第四章 药物定量分析与分析方法验证 China Pharmaceutical University 225 500m0 www.cpu.edu.cn 200 15 400 50 9 25 100 45男 50 石河子大学药学院
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第四章药物定量分析与分析方法验证 定量分析样品前处理方法 定量分析方法特点 3 药品质量标准分析方法验证 石河子大学药学院
石河子大学药学院 第四章 药物定量分析与分析方法验证 定量分析样品前处理方法 定量分析方法特点 药品质量标准分析方法验证 1 2 3
一，定量分析样品前处理方法 Pretreatment of sample used in quantitative analysis 概述 2 定量分析样品前处理方法 石河子大学药学院
石河子大学药学院 一、定量分析样品前处理方法 Pretreatment of sample used in quantitative analysis 定量分析样品前处理方法 1 概 述 2
概述 C2Hs COOH CH2CHCOOH CHCOHN NHCOCH3 NH2 泛影酸 碘番酸 CH3 C-CH2)s-COOC2Hs H 碘苯酯 石河子大学药学院
石河子大学药学院 I I I COOH CH3 COHN NHCOCH3 泛影酸 I I I CH2CHCOOH NH2 C2H5 碘番酸 CH3 H C I CH2 8 COOC2H5 碘苯酯 概 述
概述 Br Br 0 CH3 aHcc .H20 1 NaO Br OH HO 三氯叔丁醇 ONa 磺溴酞钠 OH O 石河子大学药学院
石河子大学药学院 概 述 Br Br Br Br HO OH O O S S O ONa NaO O O O 磺溴酞钠 CH3 CH3 OH C CCl 3 1 2 H2 O 三氯叔丁醇
概述 富马酸亚铁 HC-C-O o-ccHo O=C一CH一CH一C=O- O-Fe Sb Sb 2K.3H2O O=C-CH一CH一C=O 酒石酸锑钾 石河子大学药学院
石河子大学药学院 O C CH CH C O O O O OO O O Sb Sb O - O C CH CH C O 2K + 3H2O HC C O O C CH O O Fe 酒石酸锑钾 富马酸亚铁 概 述
概述 含金属有机药物 0 HO—As-OH 卡巴胂 金属有机药物 NHCONH2 石河子大学药学院
石河子大学药学院 概 述 含金属有机药物 O HO As OH NHCONH2 卡巴胂 金属有机药物
定量分析样品前处理方法 不经有机破坏的分析方法： 直接测定法一含金属或C-不牢固的有机金属 经水解后测定法一卤素联脂防碳链（溶于适当溶剂再水解） 直接回流后测定 碱化回流后测定 疏酸水解后测定 经氧化还原后测定法一卤素联芳环牢固（一般用于测碘） 碱性还原后测定法一如泛影酸 酸性还原后测定法一如碘番酸 利用药物中可游盛的金属离子的氧化性测定含量 石河子大学药学院
石河子大学药学院 定量分析样品前处理方法 直接测定法－含金属或C-M不牢固的有机金属 经水解后测定法－卤素联脂肪碳链（溶于适当溶剂再水解） 直接回流后测定 碱化回流后测定 硫酸水解后测定 经氧化还原后测定法－卤素联芳环牢固（一般用于测碘） 碱性还原后测定法－如泛影酸 酸性还原后测定法－如碘番酸 利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量 不经有机破坏的分析方法:
经有机破坏的分析方法 湿法破坏 HNO3-HCIO HNO:-H2SO H2SO4-MSO4金属以高价态存在 干法破坏：无水碳酸钠或氧化镁，注意温度 氧瓶燃烧法 石河子大学药学院
石河子大学药学院 经有机破坏的分析方法 湿法破坏 HNO3 -HClO4 HNO3 -H2SO4 H2SO4 -MSO4 金属以高价态存在 干法破坏：无水碳酸钠或氧化镁，注意温度 氧瓶燃烧法
氧瓶燃烧装置及称样方法 A燃烧瓶B铂丝网C.D.盛固体样品滤纸及其折叠法EF.G称取液体样品方法 50mm 空心 B ww0g 尾部 13mm 20mm 7mm 16×6mm 滤纸 35×6mm 25mm F滤纸 G 石河子大学药学院
石河子大学药学院 空心 A.燃烧瓶 B.铂丝网 C.D.盛固体样品滤纸及其折叠法 E.F.G.称取液体样品方法7mm 50mm 30mm 尾部 7mm 13mm 20mm 25mm 356mm 166mm 滤纸 滤纸 A E F G D C B 氧瓶燃烧装置及称样方法