中国药科大学药物分析教研室 第十章甾体激素类药物的分析 Analysis of Steroid Hormones
中国药科大学 药物分析教研室 第十章 甾体激素类药物的分析 Analysis of Steroid Hormones
Contents ©分类与结构特点 2 ⊙鉴别 3 检查 4 ⊙含量测定 中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 Contents 1 2 3 4 ⊙分类与结构特点 ⊙鉴别 ⊙检查 ⊙含量测定
以下主要基团可供分析： c21 1.△4-3-酮，C20酮基 OH 20 2.Cm:_ 或 12 18 17 0 13 16 B Cetot,c-cm 4 O OH,— OCR,一C≡CH 4.A环上的酚羟基 5.卤素(-F),酯基 中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 以下主要基团可供分析： 1.Δ4-3-酮，C20酮基 C C D A B 1 C 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 2.C11： 或 C O C OH 3.C17： C CH2OH O C CH3 O OH OCR O C CH ， ， ， ， 4.A环上的酚羟基 5.卤素(-F)，酯基
分类 2 3 A 可的松 黄体酮 睾丸素 雌二醇 CH2OH(COCH) CH3 OH OH 0 C=0 HO 中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 分 类 1 2 3 4 可的松 C O O H OH H H CH2OH(COCH3 ) O C O O CH3 黄体酮 OH O 睾丸素 HO OH 雌二醇
⊙鉴别 一 般反应 显色反应 ⊕与强酸反应 ⊕官能团反应 *TLC 衍生化反应 IR法：炔雌醇和黄体酮IR(p.249~250) 中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 ⊙鉴别 一般反应 ＊显色反应 ⊕与强酸反应 ⊕官能团反应 ＊TLC ＊衍生化反应 IR法 ：炔雌醇 和黄体酮 IR(p.249～250)
衍生化反应 COCI KOH +KCI+H2O HO 炔雌醇 CH3 m.p.201 C=0 C=N一OH +2HO-NH2- +2H20 黄体酮 H1 双肟m.p.238℃ 中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 衍生化反应 HO + COCl KOH C O O +KCl+H2O 炔雌醇 m.p.201℃ O C CH3 O +2HO NH2 N C HO CH3 N OH +2H2O 黄体酮 双肟m.p.238℃
⊙杂质检查 >地塞米松磷酸钠中杂质检查 >*其他甾体检查 规定： 如显杂质斑点， 不得多于2个， 其颜色与对照品 主斑点相比较， 不得更深 地塞米松磷酸钠地塞米松 20mg/ml 0.20mg/ml *有机溶剂残留量测定 甲醇和丙酮(GC) 中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 ⊙杂质检查 ➢ 地塞米松磷酸钠中杂质检查 ➢ ＊其他甾体检查 规定： 如显杂质斑点， 不得多于2个， 其颜色与对照品 主斑点相比较， 不得更深 地塞米松磷酸钠 地塞米松 20mg/ml 0.20mg/ml ＊有机溶剂残留量测定 甲醇和丙酮(GC)
“乙炔基”的检查 采用AgNO3-NaOH滴定法 冬电位滴定法 冬 指示电极：玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极（玻璃套管内装 饱和KNO3液) 药典附录中表示：一C三CH中氢置换法 电极系统：玻璃-KNO,盐桥-饱 和甘汞 中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 “乙炔基”的检查 ❖采用AgNO3 -NaOH滴定法 ❖电位滴定法 ❖ 指示电极：玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极(玻璃套管内装 饱和KNO3液) 电极系统：玻璃-KNO3盐桥-饱 和甘汞 药典附录中表示： C CH 中氢置换法
⊙含量测定 UV法 2 四氮唑比色法 (Tetrozoline colorimetry) 中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 1 2 ⊙含量测定 UV法 四氮唑比色法 （Tetrozoline colorimetry）
C6H5 C6Hs C C N N 2e N N (H) C6H5—N N-C6H5 C6H5— N N—C6H5 CI H 2,3,5-Triphenyltatrazolium chloride TTC 甲潜(Formazan) Red tatrazoline RT 深红色 480~490nm 中国药科大学药物分析教研室
中国药科大学 药物分析教研室 C C6 H5 N N C6 H5 N N C6 H5 + Cl 2e (H) C C6 H5 N N C6 H5 N N C6 H5 H 2,3,5-Triphenyltatrazolium chloride TTC Red tatrazoline RT 甲潜(Formazan) 深红色 λmax 480~490nm