05路工作基准试剂（容量）三氧化二碑的检验。 2引月标准 8刹1化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 8602化学试剂条质测定用标准溶液的制备 G03化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G8端19化学试剂采样及验收提则 G⑧3914化学试剂阳极溶出伏安法通则 G8682实验室用水提 G的729化学试剂氯化物测定通用方法 C8的739化学试剂铁测定通用方法 810738工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则 BG3一119化学试剂包转及标志 B3一1168化学试例澄清度标准的制备及测定方法 3技术要求 31三氧化二神(As203)含量，$：99.95一10005. 3.2柔质最高含量，： 名称 工作基准（容量） 澄清度试验，号 灼烧残渣
中华人民共和国国家标准 三氧化二砷 本试剂为白色无定形结晶粉末,易升华,剧毒.微溶于水,易溶于碱金属氢氧化物或碳酸 盐溶液中. 分子式:As2O3 相对分子质量:197.84(按 1987 年国际原子量) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂(容量)三氧化二砷的技术要求,试验方法,检验规则,包装及 标志. 本标准适用于含量为 99.95%～100.05%工作基准试剂(容量)三氧化二砷的检验. 2 引用标准 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB619 化学试剂采样及验收规则 GB3914 化学试剂阳极溶出伏安法通则 GB6682 实验室用水规 GB9729 化学试剂氯化物测定通用方法 GB9739 化学试剂铁测定通用方法 GB10738 工作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则 HG3—119 化学试剂包装及标志 HG3—1168 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3.1 三氧化二砷(As203)含量,%:99.95～100.05. 3.2 杂质最高含量,%: 名称 工作基准(容量) 澄清度试验,号 灼烧残渣
氯化物(C1) 硫化物5) 铁你e) 铜(Cu) 梯(Sb) 铅（化） 2 002 0.002 0.0001 0.0005 0.0005 0005 0.0005 4试单方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及 制品按GB501,GE02,GEE03之线定制备，实验用水应符合G86682中三级水的线格. 4.1三氧化二种(As203)含量测定 4.1.1碘滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取Q15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的第一基准试剂（容量）三氧化二碑，精确至 0.00001g,置于反应瓶中，加4d.氢氧化钠溶液(40g/1)溶解，加50l水及2滴南酞指示液 (10似/L),用硫酸溶液()中和，加3g碳酸氢销及3L淀粉指示液(10g/L,按GB1038之规定， 用特标定的确滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)-0.1o1/kg]满定至溶液显漫蜚色 殊滴定分析用标准溶液的浓度技式(1)计算： 一(1 2X0.049460 式中：c一确滴定分析用标准溶液的浓度，©l/kg 1-一第一基准试剂（容量）三氧化二砷的质量，阳 2—一传标定的确滴定分析用标准溶液的质量，： 0.09160一-与1.0000g确滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)-1.0000如o1/kg]相当的，以
氯化物(Cl) 硫化物(S) 铁(Fe) 铜(Cu) 锑(Sb) 铅(Pb) 2 0.02 0.002 0.0001 0.0005 0.0005 0.005 0.0005 4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液,杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及 制品按 GB601,GB602,GB603 之规定制备,实验用水应符合 GB6682 中三级水的规格. 