中国药科大学 药物分析教研室 第五章 巴比妥类药物的分析 Analysis of Barbitureties
中国药科大学 药物分析教研室 Analysis of Barbitureties 第五章 巴比妥类药物的分析
Contents 化学结构剖析 结构与鉴别 3 特殊杂质检查 含量测定 中国药科大学 药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 Contents 1 化学结构剖析 2 结构与鉴别 3 特殊杂质检查 4 含量测定
巴比妥类药物的基本结构通式 中因药科大学 药物分析数研室
中国药科大学 药物分析教研室 巴比妥类药物的基本结构通式 C C C O N O N C O R1 R2 R3 5 4 3 2 6 1 H H
典型药物 CO-NH C=0 HsC2 CO-NH 异戊巴比妥 苯巴比妥 H5C2. CO-NH C= (H3C)HCH2CH2CCO-NH CO-NH =0 CO-N 己琐巴比妥 CH3 CC-N C-SNa 硫喷妥钠 CH3一CH2一CH2一CH CO-N CH 中国药科大学 药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 典型药物 C H3C CO CO NH N C O 己琐巴比妥 CH3 C H5 C2 CO CO NH N C SNa CH3 CH3 CH2 CH2 CH 硫喷妥钠 C H5C2 CO CO NH NH C O 苯巴比妥 异戊巴比妥 (H3C) 2HCH2CH2C C CO CO NH NH C O H5C2
结构与鉴别 ⊙碱性条件下煮沸，水解后鉴别 ⊙络合反应 巴比妥类药物在水中发生电离 直接利用酰胺基上的活泼氢与重金属离子络合 大银盐反应 *钴盐反应 利用稀醇型与铜盐反应 中四药科大学 药物分析数研室
中国药科大学 药物分析教研室 结构与鉴别 ⊙碱性条件下煮沸，水解后鉴别 ⊙络合反应 巴比妥类药物在水中发生电离 直接利用酰胺基上的活泼氢与重金属离子络合 ＊银盐反应 ＊钴盐反应 利用稀醇型与铜盐反应
巴比妥类药物在水中发生电离 K\∠CO-Ns C=O酮型keto-form R2 CO-NH RICCO-N CO-NH c-0 pK=8 稀醇型enol-form +H-H'pK,=12 R2 C=N/C-0 中四药科大学 药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 C CO CO NH NH C O R1 R2 C CO C N N C O - R1 R2 O - -H+ +H+ pK1=12 C CO CO N NH C O - R1 R2 -H+ +H+ pK1=8 酮型 keto-form C CO CO N NH C OH R1 R2 稀醇型 enol-form 巴比妥类药物在水中发生电离
银盐反应、钴盐反应 R八/CO一NH 滴加 R,尺C0-N-oa AgNO3 R CO-N、 C-ONa a,CO3 R2 CO-N AgNO3 CONH C=0 R -N R2 CON 、H2NCH(CH3)2 R2 CON CoH-NCH(CH,力 C=0 Ag R2 CONH 中四药科大学 药物分析数研室
中国药科大学 药物分析教研室 C CO CO NH N C ONa R1 R2 AgNO3 Ag C CO CO N N C O R1 R2 Ag C CONH CON C O R1 R2 C CONH CON C O R1 R2 Co H2NCH(CH3 )2 H2NCH(CH3 )2 C CO CO N N C ONa R1 R2 Ag AgNO3 Na2CO3 滴加 银盐反应、钴盐反应
铜盐反应产物 CC0-N S C-0 -NH C-co -N CO-NH 巴比妥类生成紫色 硫代巴比妥生成绿色 或紫色沉淀 中四药科大学 药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 铜盐反应产物 N C CO CO N NH C O R1 R2 C CO CO N NH C O R1 R2 Cu N S S 巴比妥类生成紫色 硫代巴比妥生成绿色 或紫色沉淀
丙二酰脲类鉴别 取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇 2min,滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色 沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液， 沉淀不再溶解 取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后， 加铜吡啶试液1l,即显紫色或生成紫色沉淀 中因药科大学 药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 丙二酰脲类鉴别 ▪ 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇 2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色 沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液， 沉淀不再溶解 ▪ 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5 ml，溶解后， 加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀
特妹取代基或元素反应 硫元素的反应 不饱和烃反应 苯环反应 中四药科大学 药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 特殊取代基或元素反应 苯环反应 不饱和烃反应 硫元素的反应