4.1 三氧化二砷(As2O3)含量测定 4.1.1 碘滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取 0.15g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的第一基准试剂(容量)三氧化二砷,精确至 0.00001g,置于反应瓶中,加 4mL 氢氧化钠溶液(40g/L)溶解,加 50mL 水及 2 滴酚酞指示液 (10g/L),用硫酸溶液(5%)中和,加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(10g/L),按GB10738之规定, 用待标定的碘滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/kg]滴定至溶液呈浅蓝色. 碘滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算: c=m1…………………………………………(1) m2×0.049460 式中:c----碘滴定分析用标准溶液的浓度,mol/kg; m1----第一基准试剂(容量)三氧化二砷的质量,g; m2----待标定的碘滴定分析用标准溶液的质量,g; 0.049460----与 1.0000g 碘滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)=1.0000mol/kg]相当的,以
克表示的三氧化二种的质量 4.1.2含量的测定 称取0,15减于硫酸干燥器中干燥至的试样，精确至Q00001g,技4,1,1条之规定，用确滴 定分析用标准溶液[©(1/2I2)=0,1ol/kg]滴定， 含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行， 三氧化二种(As03)含量按式2计算 -a3·c×0.01960X100-ABF10EEF16111851606116661:2) o 式中：X一三氧化二碑的百分含量，： 3—一确满定分析用标准溶液的质量，： c一确滴定分析用标准溶液的浓度，o1/kg: 0.049460一-与1,0000g碘滴定分析用标准溶液[e(1/2I2)=1,0000aol/kx]相当的，以 克表示的三氧化二钟的质量： 一试样的质量， 4.2杂质测定 试样须称准至0,01z 4.2,1澄清度试5验 称取10g试样，加35L氨水及65aL水，如热溶解，其浊度不得大子B33一1163中线定的 澄清度标准2号。 42.2购烧残渣 称取5g试棵，置于已在650士50℃恒重的铂州蜗中，在通风圆内缓缓如热，直至试样完全 挥发，于650士50℃的高温炉中均烧至恒重.残渣质量不得大于1.0g.保留残流用于铁的测 定， 4.2.3氯化物 称取0.5g试样，加3L氨水溶液(10%)及5L水，如热溶解，冷却，用硝酸溶液(25)中和 (必要时过滤)稀释至20，按G9729之规定测定.所呈油度不得大于标准， 标准是取含0,01聪氢化物C1)的桑质标准溶液.稀释至0L,与同体积试样溶液同时同 祥 理 42.4硫化物
克表示的三氧化二砷的质量. 4.1.2 含量的测定 称取 0.15g 于硫酸干燥器中干燥至的试样,精确至 0.00001g,按 4.1.1 条之规定,用碘滴 定分析用标准溶液[c(1/2I2)=0.1mol/kg]滴定. 含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行. 三氧化二砷(As2O3)含量按式(2)计算: X=m3·c×0.049460×100……………………………(2) m4 式中:X----三氧化二砷的百分含量,%; m3----碘滴定分析用标准溶液的质量,g; c----碘滴定分析用标准溶液的浓度,mol/kg; 0.049460----与 1.0000g 碘滴定分析用标准溶液[c(1/2I2)=1.0000mol/kg]相当的,以 克表示的三氧化二砷的质量; m4----试样的质量,g. 4.2 杂质测定 试样须称准至 0.01g. 4.2.1 澄清度试验 称取 10g 试样,加 35mL 氨水及 65mL 水,加热溶解,其浊度不得大于 HG3—1168 中规定的 澄清度标准 2 号. 4.2.2 灼烧残渣 称取 5g 试样,置于已在 650±50℃恒重的铂坩埚中,在通风橱内缓缓加热,直至试样完全 挥发,于 650±50℃的高温炉中灼烧至恒重.残渣质量不得大于 1.0mg.保留残渣用于铁的测 定. 4.2.3 氯化物 称取 0.5g 试样,加 3mL 氨水溶液(10%)及 5mL 水,加热溶解,冷却,用硝酸溶液(25%)中和 (必要时过滤)稀释至 20mL,按 GB9729 之规定测定.所呈浊度不得大于标准. 标准是取含 0.01mg 氯化物(C1)的杂质标准溶液,稀释至 20mL,与同体积试样溶液同时同 样 理. 4.2.4 硫化物
称取1g试样，溶水10氢氧化销溶液(100w/L)中，加Q.1l乙酸铅溶液(0g/),摇匀. 所呈暗色不得深于标准。 标准是取含Q001聪硫(S)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理， 4.2.5铁 于测定约烧残渣后的残渣中，加2山硫酸溶液20%)，在水浴上如热至残渣溶解，稀释至 T6.取1L,用氢水溶液(10库)调节溶液H值至2，按G9739之规定测定，所经红色不得深 于标准。 标准是取含0.05ag铁（便）的杂质测定用标准溶液.如0.4L硫酸，稀释至15d,与同体 积试样溶液同时同样处理 42.6铜 按G3914之规定测定，其中： 4.2.8.1测定条件 预电解电位：-08： 扫描电位意围：-0.8~-0.1V: 溶出峰电位：0.35. 4.2,6,2测定方法 称取0,2g试样，加15盐酸溶液(20)，微热溶解，冷却，用盐酸溶液2)稀释至20mL 取10L,置于石英杯中，在水封中蒸干.加30l.酒石酸溶液(75g/),继续微热10ain,冷却， 用氨水调切溶液阳值至8.0±0,1，被G3914中&.1条之规定测定，从"通入适当时间氮气 开始.必要时作空自试验。 42,7梯 称取Q5g试样，加50L盐酸溶液(20)，微热溶解，冷想，取5aL,用盐酸溶液(20%)稀释 至10d取10加0.2l亚南酸钠溶液(100g/),摇匀，放置2in.加0.3l饱和屎素溶液， 冷却，摇动至无气泡产生，稀释至25L,加5l苯（或甲苯）及0.5孔雀石绿溶液2g/九)，据 摇1min.有机层所呈绿色不得深于标准. 标准是取含00025g镜(S)的柔质测定用标准溶液，加10L盐酸溶液(20)，与同体积 试样溶液同时同样处理， 42.8船 按G3914之规定测定，其中： 42.8.1测定条件
称取 1g 试样,溶水 10mL 氢氧化钠溶液(100g/L)中,加 0.1mL 乙酸铅溶液(50g/L),摇匀. 所呈暗色不得深于标准. 标准是取含 0.001mg 硫(S)的杂质测定用标准溶液,与试样同时同样处理. 4.2.5 铁 于测定灼烧残渣后的残渣中,加 2mL 硫酸溶液(20%),在水浴上加热至残渣溶解,稀释至 75mL,取 15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液 pH 值至 2,按 GB9739 之规定测定,所呈红色不得深 于标准. 标准是取含 0.005mg 铁(Fe)的杂质测定用标准溶液,加 0.4mL 硫酸,稀释至 15mL,与同体 积试样溶液同时同样处理. 4.2.6 铜 按 GB3914 之规定测定,其中: 4.2.6.1 测定条件 预电解电位:-0.8V; 扫描电位范围:-0.8～-0.1V; 溶出峰电位:-0.35V. 4.2.6.2 测定方法 称取 0.2g 试样,加 15mL 盐酸溶液(20%),微热溶解,冷却,用盐酸溶液(20%)稀释至 20mL. 取 10mL,置于石英杯中,在水封中蒸干.加 30mL 酒石酸溶液(75g/L),继续微热 10min,冷却. 用氨水调切溶液 pH 值至 8.0±0.1,按 GB3914 中 6.1 条之规定测定,从"通入适当时间氮气" 开始.必要时作空白试验. 4.2.7 锑 称取 0.5g 试样,加 50mL 盐酸溶液(20%),微热溶解,冷却,取 5mL,用盐酸溶液(20%)稀释 至 10mL.取 10mL,加 0.2mL 亚硝酸钠溶液(100g/L),摇匀,放置 2min,加 0.3mL 饱和尿素溶液, 冷却,摇动至无气泡产生,稀释至 25mL,加 5mL 苯(或甲苯)及 0.5mL 孔雀石绿溶液(2g/L),振 摇 1min.有机层所呈绿色不得深于标准. 标准是取含 0.0025mg 锑(Sb)的杂质测定用标准溶液,加 10mL 盐酸溶液(20%),与同体积 试样溶液同时同样处理. 4.2.8 铅 按 GB3914 之规定测定,其中: 4.2.8.1 测定条件
预电解电位：-0.8： 扫描电位题围：-0,8一-01V: 溶出峰电位：-0.53. 42.8.2测定方法 同4.262条， 5检的规则 按G运19之规定进行采样及验收 6包装及标志 按Hc3一119之规定. 内包装形式：02 外包装形式：用提格为O0g/配的盒板纸制金，外层根紫色电光纸： 包装单位：第3类. 附如说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出， 本标准由意京化学试剂总厂归口 本标准由北京化工厂负责起草 本标准主要起草人王孙同，刘冬霓，陈华 本标准于1977年首次发布
预电解电位:-0.8V; 扫描电位范围:-0.8～-0.1V; 溶出峰电位:-0.53. 4.2.8.2 测定方法 同 4.2.6.2 条. 5 检验规则 按 GB619 之规定进行采样及验收. 6 包装及标志 按 HG3—119 之规定. 内包装形式:G-2; 外包装形式:用规格为 600g/m2 的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸; 包装单位:第 3 类. 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出. 本标准由北京化学试剂总厂归口. 本标准由北京化工厂负责起草. 本标准主要起草人王孙同,刘冬霓,陈华. 本标准于 1977 年首次发布